JP2016079314A - シリコーン材料 - Google Patents
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Description
シリコーン材料は、側鎖の種類によって、一般的なメチル基を有するジメチルシリコーン、低温特性や耐放射線性に優れるフェニル基を有するフェニルシリコーン、耐薬品性に優れるパーフルオロアルキル基を有するフロロシリコーンなどが存在し、これら材料を用途に合わせて適時配合率を変えるなどの対応を行っている。
この優れたSi-F結合を有するシリコーン材料が製造できれば、従来シリコーン材料の有するいくつかの問題が解決でき、さらに高機能化による用途の拡大、新用途への展開が達成できると考えられる。
また、特許文献4及び5には、Si-F結合を有する表面被膜を形成する方法が開示されている。
なお、特許文献1〜3の方法では、表面処理された層の耐久性が低く効果が消滅したり、表面層が変形によってクラックを生じて、その結果、効果の低減やゴミの付着などの問題を発生したりするなど、十分な性能を得ることができなかった。
さらに、特許文献4及び5の技術では、本技術では製膜温度が200℃以上必要であり、シリコーン材料表面に製膜することができないという問題があった。また、仮に製膜できたとしても、表面層とシリコーン基材との弾性率の差が大きく、変形によって密着界面で剥離するといった問題があった。
例えば、フッ素原子は電気陰性度が高く、フッ素化合物の誘電率が低いことから、屈折率が低下することが知られており、光学特性の改善が見込まれ、電気特性、表面の電気伝導率、吸着特性、ガス透過性も変化することが推察される。また、Si-F結合は結合力が高く、優れた安定性を示すことから、表面層の耐久性、耐薬品性及び耐熱性の向上が可能となる上、分解時に炭素成分が発生しない等の特性も得られると推察される。さらに、Si-F結合を有することにより、耐久性の高い所望の潤滑性、非粘着性を確保できる。
本発明のシリコーン材料は、表面に、Si-F結合を有する表面層を備えることを特徴とする。
図1に示すように、本発明のシリコーン材料は、表面に、Si-F結合を有する表面層20を備えることを特徴とする。
シリコーン単位中のケイ素原子(Si)と結合したフッ素原子(F)の作用によって、Si-F結合の優れた特性をシリコーン材料表面に付与することが可能となり、光学特性、電気特性、吸着特性、ガス透過性、耐久性、耐薬品性、耐熱性、潤滑性、非粘着性等を実現できる。また、前記表面層20は、シリコーン材料の表面処理によって生成した層であり、コーティング等によって基材10の表面に別材料として形成したものではないため、シリコーン材料を長期間使用した際に剥がれて非粘着性が低下するという問題もない。
なお、R1は炭化水素基であり、nは特に限定はされない。
前記遷移層は、前記シリコーン材料の表面処理を行った場合に、SiにおいてFによる置換が十分ではなく、表面層よりも少ないSi-F結合量が存在する層であると考えられる。当然、表面に近づくに従ってSi-F結合量が多くなるため、該遷移層では、表面層から基材へ向かってSi-F結合量が漸減することとなる。本発明のシリコーン材料では、Si-F結合を有する塗膜等を材料表面に形成するのではなく、シリコーン材料が前記遷移層を介して、表面層へと変化しているため、シリコーン材料中の表面層は強固であり、塗膜のように剥がれたりすることはない。
図2からわかるように、シリコーン材料の表面から中心部に向かって、フッ素原子の量が多い部分、つまり表面層が存在し、フッ素原子の量が漸減する遷移層が存在し、フッ素原子をほとんど有しない基材が存在することがわかる。
前記表面層中にSi-O結合を有することで、後述する架橋反応等の作用によって、シリコーン材料の表面硬度を向上できるため、高い表面硬度が必要な用途への使用が可能となり、シリコーン材料を長期間使用した際に表面層が劣化してSi-F結合の効果が低下するという問題を回避できる。また、潤滑性や非粘着性、電気特性等の一部効果に関しては、単にSi-F結合を導入するよりも高い効果が得られることが容易に推測される。
