JP2015523429A - 水性結合剤組成物 - Google Patents
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- C09D151/003—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained by reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
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Abstract
Description
a)分散されたポリマー粒子の水性多段ポリマー分散液の形態のポリマーPにおいて、前記ポリマー粒子が、少なくとも30℃のガラス転移温度を有し、エチレン性不飽和モノマーM−Aから構成される第一ポリマーと、20℃以下のガラス転移温度を有し、エチレン性不飽和モノマーM−Bから構成される第二ポリマーとを含んでおり、
ここで、前記エチレン性不飽和モノマーM−AおよびM−Bが共に:
i.25℃および1barでの水中での溶解度が高くても50g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM1を、モノマーM−AとM−Bとの総量に対してそれぞれ85〜99.45質量%、好ましくは87.5〜97質量%、特に90〜95.5質量%;
ii.25℃および1barでの水中での溶解度が少なくとも100g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM2を、モノマーM−AとM−Bとの総量に対してそれぞれ0.5〜10質量%、好ましくは1〜7.5質量%、特に1.5〜6.5質量%;
iii.酸性基を有する、1種または複数のモノエチレン性不飽和モノマーM3を、モノマーM−AとM−Bとの総量に対してそれぞれ0.05〜0.5質量%、好ましくは0.15〜0.5質量%、特に0.3〜0.5質量%;および
iv.任意に、少なくとも2つの非共役エチレン性不飽和二重結合を有する1種または複数のモノマーM4を、モノマーM−AとM−Bとの総量に対してそれぞれ0〜5質量%、特に0〜4.5質量%;
を含む、前記ポリマーPと、
b)脂肪族炭素原子に結合されている、少なくとも2つのカルボジイミド部分を有する、少なくとも1つのカルボジイミド
とを含む前記組成物を提供する。
a)前記第一ポリマーを、該第一ポリマーと前記第二ポリマーとの総量に対してそれぞれ5〜50質量%、より好ましくは15〜50質量%、特に20〜45質量%、ここで、前記第一ポリマーを形成するモノマーM−Aは、以下からなる:
i.25℃および1barでの水中での溶解度が高くても50g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM1を、モノマーM−Aの総量に対してそれぞれ80〜99.4質量%、好ましくは81〜95質量%、特に82.5〜93質量%;
ii.25℃および1barでの水中での溶解度が少なくとも100g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM2を、モノマーM−Aの総量に対してそれぞれ0.5〜20質量%、好ましくは2.5〜18質量%、特に5〜16質量%、
iii.酸性基を有する、1種または複数のモノエチレン性不飽和モノマーM3を、モノマーM−Aの総量に対してそれぞれ0.1〜2質量%、好ましくは0.5〜1.75質量%、特に1〜1.6質量%;
b)前記第二ポリマーを、前記第一ポリマーと該第二ポリマーとの総量に対してそれぞれ50〜95質量%、より好ましくは52〜85質量%、特に55〜80質量%、ここで、前記第二ポリマーを形成するモノマーM−Bは、以下を含んでいる
iv.25℃および1barでの水中での溶解度が高くても50g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM1を、モノマーM−Bの総量に対してそれぞれ90〜100質量%、好ましくは91.5〜100質量%、特に92.5〜98質量%、ならびに
v.任意に、少なくとも2つの非共役エチレン性不飽和二重結合を有する1種または複数のモノマーM4を、モノマーM−Bの総量に対してそれぞれ0〜10質量%、好ましくは0〜8質量%、特に0〜6.5質量%;
を含んでおり、
前記ポリマーPは、前述の通りであり、特に、前述のモノマーM−AおよびM−Bと同一の全体組成を有している。
(1)モノマーM−Aを水性乳化重合して、前記第一ポリマーの水性分散液を得ることと、
(2)前記第一ポリマーの水性分散液中でモノマーM−Bを水性乳化重合すること
とを含んでいる。
i.25℃および1barでの水中での溶解度が高くても50g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM1を、モノマーM−Aの総量に対してそれぞれ80〜99.4質量%、より好ましくは81〜95質量%、特に82.5〜93質量%;
ii.25℃および1barでの水中での溶解度が少なくとも100g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM2を、モノマーM−Aの総量に対してそれぞれ0.5〜20質量%、より好ましくは2.5〜18質量%、特に5〜16質量%;
iii.酸性基を有する、1種または複数のモノエチレン性不飽和モノマーM3を、モノマーM−Aの総量に対してそれぞれ0.1〜2質量%、より好ましくは0.5〜1.75質量%、特に1〜1.6質量%。
アルキレンオキシド単位の順序は任意であり、
