KR20240058797A - 투명 도전성 필름의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
투명 도전성 필름(3)의 제조 방법은, 장척의 기재(1)를 준비하는 제 1 공정과, 진공 분위기 하에서 기재(1)의 두께 방향 일방면에 투명 도전층(3)을 형성하는 제 2 공정과, 진공 분위기 하에서 투명 도전층(2)을 가열하는 제 3 공정을 구비한다. 제 3 공정은 제 2 공정에서 상기 기재를 권취하지 않고, 연속해서 실시한다.
Description
본 발명은 투명 도전성 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터, 롤투롤 방식에 의해 기재 필름 상에 투명 도전층을 적층해서 도전성 필름을 제조하는 방법이 알려져 있다.
이러한 방법으로서, 예를 들면, 롤투롤 방식에 의해 장척의 투명 필름 기재를 반송하면서 진공 분위기 하, 또한 아르곤 가스의 존재 하에서 비정질의 투명 도전층을 스퍼터링에 의해 형성하고, 투명 필름 기재를 권취하고, 그 후, 별도 공정에서, 진공 분위기 하에서 비정질의 투명 도전층이 형성된 투명 필름 기재를 가열해서 투명 도전층을 결정화시켜서 투명 도전성 필름을 제조하는 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조.).
한편, 투명 도전성 필름의 제조 방법에는 보다 한층 높은 생산성이 요구된다.
본 발명은 생산성이 우수한 투명 도전층을 형성할 수 있는 투명 도전성 필름의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명 [1]은 장척의 기재를 준비하는 제 1 공정과, 진공 분위기 하에서 상기 기재의 두께 방향 일방면에 투명 도전층을 형성하는 제 2 공정과, 진공 분위기 하에서 상기 투명 도전층을 가열하는 제 3 공정을 구비하고, 상기 제 3 공정은 상기 제 2 공정에서 상기 기재를 권취하지 않고, 연속해서 실시하는 투명 도전성 필름의 제조 방법이다.
본 발명 [2]는 상기 제 1 공정, 상기 제 2 공정 및 상기 제 3 공정이 롤투롤 방식으로 실시되는 상기 [1]에 기재된 투명 도전성 필름의 제조 방법을 포함하고 있다.
본 발명 [3]은 상기 제 2 공정이 크립톤 가스를 포함하는 희가스의 존재 하로 실시되는 상기 [1]에 기재된 투명 도전성 필름의 제조 방법을 포함하고 있다.
본 발명의 투명 도전성 필름의 제조 방법에서는 제 2 공정에 있어서, 진공 분위기 하에서 투명 도전층을 형성하고, 또한 제 3 공정에 있어서, 진공 분위기 하에서 투명 도전층을 가열해서 투명 도전층을 결정화시킨다. 또한, 제 3 공정은 제 2 공정에서 장척의 기재를 권취하지 않고, 연속해서 실시한다. 이것에 의해 투명 도전층을 보다 한층 높은 생산성으로 형성할 수 있다. 또한, 제 2 공정에서 장척의 기재를 권취하지 않고, 연속해서 제 3 공정을 실시하는 점에서, 제 3 공정에 있어서의, 투명 도전층의 크랙을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 투명 도전성 필름의 제조 방법의 일실시형태에서 사용되는 필름 제조 장치의 일실시형태의 개략도를 나타낸다.
본 발명의 투명 도전성 필름의 제조 방법의 일실시형태는, 장척의 기재(1)를 길이 방향으로 반송하면서 장척의 기재(1)의 두께 방향 일방면에 투명 도전층(2)을 형성한다.
이하, 이 방법에서 사용되는 필름 제조 장치의 일실시형태에 대해서, 도 1을 참조해서 설명한다.
<필름 제조 장치>
도 1에 있어서, 지면 좌우 방향은 반송 방향이다. 지면 우측은 반송 방향 하류측이다. 지면 좌측은 반송 방향 상류측이다. 또한, 반송 방향은 이웃하는 유닛간에 있어서의 반송 방향으로서, 각 유닛내에서의 반송 방향이 아니다. 종이 두께 방향은 폭 방향이다. 지면 앞측은 폭 방향 일방측이다. 지면 두께측은 폭 방향 타방측이다. 지면 상하 방향은 상하 방향이다. 지면 상측은 상측이다. 지면 하측은 하측이다.
필름 제조 장치(10)는 장척의 투명 도전성 필름(3)을 제조하기 위한 장치이다. 필름 제조 장치(10)는 도 1에 나타낸 바와 같이 송출 유닛(5)과, 제 1 스퍼터 유닛(6)과, 제 2 스퍼터 유닛(7)과, 어닐 유닛(8)과, 권취 유닛(9)을 구비한다.
[송출 유닛]
송출 유닛(5)은 송출 롤(11)과, 제 1 가이드 롤(12)과, 송출 챔버(13)를 구비한다.
송출 롤(11)은 장척의 기재(1)를 송출하기 위한 회전축을 갖는 원기둥부재이다. 송출 롤(11)은 필름 제조 장치(10)의 반송 방향 최상류에 배치되어 있다. 송출 롤(11)에는 송출 롤(11)을 회전시키기 위한 모터(도시 생략)가 접속되어 있다.
제 1 가이드 롤(12)은 송출 롤(11)로부터 송출되는 장척의 기재(1)를 제 1 스퍼터 유닛(6)에 가이드하는 회전부재이다. 제 1 가이드 롤(12)은 송출 롤(11)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 2 가이드 롤(14)(후술)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
송출 챔버(13)는 송출 롤(11) 및 제 1 가이드 롤(12)을 수용하는 케이싱이다. 송출 챔버(13)에는 내부를 진공 가능하게 하는 진공 유닛이 설치되어 있다.
[제 1 스퍼터 유닛]
제 1 스퍼터 유닛(6)은 송출 유닛(5)으로부터 반송되는 장척의 기재(1)에 스퍼터링법에 의해 투명 도전층(2)을 적층(형성)한다. 제 1 스퍼터 유닛(6)은 송출 유닛(5)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 2 스퍼터 유닛(7)의 반송 방향 상류측에 이들과 인접하도록 배치되어 있다. 제 1 스퍼터 유닛(6)은 제 2 가이드 롤(14)과, 제 3 가이드 롤(15)과, 제 1 성막 롤(16)과, 제 1 타겟(17)과, 제 4 가이드 롤(18)과, 제 1 챔버(19)를 구비한다.
