JP2015511530A - 中空繊維膜を封止するための方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、単一管寄せ濾過モジュールに使用される中空繊維膜の自由端を、膜の当該端を低粘性光硬化型接着剤に浸し当該接着剤を硬化させることによって封止する方法に向けられている。本発明は、更に、結果として得られる封止中空繊維膜において、未封止膜の直径より極僅かしか大きくなっていない直径を有する封止中空繊維膜を網羅している。【選択図】図５

Description

（関連出願への相互参照）
本願は、２０１２年３月１５日出願の米国非仮特許出願第１３／４２１，３２６号に基づくものであって前記非仮特許出願に対する優先権を主張し、同非仮特許出願をこれによりここに参考文献として援用する。

１．発明の分野
本発明は、中空繊維膜及び中空繊維濾過モジュールの分野に関連する。

２．関連技術の説明
中空繊維濾過モジュールは、各種濾過プロセスに有用であり、概して、濾過しようとする流体中に浸漬させるのに適している。標準的な中空繊維濾過モジュールは、各端が管寄せ部品によって固定されている幾束もの中空繊維膜を収容している。それら中空繊維膜は、概して、注封材料に、繊維の各端付近を取り囲ませ、それらをその他の中空繊維膜及び管寄せに対して定位置に固定させ、膜周りにシールを形成させることによって、管寄せ内で定位置に固定されている。但し、個々の中空繊維膜の両端は開口したままになっていて、流体が注封材料を通って膜の端へ流入したり膜の端から流出したりできるようにしている。

別の型式の中空繊維濾過モジュールである単一管寄せ濾過モジュールでは、中空繊維膜は一方の端だけが管寄せによって固定されている。束の他端は管寄せと一体に固定されていず、中空繊維膜の非固定端は互いに対して自由に動くことができる。幾つかのモジュール設計では、それら自由端の運動はハウジングによって拘束されているか、又はそれら非固定端はフレームによって支持されている。他の設計では、繊維束全体がハウジングの中に包まれている。更に他の設計では、膜の自由端は、濾過モジュールが浸漬されている流体によって支持されているだけである。殆どの設計では、中空繊維膜の自由端は、流体が膜の自由端へ流入したり自由端から流出したりするのを防ぐために封止されている。

米国非仮特許出願第１３／４２１，３２６号

本発明は、単一管寄せ濾過モジュールに使用される中空繊維膜の自由端を、膜の当該端を低粘性光硬化型接着剤に浸し当該接着剤を硬化させることによって封止する方法に向けられている。

本発明の方法は、膜の第１端を５０００ｃｐｓ未満の粘度を有する低粘性光硬化型接着剤に差し入れる工程と、第１端を接着剤から取り出す工程と、第１端を光源に曝露して接着剤を硬化させる工程と、を備えている。低粘性光硬化型接着剤の使用は、中空繊維膜の第１端の外部への接着剤の薄肉被覆をもたらす。接着剤の低粘性が、接着剤が膜の孔の中へ流入するのを可能にする。毛管作用が更に低粘性接着剤を膜の内壁の中へ吸い上げる。結果として、内部孔に、膜の第１端を更に封止する栓が形成される。

本発明は、更に、当該プロセスによって生産される封止された中空繊維膜並びに本発明のプロセスによって封止された繊維を収容する中空繊維濾過モジュールを網羅している。

本発明の更なる態様は、それに従属する利点及び新奇性のある特徴と併せて、次に続く詳細な説明の部分に一部が示されており、一部には下記を考察することで当業者には自明となることであり、また発明の実践から知られもしよう。本発明の目的及び利点は、付随の特許請求の範囲に具体的に指摘されている手段及び組合せによって実現、獲得されよう。

未封止の中空繊維膜の斜視図である。 本発明による封止工程後の図１の中空繊維膜の第１端の断面図である。 膜の壁の中への接着剤の浸透を示す、図２の中空繊維膜の一部分の拡大図である。 高粘性接着剤を使用して封止された中空繊維膜の第１端の断面図である。 封止工程後に光源への曝露によって硬化させられる中空繊維膜の第１端の断面図である。 本発明により封止された中空繊維膜の束の断面図である。 中空繊維膜が本発明により封止された例示としての単一管寄せ濾過モジュールの断面図である。 中空繊維膜が本発明により修復された、図５のモジュールの断面図である。