kおよびlは、互いに独立してそれぞれ0〜100の範囲、特に0〜50の範囲の整数であり、kおよびlの合計は、少なくとも3、特に4、例えば、3〜200、特に、4〜100であり、
Raは、水素、C1〜C30アルキル、C5〜C8シクロアルキルまたはC6〜C14アリールであり、および
Rbは、水素またはC1〜C8アルキル、特に水素またはメチルである]
のアクリル酸およびメタクリル酸のポリ−C2〜C4アルキレンエーテルとのモノエステルである。
(1)段階Aとして、モノマーM−Aを水性乳化重合して、前記第一ポリマーの水性分散液を得ること
(2)段階Bとして、前記第一ポリマーの水性分散液中でモノマーM−Bを水性乳化重合すること
を含む。
a)本発明の少なくとも1種の結合剤組成物10〜60質量%(ポリマー含有量40〜75質量%)、
b)結合剤組成物a)のポリマーとは異なる、少なくとも1種の結合剤ポリマー0〜20質量%、
c)少なくとも1種の架橋結合剤0〜5質量%
d)少なくとも1種の顔料および/または効果付与性(effect−imparting)成分1〜30質量%
e)フィラー0〜20質量%、
f)添加剤0〜8質量%、
g)共溶媒0〜18質量%、および
h)水100質量%まで。
高充填屋内用塗料、耐水性、白色/つや消し 約85以下
屋内用塗料、耐洗浄性(scrub resistant)、白色/つや消し 約60〜85
半光沢塗料、絹つや消し 約30〜60
半光沢塗料、絹光沢 約25〜35
光沢塗料 約15〜25
屋外壁塗り用塗料(exterior masonry paint)、白色 約45〜55
クリアワニス 0。
・少なくとも1種の本発明の結合剤組成物、
・少なくとも1種の無機フィラーおよび/または少なくとも1種の無機顔料、
・少なくとも1種の一般的な助剤、および
・水
含む水性組成物の形の表面コーティング材に関する。
・本発明の少なくとも1種の結合剤組成物10〜60質量%(ポリマー含有量40〜75質量%)、
・無機フィラーおよび/または無機顔料10〜70質量%、
・一般的な助剤0.1〜20質量%、ならびに
・水100質量%まで
を含む前記コーティング材が好ましい。
a)本発明のポリマー分散液(PD)3〜90質量%、特に10〜60質量%(ポリマー含有量40〜75質量%)、
b)少なくとも1種の無機顔料0〜85質量%、好ましくは5〜60質量%、特に10〜50質量%、
c)無機フィラー0〜85質量%、特に5〜60質量%、および
d)一般的な助剤0.1〜40質量%、特に0.5〜20質量%。
・少なくとも1種の本発明の結合剤組成物、
・少なくとも1種の無機フィラー、
・任意に少なくとも1種の有機または無機、好ましくは無機顔料、
・少なくとも1種の一般的な助剤、および
・水
を含んでいる。
・少なくとも1種の本発明の結合剤組成物(ポリマー含有量40〜75質量%)または少なくとも1種の本発明の結合剤組成物および少なくとも1種の追加の結合剤10〜60質量%、
・無機フィラーおよび任意の顔料10〜50質量%、好ましくは10〜20質量%、
・一般的な助剤0.1〜20質量%、ならびに
・水100質量%まで
を含む前記フィラーコーティング材が好ましい。
平均粒子径の測定
平均粒子径を、光子相関分光法(PCS)(準弾性光散乱法(QELS)または動的光散乱としても知られる)を用いて測定した。測定法は、ISO13321標準に記載されている。測定は、HPPS(High Performance Particle Sizer)を使用して実施した。このために、高度希釈した水性ポリマー分散液(c〜0.005%)を分析した。測定配置:Malvern社HPPS、自動、連続流キュベットおよびGilsonオートサンプラー使用。パラメータ:測定温度22.0℃;測定時間120秒(6サイクル各20s);散乱角173°;波長レーザー633nm(HeNe);媒体屈折率1.332(水性);粘度0.9546mPas。測定によってキュムラント解析の平均値(フィットの平均)が示された。フィットの平均は、nmにおける強度加重平均粒子径(average、intensity−weighted particle diameter)であり、体積平均粒子径または質量平均粒子径に相当するものである。
モル質量および分子量分布は、例えば、H.Wiese,”Characterization of Aqueous Polymer Dispersions”,Polymer Dispersions and Their Industrial Applications(Wiley−VCH,2002),41〜73ページに記載のゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)(分子ふるいクロマトグラフィー(SEC)としても公知である)により測定することができる。ポリマーは、有機溶媒、例えば、THF中で分解されて、その後、コイル寸法にしたがって、このポリマーを規定のポアサイズ分布を有する微孔性ゲルに通すことにより分別される。例えば、架橋されたポリスチレン/ジビニルベンゼンマトリックスを含む10μmPLgel Mixed Bed columns(Agilent Technologies社、7.5×300mm)を使用することができ、基材をカラム温度35℃で500〜10,000,000g/molの範囲に分離することができる。校正は、例えば、Polymer Laboratories社から入手可能の、分子量580〜7,500,000g/molのポリスチレン標準も、ヘキシルベンゼン(162g/mol)も使用して、この範囲の外側で生じる値を外挿して実施することができる。ポリマー分別の検出は、屈折率またはUV検出器、例えば、DRI Agilent 1100 検出器を254nmで使用して実施することができる。