제 2 가이드 롤(14)은 송출 유닛(5)(제 1 가이드 롤(12))으로부터 반송되는 장척의 기재(1)를 제 3 가이드 롤(15)에 가이드하는 회전부재이다. 제 2 가이드 롤(14)은 제 1 가이드 롤(12)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 3 가이드 롤(15)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 3 가이드 롤(15)은 제 2 가이드 롤(14)로부터 반송되는 장척의 기재(1)를 제 1 성막 롤(16)에 가이드하는 회전부재이다. 제 3 가이드 롤(15)은 제 2 가이드 롤(14)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 1 성막 롤(16)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 1 성막 롤(16)은 장척의 기재(1)에 투명 도전층(2)을 적층(형성)하기 위한 회전축을 갖는 원기둥부재이다. 제 1 성막 롤(16)은 장척의 기재(1)를 제 1 성막 롤(16)의 둘레면을 따라 반송한다. 제 1 성막 롤(16)은 제 3 가이드 롤(15)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 4 가이드 롤(18)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 1 타겟(17)은 투명 도전층(2)을 구성하는 원자를 포함하는 재료로 형성되어 있고, 바람직하게는 투명 도전층(2)의 재료로 형성되어 있다. 제 1 타겟(17)은 제 1 성막 롤(16)의 부근에 배치되어 있다. 구체적으로는 제 1 타겟(17)은 제 1 성막 롤(16)의 하측에 제 1 성막 롤(16)과 간격을 두고 대향 배치되어 있다.
제 4 가이드 롤(18)은 제 1 성막 롤(16)로부터 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 제 2 스퍼터 유닛(7)에 가이드하는 회전부재이다. 제 4 가이드 롤(18)은 제 1 성막 롤(16)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 5 가이드 롤(20)(후술)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 1 챔버(19)는 제 2 가이드 롤(14), 제 3 가이드 롤(15), 제 1 성막 롤(16), 제 1 타겟(17), 및 제 4 가이드 롤(18)을 수용하는 케이싱이다. 제 1 챔버(19)에는 내부를 진공 가능하게 하는 진공 유닛이 설치되어 있다.
[제 2 스퍼터 유닛]
제 2 스퍼터 유닛(7)은 제 1 스퍼터 유닛(6)으로부터 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))에 스퍼터링법에 의해 투명 도전층(2)을 적층(형성)한다. 제 2 스퍼터 유닛(7)은 제 1 스퍼터 유닛(6)의 반송 방향 하류측이며 또한 어닐 유닛(8)의 반송 방향 상류측에 이들과 인접하도록 배치되어 있다. 제 2 스퍼터 유닛(7)은 제 5 가이드 롤(20)과, 제 6 가이드 롤(21)과, 제 2 성막 롤(22)과, 제 2 타겟(50), 제 7 가이드 롤(23)과, 제 2 챔버(24)를 구비한다.
제 5 가이드 롤(20)은 제 1 스퍼터 유닛(6)(제 4 가이드 롤(18))로부터 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 제 6 가이드 롤(21)에 가이드하는 회전부재이다. 제 5 가이드 롤(20)은 제 4 가이드 롤(18)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 6 가이드 롤(21)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 6 가이드 롤(21)은 제 5 가이드 롤(20)로부터 반송되는 장척의 기재(1)를 제 2 성막 롤(22)에 가이드하는 회전부재이다. 제 6 가이드 롤(21)은 제 5 가이드 롤(20)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 2 성막 롤(22)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 2 성막 롤(22)은 장척의 기재(1)에 투명 도전층(2)을 적층(형성)하기 위한 회전축을 갖는 원기둥부재이다. 제 2 성막 롤(22)은 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 제 2 성막 롤(22)의 둘레면을 따라 반송한다. 제 2 성막 롤(22)은 제 6 가이드 롤(21)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 7 가이드 롤(23)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 2 타겟(50)은 투명 도전층(2)을 구성하는 원자를 포함하는 재료로 형성되어 있고, 바람직하게는 투명 도전층(2)의 재료로 형성되어 있다. 제 2 타겟(50)은 제 2 성막 롤(22)의 부근에 배치되어 있다. 구체적으로는 제 2 타겟(50)은 제 2 성막 롤(22)의 하측에 제 2 성막 롤(22)과 간격을 두고 대향 배치되어 있다.
제 7 가이드 롤(23)은 제 2 성막 롤(22)로부터 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 어닐 유닛(8)에 가이드하는 회전부재이다. 제 7 가이드 롤(23)은 제 2 성막 롤(22)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 8 가이드 롤(25)(후술)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 2 챔버(24)는 제 5 가이드 롤(20), 제 6 가이드 롤(21), 제 2 성막 롤(22), 제 2 타겟(50), 및 제 7 가이드 롤(23)을 수용하는 케이싱이다. 제 2 챔버(24)에는 내부를 진공 가능하게 하는 진공 유닛이 설치되어 있다.
[어닐 유닛]
어닐 유닛(8)은 제 2 스퍼터 유닛(7)으로부터 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 가열해서 투명 도전층(2)을 결정화시킨다.
어닐 유닛(8)은 제 2 스퍼터 유닛(7)의 반송 방향 하류측이며 또한 권취 유닛(9)의 반송 방향 상류측에 이들과 인접하도록 배치되어 있다.
어닐 유닛(8)은 제 8 가이드 롤(25)과, 제 9 가이드 롤(26)과, 가열 롤(27)과, 제 10 가이드 롤(28)과, 제 3 챔버(29)를 구비한다.
제 8 가이드 롤(25)은 제 2 스퍼터 유닛(7)(제 7 가이드 롤(23))으로부터 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 제 9 가이드 롤(26)에 가이드하는 회전부재이다. 제 8 가이드 롤(25)은 제 7 가이드 롤(23)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 9 가이드 롤(26)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 9 가이드 롤(26)은 제 8 가이드 롤(25)로부터 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 가열 롤(27)에 가이드하는 회전부재이다. 제 9 가이드 롤(26)은 제 8 가이드 롤(25)의 반송 방향 하류측이며 또한 가열 롤(27)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
가열 롤(27)은 투명 도전층(2)을 가열하기 위한 회전축을 갖는 원기둥부재이다. 가열 롤(27)은 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 가열 롤(27)의 둘레면을 따라 반송한다. 가열 롤(27)은 제 9 가이드 롤(26)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 10 가이드 롤(28)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 10 가이드 롤(28)은 가열 롤(27)로부터 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 권취 유닛(9)에 가이드하는 회전부재이다. 제 9 가이드 롤(26)은 가열 롤(27)의 반송 방향 하류측이며 또한 제 11 가이드 롤(30)(후술)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
제 3 챔버(29)는 제 8 가이드 롤(25), 제 9 가이드 롤(26), 가열 롤(27), 및 제 10 가이드 롤(28)을 수용하는 케이싱이다. 제 3 챔버(29)에는 내부를 진공 가능하게 하는 진공 유닛이 설치되어 있다.
