JP2015189589A - Apparatus for manufacturing ingot, and method for manufacturing silicon ingot - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、多結晶のシリコンインゴットを製造するインゴット製造装置およびこのインゴット製造装置を使用したシリコンインゴットの製造方法に関する。 The present invention relates to an ingot manufacturing apparatus for manufacturing a polycrystalline silicon ingot and a method for manufacturing a silicon ingot using the ingot manufacturing apparatus.
従来から、多結晶のシリコンインゴットの製造方法として、キャスト法が知られている（例えば、下記の特許文献１を参照）。キャスト法では、底面と側面とを有する鋳型に供給されたシリコン融液を、鋳型底面から上方に向けて一方向凝固（固化）させることによって、シリコンインゴットを作製（鋳造）する。 Conventionally, a casting method is known as a method for producing a polycrystalline silicon ingot (see, for example, Patent Document 1 below). In the casting method, a silicon ingot is produced (cast) by solidifying (solidifying) a silicon melt supplied to a mold having a bottom surface and a side surface upward from the mold bottom surface.
多結晶のシリコンインゴットは、単結晶のシリコンインゴットよりも簡便、かつ安価に製造され得る。しかしながら、例えば鋳型の表面に付着した不純物に起因してシリコンの多結晶中に転位が発生し、多結晶のシリコンインゴットの品質が低下するおそれがある。 Polycrystalline silicon ingots can be manufactured more easily and cheaply than single crystal silicon ingots. However, for example, dislocations may occur in the polycrystalline silicon due to impurities adhering to the surface of the mold, and the quality of the polycrystalline silicon ingot may be reduced.
本発明は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、製造した多結晶のシリコンインゴットの品質を向上させることができるインゴット製造装置を提供することを目的とするものである。 The present invention has been devised in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide an ingot manufacturing apparatus capable of improving the quality of a manufactured polycrystalline silicon ingot.
本発明の一実施形態に係るインゴット製造装置は、シリコン融液を固化してシリコンインゴットを製造するインゴット製造装置であって、前記シリコン融液を保持して固化させる鋳型と、該鋳型の底部に先端部が挿入されて前記鋳型の底部近傍の前記シリコン融液を熱伝導によって冷却する冷却棒とを備え、前記鋳型は、上側に開口した第１凹部および下面の中央部に下側に開口して前記第１凹部の底面近傍に至る第２凹部を有した容器と、該容器の前記第１凹部の底面の中央部に前記第２凹部の上に位置して上方に突出するように、下端面を全面で前記第１凹部の底面に接触させて設けられた、前記第２凹部の大きさよりも太さが小さく、かつ熱伝導率が前記容器の熱伝導率以上である棒状部材とを備えており、前記冷却棒の先端部は、前記第２凹部に挿入されて、先端面が全面で前記第２凹部の天井面に接触している。 An ingot manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention is an ingot manufacturing apparatus for manufacturing a silicon ingot by solidifying a silicon melt, and a mold for holding and solidifying the silicon melt, and a bottom of the mold And a cooling rod that cools the silicon melt in the vicinity of the bottom of the mold by heat conduction, and the mold opens to the lower side at the center of the first recess and the lower surface. A container having a second recess extending to the vicinity of the bottom surface of the first recess, and a lower portion of the container positioned above the second recess and projecting upward at the center of the bottom surface of the first recess of the container. A rod-like member provided with an end face in contact with the bottom surface of the first recess and having a thickness smaller than that of the second recess and having a thermal conductivity equal to or higher than the thermal conductivity of the container. The tip of the cooling rod is Is inserted into the second recess, the distal end surface is in contact with the ceiling surface of the second recess over the entire surface.
本発明の一実施形態に係るシリコンインゴットの製造方法は、上記のインゴット製造装置およびシリコンを溶融したシリコン融液を準備する工程と、前記鋳型内に前記シリコン融液を供給する工程と、前記鋳型内の前記棒状部材の温度を前記容器の底部を介して前記冷却棒で冷却することによって前記容器の温度よりも低くして、前記棒状部材から前記容器の前記第１凹部の内周面に向かって前記シリコン融液を固化させる第１固化工程と、該第１固化工程の後、固化した部分から上方向に向かって前記シリコン融液を固化させてシリコンインゴットを得る第２固化工程とを備える。 A method for producing a silicon ingot according to an embodiment of the present invention includes a step of preparing the ingot production apparatus and a silicon melt obtained by melting silicon, a step of supplying the silicon melt into the mold, and the mold The temperature of the rod-shaped member in the container is cooled by the cooling rod through the bottom of the container, so that the temperature of the container is lowered from the rod-shaped member toward the inner peripheral surface of the first recess of the container. A first solidification step for solidifying the silicon melt, and a second solidification step for solidifying the silicon melt upward from the solidified portion after the first solidification step to obtain a silicon ingot. .