ブルックフィールド粘度を、DIN EN ISO3219を基とする方法で、回転粘度計(Anton Paar社の試料交換装置およびCC27測定装置を備えるPhysica MCR 301レオメーター)を使用して23℃およびせん断速度0〜500sec-1で測定した。結果として出た数値は、示される通り、100sec-1および250sec-1での値である。
MFFTは、ISO2115に準拠して、分散液を規定の層厚(例えば、200μmでウェット)で、冷却/加熱した板に温度勾配が確立して(例えば、0〜40℃)散布(spread)することにより測定する。管理された大気環境内で完全に乾燥させた後、塗膜の亀裂を視覚的に試験した。MFFTは、均一で、亀裂のない塗膜が形成される最低温度として定義される。
Tgは、ISO11357−1に準拠する示差走査熱量測定(DSC)により測定される。この方法は、線形温度傾斜の間の、前記ポリマー塗膜により単位時間に吸収された熱と、熱不活性の基準物質により吸収された熱との差をモニタリングすることを含んでいる。対象の試料および基準を、規定の耐熱性のセンサー板Rに置いて、次に、前記両方の温度差DTを、温度傾斜にわたりモニタリングする。 熱量差(DTおよびRの負の商)を、温度関数としてプロットする。Tgを超えると、ガラス質のポリマー塗膜は、粘性またはゴム状になり、これは、ポリマー鎖が移動性になることにより引き起こされるものである。このポリマーのガラス転移は、通常、幅広い温度範囲周辺で起こり、熱量差の比は、この温度範囲とともに上昇するのが明らかになる。Tgは、最終的に増加した熱量差の領域の中間点によって測定される。
例1(分散液D1)
計測装置、撹拌器、および温度調節装置を備える重合容器に、20〜25℃(室温)で、窒素雰囲気下に、初期装入分(下記参照)を装入し、次に、これを撹拌しながら(150rpm)80℃に加熱した。この温度に達成したところで、7質量%濃度のペルオキソ二硫酸ナトリウム水溶液25.71gを加えて、このバッチを2分間撹拌した。その後、前記温度を維持して、供給Z1を、40分の間、一定の流量で連続的に計量供給した。供給Z1の添加終了後、洗浄水1を前記重合混合物に加えた。次に、この重合混合物を、80℃で10分間後反応させた。続いて、供給Z3を、10分の間に、一定の流量で連続的に前記重合混合物に計量供給した。その後、90分の間に、一定流量で、供給Z2を連続的に計量供給した。供給Z2の開始40分後および進行中の供給Z2と同時並行して、10分の間に、連続的に、一定流量で供給Z4を前記重合混合物に計量供給した。供給Z2の終了後、洗浄水2を前記重合混合物に加えた。その後、前記重合混合物を80℃でさらに90分、後反応させた。その後、供給Z5を10分の間に、連続的に一定流量で、前記重合混合物に計量供給した。室温に冷却した後、得られた前記水性ポリマー分散液を、次に、洗浄水3と混合して、125μmのフィルターに通してろ過した。
脱イオン水290.93g
15質量%濃度のラルリル硫酸ナトリウム水溶液12.00g。
脱イオン水76.21g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液3.00g
2−エチルヘキシルチオグリコレート2.16g
アクリル酸2.03g
ヒドロキシエチルメタクリレート8.78g
n−ブチルアクリレート13.50g
スチレン13.50g
メチルメタクリレート97.20g。
脱イオン水12.00g。
脱イオン水124.41g
15質量%濃度ラルリル硫酸ナトリウム水溶液6.00g
1,4−ブタンジオールジアクリレート18.00g
n−ブチルアクリレート162.00g
メチルメタクリレート135.00g。
3質量%濃度アンモニア水溶液1.80g。
3質量%濃度アンモニア水溶液2.40g。
脱イオン水12.00g。
5質量%濃度アンモニア水溶液28.08g。
脱イオン水38.84g。
室温への冷却後に、供給Z5に続いて追加供給Z6を計量供給したのを除いて、例1に記載の通りに製造を行い、次に、こうして得られた水性ポリマー分散液を洗浄水3と混合して、125μmのフィルターに通してろ過した。例1に示される供給および洗浄水の代わりに、以下のものを使用した。
脱イオン水290.93g
15質量%濃度ラルリル硫酸ナトリウム水溶液12.00g。
脱イオン水33.00g
15質量%濃度ラルリル硫酸ナトリウム水溶液3.00g
2−エチルヘキシルチオグリコレート2.16g
20質量%濃度ジアセトンアクリルアミド水溶液54.00g
アクリル酸2.03g
ヒドロキシエチルメタクリレート8.78g
n−ブチルアクリレート13.50g
スチレン13.50g
メチルメタクリレート86.40g。
脱イオン水12.00g。
脱イオン水124.42g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液6.00g
アリルメタクリレート18.00g
n−ブチルアクリレート162.00g
メチルメタクリレート135.00g。
3質量%濃度アンモニア水溶液1.80g。
3質量%濃度アンモニア水溶液2.40g。
脱イオン水12.00g。
5質量%濃度アンモニア水溶液28.08g。
12質量%濃度アジピン酸ジヒドラジド水溶液45.00g。
脱イオン水6.62g。
室温への冷却後に、供給Z5に続いて追加供給Z6を計量供給したのを除いて、例1に記載の通りに製造を行い、次に、こうして得られた水性ポリマー分散液を洗浄水3と混合して、125μmのフィルターに通してろ過した。例1に示される供給および洗浄水の代わりに、以下のものを使用した。
脱イオン水290.93g
15質量%濃度ラウリル硫酸水溶液12.00g。
脱イオン水33.00g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液3.00g
