JP2015508375A - 銅インジウムガリウムジセレニドのリサイクル - Google Patents
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Abstract
Description
当該方法は、
a)式(I)の化合物を含む材料を少なくとも500℃まで加熱するステップ、
b)当該材料を、酸素を含むガスフローと接触させるステップ、及び
d)形成された生成物を収集するステップ、
を有している。
CIGS 銅インジウムガリウムジセレニド
CIG 銅インジウムガリウム
CIS 銅インジウムジセレニド
GC−MS ガスクロマトグラフ質量分析法
ICP−MS 誘導結合プラズマ質量分析法
ICP−EOS 誘導結合プラズマ発光分光法
ml ミリリットル
mm ミリメートル
μm マイクロメートル
min. 分
ng ナノグラム
nm ナノメートル
rt 室温
wt 重さ
XRD 粉末X線回折
当該方法は、
a)式(I)の化合物を含む材料を少なくとも500℃まで加熱するステップ、
b)当該材料を、酸素を含むガスフローと接触させるステップ、及び
d)形成された生成物を収集するステップ、
を有している。
c)材料を冷却するステップ。
当該方法は、
a)式(I)の化合物を含む材料を少なくとも500℃まで加熱するステップ、
b)当該材料を、酸素を含むガスフローと接触させるステップ、
c)材料を冷却するステップ、及び
d)形成された生成物を収集するステップ、
を含む。
‐500℃:95重量%
‐600℃:94重量%
‐700℃:86重量%
‐800℃:50重量%
‐900℃:13重量%
‐1000℃:4重量%
Midsummer ABによって提供されたCIGSを含むサンプルを出発材料として使用した。サンプルを大理石の乳鉢の中で粉末に粉砕し、当該材料を出発材料として全ての酸化実験に用いた。粉末の粒径をふるいにかけて決定した。5.5gの出発材料を10メッシュのふるいにかけ、次に60メッシュのふるい、最後に200メッシュのふるいにかけた(ASTM E−11, W.S.Tyler inc.)。それぞれのふるいを通った材料の重さを量り、粒径分布を得た。
13.5gの出発材料を炉用ボート内に配置し、コンテナを管状炉内の石英管の中央に配置した。炉内温度を、石英管の外側の熱電対を用いて制御した。酸素ボンベ(99%, AGA)を、プラスチック管及び流量計を通じて、石英管の一方の端部に接続した。炉を通るガスフローを200ml/minに調節した。石英管のもう一方の端部は冷却器に接続され、それによって石英管内で昇華しなかった二酸化セレンが直接炉の外側に分離された。冷却器を20℃の水で冷却し、二酸化セレンを最後まで収集するために排出ガスを超純水に通してバブリングした。6つの異なる実験を、それぞれ異なる温度で(500℃、600℃、700℃、800℃、900℃及び1000℃)行った。当該反応を24時間にわたり継続することが可能であった。その後炉は停止され、冷却された。炉が室温に達するとガスフローが止められ、二酸化セレンの結晶が収集された。
CIGSの酸化からの二酸化セレン1.8g(0.016mol)を、6.25mlの氷酢酸(pro analysis,100%, Merck)に溶解させ、2.975g(0.015mol)のデオキシベンゾイン(98%, Acros organics)を加えた。当該混合物を126℃まで熱し、3時間にわたり還流した。冷却された溶液をデカントし、セレン元素をジエチルエーテル(99+%, Acros organics)で洗浄した。有機生成物を超純水、飽和重炭酸ナトリウム溶液で洗浄した後、塩水で再び洗浄し、その後硫酸ナトリウムで乾燥させ、減圧下で濃縮した。
1g(0.009mol)の二酸化セレンをdreschelボトル内に配置し、50mlの超純水に溶解させた。当該溶液を80℃まで熱し、磁気攪拌機で攪拌した。二酸化硫黄(99.8%, AGA)を当該溶液に40ml/minの流量で通してバブリングした。15分後、ガスフローを止め、セレンを収集、デカントし、超純水で洗浄し、重さを測る前に乾燥させた。
酸化反応の前及び後のCIGS材料のサンプルを酸に溶解させ、次に材料の組成をICP−OES(Thermo Scientific iCAP 6500)で分析した。出発材料を硝酸(puriss, 69%, Sigma−Aldrich)に溶解させ、残留物を熱王水に溶解させた。王水は、硝酸(puriss, 69%, Sigma−Aldrich)と塩酸(puriss, 37%, Sigma−Aldrich)とを1:3のモル比で混合することによって準備した。0.5μg/ml、1μg/ml、10μg/ml及び40μg/mlの銅、インジウム、ガリウム及びセレンを含有する標準溶液を、ICP−OES標準溶液(1000μg/ml, Ultra Scientific)を希釈することによって準備した。全てのサンプル及び標準溶液を、suprapure硝酸(65%, Merck)から調製した0.1M硝酸と、Milli−Qシステム(>18MΩ, Millipore Milli−Q Plus 185)から得られた超純水との溶液で希釈した。