なお、「Si-O結合が増加する」というのは、シリコーン材料中のシロキサン結合(Si-O-Si)が存在するため、それに加えて、さらにSi上にOが置換した場合等、Si-O結合が増加することをいう。
なお、R1、nは上記と同様である。
ここで、前記Si-F結合の酸素は、ケイ素と直接結合した置換基であり、例えば、上記式のR1中に含まれる酸素原子については、Si-O結合を構成しない。
これは、前記Si-F結合の場合と同様に、Si-O結合量を増加させるために、前記シリコーン材料の表面処理を行った場合に、Oによる置換が十分ではなく、表面層よりも少ないSi-O結合量が存在する層であると考えられる。当然、表面に近づくに従ってSi-O結合量が多くなるため、該遷移層では、表面層から基材へ向かってSi-O結合量が漸減することとなる。
図2(b)からわかるように、シリコーン材料の表面から中心部に向かって、酸素原子の量が多い部分、つまり表面層が存在し、酸素原子の量が漸減する遷移層が存在し、酸素原子の量が一定の基材となることがわかる。
なお、図2(b)の中で、酸素の量がαで一定である理由については、上述したようにシリコーン材料中にシロキサン結合が存在することから、O原子は一定量存在するためである。
前記架橋反応した表面層の硬度は、架橋の度合いによっても異なるため限定はしない。
前記架橋反応した遷移層の硬度は、架橋の度合いによっても異なるため限定はしない。
表面に規則的な表面構造を有することで、様々な機能性を表面特性の効果を高めたり、或いは別の機能性を付与したりことが可能となる。
ここで、「規則的な表面構造」とは、本発明では、規則的な間隔で(ただし、一定の間隔ではない)、表面形状が変化している構造のことを示し、例えば、図5に示すように、同じような方向に線状のヒビ割れが複数存在する形状、図6に示すように、表面にうねりが複数存在する形状、図8に示すように、表面にうろこ状のヒビ割れが等の形状が挙げられる。表面に規則的な表面構造を有することで、光の拡散性を均一にする特性が得られ、また、表面構造により実接触面積が低下し、電気特性や潤滑性や非粘着性の効果がより強く発現することが可能となる。また、表面構造による表面積の増加によって、吸着物質の増加を図ることも可能となる。
さらに、前記表面構造が基材の圧縮応力による変形によって前記表面層が変形して形成された場合には、前記シリコーン材料が基材の圧縮応力が無くなるまで引っ張り変形した時点で表面構造が消失する特性を有する。これは、前記架橋反応層は基材と硬度が異なるため、前記シリコーン材料が変形した場合、弾性率の違いから表面層にクラックを生じて、Si-F結合を有していない基材が表面に露出してしまう、といった問題を解決するものである。
例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリアルキルフェニルシロキサン、ビニル基含有ジメチルポリシロキサン、パーフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン等のシリコーン材料を用いることができる。
本発明のシリコーン材料の表面に上述した表面層及び遷移層を形成する方法は、確実にSi-F結合を有する表面層を形成できる方法であれば特に限定はされない。
なお、確実に上述の表面層及び遷移層を形成することができる点からは、前記シリコーン基材の表面に対して、フッ素ガス又はフッ素ガスを含有する混合ガスを接触させることが好ましい。
延伸変形させて前記反応層を形成した場合は、応力開放によって前記反応層に圧縮応力が発生し、前記同様の表面構造が形成される。また、圧縮変形させて前記反応層を形成した場合は、応力開放によって前記反応層に延伸応力発生し、前記同様の表面構造が形成される。