本発明によれば、棒状部材の直下に冷却棒が位置しているため、鋳型の底面の中央部に設けられた棒状部材を容器を介して冷却棒によって冷却することができる。その結果、鋳
型の内部に保持されたシリコン融液を、冷却される棒状部材から鋳型の第１凹部の内周面に向かって多結晶シリコンとして固化させ（第１固化工程）、次いでこの多結晶シリコンを土台として、シリコン融液を上方向へ固化させやすくすることができる（第２固化工程）。したがって、シリコン融液を上方向へ固化してなる多結晶のシリコンインゴットにおける転位等の発生を、鋳型底面から上方に向けて一方向凝固させることによって固化してなる多結晶のシリコンインゴットに比べて低減することができ、多結晶のシリコンインゴット全体の品質を向上させることができる。
According to the present invention, since the cooling rod is located directly below the rod-shaped member, the rod-shaped member provided at the center of the bottom surface of the mold can be cooled by the cooling rod via the container. As a result, the silicon melt held inside the mold is solidified as polycrystalline silicon from the rod-shaped member to be cooled toward the inner peripheral surface of the first recess of the mold (first solidification step), and then this polycrystal. With silicon as a base, the silicon melt can be easily solidified upward (second solidification step). Therefore, compared to a polycrystalline silicon ingot that is solidified by solidifying unidirectionally from the bottom of the mold, the occurrence of dislocations and the like in a polycrystalline silicon ingot formed by solidifying the silicon melt upward. The quality of the entire polycrystalline silicon ingot can be improved.
以下に、本発明の一実施形態に係るインゴット製造装置について、図１および図２を参照しつつ説明する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。 Below, the ingot manufacturing apparatus which concerns on one Embodiment of this invention is demonstrated, referring FIG. 1 and FIG. Note that the present invention is not limited to the present embodiment, and various modifications and improvements can be made without departing from the spirit of the present invention.
図１は、本発明の一実施形態に係るインゴット製造装置を示す断面図であって、インゴット製造装置の断面を模式的に示している。図２は、インゴット製造装置の一部を示す断面図であって、具体的にはインゴット製造装置が備える鋳型および鋳型の周辺の構造を模式的に示している。なお、図では、シリコン融液を製造した直後の状態を示している。 Drawing 1 is a sectional view showing the ingot manufacturing device concerning one embodiment of the present invention, and shows the section of the ingot manufacturing device typically. FIG. 2 is a cross-sectional view showing a part of the ingot manufacturing apparatus, and specifically shows a mold provided in the ingot manufacturing apparatus and a structure around the mold. In the figure, a state immediately after the silicon melt is manufactured is shown.
インゴット製造装置１は、いわゆるキャスト法によって、シリコンの融液から多結晶のシリコンインゴットを製造するものである。なお、インゴット製造装置１で製造されたシリコンインゴットは、例えば、太陽電池の製造プロセスを経て太陽電池の一部になる。インゴット製造装置１は、図１に示すように、シリコン融液２を製造するシリコン溶融装置３と、シリコン融液２を固化して多結晶のインゴットにするシリコン固化装置４とを有している。 The ingot manufacturing apparatus 1 manufactures a polycrystalline silicon ingot from a silicon melt by a so-called casting method. In addition, the silicon ingot manufactured with the ingot manufacturing apparatus 1 becomes a part of solar cell through the manufacturing process of a solar cell, for example. As shown in FIG. 1, the ingot manufacturing apparatus 1 includes a silicon melting apparatus 3 that manufactures a silicon melt 2 and a silicon solidification apparatus 4 that solidifies the silicon melt 2 to form a polycrystalline ingot. .
シリコン溶融装置３は、図１に示すように、主にシリコン融液２を保持する坩堝５と、坩堝５の側部に配置されて坩堝５を加熱する第１加熱装置６とを有している。シリコン溶融装置３は、坩堝５内にシリコンの塊を入れ、第１加熱装置６によって、シリコンの融点（１４１４℃）以上に坩堝５を加熱することで、シリコンの塊を溶融させてシリコン融液２を製造する。 As shown in FIG. 1, the silicon melting apparatus 3 includes a crucible 5 that mainly holds the silicon melt 2, and a first heating apparatus 6 that is disposed on the side of the crucible 5 and heats the crucible 5. Yes. The silicon melting apparatus 3 puts a lump of silicon in the crucible 5 and heats the crucible 5 to a melting point of silicon (1414 ° C.) or higher by the first heating device 6 to melt the lump of silicon to obtain a silicon melt. 2 is manufactured.