[권취 유닛]
권취 유닛(9)은 제 11 가이드 롤(30)과, 권취 롤(31)과, 권취 챔버(32)를 구비한다. 권취 유닛(9)은 어닐 유닛(8)의 반송 방향 하류측에 어닐 유닛(8)과 인접하도록 배치되어 있다.
제 11 가이드 롤(30)은 어닐 유닛(8)으로부터 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 권취 롤(31)에 가이드하는 회전부재이다. 제 11 가이드 롤(30)은 제 10 가이드 롤(28)의 반송 방향 하류측이며 또한 권취 롤(31)의 반송 방향 상류측에 배치되어 있다.
권취 롤(31)은 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 권취하기 위한 회전축을 갖는 원기둥부재이다. 권취 롤(31)은 필름 제조 장치(10)의 반송 방향 최하류에 배치되어 있다. 권취 롤(31)에는 권취 롤(31)을 회전시키기 위한 모터(도시 생략)가 접속되어 있다.
권취 챔버(32)는 제 11 가이드 롤(30) 및 권취 롤(31)을 수용하는 케이싱이다. 권취 챔버(32)에는 내부를 진공 가능하게 하는 진공 유닛이 설치되어 있다.
<투명 도전성 필름의 제조 방법>
이어서, 필름 제조 장치(10)를 사용해서 투명 도전성 필름(3)을 제조하는 방법의 일실시형태를 설명한다.
투명 도전성 필름(3)의 제조 방법은 장척의 기재(1)를 길이 방향으로 반송하면서 장척의 기재(1)의 두께 방향 일방면에 투명 도전층(2)을 형성한다.
자세하게는 투명 도전성 필름(3)의 제조 방법은 장척의 기재(1)를 준비하는 제 1 공정과, 진공 분위기 하에서 장척의 기재(1)의 두께 방향 일방면에 투명 도전층(2)을 형성하는 제 2 공정과, 진공 분위기 하에서 투명 도전층(2)을 가열하는 제 3 공정을 구비한다. 또한, 제 3 공정은 제 2 공정에서 장척의 기재(1)를 권취하지 않고, 연속해서 실시한다.
또한, 이 방법에서는 제 1 공정, 제 2 공정 및 제 3 공정을 롤투롤 방식으로 실시한다.
제 1 공정, 제 2 공정 및 상기 제 3 공정이 롤투롤 방식으로 실시되면, 생산성이 우수하다.
[제 1 공정]
제 1 공정에서는 장척의 기재(1)를 준비한다.
장척의 기재(1)로서는 예를 들면, 장척의 고분자 필름을 들 수 있다. 고분자 필름의 재료로서는 예를 들면, 올레핀 수지, 폴리에스테르 수지, (메타)아크릴 수지(아크릴 수지 및/또는 메타크릴 수지), 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로오스 수지, 및 폴리스티렌 수지를 들 수 있다. 올레핀 수지로서는 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 및 시클로올레핀 폴리머를 들 수 있다. 폴리에스테르 수지로서는 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 및 폴리에틸렌나프탈레이트를 들 수 있다. (메타)아크릴 수지로서는 예를 들면, 폴리메타크릴레이트를 들 수 있다. 기재(1)의 재료로서는 바람직하게는 폴리에스테르 수지, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 들 수 있다.
장척의 기재(1)의 두께는 예를 들면, 10㎛ 이상, 바람직하게는 30㎛ 이상, 또한, 예를 들면, 500㎛ 이하이다.
장척의 기재(1)의 두께가 상기 하한 이상이면, 반송성 및 핸들링이 우수하다.
장척의 기재(1)의 두께가 상기 상한 이하이면, 생산성이 우수하다.
또한, 장척의 기재(1)의 짧은 쪽 방향 길이(폭 방향 길이)는 예를 들면, 100mm 이상, 바람직하게는 200mm 이상, 또한, 예를 들면, 5000mm 이하, 바람직하게는 2000mm 이하이다.
또한, 장척의 기재(1)의 두께 방향 일방면 및/또는 두께 방향 타방면에는 미리, 기능층을 배치할 수 있다. 장척의 기재(1)의 두께 방향 일방면에 기능층을 배치할 경우에는 예를 들면, 투명 도전성 필름(3)은 장척의 기재(1)와, 기능층과, 투명 도전층(2)을 두께 방향 일방측을 향해서 순서대로 구비한다. 또한, 장척의 기재(1)의 두께 방향 타방면에 기능층을 배치할 경우에는 투명 도전성 필름(3)은 기능층과, 장척의 기재(1)와, 투명 도전층(2)을 두께 방향 일방측을 향해서 순서대로 구비한다.
장척의 기재(1)의 두께 방향 일방면에 배치하는 기능층으로서는 예를 들면, 하드 코트층, 광학 조정층 등을 들 수 있다. 장척의 기재(1)의 두께 방향 타방면에 배치하는 기능층으로서는 예를 들면, 안티블록킹층을 들 수 있다.
하드 코트층은 하드 코트 조성물로 형성된다.
하드 코트 조성물은 수지, 및 필요에 따라 입자를 함유한다.