後者の方法で作成された表面構造は、前者の様に使用時にシリコーン材料を変形させておく必要が無いため、取り扱いが簡便であることは優れている点の一つである。さらに、延伸変形させて前記反応層を作成した前記シリコーン材料に関しては、反応層作成時に与えていた延伸変形程度以内の変形をでは表面にクラックを生じないため、常にSi-F結合表面を保持することが可能であり、延伸変形される用途においては、大変優れた性能を有する。
変形により表面構造を調整できることから、表面構造によって光の透過性が異なり、変形に応じた光学スイッチ等への活用も検討できる。
フッ素ガス分圧は、Si-F結合の生成量は前記表面層の厚みに影響を与えるが、シリコーン基材の表面積や反応層の容量、処理ガスの当て方によって異なりを見せる。一般工業的には、フッ素ガス濃度20%を超えると専門設備が必要となり、設備管理、安全性管理に係る労力が膨大に増えるため、通常は20%以下で用いることが多いため、フッ素ガス分圧で1〜20kPaの範囲で設定されることが多いが、本値を超えても問題は無い。
また、酸素が微量でも存在するとSi-O結合の増加が発生するため、Si-O結合の増加が望ましくないときフッ素ガスを含む処理ガスを接触させる前に、ベーキングや窒素ガス置換を行うなどの条件設定を行う場合もある。
以下の条件で、各実施例及び比較例のサンプルを作製し、評価を行った。
(1)シリコーン材料
ジメチルシリコーンゴムをシリコーン基材として用いた。
(2)表面処理条件
以下の条件で、上記シリコーン基材の表面にフッ素化処理を行った。
比較例1−1:上記シリコーン基材にフッ素処理を行わなかった。
実施例1−1:F2ガス分圧1.33kPa、N2ガス分圧92.0kPa、処理温度25℃、処理時間10分
実施例1−2:F2ガス分圧1.33kPa、O2ガス分圧92.0kPa、処理温度25℃、処理時間10分
実施例1−3:F2ガス分圧4.00kPa、O2ガス分圧89.3kPa、処理温度25℃、処理時間10分
(3)評価
各実施例及び比較例のシリコーン材料について、島津製作所製のFTIR-8400Sを用いて、反射プリズムをGe、分解能4cm-1、積算回数32回の条件で、FT-IR-ATRスペクトルを測定し、表面の組成を調べた。得られたスペクトルを図3(a)及び(b)に示す。なお、図3(b)は図3(a)の1300cm-1〜700cm-1の範囲を抜き出したものである。
1263cm-1近辺のSi-(CH3)2のC-H変角振動吸収に由来した吸収が減少し、1274cm-1近辺にSi-(CH3)1の吸収が出現しており、また、800cm-1近辺のSi-(CH3)2の横揺れ振動に由来した吸収が減少し、780cm-1付近にSi-(CH3)1の吸収が出現していることから、メチル基は2個から1個に脱メチル化していることが確認できた。
また、Si-O-Si伸縮振動は、比較例1−1の1017〜1086cm-1付近から、1032〜1088cm-1付近に検出され、さらに1100cm-1付近の吸収が増加することが認められるため、SiO3やSiO4、SiOxF(4-x)の様な変化があると考えられる。
さらに、900cm-1近辺にSi-Fの吸収が出現していることがわかった。
さらにまた、比較例1−1と、実施例1−2及び1−3とを比較すると、処理ガスに酸素ガスが含まれると、1697cm-1に若干であるがカルボニル基の吸収が出現するが、酸素ガスが含まれない場合にはほとんど検出されないことがわかった。
以下の条件で、各実施例及び比較例のサンプルを作製し、評価を行った。
(1)シリコーン材料
ジメチルシリコーンゴムをシリコーン材料として用いた。
(2)表面処理条件
以下の条件で、上記シリコーン材料の表面にフッ素化処理を行った。
比較例2−1:上記シリコーン材料にフッ素処理を行わなかった。
実施例2−1:F2ガス分圧1.33kPa、N2ガス分圧92.0kPa、処理温度25℃、処理時間10分
実施例2−2:F2ガス分圧0.67kPa、O2ガス分圧92.7kPa、処理温度25℃、処理時間10分
実施例2−3:F2ガス分圧4.00kPa、O2ガス分圧89.3kPa、処理温度25℃、処理時間10分
(3)評価
