JP2016056423A - パターン化透明導電性フィルムの製造方法およびパターン化透明導電性フィルム - Google Patents

Abstract

【課題】結晶化が容易で、加熱処理の時間を短縮でき、フィルム基材１の搬送速度を早きでき、加熱炉を短くできる、能率の良いパターン化透明導電性フィルム１０の製造方法を提供すること。
【解決手段】透明フィルム基材１上にハードコート層２を設ける工程と、前記ハードコート層２上に透明導電層４を設ける工程と、形成した透明導電層４を加熱処理する工程と、加熱処理した透明導電層４をパターニングにより配線を形成する工程とからなるパターン化透明導電性フィルム１０の製造方法であって、前記透明導電層４となるＩＴＯをスパッタ法により成膜する工程において、チャンバー内の水分圧を４．５×１０^−４Ｐａ以下とし、成膜後、真空加熱装置により１６０℃から２００℃の温度で加熱する。
【選択図】図１

Description

本発明は、透明導電性フィルムの製造方法に関し、ディスプレイ上に入力デバイスとして設けられる、タッチパネルを形成するための、パターン化透明導電性フィルムの製造方法に関する。

近年、ディスプレイの入力装置として、タッチパネルが多く使用されており、ディスプレイの大型化薄型化に伴い、軽くて割れにくい透明導電性フィルムを用いたタッチパネルが主流となっている。

製造方法としては、透明プラスチックフィルム基材に、コーティングによりハードコート層を形成し、スパッタにより光学調整層と透明導電層を形成する。その後、加熱処理工程と、透明導電層にパターンを形成するためのエッチング配線形成工程等が含まれている。

通常、透明導電層を形成するまでをロールｔｏロールで行い、その後フィルムをカットし枚葉にて、製造する方式もあるが、加熱処理工程をロールｔｏロールで行うことにより、その後のエッチング工程及び配線形成工程もロールｔｏロールで行うことが可能になり、大幅に生産性を向上させることができる（特許文献１）。

しかしながら、透明導電層を結晶化するためには加熱処理が必要であり、その処理に時間を要するため、ロールｔｏロールで行おうとすると、パスラインを長くするか、ラインスピードを遅くする必要があるが、パスラインを長くすると設備が大型化してしまい、ラインスピードを遅くすると能率が悪くなってしまう。

特許文献１には、加熱温度が１３０℃以上１５０℃以下、加熱時間が３０分以上９０分以下と記載されているが、ロールｔｏロール処理を行うには、３０分以上９０分以下の加熱ができる炉長が必要であり、炉長が長くなってしまう。

また、保護フィルムは、保護フィルム貼合後、最も高い温度がかかる加熱処理温度で耐えられる耐熱性と、加熱処理後の反り防止のため透明導電層を成膜する基材との同等な熱収縮率が求められ、高価な保護フィルムを使用する必要がある。

特開２０１２−６１７６６号公報

本発明は、結晶化が容易で、加熱処理の時間を短縮でき、フィルム基材の搬送速度を早きでき、加熱炉を短くできる、能率の良いパターン化透明導電性フィルムの製造方法を提供することにある。

上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、透明フィルム基材上にハードコート層を成膜する工程と、
前記ハードコート層上に透明導電層を設ける工程と、
形成した透明導電層を加熱処理する工程と、
加熱処理した透明導電層をパターニングにより配線を形成する工程とからなるパターン化透明導電性フィルムの製造方法であって、
前記透明導電層となるＩＴＯをスパッタ法により成膜する工程において、チャンバー内の水分圧を４．５×１０^−４Ｐａ以下とし、
加熱処理工程が、真空加熱装置により１６０℃から２００℃の温度で加熱する工程であることを特徴とするパターン化透明導電性フィルムの製造方法である。

また、請求項２に記載の発明は、前記加熱処理する工程の後に、前記透明フィルムのガラス転移点より低い値を持つ保護フィルムを前記透明導電層を設ける面と反対の面に設けたことを特徴とする請求項１に記載のパターン化透明導電性フィルムの製造方法である。

また、請求項３に記載の発明は、請求項１または請求項２に記載の透明導電性フィルムの製造方法により製造したことを特徴とする透明導電性フィルムである。

本発明により、加熱処理工程における透明導電層であるＩＴＯの結晶化速度を早くすることができ、結晶化が容易となるため加熱処理の時間を短縮でき、フィルム基材の搬送速度を短縮ができる能率の良い、パターン化透明導電性フィルムの製造方法を提供することができる。

本発明に係る透明導電性フィルムの構成を示した断面概念図である。 本発明の、透明導電層を設ける面と反対の面に保護フィルムを設けた透明導電性フィルムの構成を示した断面概念図である。

以下本発明を実施するための形態を、図面を用いて詳細に説明する。図１は本発明に係る透明導電性フィルム１０の構成を示しており、透明フィルム基材１の両面にはハードコート層２が設けられ、一方の面に光学調整層３と透明導電層４が設けられている。