出発材料の粒径分布
出発材料の粒子分布の試験結果が表1に見られる。表1には、出発材料の粒子分布が、特定のメッシュを通過した材料の重量の、出発材料の重量と比較した百分率として示されている。
出発材料の分析は、表2において、出発材料が約50重量%のセレンを含有していることを示している。
Riley反応をGC MSによって監視したところ、90.7%の収率に対応する1.19gのセレンが得られた。GC MSによると、有機生成物は純粋なベンジルであった。収量は96.6重量%に対応する3.1gであった。
当該反応は最初に室温で行われ、赤色のセレンが得られた。赤色セレンは、小さい粒径及び表面活性ゆえに収集するのが困難であった。しかしながら、80℃まで熱すると、赤色のセレンは次第に灰色のセレンに変わっていくことが観察された。灰色のセレンは表面活性ではなく、より大きな粒子を形成するので、より容易に収集される。この変化の付加的な利点は、新しい赤色セレンの形成を識別できることにある。したがって、完全な還元に必要な時間を容易に決定することができる。完全な反応には15分で十分であるという結論に達した。
両方の還元実験からのセレンの純度を、1000℃での酸化試験からの二酸化セレンの純度と共に分析した。この二酸化セレンは、還元実験で用いられたのと同じ二酸化セレンである。還元の前後で純度に差が生じる可能性を調べるために、二酸化セレンを分析した。用いられた還元方法による純度の差にも関心が持たれた。ICP−MS測定の結果を分析し、セレン中の様々な不純物の濃度を計算した。表4を参照のこと。
Claims (14)
- 式(I)CuInxGa(1−x)Se2でxが0.01から0.99の値である化合物を含む材料から、二酸化セレン及び銅インジウムガリウム残留物を供給するための方法であって、
a)式(I)の前記化合物を含む材料を少なくとも500℃まで加熱するステップ、
b)前記材料を、酸素を含むガスフローと接触させるステップ、及び
d)形成された生成物を収集するステップ、
を含む方法。 - xが0.95である請求項1に記載の方法。
- 前記材料が太陽電池用スパッタリングターゲットである請求項1又は2に記載の方法。
- 前記材料が500℃から1200℃の温度にまで加熱される請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記加熱が500℃、600℃、700℃、800℃、900℃又は1000℃で行われる請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)及びb)が少なくとも部分的に重複している請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)及びb)が重複する時間が6時間から36時間である請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記加熱がステップa)若しくはb)の後又はステップa)若しくはb)の間に停止される請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- ステップb)の後かつステップd)の前にステップc)をさらに含み、ステップc)は、前記材料を冷却するステップである請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記材料が室温まで冷却される請求項10に記載の方法。
- 前記ガスフローが空気、O2、O3又はそれらの混合物から構成される請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガスフローがステップb)、c)若しくはd)の後又はステップb)、c)若しくはd)の間に停止される請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 収集される生成物が、二酸化セレン及び/又は銅インジウムガリウム残留物である請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から13のいずれか一項に記載の方法によって得られる銅インジウムガリウム残留物。
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