本発明は、単一管寄せ濾過モジュールに使用される中空繊維膜の自由端を、膜の当該端を低粘性光硬化型接着剤に浸し当該接着剤を硬化させることによって封止する方法に向けられている。図１は、封止工程前の中空繊維膜１０を描いている。膜１０は、中空内部孔１４と、第１端１６と、第２端１８と、を有する円筒管１２を備えている。本発明のプロセスは、何れの型式の中空繊維膜と共に使用されてもよい。膜１０は、望ましくは５ｍｍ未満の直径、より望ましくは０．５ｍｍから３ｍｍの間の直径、最も望ましくは約２．４ｍｍから約２．６ｍｍの直径、を保有している。膜１０は、精密濾過膜又は限外濾過膜とすることができる。但し、本発明のプロセスは、逆浸透圧法又はナノ濾過の様な他の型式の濾過に適する膜と共に使用されてもよい。本発明のプロセスは、編組強化中空繊維膜にとりわけ有用である。プロセスは、濾過しようとする流体に浸漬される又は取り囲まれることになっている中空膜と共に使用されるのが望ましく、吸引駆動型モジュール及び圧力駆動型モジュール及び／又は管寄せがモジュールの頂部又は底部のどちらかに配置されているモジュールを含む何れかの型式の単一管寄せ濾過モジュールに採用される予定の膜と共に使用することができる。

本発明のプロセスでは、中空繊維膜１０の第１端１６が、光硬化型接着剤の中へ差し入れられ、取り出される。光硬化型接着剤は、低粘性接着剤であるのが望ましい。図２に示されている様に、低粘性接着剤の使用は、膜１０の外部に接着剤の薄肉被覆２０を形成させており、また接着剤が膜１０の内部孔１４の中へ流れ込んで栓２２を形成している。図２Ａに示されている様に、低粘性接着剤は、更に、膜１０の内部壁の中へ吸い上げられ栓２２と一体に延びている。低粘性光硬化型接着剤の使用は、編組強化中空遠位膜にとってはとりわけ好都合であり、それというのも、編組と接着剤の間にエアポケットが形成されるのを許してしまうのではなしに、接着剤が編組の繊維を被覆、浸透、及び包囲して、液密シールを形成することができるからである。これにより、膜１０の第１端１６の外部周りの簡略な被包ではなしに内部孔１４内の栓２２周りの完全なシールがもたらされる。本発明のプロセスは、剥落、分離、空気閉じ込め、又は区域露出も無しに、膜１０の外部への接着剤の薄肉被膜２０を作り出す。

光硬化型接着剤は、望ましくは５０００ｃｐｓ未満の粘度、より望ましくは２０００ｃｐｓ未満の粘度、最も望ましくは１００ｃｐｓから１０００ｃｐｓの間の粘度、を有している。１つの実施形態では、接着剤は、１７０ｃｐｓから２３０ｃｐｓの間の粘度、望ましくは２００ｃｐｓの粘度、を有している。接着剤は、望ましくは、アクリル化ウレタン系であって、光源に曝露されていない区域の硬化を可能にする二次的な硬化成分を含んでいてもよい。

図２に戻り、光硬化型接着剤の被覆２０は、膜１０の外径周りに長さｌ^０まで形成されており、光硬化型接着剤の栓２２は内部孔１４の中に長さｌⁱまで形成されている。膜は、光硬化型接着剤の中へ、光硬化型接着剤に膜１０に外部の所望長さｌ^０を被覆させ且つ栓２２の所望長さｌ^ｉを作り出させるのに十分な深さまで十分な時間に亘って差し入れられる。膜１０の第１端１８が接着剤の中により長く留まれば、栓２２は内部孔１４の中へより奥まで吸い上げられる。中空繊維膜１０は接着剤の中に１０秒間より長く留まらないのが望ましい。膜１０は、接着剤の中に、望ましくは１秒から５秒の間、より望ましくは１秒間、留まった末に取り出される。膜１０を１秒間差し入れた場合、栓２２の長さｌ^ｉは被覆２０のｌ^０に大凡等しくなっている。

