JP2015227505A - ガンマプライム強化された超合金から成る付加製造された構成部材の造形後熱処理の方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＳＬＭによって構成された構成部材の熱処理のための効率的な方法を提供する。【解決手段】ａ）付加的に製造された構成部材を完成状態で提供し、ｂ）構成部材を室温（ＲＴ）から温度Ｔ1に加熱し、ここでＴ1は、熱膨張率の低下が始まる温度Ｔsよりも低い５０〜１００℃であり、ｃ）均一な構成部材温度を達するために構成部材を時間ｔ1にわたってＴ1に保持し、ｄ）ガンマプライム相の析出を回避または少なくとも低減するために、少なくとも２５℃／分の加熱速度ｖ2でＴ1から温度Ｔ2≧８５０℃への急速な加熱を提供することによって構成部材を加熱し、ｅ）熱処理の目的に応じて構成部材に別の時間／温度ステップを提供する。を含む【選択図】図５

Description

本発明は、超合金の技術に関する。本発明は、ガンマプライム（γ’）強化された超合金から成る、付加製造技術、例えば選択的レーザ溶融法（ＳＬＭ）によって造形された構成部材の造形後熱処理の方法に関する。開示された方法により、構成部材、例えばタービン部品における著しい割れ、例えばひずみ時効割れを回避することができる。

高強度ニッケル基、コバルト基、または鉄基の超合金、例えば、アルミニウムおよびチタンなどの付加的な元素を含んだニッケル基超合金は、材料における高度のガンマプライム相の析出硬化効果のため、高い強度特性を有することが公知である。このような超合金をうまく溶接することは極めて困難であることも公知である。

ＳＬＭによって生み出された物品は、同じ合金から成る慣用的に鋳造された材料と比較して、異なる微細構造を有する。これらのプロセスにおける高エネルギビーム材料相互作用は、ＳＬＭ中の高い冷却速度と、極めて迅速な固化とにつながる。

その結果、合金元素の分離および析出物の形成が減じられる。したがって、付加製造プロセスに固有の急速冷却により、造形後の、ガンマプライム含有合金から成る構成部材には、ほとんどまたは全くガンマプライム析出物が存在しない。

部品の微細構造を調節し、残留応力を減じる／排除するために、造形後熱処理が必要とされる。このような造形後熱処理の間、第１の加熱の間にガンマプライム相が析出する。しかしながら、この析出に関連した体積変化は、部品における著しい割れ（例えばひずみ時効割れ）につながる恐れがある。ＳＬＭ処理されたガンマプライム強化された超合金のために適用される、現在適用される熱処理シーケンスは、著しい割れにつながり、ひいては、部品の拒絶につながる。

異なる溶接前および溶接後熱処理を使用することは、鋳造された構成部材、またはガンマプライム（γ’）強化された超合金から成る構成部材の部分を溶接によって接合するために知られている。

米国特許第７８５４０６４号明細書は、５９３〜８７１℃の温度範囲において１６〜２３℃／分の加熱速度を用いる溶接前溶解熱処理を含む、タービン部品の修理のためのプロセスを開示している。１つの実施の形態では、溶解温度から６７７℃未満までの０．２〜５℃／分の低速の冷却速度が言及されている。さらに、上述の溶接前熱処理の他に、溶接前熱処理と同じ加熱速度を用いる溶接後熱処理が記載されている。この文献によるプロセスは、広範囲の様々な鋳造および鍛錬されたニッケル基合金、例えばWaspaloy、ＩＮ７３８、ＩＮ７９２またはＩＮ９３９に適用可能である。電子ビームおよびタングステンアーク溶接が方法の例として言及されている。

米国特許第７８５４０６４号明細書に開示された方法は、ニッケル基超合金から成るタービン構成部材を、事実上微小割れの存在なしに修理、例えば溶接することができるという利点を有するが、溶接前および溶接後の熱処理の記載された複数のステップに関連して、時間およびコストがかかるという欠点を有する。

