JP2015522570A - 銀含有濃縮物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一態様は、銀含有濃縮物の作製方法である。方法は、(a)銀陽イオン、(b)ペンダント型不飽和または芳香族ヘテロ環を有するポリマー、および(c)2mm以下の中位径を有する固体粒子を含む液体組成物から固体物質を単離するステップを含む。
本明細書で使用される下記の用語は、文脈上明白に他の意味に解すべき場合を除き、指定された定義を有する。
一部の実施形態では、本発明の組成物は、作製され、その後、マトリックスポリマーと、および任意選択の他の成分と接触させられる。このような実施形態では、本発明の組成物、マトリックスポリマー、および任意選択の他の成分の混合物は、溶融状態で処理され、プラスチック物品へと形成される。
米国特許第7,846,856号に記載の方法を使って、ポリマー溶液PS1を作製した。溶媒は、溶媒の重量をベースにして、重量で、70%エタノールおよび30%水とした。ポリマー組成は、ポリマー固体の重量をベースにして、重量で、45%ビニルイミダゾール、40%n−ブチルアクリラート、および15%アクリル酸とした。ポリマー固体は、溶液の重量をベースにして、重量で22.5%であった。銀イオンの量は、溶液の重量をベースにして、重量で2.9%であった。また、溶液は、アンモニウム、硝酸塩、および水酸化物イオンを含んでいた。溶液の色は、淡黄色であった。
RTで1000rpmでの攪拌下(IKAスターラー)、72gのPEP1またはSGP1を100gのPS1中に少しずつ添加した。30分の混合後、得られた黄色粘性液体を取り出し、100℃の真空オーブン(DZF−6030A、Shanghai Yihen)中で72時間乾燥した。次に、乾燥混合物を乳鉢/乳棒を使って微粉末に粉砕した。PEP1で作製した乾燥混合物は、本明細書では、Conc−PEP1と呼び、SGP1で作製した乾燥混合物は、本明細書では、Conc−SGP1と呼ぶ。
各試験試料に対し、2個の20mlのフラスコを用意し、それぞれに100mgの試料を入れた。両方のフラスコをオイル浴で加熱した。片方は窒素で覆い、他方は空気に暴露した。RTから約250℃まで加熱の間、退色をモニターした。UC1、UC2、Conc−PEP1、およびConc−SBP1の試料をこのようにして試験した。特定量の3種の比較用無機市販抗菌粉末(Comp1、Comp2、およびComp3)に対しても、Conc−PEP1およびConc−SGP1と同じ適用量の銀イオンを使って、空気下で類似の実験の実験を行った。
調合は、HAAKE PolyLab(商標)Mixer(Thermo)中で行った。最初に、49.5gのLDPEペレットを1分当たり60回転(rpm)下で5分間溶融し、次に、続けて、濃縮物または超濃縮物または比較用市販抗菌粉末を添加後、さらに5分間調合した。調合試料中の理論的銀イオン含量は、調合試料の重量をベースにして、重量で、50ppmであった。調合温度は120℃であった。その後、調合試料を同じ温度で3分間ホットプレスにより圧縮成形して、3mmの厚さの最終シートを得た。3種の比較用試料(Comp1、Comp2、およびComp3)およびAgNO3とLDPEの調合も120℃で合計10分間行った。
プラスチック試料から40×40mmの矩形小片を切り出した後、老化試験オーブン(GDWシリーズ、Wuxi Suwei)中に入れ、60℃で8週間保持した。所定の時間で、試料を取り出し、RTに冷却した。全体の色の変化をエプソンスキャナーでスキャンした。a*、b*およびL*値を比色計(HunterLab ColorQuest(商標)XE比色計)により測定し、データを各試験片の少なくとも3点の平均とした。計算黄色度指数を使って、試料の抗老化能力を評価した。比較として、ベンチマーク試料も同じ方法で測定した。