光硬化型接着剤の中へ差し入れられる中空繊維膜１０の長さｌ^０は、望ましくは少なくとも２ｍｍである。光硬化型接着剤の中へ差し入れられる長さｌ^０は、望ましくは４ｍｍから１０ｍｍ、より望ましくは約６ｍｍ、である。中空繊維膜１０が差し入れられる接着剤の温度は、被覆工程を起こせるように十分に接着剤が流動化する何れの温度であってもよい。望ましくは、接着剤は２０℃から２５℃の間の温度に維持される。温度の変動は接着剤の粘性を変えてしまうことから望ましくない。

中空繊維膜１０の外側の接着剤の被覆２０の厚さｔは、望ましくは０．８ｍｍ未満、より望ましくは０．０５ｍｍから０．８ｍｍの間であり、よって１つの好適な実施形態では、膜１０と被覆２０の合計直径は４ｍｍ未満である。より好適な実施形態では、厚さｔは、０．３ｍｍ以下であり、膜１０の封止された第１端１６の合計直径は１．８ｍｍから３．４ｍｍの範囲である。薄肉被覆２０は、中空繊維膜を濾過モジュール内に互いに密に寄せて充填できるようにし、より厚肉の接着剤を使って封止された膜に比べ膜の密度増加を実現できるので、好都合である。１つの好適な実施形態では、膜は平方インチ（６．４５１６平方センチメートル）当たり少なくとも８１膜の密度に充填されている。図３に示されている様に、より高粘性の接着剤を使用すると、中空繊維膜１００の端を取り囲む接着剤のより厚肉の被覆１２０及びより短い栓１２２がもたらされる結果になる。より厚肉の接着剤１２０で被覆されている膜１００の直径は、本発明のそれの約２倍にもなろう。より厚肉の被覆は、中空繊維膜を繊維間距離をより広く取って固定することを余儀なくし、平方インチ当たり大凡６４膜の密度を実現するに留まる。而して、同等寸法の中空繊維膜について、本発明のプロセスは、従来の方法よりも少なくとも大凡２５パーセント大きい膜充填密度を可能にする。

膜１０を光硬化型接着剤から取り出した後、第１端１６を光に曝して接着剤を硬化させる。接着剤を硬化させるのに十分な光を発生させる何れの型式の光源が使用されてもよいが、光源は、ＵＶ（紫外線）光、及び／又は２００ｎｍから７６０ｎｍの範囲の間、より望ましくは２５０ｎｍから４６０ｎｍの間、の可視光を発生させるのが望ましい。当技術で知られている、接着剤を硬化させることのできる何れの光源が使用されてもよいが、ＬＥＤ、照射ランプ（例えば水銀灯など）、又はメタルハライド光源、の使用が好適である。照射ランプ光源を使用する場合、望ましくは、長さ３ｍｍから８ｍｍの間の光導体と、ロッドレンズであって、望ましくは０．７５インチ（１．９０５センチメートル（ｃｍ））から５インチ（１２．７ｃｍ）のロッドレンズ、より望ましくは０．７５インチ（１．９０５ｃｍ）から２インチ（５．０８ｃｍ）のロッドレンズが使用される。最も望ましくは、光源はＬＥＤアレイライトバーである。

接着剤は、乾くまで硬化させるべきであるが、僅かな粘着性が残ることもある。少なくとも少なくとも１００Ｗ、望ましくは２００Ｗ、のＵＶ光源が使用されるのが望ましい。接着剤を硬化させるのに使用される強度は、３６０ｎｍから４１０ｎｍの波長を使用して、望ましくは少なくとも２００ｍＷ／ｃｍ^２、より望ましくは８００ｍＷ／ｃｍ^２である。膜１０の第１端１６は、望ましくは、光源から大凡３インチ（７．６２ｃｍ）に保持されるが、光源からの距離は強度及び硬化時間に依存して変えられてもよい。図４に描かれている様に、膜１０は、光源１１の上方大凡３インチ（７．６２ｃｍ）に垂直の向きに保持されるのが最も望ましい。本発明のプロセスは第１端１６を光源に１５秒未満の間、望ましくは８秒未満の間、曝露させることを許容する。