수지로서는 예를 들면, 경화성 수지, 열가소성 수지(예를 들면, 폴리올레핀 수지) 등을 들 수 있고, 바람직하게는 경화성 수지를 들 수 있다. 경화성 수지로서는 예를 들면, 활성 에너지선(구체적으로는 자외선, 전자선 등)의 조사에 의해 경화하는 활성 에너지선 경화성 수지, 및 가열에 의해 경화하는 열경화성 수지를 들 수 있고, 바람직하게는 활성 에너지선 경화성 수지를 들 수 있다. 활성 에너지선 경화성 수지는 예를 들면, 분자 중에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 관능기를 갖는 폴리머를 들 수 있다. 그러한 관능기로서는 예를 들면, 비닐기, (메타)아크릴로일기(메타크릴로일기 및/또는 아크릴로일기)를 들 수 있다. 활성 에너지선 경화성 수지로서는 예를 들면, (메타)아크릴계 자외선 경화성 수지를 들 수 있다. (메타)아크릴계 자외선 경화성 수지로서는 예를 들면, 우레탄아크릴레이트, 및 에폭시아크릴레이트를 들 수 있다. 수지는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
입자로서는 예를 들면, 무기 입자, 및 유기 입자를 들 수 있다. 무기 입자로서는 예를 들면, 금속산화물 입자 및 탄산염 입자를 들 수 있다. 금속산화물 입자로서는 예를 들면, 산화 지르코늄, 산화 티타늄, 산화 아연, 및 산화 주석을 들 수 있다. 탄산염 입자로서는 예를 들면, 탄산 칼슘을 들 수 있다. 유기 입자로서는 예를 들면, 가교 아크릴 수지 입자를 들 수 있다. 입자는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
그리고, 하드 코트 조성물은 수지 및 필요에 따라 배합되는 입자를 혼합함으로써 얻어진다.
또한, 하드 코트 조성물에는 필요에 따라 레벨링제, 틱소트로피제, 대전 방지제 등의 공지의 첨가제를 배합할 수 있다.
하드 코트층을 형성하기 위해서는 하드 코트 조성물의 희석액을 장척의 기재(1)의 두께 방향 일방면에 도포하고, 건조후, 자외선 조사에 의해 하드 코트 조성물을 경화시킨다.
이것에 의해 하드 코트층을 형성한다.
하드 코트층의 두께는 내찰상성의 관점에서, 예를 들면, 0.1㎛ 이상, 바람직하게는 0.5㎛ 이상이며, 또한, 예를 들면, 10㎛ 이하, 바람직하게는 3㎛ 이하이다.
또한, 하드 코트층의 두께는 예를 들면, 투과형 전자현미경을 사용해서 단면관찰에 의해 측정할 수 있다.
이러한 경우에는 얻어지는 투명 도전성 필름(3)은 장척의 기재(1)와, 하드 코트층과, 투명 도전층(2)을 순서대로 구비한다.
광학 조정층은 투명 도전층(2)의 패턴 시인을 억제하거나, 투명 도전성 필름(3)내의 계면에서의 반사를 억제하면서 투명 도전성 필름(3)에 우수한 투명성을 확보하기 위해서, 투명 도전성 필름(3)의 광학물성(예를 들면, 굴절률)을 조정하는 층이다.
광학 조정층은 예를 들면, 광학 조정 조성물로 형성된다. 광학 조정 조성물은 상기한 수지 및 상기한 입자를 함유한다. 수지로서는 하드 코트 조성물에서 열거한 수지를 들 수 있다. 입자로서는 하드 코트 조성물에서 열거한 입자를 들 수 있다.
그리고, 광학 조정 조성물은 수지 및 입자를 혼합함으로써 얻어진다.
광학 조정 조성물은 또한, 레벨링제, 틱소트로피제, 대전 방지제 등의 공지의 첨가제를 함유할 수 있다.
광학 조정층을 형성하기 위해서는 광학 조정 조성물의 희석액을 장척의 기재(1)의 두께 방향 일방면에 도포하고, 건조후, 자외선 조사에 의해 광학 조정 조성물을 경화시킨다.
이것에 의해 광학 조정층을 형성한다.
광학 조정층의 두께는 내찰상성의 관점에서, 예를 들면, 5nm 이상, 바람직하게는 10nm 이상, 보다 바람직하게는 50nm 이상이며, 또한, 예를 들면, 500nm 이하, 바람직하게는 200nm 이하, 보다 바람직하게는 100nm 이하이다. 광학 조정층의 두께는 예를 들면, 투과형 전자현미경을 사용해서 단면관찰에 의해 측정할 수 있다.
이러한 경우에는 얻어지는 투명 도전성 필름(3)은 장척의 기재(1)와, 광학 조정층과, 투명 도전층(2)을 순서대로 구비한다.
안티블록킹층은 투명 도전성 필름(3)을 두께 방향으로 적층했을 경우 등에 서로 접촉하는 복수의 투명 도전성 필름(3)의 각각의 표면에 내블록킹성을 부여한다.
안티블록킹층의 재료는 예를 들면, 안티블록킹 조성물이다.
안티블록킹 조성물로서는 예를 들면, 일본 특허공개 2016-179686호 공보에 기재된 혼합물을 들 수 있다.
안티블록킹층을 형성하기 위해서는 안티블록킹 조성물의 희석액을 장척의 기재(1)의 두께 방향 타방면에 도포하고, 건조후, 자외선 조사에 의해 안티블록킹 조성물을 경화시킨다.
이것에 의해 안티블록킹층을 형성한다.
안티블록킹층의 두께는 예를 들면, 0.1㎛ 이상이며, 또한, 예를 들면, 10㎛ 이하이다.
이러한 경우에는 얻어지는 투명 도전성 필름(3)은 안티블록킹층과, 장척의 기재(1)와, 투명 도전층(2)을 순서대로 구비한다.
장척의 기재(1)에는 1층 또는 2층 이상의 기능층을 배치할 수 있고, 바람직하게는 장척의 기재(1)에는 미리, 하드 코트층을 배치한다.
그리고, 장척의 기재(1)를 송출 롤(11)에 배치한다. 즉, 장척의 기재(1)가 롤상으로 권회된 롤체를 송출 롤(11)에 장착한다.
이것에 의해 장척의 기재(1)를 준비한다.
[제 2 공정]
제 2 공정에서는 진공 분위기 하에서 장척의 기재(1)의 두께 방향 일방면에 투명 도전층(2)을 형성한다.
제 2 공정에서는 우선, 장척의 기재(1)를 길이 방향으로 반송한다.
장척의 기재(1)를 길이 방향으로 반송하기 위해서는 송출 롤(11) 및 권취 롤(31)을 모터에 의해 회전 구동시켜서, 장척의 기재(1)를 송출 롤(11)로부터 송출하고, 제 1 가이드 롤(12), 제 2 가이드 롤(14), 제 3 가이드 롤(15), 제 1 성막 롤(16), 제 4 가이드 롤(18), 제 5 가이드 롤(20), 제 6 가이드 롤(21), 제 2 성막 롤(22), 제 7 가이드 롤(23), 제 8 가이드 롤(25), 제 9 가이드 롤(26), 가열 롤(27), 제 10 가이드 롤(28), 및 제 11 가이드 롤(30)로 순서대로 반송하고, 권취 롤(31)에 의해 권취한다.
