JP2015507062A - コア/シェルフルオロポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
実施例で用いる溶融処理可能なPTFEは、64J/グラムの結晶熱、325℃の溶融温度(第2の加熱)、17.9g/10分のMFRを有し、12マイクロメートルの平均粒径を有する粉末形態である。この実施例で用いるPFAは、4.3重量%のPPVE含有量、308℃の溶融温度、14g/10分のMFRを有し、PFAの押出しおよび押し出されたストランドのペレットへの切断によって得られるペレットの形態である。
溶融処理可能なPTFEのコアが、20重量%のコア/シェルポリマーを構成し、PFAのシェルが、80重量%のコア/シェルポリマーを構成するコア/シェルポリマーは、この実施例で調製する。
54.0ポンド(24.5kg)水
240mL20重量%のパーフルオロオクタン酸アンモニウム水溶液
5.0gのKrytox(登録商標)157FSL機能性流体(カルボン酸)
反応器中にポンピングされる溶液および液体:
1.水で1000mLに希釈した、2.6gの加硫酸アンモニウム(APS)および28gのジコハク酸過酸化物(DSP)(開始剤溶液1)。
2.PPVE(正味)
3.水で1000mLに希釈した、2.0gのAPS(開始剤溶液2)。
操作手順
1.25℃および350psigで圧力試験。50rpmで撹拌する。
2.25℃でTFEによって3回排気およびパージする。
3.エタンで反応器を加圧して、フィールドゲージで29.5インチ(74.9cm)Hg圧上昇を与える。
4.反応器を90℃にさせ、それを平衡化させ、50rpmで撹拌する。
5.TFEで反応器を350psig(3617kPa)に加圧する。
6.400mLの開始剤溶液1を50mL/分で反応器中にポンピングする。
7.10psig(102.3kPa)圧力降下させ、90℃でキックオフを決定する。
8.キックオフ後、撹拌機を13分で4ポンド(1.81kg)のTFEを反応させるように撹拌機を調整する。圧を350psig(3617kPa)で維持。
9.キックオフ後に4ポンド(1.81kg)のTFEを供給後、TFE供給バルブを閉じる。
10.撹拌機を止め、反応器を通気する。反応器を排気する。
11.攪拌機を50rpmに作動させ、25℃まで冷やす。
12.撹拌機を止め、次いで、反応器をエタンで加圧して、フィールドゲージで8インチ(20.3cm)Hg圧上昇を示す。
13.撹拌機を50rpmに作動させ、反応器を72℃にする。平衡化させる。
14.200mLのPPVEを反応器に加える。
15.TFEを用いて、反応器を250psig(2558kPa)に加圧する。
16.バッチの残りのために、開始剤溶液2を5mL/分、およびPPVEを2mL/分で注入する。
17.15.4ポンド(6.98kg)のTFEを96分で反応させるように圧力を調整する。撹拌機を50rpmで維持する。
18.15.4ポンド(6.98kg)のTFEを重合の第2段階で消費した後、TFE、PPVE、および開始剤供給を止め、撹拌機を止め、反応器を通気する。
19.反応器圧力が5psig(51.7kPa)に達したとき、反応器を窒素で一掃する。
20.反応器からコア/シェルポリマーの水性分散液を取り出す前に、50℃に冷却する。
%コア=(コアTFE/全TFE)×(100−%測定PPVE)
PFAシェル中%PPVE=(100%×測定PPVE%)/(100−%コア)
これらの式において、%はすべて重量%である。これらの計算を実施例2に適用する際に、「PFAシェル中%PPVE」は、「PPVEコア中%PPVE」である。「全TFE」は、重合反応で消費(重合)されたTFEの量、すなわち、1.81+6.98=8.79kgである。「測定PPVE」は、上記のとおりにコア/シェルポリマーで赤外分析により決定した重量%PPVE(3.478重量%)である。
%コア=1.81kg TFE/8.79kg TFE×(100−3.478%PPVE)=19.9重量%コア
PFAシェル中%PPVE=100%×3.478重量%/(100−19.9重量%コア)=PFAシェル中4.34重量%PPVE。
PFAのコアが、コア/シェルポリマーの80重量%を構成し、溶融処理可能なPTFEのシェルがコア/シェルポリマーの20重量%を構成するコア/シェルポリマーは、この実施例で調製する。
引張り強度試験片の形態の実施例1および実施例2のコア/シェルポリマーを、空気循環オーブン中300℃で7日間熱老化する。実施例1のコア/シェルポリマーの引張り強度は、3748psiから4495psiに増加する(20%の増加)。実施例2のコア/シェルポリマーの引張り強度は、3441psiから4048psiに増加する(17.6%の増加)。
Claims (12)
- コア/シェルポリマーであって、前記コアは、(a)溶融加工可能なテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)コポリマーおよび(b)溶融処理可能なポリテトラフルオロエチレンの一方を含み、前記シェルは、(a)および(b)の他方を含み、前記コア/シェルポリマーの(b)の量が、(a)および(b)の全重量に基づいて15〜45重量%である、コア/シェルポリマー。
- 少なくとも4g/10分のメルトフローレートを有する、請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
- (a)が、少なくとも4g/10分のメルトフローレートを有する、請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
- (a)中に存在するパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)の量は、(a)の全重量に基づいて、5重量%より少ない、請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
- (b)が、少なくとも0.8g/10分のメルトフローレートを有する、請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
- (a)が前記コアであり、(b)が前記シェルである、請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
- 前記コア/シェルポリマー中の(b)の量が、(a)および(b)の全重量に基づいて、15〜45重量%である、請求項6に記載のコア/シェルポリマー。
- (a)が前記シェルであり、(b)が前記コアである、請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
- 前記コア/シェルポリマー中の(b)の量が、(a)および(b)の全重量に基づいて、15〜45重量%である、請求項8に記載のコア/シェルポリマー。
- コア/シェルポリマーを熱老化させ前記ポリマーの引張り強度を増加させる工程を含む方法であって、前記コアは、(a)溶融加工可能なテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)コポリマーおよび(b)溶融処理可能なポリテトラフルオロエチレンの一方を含み、前記シェルは、(a)および(b)の他方を含み、前記コア/シェルポリマーの(b)の量が、(a)および(b)の全重量に基づいて15〜45重量%である、方法。
- (a)が前記コアであり、(b)が前記シェルである、請求項10に記載の方法。
- (a)が前記シェルであり、(b)が前記コアである、請求項10に記載の方法。
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