本出願人は、最近、溶接フィラーを使用しない、ガンマプライム強化された超合金（例えば、ＩＮ７３８ＬＣ、ＭａｒＭ２４７、ＣＭ２４７ＬＣ、ＣＭＳＸ−４、ＭＫ４ＨＣ、ＭＤ２）の電子ビーム溶接に関する新規特許出願を出願した（まだ公開されていない）。米国特許第７８５４０６４号明細書とは対照的に、この方法は、特定の溶接前熱処理に依存せず、ひいては修理および新たな部品を接合するために使用することができる。このプロセスをより効率的にするために、ガンマプライムが析出することができる最終保持温度の近くの全温度範囲（８７１℃ではなく１１００℃）において、速い加熱速度が使用される。この方法は、割れ回避の他の手段がどこにも存在しないところの結合、すなわち溶接フィラーを使用しない溶接プロセスにおいてのみ使用される。延性の溶接フィラーを使用することも割れ形成の回避を助けるが、このような溶接フィラーの使用は溶接継手を弱める。

しかしながら、上述の文献は接合方法（例えば溶接）のみをカバーしており、したがって、例えば選択的レーザ溶融法（ＳＬＭ）による付加製造によって全体的に形成された構成部材をカバーしていない。

米国特許第７８５４０６４号明細書

本発明の課題は、ガンマプライム（γ’）含有超合金から成る、付加製造技術、好適にはＳＬＭによって造形された構成部材の熱処理のための効率的な方法を提供することである。この方法は、従来のように熱処理された付加製造された構成部材に存在する著しい割れと比較して、割れなしの構成部材／物品を製造することができることを保証する。

独立請求項１によれば、Ｎｉ基、Ｃｏ基、Ｆｅ基またはそれらの組合せのガンマプライム（γ’）強化された超合金から成る付加製造された構成部材の造形後熱処理の方法は、以下のステップを含む。すなわち、
ａ）付加製造された構成部材を造形されたままの状態で提供し、次いで、
ｂ）構成部材を室温（ＲＴ）から温度Ｔ₁に加熱し、ここでＴ₁は、熱膨張率の低下が始まる温度Ｔ_sよりも低い５０〜１００℃であり、次いで、
ｃ）均一な構成部材温度を達成するために構成部材を時間ｔ₁にわたってＴ₁に保持し、次いで、
ｄ）ガンマプライム相の析出を回避または少なくとも低減するために、少なくとも２５℃／分の加熱速度ｖ₂でＴ₁から温度Ｔ₂≧８５０℃への急速な加熱を提供することによって構成部材を加熱し、次いで、
ｅ）熱処理の目的に応じて構成部材に別の時間／温度ステップを提供する。

本発明の核心は、加熱中の構成部材におけるガンマプライム析出を最小限にする／回避するために、付加製造後の第１の造形後熱処理の間に、特定の温度範囲における急速加熱速度を提供することである。この方法は、有利には、著しい割れを見せる従来のように熱処理された構成部材と比較して、割れなしの構成部材／物品を生じる。

１つの実施の形態では、ステップｅ）において、残留応力を低減するために、２時間にわたる等温休止ｔ₂が行われる。

好適には、加熱速度ｖ₂は、２５〜６０℃／分である。この範囲におけるより高い速度は、誘導加熱によって達成することができる。加熱速度ｖ₁（ステップｂ）における）は、好適には１〜１０℃／分であることができる。

本発明の別の実施の形態では、ステップｅ）において、残留応力をさらに低減するためにおよび／または微細構造を再結晶させるために、温度Ｔ₃＞Ｔ₂において異なるまたは付加的な保持時間が提供される。

例えば熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）の間に、熱処理が加圧下で行われると有利である。

１つの実施の形態では、付加製造された、ＩＮ７３８ＬＣから成る構成部材（例えばステータのヒートシールド）のための以下の造形後熱処理パラメータが適用される：
Ｔ₁＝４００℃
ｖ₁＝５℃／分
ｔ₁＝６０分
ｖ₂＝３５℃／分
Ｔ₂＝１０５０℃
ｔ₂＝２時間
Ｔ₃＝１２００℃
ｔ₃＝４時間
付加的な実施の形態が以下に説明される。

