JP2016020826A - 分取液体クロマトフラフィ用インジェクタ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のインジェクタは、充填剤が充填されたシリンダーを有するものである。分取用カラムクロマトグラフィにおいては、サンプルを注入する場合にインジェクタを使用することができる。このようなインジェクタは図1に示したように、分離カラムの前に設置されるものである。このインジェクタ中に分取しようとするサンプルを入れ、装置にセットし、その後遊離液を流すことで、サンプルを分離カラムへと誘導する。
これらの複数を混合して使用するものであってもよい。
このため、サンプルがインジェクタを出て分離カラムに到達すると、サンプルは分離カラム入口から吸着を始め、分離カラムに充填されている充填剤の吸着限界までサンプル吸着がおこることで、サンプルが濃縮され、サンプルバンド幅が狭くなる。
これによって、分離精製にかかる時間は短くなり、流出ピークもシャープなものとなるため、分離性能も向上する。
図1の模式図においては、インジェクタ1は、分離カラム2の手前に設置されている。ポンプ3によって、溶離液4を流出させ、これによって、インジェクタ1内のサンプルを分離カラムに導入し、液体カラムクロマトグラフィによる分離を行うものである。
本発明は、以下で詳述する実施例に限定されるものではない。
同様の円筒中にセライトにかえて、シリカ(メルク社)を25g充填したものを比較例のインジェクタとした。
なお、これらのインジェクタは乾燥状態で使用し、乾燥状態のものに対してサンプル溶液を注入することで使用する。
分取用液体クロマトグラフ装置(山善社製;Wprep−2XY)に上記インジェクタを設置し、カラムとしてシリカカラムを使用して、分取試験を行った。
なお、分取用サンプルとしては、医薬品分野の中間材料である塩基性化合物の混合物を使用した。溶離液は、ヘキサンと酢酸エチルを使用し、検出は、波長固定UV検出器(254nm)
を用いて行った。
これらの結果から、本発明のインジェクタを使用した場合に、よりシャープなピークが得られ、溶出時間も短縮されることが明らかである。
2 分離カラム
3 ポンプ
4 溶離液
Claims (1)
- 充填剤が充填されたシリンダーを有し、分離カラムの前に接続して使用されるインジェクタであって、
前記充填剤は、非吸着性粒子及び/又は低吸着性粒子からなる乾燥充填剤であることを特徴とするインジェクタ。
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