i)各実施例及び比較例のシリコーン材料について、X線光電子分光法で表面分析を行った。具体的には、PHI社製のQuantera SXMを用い、励起X線:monochromatic AlKα1,2線(1486.6eV)、X線経:100μm、光電子脱出角度:45°、スムージング:9points smoothing、横軸補正C1sメインピーク:284.0eV、の条件で分析を行った。得られた表面分析の結果を、表1に示す。
ii)また、XPSスペクトルの波形分離からケイ素の化学状態を考察した。C1sピーク、O1sピーク、F1sピーク及びSi2pピークについて、比較例2−1、実施例2−1及び実施例2−2を重ね合わせたものを図4(a)〜(d)に示す。そして、各実施例及び比較例の波形分離のSi2pピーク分割結果(%)を表2に示す。
以下の条件で、各実施例のサンプルを作製し、評価を行った。
(1)シリコーン材料
ジメチルシリコーンゴムをシリコーン材料として用いた。なお、材料として用いたジメチルシリコーンゴムの硬度は10°である。
(2)表面処理条件
以下の条件で、上記シリコーン材料の表面に、F2ガス分圧1.33kPa、O2ガス分圧92.0kPa、処理温度25℃、処理時間5分の条件でフッ素化処理を行った。
そして、各実施例では、以下に示す条件で、フッ素化処理の前後にシリコーン材料に変形を施した。
実施例3−1:フッ素化処理を行った後に、シリコーン材料を引き延ばして変形させた。
実施例3−2:フッ素化処理を行った後に、シリコーン材料を圧縮して変形させた。
実施例3−3:フッ素化処理を行う前に、シリコーン材料を一方向に引き延ばして変形させた。変形状態でフッ素化処理を行い、処理後、変形を解放した。
実施例3−4:フッ素化処理を行う前に、シリコーン材料を全方向に引き延ばして変形させた。変形状態でフッ素化処理を行い、処理後、変形を解放した。
実施例3−5:フッ素化処理を行う前に、シリコーン材料を全方向に実施例2−3よりも大きく引き延ばして変形させた。変形状態でフッ素化処理を行い、処理後、変形を解放した。
(3)評価
各実施例で得られたシリコーン材料の表面について、実施例3−1及び3−2では電子顕微鏡(300倍、800倍)を用い、実施例3−3では走行型共焦点レーザー顕微鏡を用い、実施例3−4及び3−5ではデジタルマイクロスコープを用いて観察した。実施例3−1〜3−5で得られたシリコーン材料の表面観察結果を、それぞれ、図5〜図9に示す。
実施例3−2では、圧縮方向に整合を持った規則的な凸構造が形成されていることが確認された。
実施例3−3では、引っ張り方向に対して垂直な凸構造、水平方向にクラック構造が規則的に形成されていることが確認された。これは、変形させてフッ素化処理を行い、変形を開放することでシリコーン材料の処理表面には、変形を開放した後、引っ張り方向水平には開放による圧縮応力が、垂直方向には膨張応力が発生したためであると考えられる。
実施例3−4、3−5では、全方向に引っ張りっていたため、変形を開放することで、全方向で圧縮応力が発生し、円形・半球状の構造が規則的に成型されることがわかった。
なお、表面処理した後に、シリコーン材料を変形させた場合(実施例3−1及び3−2)には、表面にクラックが形成したが、変形状態でフッ素化処理を行い、処理後、変形を解放した場合(実施例3−3〜3−5)には、処理時に行った変形度までの範囲内であれば、変形させてもクラックが生じないことが確認されている。
以下の条件で、各実施例及び比較例のサンプルを作製し、評価を行った。
(1)シリコーン材料
ジメチルシリコーンゴムをシリコーン材料として用いた。
(2)表面処理条件
以下の条件で、上記シリコーン材料の表面にフッ素化処理を行った。
比較例4−1:上記シリコーン材料にフッ素処理を行わなかった。
実施例4−1:F2ガス分圧1.33kPa、N2ガス分圧92.0kPa、処理温度25℃、処理時間10分
実施例4−2:F2ガス分圧1.33kPa、O2ガス分圧92.0kPa、処理温度25℃、処理時間10分
