JP2015523957A - 硫化水素の製造のための反応器および方法 - Google Patents
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Abstract
Description
・ 硫黄溶融物を収容するために適した下方の反応器領域、
・ 1つまたはそれより多くの圧力を保持しない第一の空洞部、および第一の空洞部ごとに、加圧されたガス状の水素を制御して供給するために適した少なくとも1つの供給装置、ここで、前記空洞部は発熱反応において生じ且つ硫化水素、硫黄および水素を含む生成物ガス混合物P1を少なくとも一時的に収容するために適している、および
・ 標準条件に対して高められた温度且つ高められた圧力で生成物ガス混合物Pfinalを収容するために適したガス収集領域
を含む前記反応器を提供する。
・ 加圧された反応器の下方の反応器領域内に硫黄溶融物を準備する段階、
・ 加圧された水素を硫黄溶融物中に供給し、供給された水素が、硫黄溶融物からガス状に変換された硫黄と共に、少なくとも1つの圧力を保持しない第一の空洞部によって少なくとも部分的に収容される段階、
・ 水素および硫黄が少なくとも一時的に第一の空洞部内に残り、発熱反応において、硫化水素、硫黄および水素を含む生成物ガス混合物P1が生じる段階、
・ 下方の反応器領域において生じた生成物ガス混合物Puの総量を、1つまたはそれより多くの圧力を保持しない据付装置によってガス収集領域に連続的に輸送する段階であって、前記据付装置内で触媒を使用することによって生成物ガス混合物Pu中に存在する硫黄と水素とが反応してさらなる硫化水素が生じる段階
を含む前記方法も提供する。該方法は好ましくは既に記載された本発明の反応器内で実施される。
1. 標準条件に対して高められた温度且つ高められた圧力での硫黄と水素との発熱反応によって、硫化水素と硫黄とを含む最終的な生成物ガス混合物Pfinalが生じる、硫化水素の連続的な製造のために適した反応器(1)であって、
・ 硫黄溶融物(3)を収容するために適した下方の反応器領域(2)、
・ 1つまたはそれより多くの圧力を保持しない第一の空洞部(4)、および第一の空洞部ごとに加圧されたガス状の水素を制御して供給するために適した少なくとも1つの供給装置(5、5a)、ここで、前記空洞部(4)は発熱反応において生じ且つ硫化水素、硫黄および水素を含む生成物ガス混合物P1を少なくとも一時的に収容するために適している、および
・ 標準領域に対して高められた温度且つ高められた圧力で生成物ガス混合物Pfinalを収容するために適したガス収集領域(6)
を含み、さらに、1つまたはそれより多くの圧力を保持しない据付装置(7)を含み、前記据付装置(7)は、下方の反応器領域(2)で生じた生成物ガス混合物Puの総量をガス収集領域(6)に連続的に輸送するために適しており、且つ前記据付装置(7)内に触媒が存在する場合は、生成物ガス混合物Pu中にまだ存在する硫黄および水素を硫化水素へと反応させるために適していることを特徴とする、前記反応器(1)。
・ 生成物ガス混合物Pfinal中に存在する硫黄を凝縮するために適した還流凝縮器、
・ 生成物ガス混合物Pfinalをガス収集領域から還流凝縮器に輸送するために適した投入ライン、および
・ 凝縮された硫黄を前記反応器に返送するために適した返送ライン
を含むことを特徴とする、例1から8までのいずれか1つに記載の反応器。
・ 加圧された反応器の下方の反応器領域内に硫黄溶融物を準備する段階、
・ 加圧された水素を硫黄溶融物中に供給し、供給された水素が、硫黄溶融物からガス状に変換された硫黄と共に、少なくとも1つの圧力を保持しない第一の空洞部に少なくとも部分的に収容される段階、
・ 水素および硫黄が少なくとも一時的に第一の空洞部内に残り、発熱反応において、硫化水素、硫黄および水素を含む生成物ガス混合物P1が生じる段階、および
・ 下方の反応器領域において生じた生成物ガス混合物Puの総量を、1つまたはそれより多くの圧力を保持しない据付装置によってガス収集領域に連続的に輸送する段階であって、前記据付装置内で触媒を使用することによって生成物ガス混合物Pu中に存在する硫黄と水素とが反応してさらなる硫化水素が生じる段階
を含む、前記方法。
例1(比較例)
1000 I(STP)/hの水素を、底部でフリット(frit)を介して、1mの高さまで液体硫黄で満たされた内径5cmを有する管へと連続的に導入した。充填水準を一定に保ちながら、液体硫黄をさらに計量して添加することによって硫黄の消費を補償した。凝縮によって生成物ガス流から除去された硫黄は、液体の形態で管の上方の領域に再循環された。液体硫黄の上に、温度測定のための、外装された熱電対が10cm間隔で備えられた。外壁を介して電気的に反応器が400℃に加熱された間、硫黄中では約397℃の均一な温度が存在した。しかしながら、硫黄の上の熱電対は最高温度520℃を示した。さらに、液体硫黄の上に、標準的なステンレス鋼(1.4571)製の新たな材料の試料が最高温度の位置に備えられた。約400時間の稼働時間後、前記材料の試料が取り出され、且つ、それは剥離および質量損失の形での深刻な腐食現象を示した。