2−エチルヘキシルチオグリコレート2.16g
20質量濃度ジアセトンアクリルアミド水溶液54.00g
アクリル酸2.03g
ヒドロキシエチルメタクリレート8.78g
n−ブチルアクリレート13.50g
スチレン13.50g
メチルメタクリレート86.40g。
脱イオン水12.00g。
脱イオン水124.42g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液6.00g
1,4−ブタンジオールジアクリレート18.00g
n−ブチルアクリレート162.00g
メチルメタクリレート135.00g。
3質量%濃度アンモニア水溶液1.80g。
3質量%濃度アンモニア水溶液2.40g。
脱イオン水12.00g。
5質量%濃度アンモニア水溶液28.08g。
12質量%濃度アジピン酸ジヒドラジド水溶液45.00g。
脱イオン水6.62g。
室温への冷却後に、供給Z5に続いて追加供給Z6を計量供給したのを除いて、例1に記載の通りに製造を行い、次に、こうして得られた水性ポリマー分散液を洗浄水3と混合して、125μmのフィルターに通してろ過した。例1に示される供給および洗浄水の代わりに、以下のものを使用した。
脱イオン水290.93g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液12.00g。
脱イオン水33.00g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液3.00g
2−エチルヘキシルチオグリコレート2.16g
20質量%濃度ジアセトンアクリルアミド水溶液54.00g
アクリル酸2.03g
ヒドロキシエチルメタクリレート8.78g
n−ブチルアクリレート13.50g
スチレン13.50g
メチルメタクリレート86.40g。
脱イオン水12.00g。
脱イオン水124.42g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液6.00g
グリシジルメタクリレート9.00g
1,4−ブタンジオールジアクリレート18.00g
n−ブチルアクリレート208.80g
メチルメタクリレート79.20g。
3質量%濃度アンモニア水溶液1.80g。
3質量%濃度アンモニア水溶液2.40g。
脱イオン水12.00g。
5質量%濃度アンモニア水溶液28.08g。
12質量%濃度アジピン酸ジヒドラジド水溶液45.00g。
脱イオン水6.62g。
室温への冷却後に、供給Z5に続いて追加供給Z6を計量供給したのを除いて、例1に記載の通りに製造を行い、次に、こうして得られた水性ポリマー分散液を125μmのフィルターに通してろ過した。例1に示される供給および洗浄水の代わりに、以下のものを使用した。
脱イオン水290.93g
15質量%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液12.00g。
脱イオン水44.00g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液3.90g
2−エチルヘキシルチオグリコレート2.88g
20質量%濃度ジアセトンアクリルアミド水溶液72.00g
アクリル酸2.70g
ヒドロキシエチルメタクリレート11.70g
n−ブチルアクリレート18.00g
スチレン18.00g
メチルメタクリレート115.20g。
脱イオン水12.00g。
脱イオン水93.44g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液5.10g
1,4−ブタンジオールジアクリレート15.44g
n−ブチルアクリレート138.87g
メチルメタクリレート115.70g。
3質量%濃度アンモニア水溶液2.55g。
3質量%濃度アンモニア水溶液3.00g。
脱イオン水12.00g。
5質量%濃度アンモニア水溶液29.43g。
12質量%濃度アジピン酸ジヒドラジド水溶液60.00g。
室温への冷却後に、供給Z5に続いて追加供給Z6を計量供給したのを除いて、例1に記載の通りに製造を行い、次に、こうして得られた水性ポリマー分散液を洗浄水3と混合して、125μmのフィルターに通してろ過した。例1に示される供給および洗浄水の代わりに、以下のものを使用した。
脱イオン水290.93g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液12.00g。
脱イオン水30.06g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液3.00g
20質量%濃度ジアセトンアクリルアミド水溶液54.00g
アクリル酸2.03g
ヒドロキシエチルメタクリレート8.78g
n−ブチルアクリレート13.50g
スチレン13.50g
メチルメタクリレート86.40g。
脱イオン水12.00g。
脱イオン水124.41g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液6.00g
1,4−ブタンジオールジアクリレート18.00g
n−ブチルアクリレート217.80g
メチルメタクリレート79.20g。
3質量%濃度アンモニア水溶液1.80g。
3質量%濃度アンモニア水溶液2.40g。
脱イオン水12.00g。
5質量%濃度アンモニア水溶液28.08g。
12質量%濃度アジピン酸ジヒドラジド水溶液45.00g。
脱イオン水6.62g。
室温への冷却後に、供給Z5に続いて追加供給Z6を計量供給したのを除いて、例1に記載の通りに製造を行い、次に、こうして得られた水性ポリマー分散液を洗浄水3と混合して、125μmのフィルターに通してろ過した。例1に示される供給および洗浄水の代わりに、以下のものを使用した。