実施例4−3:F2ガス分圧4.00kPa、O2ガス分圧89.3kPa、処理温度25℃、処理時間10分
(3)評価
JIS K 7218のプラスチックの滑り磨耗試験方法に準拠し、各実施例及び比較例のシリコーン材料について、表面抵抗値を測定した。
試験機としてピンオンディスク式磨耗試験機を用い、試験片の寸法:30mm×30mm、厚さ1.5mm、相手材料:S45C、相手材料の寸法:外径25.6mm、内径20mm、長さ15mm、という条件で表面抵抗値の測定を行った。垂直加重が0.7kgfの場合と、0.0kgfの場合を測定し、2回測定した平均値を測定結果とした。得られた表面抵抗値を表3に示す。
以下の条件で、各実施例及び比較例のサンプルを作製し、評価を行った。
(1)シリコーン材料
ジメチルシリコーンゴムをシリコーン材料として用いた。なお、材料として用いたジメチルシリコーンゴムの硬度は5°である。
(2)表面処理条件
以下の条件で、上記シリコーン材料の表面にフッ素化処理を行った。
比較例5−1:上記シリコーン材料にフッ素処理を行わなかった。
実施例5−1:F2ガス分圧1.33kPa、N2ガス分圧92.0kPa、処理温度25℃、処理時間10分
実施例5−2:F2ガス分圧0.60kPa、O2ガス分圧92.73kPa、処理温度25℃、処理時間10分
実施例5−3:F2ガス分圧1.33kPa、O2ガス分圧92.0kPa、処理温度25℃、処理時間10分
実施例5−4:F2ガス分圧4.00kPa、O2ガス分圧89.3kPa、処理温度25℃、処理時間10分
(3)評価
各実施例及び比較例のシリコーン材料同士を貼り合わせ、一定荷重をかけた後に、引き剥がした。引き剥がしの際の剥がれやすさの感覚に基づいて、非粘着性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
20 遷移層
30 基材
Claims (10)
- 表面に、Si-F結合を有する表面層を備えることを特徴とするシリコーン材料。
- 前記表面層と基材との間に、該表面層から該基材へ向かってSi-F結合量が漸減する遷移層をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載のシリコーン材料。
- 前記表面層及び前記遷移層は、シリコーン基材の表面に、フッ素ガス又はフッ素ガスを含有する混合ガスを接触させることによって形成されることを特徴とする請求項2に記載のシリコーン材料。
- 前記表面層は、前記シリコーン基材に比べてSi-O結合が増加していることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコーン材料。
- 前記遷移層では、前記Si-O結合量が前記表面層から前記基材へ向かって漸減することを特徴とする請求項4に記載のシリコーン材料。
- 前記表面層は、架橋反応層であり、その硬度が前記シリコーン基材の硬度よりも大きいことを特徴とする請求項4又は5に記載のシリコーン材料。
- 前記遷移層は、架橋反応層であり、その硬度が前記シリコーン基材の硬度よりも大きく、前記表面層の硬度よりも小さいことを特徴とする請求項6に記載のシリコーン材料。
- 前記表面層及び前記遷移層は、前記シリコーン基材の表面に、フッ素ガス及び酸素ガスを含有する混合ガスを接触させることによって形成されることを特徴とする請求項4〜7のいずれか1項に記載のシリコーン材料。
- 表面に規則的な表面構造が形成されていることを特徴とする請求項4〜7のいずれか1項に記載のシリコーン材料。
- 前記規則的な表面構造が、前記シリコーン基材の表面に、フッ素ガス若しくはフッ素ガスを含有する混合ガスを接触させた後に変形保持させることによって形成されるか、又は、前記シリコーン基材を変形させた状態でフッ素ガス若しくはフッ素ガスを含有する混合ガスを接触させた後に応力を除去することによって形成されることを特徴とする請求項9に記載のシリコーン材料。
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