或る最も好適な実施形態では、１回に、複数の膜１０が差し入れられ、取り出され、曝露される。望ましくは、手作業によるプロセスではそれぞれ片手に９つの膜１０が差し入れられてもよい。膜１０は、確実に各膜の外側が被覆されるように、差し入れ中は間隔を空けて保持される。本目的に適合された装置を使用している自動化されたプロセスでは、一度に差し入れられ、取り出され、曝露される膜の数は、装置の容量に従って１つのこともあればそれ以上のこともあろう。

光硬化型接着剤が硬化した後、中空繊維膜は、保管されたうえで、単一管寄せ濾過モジュールへ組み立てられる。本発明のプロセスを使用して封止された中空繊維膜は、当技術で知られている何れの方法を使用して単一管寄せ濾過モジュールへ組み立てられてもよい。また、封止された膜は、吸引駆動型モジュール及び圧力駆動型モジュールを含む何れの型式の単一管寄せ濾過モジュールに使用されてもよい。図５は、中空繊維膜１０の第２端１８が管寄せ２４内に当技術で知られている適した注封材料２６によって固定されていて、封止されている第１端１６は管寄せの中に固定されていない、或る例示としての単一管寄せ濾過モジュールを描いている。或る代わりの実施形態では、中空繊維膜の第２端１８を最初に管寄せ２４の中に固定し、次いで第１端１６を、本発明のプロセスを使用して、光硬化型接着剤に差し入れ、取り出し、硬化させている。これは、一度に１つの繊維膜を差し入れることによって行われてもよし、一度に複数の繊維膜の一部を差し入れることによって行われてもよいし、又は同時に繊維膜の束全体を差し入れることによって行われてもよい。

プロセスは、単一管寄せ濾過モジュール中の中空繊維膜を修復するのにも使用することができる。図６は、修復が何もなされていない単一管寄せ濾過モジュール２８を描いている。漏れが検知された場合、当技術で知られている何れかのプロセスを使用して、どの繊維若しくは複数繊維が漏れを内包しているかが突き止められる。損傷している繊維は、漏出個所の下で切断される。切断された繊維は次いで、以上に説明されている本発明のプロセスを使用して、接着剤の中へ差し入れられ、接着剤から取り出され、硬化させられる。図７は、その様なやり方で膜１０が修復されたモジュール２８を示している。これにより、修復された中空繊維膜は修復後はこれまで通り使用できるようになる。

ここでの使用に際し「大凡」という用語は、何れかの量的表現において、それが関係付けられている基本的な機能に変化を生じさせることなく寛容的に変わり得る量的表現に適用され、その様な量的表現を修飾している。例えば、膜は塗布された接着剤を硬化させるために光源から大凡３インチ（７．６２ｃｍ）に保持されると開示されていたとしても、当該距離は、硬化反応が実質的に改変されないという条件において本発明の範囲内で寛容的に変わる余地がある。

以上より、本発明は、これまでに示されている全ての目標及び目的を、明白且つ本発明に固有のその他の利点と併せて、獲得するべく巧く適合されたものになっていることが分かるであろう。

本発明の多くの考えられ得る実施形態が本発明の範囲から逸脱すること無くなされる余地のあることから、ここに述べられ又は貼付図面に示されている全ての事柄は説明目的の意味で解釈されるべきであり、限定を課す意味で解釈されてはならないことを理解されたい。

特定の実施形態を示し、論じてきたが、様々な修正が当然ながらなされることであり、本発明は、ここに記載されている特定の形態又は部分や段階の特定の配列への限定について、その様な限定事項が次に続く特許請求の範囲の中に含まれている場合を除き、その様な特定の形態又は部分や段階の特定の配列に限定されない。また、或る特定の特徴及び部分的組合せに実用性があり、それらが他の特徴及び部分的組合せに関わりなく採用されることもあるものと理解しておきたい。このことは、特許請求の範囲によって意図されており、同範囲の内にある。