脱イオン水290.93g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液12.00g。
脱イオン水33.00g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液3.00g
2−エチルヘキシルチオグリコレート2.16g
20質量%濃度ジアセトンアクリルアミド水溶液54.00g
アクリル酸2.03g
ヒドロキシエチルメタクリレート8.78g
n−ブチルアクリレート13.50g
スチレン13.50g
メチルメタクリレート86.40g。
脱イオン水12.00g。
脱イオン水124.42g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液6.00g
1,4−ブタンジオールジアクリレート18.00g
n−ブチルアクリレート217.80g
メチルメタクリレート79.20g。
3質量%濃度アンモニア水溶液1.80g。
3質量%濃度アンモニア水溶液2.40g。
脱イオン水12.00g。
5質量%アンモニア水溶液28.08g。
12質量%濃度アジピン酸ジヒドラジド水溶液45.00g。
脱イオン水6.62g。
イソホロンジイソシアネート(IPDI)300質量割合(1.35モル)を、メトキシプロピルアセテート(MPA)300gと、還流冷却器およびサーモメータを備える丸底フラスコで混合した。この混合物を90℃に加熱して、その後、メタノール開始ポリエチレンオキシド(モル質量760g/mol)92.8質量割合(0.12モル)を加えた。270分後、イソシアネートの含有量を測定して、16.1質量%であった。前記反応を145℃に加熱して、次に、1−メチル−2−ホスホレン−1−オキシド(MPO)0.6質量割合を加えて、この混合物を145℃で24時間撹拌して、その後、100℃に冷却した。その後、イソシアネートの含有量を測定し、1.9質量%であった。エタノール11質量割合を加えて、前記混合物を100℃で24時間撹拌した。前記時間後、イソシアネート含有量を測定することはできなかった。
室温への冷却後に、供給Z5に続いて追加供給Z6を計量供給したのを除いて、例1に記載の通りに製造を行い、次に、こうして得られた水性ポリマー分散液を洗浄水3と混合して、125μmのフィルターに通してろ過した。例1に示される供給および洗浄水の代わりに、以下のものを使用した。
脱イオン水290.93g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液12.00g。
脱イオン水33.00g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液3.00g
2−エチルヘキシルチオグリコレート2.16g
20質量%濃度ジアセトンアクリルアミド水溶液54.00g
アクリル酸2.03g
メタクリル酸8.78g
n−ブチルアクリレート13.50g
スチレン13.50g
メチルメタクリレート86.40g。
脱イオン水2.00g。
脱イオン水123.47g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液6.00g
n−ブチルアクリレート217.80g
メチルメタクリレート97.20g。
3質量%濃度アンモニア水溶液8.55g。
3質量%濃度アンモニア水溶液10.80g。
脱イオン水2.00g。
5質量%アンモニア水溶液43.38g。
12質量%濃度アジピン酸ジヒドラジド水溶液45.00g。
脱イオン水15.03g。
室温への冷却後に、供給Z5に続いて追加供給Z6を計量供給したのを除いて、例1に記載の通りに製造を行い、次に、こうして得られた水性ポリマー分散液を洗浄水3と混合して、125μmのフィルターに通してろ過した。例1に示される供給および洗浄水の代わりに、以下のものを使用した。
脱イオン水290.93g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液12.00g。
脱イオン水33.00g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液3.00g
2−エチルヘキシルチオグリコレート2.16g
20質量%濃度ジアセトンアクリルアミド水溶液54.00g
アクリル酸2.03g
メタクリル酸8.78g
n−ブチルアクリレート13.50g
スチレン13.50g
メチルメタクリレート86.40g。
脱イオン水2.00g。
脱イオン水123.47g
15質量%濃度ラウリル硫酸ナトリウム水溶液6.00g
1,4−ブタンジオールジアクリレート18.00g
n−ブチルアクリレート217.80g
メチルメタクリレート79.20g。
3質量%濃度アンモニア水溶液8.55g。
3質量%濃度アンモニア水溶液10.80g。
脱イオン水2.00g。
5質量%濃度アンモニア水溶液43.38g。
12質量%濃度アジピン酸ジヒドラジド水溶液45.00g。
例2および例3、ならびに比較例1および比較例2で得られた分散液D2、D3、CD1およびCD2を、それぞれ第1表に示される量のブチルグリコールおよび脱イオン水と混合した。「質量%」の数字は、それぞれの分散液の質量に対している。生じる希釈分散液を2つの部分に分けた。次に、各分散液の一部に、カルボジイミドを、分散液中に含まれるポリマー(%(固体/固体))の質量に対してそれぞれ、CD1およびCD2の場合は10質量%の量、ならびにD2およびD3の場合は5質量%の量で加えた。前記カルボジイミドは、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル(Dow Chemicals社Dawanol DMM)中の50質量%溶液として使用した。前記カルボジイミドは、イソホロンジイソシアネートおよびモノメチルポリエチレングリコールを基としており、例8に記載のものと類似した合成物として製造することができる。得られた混合物、カルボジイミドで処理したもの、および比較のために未処理のものを、いくつかの化学薬品および成分に対する耐性ならびに水および水蒸気に対する耐性の測定のために、下記の通りに使用した。さらに、すべての混合物の試料を23℃で5分間撹拌して、その後、それらの粘度を第1表に記載の通り測定した。