이것에 의해 장척의 기재(1)가 롤투롤 방식으로 송출 롤(11)로부터 권취 롤(31)까지 반송 방향으로 반송된다.
반송 속도는 예를 들면, 0.5m/분 이상, 바람직하게는 1.4m/분 이상, 보다 바람직하게는 2.0m/분 이상이며, 또한, 예를 들면, 50m/분 이하, 바람직하게는 20m/분 이하, 보다 바람직하게는 15m/분 이하이다.
이어서, 장척의 기재(1)를 길이 방향으로 반송하면서 진공 분위기 하에서 장척의 기재(1)의 두께 방향 일방면에 투명 도전층(2)을 형성한다. 구체적으로는 투명 도전층(2)의 형성은 제 1 스퍼터 유닛(6) 및 제 2 스퍼터 유닛(7)으로 실시된다. 즉, 이 방법에서는 제 1 스퍼터 유닛(6)으로 투명 도전층(2)의 일부를 형성하고, 제 2 스퍼터 유닛(7)으로 투명 도전층(2)의 잔부를 형성한다.
구체적으로는 장척의 기재(1)는 제 1 성막 롤(16)의 표면에 둘레 방향을 따라 접촉하면서 반송된다. 그리고, 반송되는 장척의 기재(1)에 대해서, 진공 분위기 하에서 스퍼터링을 실시한다. 즉, 제 1 스퍼터 유닛(6)을 작동시켜서, 장척의 기재(1)의 하면(일방면)에 투명 도전층(2)을 형성한다.
구체적으로는 진공 하의 제 1 챔버(19)의 내부에 희가스(스퍼터링 가스)를 공급함과 아울러, 전압을 인가하고, 가스를 제 1 타겟(17)에 충돌시킨다. 그 결과, 제 1 성막 롤(16)의 측방 및 하방에 있어서, 반송 방향 상류측으로부터 반송되어 오는 장척의 기재(1)의 하면(일방면)에 제 1 타겟(17)으로부터 튕겨진 제 1 타겟 재료가 부착되어져, 투명 도전층(2)이 형성된다.
즉, 이 방법에서는 투명 도전층(2)은 장척의 기재(1)를 제 1 성막 롤(16)의 둘레면을 따라 반송하면서 스퍼터링에 의해 형성된다.
이어서, 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))는 제 2 성막 롤(22)의 표면에 둘레 방향을 따라 접촉하면서 반송된다. 그리고, 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))에 대해서, 진공 분위기 하에서 스퍼터링을 실시한다. 즉, 제 2 스퍼터 유닛(7)을 작동시켜서, 장척의 기재(1)의 하면(일방면)에 투명 도전층(2)을 형성한다.
구체적으로는 진공 하의 제 2 챔버(24)의 내부에 희가스(스퍼터링 가스)를 공급함과 아울러, 전압을 인가하고, 가스를 제 2 타겟(50)에 충돌시킨다. 그 결과, 제 2 성막 롤(22)의 측방 및 하방에 있어서, 반송 방향 상류측으로부터 반송되어 오는 장척의 기재(1)의 하면(일방면)에 제 2 타겟(50)으로부터 튕겨진 제 2 타겟 재료가 부착되어져, 투명 도전층(2)이 형성된다.
즉, 이 방법에서는 투명 도전층(2)은 장척의 기재(1)를 제 2 성막 롤(22)의 둘레면을 따라 반송하면서 스퍼터링에 의해 형성된다.
또한, 상기한 바와 같이, 제 2 공정은 희가스(스퍼터링 가스)의 존재 하에서 실시한다.
희가스로서는 예를 들면, 아르곤 가스, 크립톤 가스, 및 크세논 가스, 바람직하게는 크립톤 가스, 및 크세논 가스, 보다 바람직하게는 크립톤 가스를 들 수 있다. 즉, 보다 바람직하게는 제조 비용과 생산성의 관점에서, 제 2 공정은 크립톤 가스를 포함하는 희가스의 존재 하에서 실시한다.
또한, 스퍼터링법에 의해 투명 도전층(2)을 형성할 경우에는 희가스(스퍼터링 가스)가 투명 도전층(2)에 받아들여진다. 즉, 투명 도전층(2)은 희가스 원자(바람직하게는 크립톤 원자)를 포함한다.
투명 도전층(2)에 있어서, 희가스 원자(크립톤 원자)의 함유량은 예를 들면, 0.5원자% 이하이며, 바람직하게는 0.2원자% 이하, 보다 바람직하게는 0.1원자% 이하, 더욱 바람직하게는 0.1원자% 미만이다.
상기 함유량의 하한은 형광 X선 분석 장치에 의해 희가스 원자의 존재를 확인할 수 있었을 때에 대응하는 비율이며, 적어도, 0.0001원자% 이상이다.
또한, 스퍼터링 가스로서, 상기 희가스와 함께 반응성 가스(예를 들면, 산소 가스)를 병용할 수도 있다.
희가스 및 반응성 가스의 총량에 대한 반응성 가스의 유량은 예를 들면, 0.1유량% 이상, 바람직하게는 0.5유량% 이상, 또한, 예를 들면, 5.0유량% 이하, 바람직하게는 4.0유량% 이하이다.
또한, 인가되는 전압(성막전압)은 예를 들면, 0.5W/mm 이상, 바람직하게는 1.0W/mm 이상, 또한, 예를 들면, 10W/mm 이하, 바람직하게는 7.0W/mm 이하이다.
제 1 타겟(17) 및 제 2 타겟(50)의 재료, 즉, 투명 도전층(2)의 재료는 예를 들면, 인듐 주석 복합 산화물, 안티몬 주석 복합 산화물 등의 금속산화물, 예를 들면, 질화 알루미늄, 질화 티타늄, 질화 탄탈, 질화 크롬, 질화 갈륨 및 이들의 복합 질화물 등의 금속질화물, 예를 들면, 금, 은, 구리, 니켈 및 이들의 합금 등의 금속 등을 들 수 있고, 바람직하게는 인듐 주석 복합 산화물을 들 수 있다. 또한, 제 1 타겟(17)의 재료 및 제 2 타겟(50)의 재료는 동일 또는 서로 상이하고, 바람직하게는 동일하다.