１０ 中空繊維膜
１１ 光源
１２ 円筒管
１４ 中空内部孔
１６ 第１端
１８ 第２端
２０ 低粘性接着剤の薄肉被覆
２２ 低粘性接着剤の栓
２４ 管寄せ
２６ 注封材料
２８ 単一管寄せ濾過モジュール
１００ 高粘性接着剤を使用する中空繊維膜
１２０ 厚肉の被覆
１２２ 短い栓
ｌ^０ 被覆の長さ
ｌ^ｉ 栓の長さ
ｔ 被覆の厚さ

Claims (22)

1. 単一管寄せ濾過モジュールに使用される中空繊維膜の自由端を封止するための方法において、
   前記膜の第１端を、５０００ｃｐｓ未満の粘度を有する低粘性光硬化型接着剤に差し入れる工程と、
   前記第１端を前記接着剤から取り出す工程と、
   前記第１端を光源に曝露して前記接着剤を硬化させる工程と、を備えている方法。
2. 前記接着剤は２０００ｃｐｓ未満の粘度を有している、請求項１に記載の方法。
3. 前記接着剤は１００ｃｐｓから１０００ｃｐｓの間の粘度を有している、請求項２に記載の方法。
4. 前記接着剤はより低い１７０ｃｐｓから２３０ｃｐｓの間の粘度を有している、請求項３に記載の方法。
5. 前記曝露する工程後の前記第１端の直径は４ｍｍ未満である、請求項１に記載の方法。
6. 前記曝露する工程後の前記第１端上の前記接着剤の厚さは０．０５ｍｍから０．８ｍｍの間である、請求項５に記載の方法。
7. 前記差し入れる工程は、前記膜を前記接着剤の中へ当該膜の２−１０ｍｍの長さを浸漬するように差し入れる工程を備えている、請求項１に記載の方法。
8. 前記曝露する工程は、前記第１端を紫外線光に曝露する工程を備えている、請求項１に記載の方法。
9. 前記光源は少なくとも２００ｍＷ／ｃｍ^２の強度を有している、請求項１に記載の方法。
10. 前記差し入れる工程は、同時に２つから９つの間の膜を前記接着剤の中へ差し入れる工程を備えている、請求項１に記載の方法。
11. 前記差し入れる工程は自動化されている、請求項１に記載の方法。
12. 前記中空繊維膜は、どちらかの端が管寄せの中に固定されていない、請求項１に記載の方法。
13. 前記方法は、前記膜の第２未封止端を管寄せの中に固定する工程を更に備えており、前記方法は、前記膜の前記封止端を管寄せの中に挿入する工程を備えていない、請求項１に記載の方法。
14. 前記固定する工程は、前記取り出す工程後に遂行される、請求項１３に記載の方法。
15. 複数の前記膜が、前記管寄せの中に、平方インチ（６．４５１６平方センチメートル）当たり６４膜より大きい密度を実現させるように固定される、請求項１３に記載の方法。
16. 単一管寄せ濾過モジュールに使用される中空繊維膜において、
    中空内部孔を画定している内部壁と、第１端と、第２端と、を有する中空繊維膜を備えており、
    前記第１端は低粘性光硬化型接着剤で被覆されており、
    前記第１端を被覆する前記接着剤の厚さは０．８ｍｍ未満であり、
    前記第２端は開口している、中空繊維膜。
17. 前記接着剤で被覆されている前記第１端の直径は４ｍｍ未満である、請求項１６に記載の膜。
18. 前記膜は前記内部孔内の低粘性光硬化型接着剤の栓を更に備えており、前記栓は２ｍｍから１０ｍｍの間の長さを延びている、請求項１６に記載の膜。
19. 前記第１端は、当該第１端から、２ｍｍから１０ｍｍの間の長さまで、前記接着剤で被覆されている、請求項１８に記載の膜。
20. 前記接着剤は前記栓と一体に前記内部壁の中へ延びている、請求項１８に記載の膜。
21. 中空繊維濾過モジュールにおいて、
    複数の中空繊維膜と、
    １つの管寄せと、を備えており、
    前記中空繊維膜の各々の第２端は前記管寄せ内で注封材料の中に固定されており、
    各中空繊維膜の前記第２端は開口しており、
    各前記中空繊維膜の前記第１端は低粘性光硬化型接着剤で封止されている、モジュール。
22. 前記封止された第１端の直径は４ｍｍ未満である、請求項２１に記載のモジュール。

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