1.製造した分散液によるコーティングの形成
カルボジイミドで処理された、または未処理の前記分散液D2、D3、CD1およびCD2を基とする混合物それぞれを、湿潤膜200ミクロンの形態で特別な写真用紙に塗布した。この膜は、最初に室温で30分間、その後少なくとも16時間、60℃でフラッシュオフすることができた。得られたコーティングを耐性試験に供する前に、30〜45分間、室温で冷却した。
直径2.8cmのセルロースパッドを、以下の第2表に記載の化学薬品および成分それぞれに、オリーブオイルを除いてそれぞれ20分間浸漬させた。前記パッドを第2表に記載の曝露時間の間、前述の方法により得られたコーティングされた基材上に置いた。オリーブオイルを、前記コーティングされた基材上にピペットを使用して滴下しながら塗布し、同様に第2表に記載の時間の間曝露させた。
直径2.5cmのセルロースパッドを、希釈水に20分間浸漬させて、追加の水を、このパッドにピペットを使用して塗布した。次に、このパッドを前記コーティングされた基材上に24時間置いて、取り除き、前記パッドが置かれていた場所を、第3表に記載の0〜5の等級で速やかに評価した。結果は第1表に記載される。
希釈水を、上部に前記コーティングされた基材を置いた三角フラスコ内で加熱した。前記コーティングされた基材を5〜30分気化させて、それぞれ、次に、試験箇所をそっと拭いて、第3表に記載の0〜5の等級で速やかに評価した。最後に、レクリエーション値(recreation value)を、24時間後に室温で評価した。結果を第1表に記載する。
少量の直径2.5cmのアトリックスハンドクリーム(Atrix handcream)を、前記コーティングされた基材上に塗布した。前記コーティングされた基材を60℃で2時間貯蔵して、次に、試験する箇所をそっと拭いて、この基材を30〜45分間で室温に冷却した。次に、試験する箇所を再度そっと拭いて、第3表に記載の0〜5の等級で速やかに評価した。結果を第1表に記載する。
Claims (35)
- 水性結合剤組成物であって、
a)分散されたポリマー粒子の水性多段ポリマー分散液の形態のポリマーPにおいて、該ポリマー粒子が、少なくとも30℃のガラス転移温度を有し、エチレン性不飽和モノマーM−Aから構成される第一ポリマーと、20℃以下のガラス転移温度を有し、エチレン性不飽和モノマーM−Bから構成される第二ポリマーとを含んでおり、
ここで、前記エチレン性不飽和モノマーM−AおよびM−Bが共に:
i.25℃および1barでの水中での溶解度が高くても50g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM1を、モノマーM−AとM−Bとの総量に対して85〜99.45質量%;
ii.25℃および1barでの水中での溶解度が少なくとも100g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM2を、モノマーM−AとM−Bとの総量に対して0.5〜10質量%;
iii.酸性基を有する、1種または複数のモノエチレン性不飽和モノマーM3を、モノマーM−AとM−Bとの総量に対して0.05〜0.5質量%;および
iv.任意に、少なくとも2つの非共役エチレン性不飽和二重結合を有する1種または複数のモノマーM4を、モノマーM−AとM−Bとの総量に対して0〜5質量%;
含む、前記ポリマーPと、
b)脂肪族炭素原子に結合されている、少なくとも2つのカルボジイミド部分を有する、少なくとも1つのカルボジイミド
とを含む前記組成物。 - 前記第一ポリマーの量が、該第一ポリマーと前記第二ポリマーとの総量に対して5〜50質量%である、請求項1に記載の水性結合剤組成物。
- 前記第一ポリマーを形成するモノマーM−Aが、
i.25℃および1barでの水中での溶解度が高くても50g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM1を、モノマーM−Aの総量に対して80〜99.4質量%;
ii.25℃および1barでの水中での溶解度が少なくとも100g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM2を、モノマーM−Aの総量に対して0.5〜20質量%、
iii.酸性基を有する、1種または複数のモノエチレン性不飽和モノマーM3を、モノマーM−Aの総量に対して0.1〜2質量%
含む、請求項1または2に記載の水性結合剤組成物。 - 前記第二ポリマーを形成するモノマーM−Bが、25℃および1barでの水中での溶解度が高くても50g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM1を、モノマーM−Bの総量に対して90〜100質量%含む、請求項1から3までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記第二ポリマーを形成するモノマーM−Bが、少なくとも2つの非共役エチレン性不飽和二重結合を有する1種または複数のモノマーM4を、モノマーM−Bの総量に対して0.1〜10質量%含む、請求項4に記載の水性結合剤組成物。