즉, 바람직하게는 투명 도전층(2)은 인듐 주석 복합 산화물을 주성분으로서 포함한다.
투명 도전층(2)은 인듐 주석 복합 산화물을 주성분으로서 포함하면, 투명 도전층(2)의 비저항을 낮게 할 수 있다.
투명 도전층(2)의 재료로서 인듐 주석 복합 산화물을 사용할 경우, 산화 주석의 함유 비율은 산화 주석 및 산화 인듐의 합계량에 대해서, 예를 들면, 0.5질량% 이상, 바람직하게는 2질량% 이상, 또한, 예를 들면, 20질량% 이하, 바람직하게는 15질량% 이하이다.
산화 주석의 함유 비율이 상기한 하한 이상이면, 저저항화가 촉진된다. 산화 주석의 함유 비율이 상기한 상한 이하이면, 투명 도전층(2)은 강도가 우수하다.
또한, 제 1 타겟(17) 및 제 2 타겟(50)으로부터 튕겨진 타겟 재료는 예를 들면, 100℃ 이상, 200℃ 이하로 가열되어 있기 때문에 이 방법에서는 제 1 성막 롤(16) 및 제 2 성막 롤(22)에 의해 투명 도전층(2)의 과잉의 가열을 억제할 수 있고, 투명 도전층(2)의 결정화를 억제한다.
자세하게는 제 1 성막 롤(16) 및 제 2 성막 롤(22)의 온도는 예를 들면, -20℃ 이상, 바람직하게는 -10℃ 이상, 또한, 예를 들면, 80℃ 이하, 바람직하게는 30℃ 이하, 보다 바람직하게는 20℃ 이하, 보다 바람직하게는 0℃ 이하이다. 또한, 제 1 성막 롤(16)의 온도 및 제 2 성막 롤(22)의 온도는 동일 또는 서로 상이하고, 바람직하게는 동일하다.
제 1 성막 롤(16) 및 제 2 성막 롤(22)의 온도가 상기 하한 이상 또는 상기 상한 이하이면, 투명 도전층(2)의 과잉의 가열을 억제할 수 있고, 투명 도전층(2)의 결정화를 억제할 수 있다(비정질의 투명 도전층(2)을 얻을 수 있다.).
[제 3 공정]
제 3 공정에서는 진공 분위기 하에서 투명 도전층(2)을 가열한다. 구체적으로는 투명 도전층(2)의 가열은 어닐 유닛(8)으로 실시된다.
보다 구체적으로는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))는 가열 롤(27)의 표면에 둘레 방향을 따라 접촉하면서 반송된다. 그리고, 반송되는 장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))에 대해서, 진공 분위기 하에서 투명 도전층(2)을 가열한다. 즉, 어닐 유닛(8)을 작동시켜서, 투명 도전층(2)을 결정화시킨다.
가열 롤(27)의 온도는 예를 들면, 90℃ 이상, 바람직하게는 100℃ 이상, 보다 바람직하게는 150℃ 이상, 또한, 예를 들면, 200℃ 이하, 바람직하게는 180℃ 이하이다.
가열 롤(27)에 있어서의 가열 시간(장척의 기재(1)에 대한 가열 롤(27)의 접촉 시간)은 예를 들면, 0.25초 이상, 바람직하게는 10초 이상, 또한, 예를 들면, 1분 이하, 바람직하게는 0.75분 이하이다.
이것에 의해 장척의 기재(1)와, 투명 도전층(2)을 두께 방향으로 순서대로 구비한 투명 도전성 필름(3)이 제조된다.
그 후, 가열 롤(27)의 하측에서 제작된 투명 도전성 필름(3)은 제 10 가이드 롤(28) 및 제 11 가이드 롤(30)에 의해 반송 방향 하류측의 권취 롤(31)을 향해서 반송된다.
얻어진 투명 도전성 필름(3)에 있어서, 투명 도전층(2)은 결정질이다. 투명 도전층(2)이 결정질이면, 후술하는 비저항을 작게 할 수 있다.
투명 도전층(2)이 결정질인지는 후술하는 실시예에 있어서, 저항값의 변화율이 25% 이하인 경우에는 투명 도전층(2)이 결정질이다라고 판단할 수 있다.
투명 도전층(2)의 두께는 예를 들면, 10nm 이상, 바람직하게는 20nm 이상, 보다 바람직하게는 40nm 이상, 더욱 바람직하게는 70nm 이상, 특히 바람직하게는 90nm 이상, 또한, 예를 들면, 300nm 이하, 바람직하게는 200nm 이하, 보다 바람직하게는 170nm 이하, 더욱 바람직하게는 130nm 이하이다.
또한, 투명 도전층(2)의 두께는 예를 들면, 투과형 전자현미경을 사용해서 투명 도전성 필름(3)의 단면을 관찰함으로써 측정할 수 있다.
투명 도전층(2)의 비저항은 예를 들면, 4.5×10-4Ω·cm 이하, 바람직하게는 3.0×10-4Ω·cm 이하, 보다 바람직하게는 2.5×10-4Ω·cm 이하, 더욱 바람직하게는 2.2×10-4Ω·cm 이하, 특히 바람직하게는 2.0×10-4Ω·cm 이하이다.
또한, 비저항은 JIS K7194에 준거하고, 4단자법에 의해 측정한 표면 저항값과 투명 도전층(2)의 두께를 곱함으로써 산출할 수 있다.
투명 도전층(2)의 표면 저항값은 예를 들면, 300Ω/□ 이하. 바람직하게는 120Ω/□ 이하, 보다 바람직하게는 50Ω/□ 이하이다.
투명 도전층(2)의 표면 저항값의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 투명 도전층(2)의 표면 저항값은 통상, 0Ω/□ 초과, 또한, 1Ω/□ 이상이다.
또한, 표면 저항값은 JIS K7194에 준거하고, 4단자법에 의해 측정할 수 있다.
<작용 효과>
투명 도전성 필름(3)의 제조 방법에서는 제 2 공정에 있어서, 장척의 기재(1)를 권취하지 않고, 제 3 공정에 있어서, 진공 분위기 하에서 제 2 공정과 연속해서 장척의 기재(1)를 반송하고, 투명 도전층(2)을 가열해서 투명 도전층(2)을 결정화시킨다. 그 때문에 생산성의 향상을 꾀할 수 있다.