ここで様々な実施の形態によって、添付の図面を参照しながら発明をより詳細に説明する。

ＳＬＭ処理されたＩＮ７３８ＬＣについて、温度と、造形された配向と、第１もしくは第２の加熱とに関する熱膨張率を示している。 ＳＬＭ処理されたＩＮ７３８ＬＣについて、温度と、造形された配向と、第１もしくは第２の加熱とに関する熱容量を示している。 図１および図２に加えて、ＳＬＭ処理されたＩＮ７３８ＬＣの造形されたままの状態における引張り機械的結果を示している。 従来技術による、ＳＬＭ処理されたＩＮ７３８ＬＣのための標準的な熱処理手順についての、時間と温度との関係を示す図である。 ＳＬＭ処理されたＩＮ７３８ＬＣのための、本発明の１つの実施の形態による、時間と温度との関係を示す図である。

発明の様々な実施の形態の詳細な説明
図１は、ＳＬＭ処理されたＩＮ７３８ＬＣについて、温度と、造形された配向と、第１もしくは第２の加熱とに関する熱膨張率を示している。第１の加熱の間、熱膨張率の低下によって特徴付けられる、曲線における異常（４００℃を超えたところで始まる）が出現することが見られる。この異常は、第２の加熱の間にはもはや出現せず、第１の加熱の間のガンマプライム析出に起因することができる。熱膨張率の異常は、ガンマプライム析出による体積収縮を示している。

同じことが図２に見られる。図２は、ＳＬＭ処理されたＩＮ７３８ＬＣについて、温度と、造形された配向と、第１もしくは第２の加熱とに関する熱容量を示している。

熱物理的特性に加え、造形されたままの状態（例えば一切の熱処理を行っていない）における引張り機械的結果も示されている（図３参照）。

ＩＮ７３８ＬＣの造形されたままの状態における室温での延性はかなり高い（〜２０〜２４％）ことが見られる。しかしながら、試験片を２時間以内で８５０℃に加熱し（加熱速度は〜７℃／分）、試験片を１５分間の保持時間の後に試験することによって、延性の著しい低下が観察された（〜２０％から〜０．２％へ）。

第１の加熱の間の上昇した温度における固有の低い延性、およびＳＬＭプロセスによる著しい大きさの残留応力の存在は、著しい割れの原因である。

造形されたままの状態において８５０℃で試験された別のガンマプライム強化された超合金ＣＭ２４７ＬＣにおいて比較的低い延性が観察されるということに言及する価値がある。

図４は、従来公知の鋳造または鍛錬されたＩＮ７３８ＬＣから成る構成部材のための標準的な熱処理法（例えば応力除去熱処理）を示している。このような標準的な熱処理が、ＳＬＭによって形成されたＩＮ７３８ＬＣ構成部材に適用された。あいにく、この構成部材は、このような熱処理の後に著しい割れを生じ、したがって、欠陥のある製品となった。

ガンマプライム強化された超合金に通常適用される他の標準的な熱処理法の場合にも、同様の結果が得られた。

対照的に、本発明による熱処理を適用することにより、それぞれ、対応する割れのない構成部材が得られる。

図５は、ＩＮ７３８ＬＣのための、本発明の１つの実施の形態による、時間と温度との関係を示す図である。構成部材は、かなり低い加熱速度ｖ₁＝５℃／分と、均一な構成部材／部品温度を保証するために十分に長い保持時間ｔ₁＝６０分とで、〜４００℃（＝Ｔ₁）まで加熱される。次に、中心的な概念は、この場合、ガンマプライムの析出を回避／低減するために、危険な温度領域を通過する４００℃から〜１０５０℃までのｖ₂＝３５℃／分での急速加熱である。