図２は、本発明の、透明導電層を設ける面と反対の面に保護フィルムを設けた透明導電性フィルム１０の構成を示しており、ＩＴＯの成膜後に行なわれる、加熱処理工程の後、保護フィルム５を透明フィルム基材１のＩＴＯの成膜面とは反対の面に設けた構成であり、加熱処理工程の後、透明導電膜であるＩＴＯをパターニングし、配線を形成する工程の前に貼りあわせる。

＜透明フィルム基材＞
透明フィルム基材１としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ポリブチレンテレフタレートやこれらの共重合体等のポリエステル系樹脂、ナイロン−６、ナイロン−６６、ナイロン−１２等のポリアミド系樹脂、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体などの水酸基含有ポリマーなどの樹脂からなるフィルムを挙げることができ、ＰＥＴフィルム基材が好適である。

＜ハードコート層＞
ハードコート層を形成するコーテイング剤としては、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、アクル樹脂、紫外線硬化型多官能アクル樹脂、シラン化合物を使用することができる。

＜光学調整層＞
本発明に於いては、光学調整層として、ＳｉＯ_２とＮｂ_２Ｏ_５の積層体を用いたが、光学調整層は必須ではない。

＜保護フィルム＞
保護フィルムとしてはＰＥＴが使用できるが、保護フィルムの貼りあわせを、加熱処理する工程の後に行うことにより、ＰＥＴフィルムより安価なＯＰＰ等の保護フィルムを使用することが可能になる。

通常保護フィルムは、透明導電層を形成するＩＴＯのスパッタ工程の後で貼り合わされ、加熱処理、形成した透明導電層のパターニングによる配線形成が行なわれるが、本発明では、加熱処理後に張り合わされるため、もっとも高温（１５０℃程度）なる加熱処理工程ではなく、その後の工程であるパターニングによる配線形成に使用されるため、１３０℃程度がマックスなので、保護フィルムに求められる耐熱性を下げられる利点があり、ＰＥＴ基材より耐熱性の劣るＯＰＰ等を使用することが可能となる。

＜透明導電層＞
透明導電層にはＩＴＯターゲットを用いスパッタにより形成した。ＩＴＯターゲットは、市販されているものでも、インジウム化合物及びスズ化合物と分散媒との合計重量に対して５０〜９０重量％の割合にてインジウム化合物及びスズ化合物を含むスラリーを成形した後、焼成して形成したものでも良い。

＜スパッタ・加熱処理条件＞
スパッタ成膜時の水分圧が４．５×１０^−４Ｐａ以下に設定することで、加熱処理工程での、ＩＴＯの結晶化速度が速くなることが分かった。加熱処理温度が１６０℃未満であると透明導電層であるＩＴＯの結晶化が不十分になり、安定した電気特性が得られなくなり、加熱処理温度を２００℃を超える温度にすると透明フィルム基材の熱変形が発生してしまう。

＜スパッタおよび加熱処理条件出しテスト＞
スパッタおよび加熱処理条件出しテストに関して記載する。１２５μｍ厚のＰＥＴフィルムの両面にハードコートを塗工し、スパッタで光学調整層としてＳｉＯ_２とＮｂ_２Ｏ_５を積層した。スパッタはチャンバーを十分排気し、真空度を保ちながら、ＳｉＯ_２の場合は、Ａｒガスを２００ｓｃｃｍで、Ｏ_２ガスを約１００ｓｃｃｍで流し、４７ｎｍの膜厚を得、Ｎｂ_２Ｏ_５は、Ａｒガスを１５０ｓｃｃｍで、Ｏ_２ガスを約７５ｓｃｃｍで流し、８ｎｍの膜厚からなる光学調整層を用いた。

その上に透明導電層としてＩＴＯをスパッタで積層した。ＩＴＯのスパッタはチャンバーを十分排気し水分圧１．０×１０^−４Ｐａ以下になってから開始し、Ａｒガスを１５０ｓｃｃｍ、Ｏ_２を１．５ｓｃｃｍ、Ｈ_２Ｏを０ｓｃｃｍ、０．５ｓｃｃｍ、１．０ｓｃｃｍ、１．５ｓｃｃｍおよび２．０ｓｃｃｍの条件で電力を１０ｋＷのＤＣスパッタで搬送速度を２．０ｍ／ｍｉｎとすることにより、ＩＴＯ成膜中の水分圧が、３．５×１０^−４Ｐａ、４．５×１０^−４Ｐａ、５．８×１０^−４Ｐａ、７．０×１０^−４Ｐａおよび８．４×１０^−４ＰａであるＩＴＯ膜を成膜した。

成膜されたＩＴＯフィルムに対して、真空加熱装置を用いて加熱処理を行った。真空加熱装置を０．１Ｐａの真空とし、成膜したＩＴＯフィルムを搬送し、搬送経路途中に赤外線ヒーターによる加熱が可能なロールｔｏロール方式の装置で行った。

搬送経路のヒーターの後に放射温度計があり、基材の温度が測定でき、その温度をヒー
ターの出力にフィードバックして制御している。ヒーターにより加熱される経路長は合計３ｍとなっている。搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎとしてＩＴＯフィルムを加熱処理した。