또한, 성막 공정에 있어서, 장척의 기재(1)를 권취하고, 그 후, 별도 공정에서 투입할 때까지, 보관에 의해 투명 도전층(2)의 일부에서 결정화가 진행해 버리는 경우가 있다. 그 경우, 그 후의 진공 분위기 하에서의 가열에 의해 크랙이 발생하는 일이 있다. 그러나, 이 방법에 의해 얻어지는 투명 도전성 필름(3)에서는 성막 공정(제 2 공정)과 가열 공정(제 3 공정)을 연속해서 보관 시간을 설정하지 않고, 진공 분위기 하에서 실시할 수 있으므로, 상기의 크랙의 발생을 억제할 수 있다.
<변형예>
변형예에 있어서, 일실시형태와 같은 부재 및 공정에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이고, 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 변형예는 특기하는 이외에 일실시형태와 같은 작용 효과를 발휘할 수 있다. 또한, 일실시형태 및 변형예를 적당히 조합시킬 수 있다.
일실시형태에서는 제 1 타겟(17) 및 제 2 타겟(50)은 1개이지만, 복수 배치할 수도 있다.
일실시형태에서는 제 3 공정에 있어서, 가열 롤(27)에 의해 투명 도전층(2)을 가열하지만, 가열 롤(27)과 함께, 다른 가열 롤(도시 생략)을 사용할 수도 있다.
또한, 제 3 공정에서는 가열 롤(가열 롤(27))을 사용해서 투명 도전층(2)을 가열하지만, 가열 롤과 함께, 또는 가열 롤 대신에 가열 히터(도시 생략)를 사용할 수도 있다. 바람직하게는 투명 도전층(2)에 열을 균일하게 부여하여 결정화를 촉진시키는 관점에서, 가열 롤을 사용해서 투명 도전층(2)을 가열한다.
일실시형태에서는 제 2 공정은 제 1 스퍼터 유닛(6) 및 제 2 스퍼터 유닛(7)으로 실시되고, 제 3 공정은 어닐 유닛(8)으로 실시되지만, 제 2 공정을 제 1 스퍼터 유닛(6)으로 실시하고, 제 3 공정을 제 2 스퍼터 유닛(7) 및 어닐 유닛(8)으로 실시해도 좋다.
이러한 경우에는 제 2 스퍼터 유닛(7)으로 투명 도전층(2)의 일부를 결정화시키고, 어닐 유닛(8)으로 투명 도전층(2)의 잔부를 결정화시킨다.
또한, 제 3 공정이 제 2 스퍼터 유닛(7)으로 실시되는 경우에 있어서, 그 조건(구체적으로는 제 2 성막 롤(22)의 온도 및 제 2 성막 롤(22)에 있어서의 가열 시간)은 제 3 공정에 있어서의 어닐 유닛(8)의 조건(구체적으로는 가열 롤(27)의 온도 및 가열 롤(27)에 있어서의 가열 시간)과 같다.
또한, 제 2 성막 롤(22) 및 가열 롤(27)에 있어서의 합계의 가열 시간은 예를 들면, 0.5초 이상, 바람직하게는 20초 이상, 또한, 예를 들면, 5분 이하, 바람직하게는 2분 미만, 보다 바람직하게는 1.8분 이하, 더욱 바람직하게는 1.5분 이하이다.
투명 도전층(2)에 받아들여지는 희가스(스퍼터링 가스)는 복수 종류이어도 좋다.
제 2 공정에 있어서, 제 1 스퍼터 유닛(6) 및 제 2 스퍼터 유닛(7)에서 사용되는 희가스(스퍼터링 가스)는 동일 또는 서로 상이한다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은 조금도 실시예 및 비교예에 한정되지 않는다. 또한, 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율(함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적 수치는 상기의 「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 이들에 대응하는 배합 비율(함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재의 상한값(「이하」, 「미만」으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한값(「이상」, 「초과」로서 정의되어 있는 수치)으로 대체할 수 있다.
1. 투명 도전성 필름의 제조
<실시예 1>
투명 도전성 필름의 제조에는 도 1에 나타내는 필름 제조 장치(10)를 사용했다.
[제 1 공정]
장척의 기재(1)로서의 PET 필름(두께 50㎛, 미츠비시 케미칼사 제품)의 두께 방향 일방면에 광학 조정층을 형성하고, 두께 방향 타방면에 하드 코트층을 형성했다. 이것에 의해 장척의 기재(1)를 준비했다.
[제 2 공정]
이어서, 송출 롤(11) 및 권취 롤(31)을 모터에 의해 회전 구동시켜서, 장척의 기재(1)를 길이 방향으로 반송했다. 이 때, 반송 속도는 5.0m/분으로 했다.
이어서, 장척의 기재(1)를 길이 방향으로 반송하면서 진공 분위기 하에서 스퍼터링(반응성 스퍼터링법)을 실시했다. 즉, 제 1 스퍼터 유닛(6) 및 제 2 스퍼터 유닛(7)을 작동시켜서, 장척의 기재(1)에 투명 도전층(2)을 형성했다.
스퍼터링 조건은 이하와 같다.
스퍼터링 전원:DC 전원
성막출력:1.05W/mm
타겟 상의 수평 자장 강도:90mT
스퍼터링 가스:성막실내의 수분압이 0.9×10-4Pa 이하에 이르기까지 진공배기한 후, 크립톤 가스(희가스) 및 산소 가스(반응성 가스)를 공급
크립톤 가스 및 산소 가스의 총량에 대한 산소 가스의 유량:약 3.1유량%
압력:0.2Pa
[타겟]
산화 인듐과 산화 주석의 소결체(산화 주석 농도 10질량%의 인듐 주석 복합 산화물)
[제 1 성막 롤(16) 및 제 2 성막 롤(22)]
온도:30℃
[제 3 공정]
장척의 기재(1)(투명 도전층(2)이 적층(형성)된 장척의 기재(1))를 길이 방향으로 반송하면서 진공 분위기 하에서 투명 도전층(2)을 가열했다. 즉, 어닐 유닛(8)을 작동시켜서 투명 도전층(2)을 가열하고, 결정화시켰다.
가열 조건은 이하와 같다.
[가열 롤(27)]
온도:160℃, 가열 시간:36초
이상에 의해, 투명 도전성 필름(3)을 얻었다. 또한, 투명 도전층(2)의 두께는 146nm였다.