危険温度領域を通過すると、熱処理の目的に応じて、異なる別の時間／温度ステップを加えることができる。図５に示された例では、残留応力を低減するために、Ｔ₃＝１０５０℃における等温休止が２時間（ｔ₃）にわたって行われた。例えば、残留応力をさらに低減するためにおよび／または微細構造を再結晶させるために、異なるまたは付加的な保持時間が、より高い温度において加えられてもよい。例えば、１２５０℃／３時間または１２００℃／４時間での処理は、再結晶につながる。

さらに高い加熱速度は、例えばＣＭ２４７ＬＣおよびＣＭＳＸ−４などの、ＩＮ７３８ＬＣよりも多い量のガンマプライムを含有する合金の場合に有利であり得る。加えて、対応する合金の溶解温度に応じて、等温保持温度を高めることができる。

本発明による前記熱処理は、ＳＬＭ造形後に提供される第１の熱処理でなければならない。この熱処理は、ベースプレートから既に除去されたＳＬＭ構成部材、既存の部品に造形されたＳＬＭ構成部材（ハイブリッド構成）、または依然としてベースプレートに存在するＳＬＭ構成部材に提供することができる。後者の２つの場合には、熱処理は、付加的に、異なる熱膨張率によって生ぜしめられる割れを回避することを助ける。異なる熱膨張率は、熱処理中に付加的な応力を生じ得る。この割れの回避は、ガンマプライムの析出によって生ぜしめられる延性の低減を回避することによるものである。

さらに、上述の熱処理は、例えば付加的な利点を有する熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）の間に、加圧下で行うこともできるということに言及する価値がある。

加熱速度ｖ₂は、好適には、２５〜６０℃／分である。より高い速度は、誘導加熱によって達成することができる。

本発明による第１の熱処理が行われると、他の標準的な熱処理を提供することができる。

もちろん、本発明は、記載された実施の形態に限定されない。本発明は、ガンマプライム超合金がＳＬＭによって処理される全ての構成部材、例えばガスタービンにおけるハイブリッド部品／モジュール部品に対して、保守のために利用することができる。

Claims (6)

1. Ｎｉ基、Ｃｏ基、Ｆｅ基またはそれらの組合せのガンマプライム（γ’）強化された超合金から成る付加製造された構成部材の造形後熱処理の方法において、以下のステップ、すなわち、
   ａ）付加製造された構成部材を造形されたままの状態で提供し、次いで、
   ｂ）前記構成部材を室温（ＲＴ）から温度Ｔ₁に加熱し、ここでＴ₁は、熱膨張率の低下が始まる温度Ｔ_sよりも低い５０〜１００℃であり、次いで、
   ｃ）均一な構成部材温度を達成するために前記構成部材を時間ｔ₁にわたってＴ₁に保持し、次いで、
   ｄ）ガンマプライム相の析出を回避または少なくとも低減するために、少なくとも２５℃／分の加熱速度ｖ₂でＴ₁から温度Ｔ₂≧８５０℃への急速な加熱を提供することによって前記構成部材を加熱し、次いで、
   ｅ）熱処理の目的に応じて前記構成部材に別の時間／温度ステップを提供する
   を含むことを特徴とする、方法。
2. 前記ステップｄ）において、加熱速度は、ｖ₂＝２５〜６０℃／分である、請求項１記載の方法。
3. 前記ステップｅ）において、残留応力を低減するために、２時間にわたる等温休止ｔ₂を行う、請求項１記載の方法。
4. 前記ステップｅ）において、残留応力をさらに低減するためにおよび／または微細構造を再結晶させるために、温度Ｔ₃＞Ｔ₂において異なるまたは付加的な保持時間を提供する、請求項１記載の方法。
5. 熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）の間に、熱処理を加圧下で行う、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
6. 付加製造された、ＩＮ７３８ＬＣから成る構成部材のための以下の造形後熱処理パラメータ、すなわち
   Ｔ₁＝４００℃
   ｖ₁＝５℃／分
   ｖ₂＝３５℃／分
   Ｔ₂＝１０５０℃
   ｔ₂＝２時間
   Ｔ₃＝１１２０℃／２時間または１２００℃／４時間または１２５０℃／３時間
   を特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。