液体硫黄の高さを4mに上げたこと以外、例1を繰り返した。液体硫黄の上の最高温度の値は保持された。その材料の試料においても同様に、深刻な腐食現象が生じた。
粉末状のCo3O4MoO3/Al2O3触媒15質量%を液体硫黄中に懸濁させたこと以外、例2を繰り返した。液体硫黄の上の最高温度の値は保持された。その材料の試料においても同様に、深刻な腐食現象が生じた。
本発明による方法をパイロットプラントで検証した。パイロット反応器は高さ約5.5m、直径約0.5m、および容積約0.8m3であった。該パイロットプラントは等しい寸法の4つの空洞部を直列に備えた。70m3(STP)/hの水素を、水素供給装置を介して連続的に計量供給し、これは、単独の空洞部に対して、水素負荷3700m3(STP)(H2)/(m3(空洞部の容積)・h)に相当する。充填水準を制御しながら、消費された硫黄を補充した。凝縮によって生成物ガス流から除去された硫黄は、液体の形態で反応器に再循環された。反応器内の圧力は12barであった。液体硫黄中の温度は430℃であった。空洞部内の滞留時間は各々、5秒であった。空洞部内の均一系反応によるH2変換率は約90%であった。反応器内に固定されて据え付けられた熱電対によって、空洞部内および硫黄溶融物上の温度を測定した。この状況下で、空洞部内で測定された最高温度は479℃であった。液体硫黄相の上で、均一系反応の開始は識別されなかった。液体硫黄の上のガスの温度は、実質的に液体硫黄の温度に相当し、従って、液体硫黄の上の気相領域における圧力を保持する外装の材料において、さらなる要求はなかった。
(2) 下方の反応器領域
(3) 硫黄溶融物
(4) 第一の空洞部
(5,5a) 第一の空洞部への水素供給装置
(6) ガス収集領域
(7) ガスを下方の反応器領域からガス収集領域へと輸送するための据付装置(随意に触媒を含有)
(8) 第二の空洞部
(9,9a) 第二の空洞部への水素供給装置
(10) 第三の空洞部
(11) 内壁
(12) 第一の空洞部のガス空間
(13) 第二の空洞部のガス空間
(14) 第三の空洞部のガス空間
(15) 下方の反応器領域のガス空間
(16) 中間トレイ
(17) オリフィス
(18) オリフィス
(19) オリフィス
Claims (20)
- 標準条件に対して高められた温度且つ高められた圧力で、硫黄と水素との発熱反応によって、硫化水素と硫黄とを含む最終的な生成物ガス混合物Pfinalが生じる、硫化水素の連続的な製造のために適した反応器(1)であって、
・ 硫黄溶融物(3)を収容するために適した下方の反応器領域(2)、
・ 1つまたはそれより多くの圧力を保持しない第一の空洞部(4)、および第一の空洞部ごとに加圧されたガス状の水素を制御して供給するために適した少なくとも1つの供給装置(5、5a)、ここで、前記空洞部(4)は発熱反応において生じ且つ硫化水素、硫黄および水素を含む生成物ガス混合物P1を少なくとも一時的に収容するために適している、および
・ 標準領域に対して高められた温度且つ高められた圧力で生成物ガス混合物Pfinalを収容するために適したガス収集領域(6)
を含み、さらに、1つまたはそれより多くの圧力を保持しない据付装置(7)を含み、前記据付装置(7)は、下方の反応器領域(2)で生じた生成物ガス混合物Puの総量をガス収集領域(6)に連続的に輸送するために適しており、且つ前記据付装置(7)内に触媒が存在する場合は、生成物ガス混合物Pu中にまだ存在する硫黄および水素を硫化水素へと反応させるために適していることを特徴とする、前記反応器。 - 前記反応器(1)が少なくとも2つの圧力を保持しない第一の空洞部(4)、および第一の空洞部(4)ごとに加圧されたガス状の水素を制御して供給するために適した少なくとも1つの供給装置(5、5a)を含み、前記第一の空洞部(4)は、生じる生成物ガス混合物P1を少なくとも一時的に収容するために適していることを特徴とする、請求項1に記載の反応器。
- 前記反応器(1)がさらに、1つまたはそれより多くの圧力を保持しない第二の空洞部(8)を含み、前記第二の空洞部(8)は、第一の空洞部(4)の上に配置され、且つ、第一の空洞部(4)内で生じた生成物ガス混合物P1を少なくとも一時的に収容するために、且つ硫黄と水素との発熱反応によってさらなる硫化水素が生じて生成物ガス混合物P2が生じるために適していることを特徴とする、請求項1または2に記載の反応器。
- 前記少なくとも1つの第二の空洞部(8)が、加圧されたガス状の水素を制御して供給するために適した少なくとも1つの供給装置(9、9a)を含むことを特徴とする、請求項3に記載の反応器。
- 前記反応器(1)がさらに、第二の空洞部(8)の上に配置された、1つまたはそれより多くの、圧力を保持しない第三の空洞部(10)および随意にさらなる相応に適した空洞部を含むことを特徴とする、請求項3または4に記載の反応器。
- 少なくとも1つの第二以上の空洞部(8、10)が第一の空洞部(4)の各々よりも大きな容積を有し、且つ/または少なくとも1つの第二以上の空洞部(8、10)が構造上の理由から第一の空洞部(4)の各々よりも低い熱除去を有することを特徴とする、請求項3から5までのいずれか1項に記載の反応器。