- 前記第一ポリマーが、2000〜100000g/molの範囲の数平均分子量を有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記ポリマーPが、ポリマーPの1gあたり10mgKOH以下、特に、5mgKOH以下の酸価を有する、請求項1から6までのいずれ1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記水性多段ポリマー分散液のポリマー粒子が、10〜500nmの範囲の、光散乱により測定される体積平均径を有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記水性多段ポリマー分散液が、前記第一ポリマーの存在下におけるモノマーM−Bの水性ラジカル乳化重合により得られる、請求項1から8までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記水性多段ポリマー分散液が、
(1)モノマーM−Aを水性乳化重合して、前記第一ポリマーの水性分散液を得ることと、
(2)前記第一ポリマーの水性分散液中でモノマーM−Bを水性乳化重合すること
とを含む連続的な水性ラジカル乳化重合により得られる、請求項1から9までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。 - 前記モノマーM1が、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸のC1〜C10アルカノールとのエステル、およびビニル芳香族炭化水素からなる群から選択される、請求項1から10までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記モノマーM2が、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸のヒドロキシ−C2〜C4アルキルエステル、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸の第一級アミド、ヒドロキシ−C3〜C10アルキルケトンのモノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸とのエステル、アミノ−C3〜C10アルキルケトンのモノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸とのアミド、モノエチレン性不飽和C3〜C8カルボン酸のポリオキシ−C2〜C4アルキレンエーテルとのモノエステル、および少なくとも1つのウレア基を有するモノエチレン性不飽和モノマーからなる群から選択される、請求項1から11までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記モノマーM3が、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸およびモノエチレン性不飽和C4〜C8ジカルボン酸からなる群から選択される、請求項1から12までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記モノマーM4が、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸の飽和脂肪族ジオールまたは飽和脂環式ジオールとのジエステル、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸のモノエチレン性不飽和脂肪族モノヒドロキシ化合物またはモノエチレン性不飽和脂環式モノヒドロキシ化合物とのモノエステル、およびジビニル芳香族化合物からなる群から選択される、請求項1から13までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記カルボジイミドを、前記ポリマーPの質量に対して0.1〜30質量%の量で含む、請求項1から14までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記カルボジイミドが、ポリ−C2〜C3アルキレンオキシド基を含む、請求項1から15までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 前記カルボジイミドが、N=C=N部分を、該カルボジイミドの質量に対して2〜20質量%有する、請求項1から17までのいずれか1項に記載の水性結合剤組成物。
- 分散されたポリマー粒子の水性多段ポリマー分散液であって、該ポリマーP粒子が、少なくとも30℃のガラス転移温度を有し、エチレン性不飽和モノマーM−Aから構成される第一ポリマーと、20℃以下のガラス転移温度を有し、エチレン性不飽和モノマーM−Bから構成される第二ポリマーとを含み、前記ポリマー粒子が、
a)前記第一ポリマーを、該第一ポリマーと前記第二ポリマーとの総量に対して5〜50質量%、ここで、前記第一ポリマーを形成するモノマーM−Aは、以下からなる:
i.25℃および1barでの水中での溶解度が高くても50g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM1を、モノマーM−Aの総量に対して80〜99.4質量%;
ii.25℃および1barでの水中での溶解度が少なくとも100g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM2を、モノマーM−Aの総量に対して0.5〜20質量%、
iii.酸性基を有する、1種または複数のモノエチレン性不飽和モノマーM3を、モノマーM−Aの総量に対して0.1〜2質量%;