真空加熱装置の温度を１４０℃、１６０℃、１８０℃、２００℃、２２０℃の条件で行った。

＜結晶化評価＞
結晶化は耐酸性により評価した。加熱処理後のＩＴＯフィルムを１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬し、抵抗値変化率＝酸試験後のシート抵抗値／酸試験前のシート抵抗値とした。
結晶化ＯＫ：抵抗値変化率≦１．２Ωｃｍ□
結晶化ＮＧ：抵抗値変化率＞１．２Ωｃｍ□
評価結果は表１に示す。

＜水分圧４．５×１０^−４Ｐａ以下、加熱温度１６０℃から２００℃＞
ＩＴＯをスパッタ時のＨ_２Ｏを０ｓｃｃｍ、０．５ｓｃｃｍとし、ＩＴＯ成膜中の水分圧を３．５×１０^−４Ｐａ、４．５×１０^−４Ｐａとし、搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎとし真空加熱装置の温度を１６０℃、１８０℃、２００℃、搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎ搬送したものは、１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬したときの抵抗値変化率が１．２以下で、十分な結晶性を有していることが分かった。

＜水分圧４．５×１０^−４Ｐａ以下、加熱温度１４０℃＞
前記条件で、真空加熱装置の温度を１４０℃にしたものは、１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬したときの抵抗値変化率が１．２以上となり、十分な結晶性を有していないことが分かった。

＜水分圧４．５×１０^−４Ｐａ以上、加熱温度２００℃＞
ＩＴＯをスパッタ時のＨ_２Ｏを１．０ｓｃｃｍ、とし、ＩＴＯ成膜中の水分圧を５．８×１０^−４Ｐａとし、搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎとし真空加熱装置の温度を２００℃、搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎしたものは、１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬したときの抵抗値変化率が１．２以下で、十分な結晶性を有していることが分かった。

＜水分圧５．８×１０^−４Ｐａ、加熱温度１４０℃から１８０℃＞
前記条件で、真空加熱装置の温度を１４０℃、１６０℃、１８０℃にしたものは、１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬したときの抵抗値変化率が１．２以上となり、十分な結晶性を有していないことが分かった。

＜水分圧７．０×１０^−４Ｐａ以上、加熱温度１４０℃から２００℃＞
ＩＴＯをスパッタ時のＨ_２Ｏを１．５ｓｃｃｍ、２．０ｓｃｃｍとし、ＩＴＯ成膜中の水分圧を７．０×１０^−４Ｐａ、８．４×１０^−４Ｐａとし、搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎとしものは、真空加熱装置の温度を１４０℃から２００℃まで変化させても１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬したときの抵抗値変化率が１．２以上となり、十分な結晶性を有していないことが分かった。

＜加熱温度２２０℃＞
搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎし、真空加熱装置の温度を２２０℃としたものは、全てＩＴＯフィルムの熱変形により皺が発生し外観不良となった。

加熱処理工程の後に、透明導電性フィルムＩＴＯ成膜面と反対の面に、保護フィルムとしてＯＰＰフィルムを貼り付けた後に、ＩＴＯ成膜面にレジストを塗布し、露光・エッチ
ングによりＩＴＯのパターニング行った。
従来保護フィルムは、スパッタ工程の後で貼り合わされていたが、ＩＴＯのパターニング工程の前に貼り付けられるため、安価なＯＰＰ等の保護フィルムを使用することが可能になった。

真空加熱装置の炉長は３ｍであり、過熱処理時間は、２分１８秒と従来と比較して短縮できることが分かった。また、スパッタ時のフィルム搬送速度が２．０ｍ／ｍｉｎであり、ＩＴＯのスパッタ成膜、真空加熱処理を、ロールｔｏロールにて透明導電性フィルムが作製でき、この後のタッチパネル作製工程においてもロールｔｏロールで進めることができ、能率が良い作製工程を提供できた。

１・・・透明フィルム基材
２・・・ハードコート層
３・・・光学調整層
４・・・透明導電層
５・・・保護フィルム
６・・・接着層
１０・・・透明導電性フィルム

Claims (3)

1. 透明フィルム基材上にハードコート層を成膜する工程と、
   前記ハードコート層上に透明導電層を設ける工程と、
   形成した透明導電層を加熱処理する工程と、
   加熱処理した透明導電層をパターニングにより配線を形成する工程とからなるパターン化透明導電性フィルムの製造方法であって、
   前記透明導電層となるＩＴＯをスパッタ法により成膜する工程において、チャンバー内の水分圧を４．５×１０^−４Ｐａ以下とし、
   加熱処理工程が、真空加熱装置により１６０℃から２００℃の温度で加熱する工程であることを特徴とするパターン化透明導電性フィルムの製造方法。
2. 前記加熱処理する工程の後に、前記透明フィルム基材のガラス転移点より低い値を持つ保護フィルムを、前記透明導電層を設ける面と反対の面に設けたことを特徴とする請求項１に記載のパターン化透明導電性フィルムの製造方法。
3. 請求項１または請求項２に記載の透明導電性フィルムの製造方法により製造したことを特徴とするパターン化透明導電性フィルム。