<실시예 2>
실시예 1과 동일한 순서로, 투명 도전성 필름(3)을 얻었다. 단, 제 2 공정을 제 1 스퍼터 유닛(6)으로 실시하고, 제 3 공정을 제 2 스퍼터 유닛(7) 및 어닐 유닛(8)으로 실시했다.
또한, 투명 도전층(2)의 두께를 102nm로 변경하고, 반송 속도를 3.5m/분으로 변경했다. 또한, 제 2 성막 롤(22)의 온도 및 가열 시간은 가열 롤(27)과 동일하게 했다.
<실시예 3>
실시예 2와 동일한 순서로, 투명 도전성 필름(3)을 얻었다.
단, 투명 도전층(2)의 두께를 51nm로 변경하고, 반송 속도를 5.7m/분으로 변경했다.
<실시예 4>
실시예 2와 동일한 순서로, 투명 도전성 필름(3)을 얻었다.
단, 투명 도전층(2)의 두께를 22nm로 변경하고, 반송 속도를 9.4m/분으로 변경했다.
또한, 타겟으로서, 산화 인듐과 산화 주석의 소결체(산화 주석 농도 10질량%의 인듐 주석 복합 산화물)와, 산화 인듐과 산화 주석의 소결체(산화 주석 농도 3.3질량%의 인듐 주석 복합 산화물)를 병용했다.
또한, 크립톤 가스 및 산소 가스의 총량에 대한 산소 가스의 유량을 약 3.5유량%로 변경했다.
<실시예 5>
실시예 1과 동일한 순서로, 투명 도전성 필름(3)을 얻었다.
단, 스퍼터링 가스에 있어서의 희가스를 아르곤 가스로 변경했다.
<비교예 1>
실시예 1과 동일한 순서로, 투명 도전성 필름(3)을 얻었다. 단, 어닐 유닛(8)은 작동하지 않고, 제 2 공정 후에 비정질의 상태로 장척의 기재를 권취 롤(31)에 권취했다. 그 후, 다시, 송출 롤(11)을 세트하고, 반송하고, 제 1 스퍼터 유닛(6) 및 제 2 스퍼터 유닛(7)은 작동시키지 않고, 어닐 유닛(8)만을 작동시켜서 투명 도전층(2)을 가열하고, 결정화시켰다(제 3 공정).
2. 평가
<투명 도전층의 두께>
각 실시예, 및 각 비교예에 있어서의 투명 도전층의 두께를 FE-TEM 관찰에 의해 측정했다. 구체적으로는 우선, FIB 마이크로 샘플링법에 의해 각 실시예, 및 각 비교예에 있어서의 각 투명 도전층의 단면관찰용 샘플을 제작했다. FIB 마이크로 샘플링법에서는 FIB 장치(상품명 「FB2200」, Hitachi제)를 사용하고, 가속 전압을 10kV로 했다. 이어서, 단면관찰용 샘플에 있어서의 투명 도전층의 두께를 FE-TEM 관찰에 의해 측정했다. FE-TEM 관찰에서는 FE-TEM 장치(상품명 「JEM-2800」, JEOL제)를 사용하고, 가속 전압을 200kV로 했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<제 3 공정후의 내크랙 평가>
각 실시예 및 각 비교예에 대해서, 제조 직후의 롤체로부터 투명 도전성 필름(1)을 조출하고, 50cm×5cm의 사이즈로 잘라냈다. 그 후, 투명 도전성 필름(1)을 10매로 나누어 잘랐다. 각 투명 도전성 필름(1)의 사이즈는 5cm×5cm이다. 10매 중 투명 도전성 필름(1) 중 몇매의 투명 도전성 필름(1)에 있어서 크랙이 관찰되었는지를 카운트했다. 크랙은 현미경으로 관찰했다.
그리고, 내크랙성을 하기와 같이 평가했다.
○:10매 중, 6매 이상의 투명 도전성 필름의 투명 도전층(2)에 있어서 크랙이 확인되지 않았다.
×:10매 중, 6매 이상의 투명 도전성 필름의 투명 도전층(2)에 있어서 크랙이 확인되었다.
<투명 도전층의 결정성>
각 실시예, 및 각 비교예에 있어서의 투명 도전층의 저항값(가열전 저항값이라고 칭한다.)을 측정했다. 이어서, 투명 도전성 필름을 140℃의 열풍 오븐에서 1시간 가열했다.
그 후, 투명 도전층의 저항값(가열후 저항값이라고 칭한다.)을 측정했다. 이어서, 하기 식(1)에 의거하여 저항값의 변화율을 구했다.
저항값의 변화율=(가열전 저항값-가열후 저항값)/가열전 저항값×100 (1)
또한, 투명 도전층의 결정성에 대해서, 이하의 기준에 의거하여 평가했다.
○ 저항값의 변화율이 25% 이하
× 저항값의 변화율이 25%를 초과
가열전 저항값, 가열후 저항값, 저항값의 변화율 및 투명 도전층의 결정성의 평가에 대해서, 표 1에 나타낸다. 또한, 표 1 중에 있어서. 「-」은 저항값을 측정할 수 없었던 것을 나타낸다.
또한, 상기 발명은 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공했지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안된다. 상기 기술분야의 당업자에 의해 명확한 본 발명의 변형예는 후기 청구의 범위에 포함되는 것이다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명의 투명 도전성 필름의 제조 방법은 예를 들면, 투명 도전성 필름의 제조에 적합하게 사용된다.
1 장척의 기재
2 투명 도전층
3 투명 도전성 필름
2 투명 도전층
3 투명 도전성 필름
Claims (3)
- 장척의 기재를 준비하는 제 1 공정과,
진공 분위기 하에서 상기 기재의 두께 방향 일방면에 투명 도전층을 형성하는 제 2 공정과,
진공 분위기 하에서 상기 투명 도전층을 가열하는 제 3 공정을 구비하고,
상기 제 3 공정은 상기 제 2 공정에서 상기 기재를 권취하지 않고, 연속해서 실시하는 투명 도전성 필름의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 공정, 상기 제 2 공정 및 상기 제 3 공정이 롤투롤 방식으로 실시되는 투명 도전성 필름의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 2 공정이 크립톤 가스를 포함하는 희가스의 존재 하에서 실시되는 투명 도전성 필름의 제조 방법.
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