b)前記第二ポリマーを、前記第一ポリマーと前記第二ポリマーとの総量に対して50〜95質量%、ここで、第二ポリマーを形成するモノマーM−Bは、以下を含む:
iv.25℃および1barでの水中での溶解度が高くても50g/lである、少なくとも1種の中性のモノエチレン性不飽和モノマーM1を、モノマーM−Bの総量に対して90〜100質量%、ならびに
v.任意に、少なくとも2つの非共役エチレン性不飽和二重結合を有する1種または複数のモノマーM4を、モノマーM−Bの総量に対して0〜10質量%、
を含んでおり、
前記ポリマーPが、請求項1に記載の通りである、前記分散液。 - 前記第二ポリマーを形成するモノマーM−Bが、少なくとも2つの非共役エチレン性不飽和二重結合を有する1種または複数のモノマーM4を、モノマーM−Bの総量に対して0.1〜10質量%含む、請求項19に記載の水性結合剤組成物。
- 前記第一ポリマーが、2000〜100000g/molの範囲の数平均分子量を有する、請求項19または20に記載の水性多段ポリマー分散液。
- 前記ポリマーPが、ポリマーPの1gあたり10mgKOH以下、特に5mgKOH以下の酸価を有する、請求項19から21までのいずれか1項に記載の水性多段ポリマー分散液。
- 前記水性多段ポリマー分散液のポリマー粒子が、10〜500nmの範囲の、光散乱により測定される体積平均径を有する、請求項19から22までのいずれか1項に記載の水性多段ポリマー分散液。
- 前記水性多段ポリマー分散液が、前記第一ポリマーの存在下における前記モノマーM−Bの水性ラジカル乳化重合により得られる、請求項19から23までのいずれか1項に記載の水性多段ポリマー分散液。
- 前記水性多段ポリマー分散液が、
(1)モノマーM−Aを水性乳化重合して、前記第一ポリマーの水性分散液を得ることと、
(2)前記第一ポリマーの水性分散液中でモノマーM−Bを水性乳化重合すること
とを含む連続的な水性ラジカル乳化重合により得られる、請求項19から24までのいずれか1項に記載の水性多段ポリマー分散液。 - 前記モノマーM1が、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸のC1〜C10アルカノールとのエステル、およびビニル芳香族炭化水素からなる群から選択される、請求項19から25までのいずれか1項に記載の水性多段ポリマー分散液。
- 前記モノマーM2が、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸のヒドロキシ−C2〜C4アルキルエステル、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸の第一級アミド、ヒドロキシ−C3〜C10アルキルケトンのモノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸とのエステル、アミノ−C3〜C10アルキルケトンのモノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸とのアミド、モノエチレン性不飽和C3〜C8カルボン酸のポリオキシ−C2〜C4アルキレンエーテルとのモノエステル、および少なくとも1つのウレア基を有するモノエチレン性不飽和モノマーからなる群から選択される、請求項19から26までのいずれか1項に記載の水性多段ポリマー分散液。
- 前記モノマーM3が、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸およびモノエチレン性不飽和C4〜C8ジカルボン酸からなる群から選択される、請求項19から27までのいずれか1項に記載の水性多段ポリマー分散液。
- 前記モノマーM4が、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸の飽和脂肪族ジオールまたは飽和脂環式ジオールとのジエステル、モノエチレン性不飽和C3〜C8モノカルボン酸のモノエチレン性不飽和脂肪族モノヒドロキシ化合物またはモノエチレン性不飽和脂環式モノヒドロキシ化合物とのモノエステル、およびジビニル芳香族化合物からなる群から選択される、請求項19から28までのいずれか1項に記載の水性多段ポリマー分散液。
- 請求項1から18までのいずれか1項に記載の結合剤組成物、または請求項19から29までのいずれか1項に記載のポリマー分散液の、コーティング組成物における結合剤としての使用。
- 前記コーティング組成物が、金属表面のコーティング、木材表面のコーティング、またはコンクリートの表面もしくは繊維セメントシートの表面のコーティングに使用される、請求項30に記載の使用。
- 請求項1から18までのいずれか1項に記載の結合剤組成物、または請求項19から29までのいずれか1項に記載のポリマー分散液を含むコーティング組成物。
- ポリウレタン結合剤、ポリエステル結合剤およびアルデヒド樹脂からなる群から選択される、少なくとも1種の追加の結合剤を含む、請求項32に記載のコーティング組成物。
- 前記結合剤組成物が、水性フィラーコーティング材において使用される、請求項30に記載の使用。
- 前記水性フィラーコーティング材が、プライマーと表面コーティングとの間、プライマーとベースコートとの間、プライマーとトップコートとの間のコーティング層として使用され、ここで、プライマーの代わりに陰極電着が適用されてよいか、または前記水性フィラーコーティング材がプライマーそれ自体として使用されるか、または前記フィラー機能およびベースコート機能が単一機能層として組み合わされるように、前記水性フィラーコーティング材が使用される、請求項34に記載の使用。
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