- 生成物ガス混合物Puを下方の反応器領域(2)からガス収集領域(6)に輸送するための据付装置(7)の1つ、1より多く、または全てが、構造の観点において、下方の反応器領域(2)が硫黄溶融物(3)で十分に満たされた後にそれらが硫黄溶融物(3)と熱的に接触するように、据付装置(7)が触媒を含有する場合には硫黄溶融物(3)への熱の輸送によって触媒が冷却されるように配置されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の反応器。
- 前記反応器が内壁(11)を含み、反応器の稼働の間、反応器外壁と内壁(11)との間の空間が関与してエアリフトポンプの原理による硫黄溶融物の連続的な循環が可能になることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の反応器。
- 前記反応器がさらに、
・ 生成物ガス混合物Pfinal中に存在する硫黄を凝縮するために適した還流凝縮器、
・ 生成物ガス混合物Pfinalをガス収集領域から還流凝縮器に輸送するために適した投入ライン、および
・ 凝縮された硫黄を前記反応器に返送するために適した返送ライン
を含むことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の反応器。 - 標準条件に対して高められた温度且つ高められた圧力での硫黄と水素との発熱反応によって、硫化水素と硫黄とを含む生成物ガス混合物Pfinalが生じる、硫化水素の製造方法であって、以下の段階:
・ 加圧された反応器の下方の反応器領域内に硫黄溶融物を準備する段階、
・ 加圧された水素を硫黄溶融物中に供給し、供給された水素が、硫黄溶融物からガス状に変換された硫黄と共に、少なくとも1つの圧力を保持しない第一の空洞部に少なくとも部分的に収容される段階、
・ 水素および硫黄が少なくとも一時的に第一の空洞部内に残り、発熱反応において、硫化水素、硫黄および水素を含む生成物ガス混合物P1が生じる段階、および
・ 下方の反応器領域において生じた生成物ガス混合物Puの総量を、1つまたはそれより多くの圧力を保持しない据付装置によってガス収集領域に連続的に輸送する段階であって、前記据付装置内で触媒を使用することによって生成物ガス混合物Pu中に存在する硫黄と水素とが反応してさらなる硫化水素が生じる前記段階
を含む前記方法。 - 生成物ガス混合物P1が、1つまたはそれより多くの第二の空洞内に収容され、且つ、少なくとも一時的にその中に残って、生成物ガス混合物P1中に存在する硫黄と水素とが反応して、さらなる硫化水素が生じ、生成物ガス混合物P2がもたらされることを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- 硫黄溶融物中に供給された水素の少なくとも一部が、1つまたはそれより多くの第二の空洞部に直接的に収容されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記生成物ガス混合物が1つまたはそれより多くの第三以上の空洞部内に収容され且つ少なくとも一時的に残って、生成物ガス混合物P2中に存在する硫黄と水素とが反応してさらなる硫化水素が生じることを特徴とする、請求項11または12に記載の方法。
- 触媒が、触媒中での硫黄と水素との反応によって放出された反応熱が硫黄溶融物に熱輸送されることによって冷却されることを特徴とする、請求項10から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 触媒を含有する据付装置内への導入前の生成物ガス混合物Pu中の硫化水素の割合が、ガス容積の少なくとも60%であることを特徴とする、請求項10から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 生成物ガス混合物Pfinal中に存在する硫黄が凝縮され、且つ直接的に反応器へと再循環される追加的な工程段階を含むことを特徴とする、請求項10から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 硫化水素の製造を、5〜15barの圧力で実施することを特徴とする、請求項10から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 硫黄溶融物の温度が400〜450℃であることを特徴とする、請求項10から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 硫黄溶融物がエアリフトポンプの原理により連続的に循環されることを特徴とする、請求項10から18までのいずれか1項に記載の方法。
- スルファン含有率が600ppmを上回らない硫化水素の製造のための、請求項1から9までのいずれか1項に記載の反応器の使用。
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