次に、ATCC6538P法を使って、老化試験前後のプラスチック試料の抗菌特性を試験した。簡単に説明すると、プラスチックシートを40×40mmの正方形の小片に切断した後、種菌(黄色ブドウ球菌)を30×30mmの正方形の範囲上に添加した。24時間後、培養片のコロニー形成単位(cfu)を調べた。銀を含まないブランクのプラスチック片も同様に試験した。抗菌効力(log Kill)を、log10((24時間後のブランク試験片上のcfu)/(24時間後の処理試験片のcfu))と定義した。全データに対し、2個の並行処理試験片の平均を取った。比較のためにベンチマーク試料も同様に試験した。
Comp1、Comp2、およびComp3は、試験を通して白色のままであった。他の試料は、次の色(退色順に)を示した:LY(淡黄色、最小の退色);Y(黄色);Br(褐色);dBr(濃褐色);vdBr(極濃褐色);Blk(黒色)。
マトリックスプラスチックはLDPEとした。銀化合物の量は、各試料中の銀イオンの理論的濃度が、試料重量をベースにして、重量で50ppmとなるように選択した。貯蔵温度は60℃とした。3以上のLog Kill値は、微生物の死滅を効果的に遂行することを示す。
マトリックスプラスチックはLDPEとした。銀化合物の量は、各試料中の銀イオンの理論的濃度が、試料の重量をベースにして、重量で50ppmとなるように選択した。3以上のLog Kill値は、微生物の死滅を効果的に遂行することを示す。貯蔵温度は60℃とした。
マトリックスプラスチック中のConc−PEP1およびConc−SGP1の分布を、米国特許第7,846,856号で調製され、報告された試料中の抗菌化合物の分布と比較した。上述のように、120℃の調合温度を使って、Conc−PEP1およびConc−SGP1がLDPE中に調合された場合、試料は、同様に調合されたLDPE単独のシートの外観と類似の白色で半透明であった。この試料は、銀濃縮物が試料全体にわたり均等に分布していることを示す。米国特許第7,846,856号で報告の試料は、銀/ポリマー錯体を乾燥し、本発明の定義の外側にある超濃縮物を得ることにより作製された。次に、その超濃縮物を粉末状マトリックス樹脂と混合し、その後、押出成形された。得られたプラスチック物品は、不透明で、抗菌化合物が均等に分布していないことを示した。
Conc−PEP1およびConc−SGP1の試料を薄い炭素層でコートし、走査電子顕微鏡(Brucker Company)で観察した。Conc−PEP1粒子は、約500マイクロメートルの中位径を有することが観察された。Conc−PEP1上のコーティングは、固体LDPE粒子の表面上の離散粒子として存在するのが認められた。コーティング粒子は、1マイクロメートル未満の中位径を有することが認められた。代表的コーティング粒子をX線分光法により分析し、コーティング粒子中の銀の存在を確認した。Conc−SG1粒子は、約40マイクロメートルの中位径であることが認められた。Conc−SGP1上のコーティングは、固体シリカゲル粒子表面上の離散粒子として存在することが認められた。コーティング粒子は、1マイクロメートル未満の中位径を有することが認められた。代表的コーティング粒子をX線分光法により分析し、コーティング粒子中の銀の存在を確認した。
Claims (5)
- 銀含有濃縮物の作製方法であって、
(a)銀陽イオン、
(b)ペンダント型不飽和または芳香族ヘテロ環を有するポリマー、および
(c)2mm以下の中位径を有する固体粒子、
を含む液体組成物から前記固体物質を単離するステップを含む方法。 - 前記液体組成物において、一部または全部の前記銀陽イオンおよび前記ポリマーが、錯体の形で存在する請求項1に記載の方法。
- 前記液体組成物が、水を含む溶媒を追加で含む請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒が、1種または複数種のアルキルアルコールを追加で含む請求項3に記載の方法。
- 前記液体組成物中の銀イオンの量が、0.2%〜5%である請求項1に記載の方法。
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