坩堝５は、シリコンの塊が溶融したシリコン融液２を保持し、シリコン固化装置４にシリコン融液２を供給するものである。坩堝５は、耐熱性の材料からなる。具体的には、坩堝５は、グラファイトまたは石英等で形成されている。坩堝５は、これらの材料で形成されることで、シリコンの融点以上に加熱されても、シリコン融液２を安全に保持することができる。なお、シリコン融液２は、シリコンの塊を溶融して製造される場合に限られず、例えばシリコンの粉末を溶融して製造されてもよい。 The crucible 5 holds the silicon melt 2 in which the silicon lump has been melted, and supplies the silicon melt 2 to the silicon solidifying device 4. The crucible 5 is made of a heat resistant material. Specifically, the crucible 5 is made of graphite or quartz. By forming the crucible 5 with these materials, the silicon melt 2 can be safely held even when heated to a temperature higher than the melting point of silicon. The silicon melt 2 is not limited to the case where it is manufactured by melting a lump of silicon. For example, the silicon melt 2 may be manufactured by melting a silicon powder.
坩堝５は、坩堝５の底部を貫通する第１貫通孔７が形成されている。坩堝５は、例えばシリコン固化装置４の上方に配置され、第１貫通孔７を通して坩堝５内のシリコン融液２をシリコン固化装置４に供給する。なお、坩堝５は、第１貫通孔７が形成されなくてもよい。この場合、例えば、坩堝５を傾けて、坩堝５の開口の縁からシリコン固化装置４にシリコン融液２を注ぎ込んでもよい。 The crucible 5 is formed with a first through hole 7 that penetrates the bottom of the crucible 5. The crucible 5 is disposed, for example, above the silicon solidifying device 4 and supplies the silicon melt 2 in the crucible 5 to the silicon solidifying device 4 through the first through holes 7. The crucible 5 does not have to be formed with the first through hole 7. In this case, for example, the crucible 5 may be inclined and the silicon melt 2 may be poured into the silicon solidifying device 4 from the edge of the opening of the crucible 5.
シリコン固化装置４は、図１に示すように、主に、支持板８と、支持板８の上面中央部に配された、シリコン融液２を保持する鋳型９と、鋳型９を冷却する冷却機構１０とを有
している。シリコン固化装置４は、シリコン溶融装置３の坩堝５から供給されるシリコン融液２を鋳型９で受け止めて保持し、冷却機構１０によって鋳型９を冷却することで、鋳型９内のシリコン融液２を冷却して固化させる。その結果、シリコン固化装置４は、多結晶のシリコンインゴットを製造することができる。
As shown in FIG. 1, the silicon solidifying device 4 mainly includes a support plate 8, a mold 9 that holds the silicon melt 2 disposed in the center of the upper surface of the support plate 8, and cooling that cools the mold 9. Mechanism 10. The silicon solidifying device 4 receives and holds the silicon melt 2 supplied from the crucible 5 of the silicon melting device 3 by the mold 9 and cools the mold 9 by the cooling mechanism 10, whereby the silicon melt 2 in the mold 9 is cooled. Allow to cool and solidify. As a result, the silicon solidifying device 4 can produce a polycrystalline silicon ingot.
支持板８は、鋳型９を下側から支持するものである。支持板８は、例えば円状または多角形状等の平面形状を有した板状に形成される。支持板８は、例えば、グラファイトまた石英等から形成される。また、支持板８には、中央部を上下方向に貫通する貫通部１１が形成されている。 The support plate 8 supports the mold 9 from below. The support plate 8 is formed in a plate shape having a planar shape such as a circular shape or a polygonal shape. The support plate 8 is made of, for example, graphite or quartz. Further, the support plate 8 is formed with a through portion 11 that penetrates the center portion in the vertical direction.
鋳型９は、シリコン融液２を保持して固化させるものである。鋳型９は、図１に示すように、シリコン融液２を保持する容器１２と、容器１２の底面に固定された、シリコン融液２を冷却する起点になる棒状部材１３とを有している。なお、鋳型９は、バルク状の塊を削ることで形成すればよい。または、鋳型９は、シリコン融液２を保持可能なように、複数の板状部材を組み立てることによって形成してもよい。 The mold 9 is for holding and solidifying the silicon melt 2. As shown in FIG. 1, the mold 9 includes a container 12 that holds the silicon melt 2 and a rod-like member 13 that is fixed to the bottom surface of the container 12 and serves as a starting point for cooling the silicon melt 2. . The mold 9 may be formed by cutting a bulk lump. Alternatively, the mold 9 may be formed by assembling a plurality of plate members so that the silicon melt 2 can be held.
容器１２は、シリコン融液２を保持するものである。容器１２は、上側に開口した第１凹部１４と、容器１２の下面の中央部に下側に開口した第２凹部１５とを有している。 The container 12 holds the silicon melt 2. The container 12 has a first recess 14 that opens upward, and a second recess 15 that opens downward in the center of the lower surface of the container 12.
容器１２は、溶融したシリコン融液２を保持するために、耐熱性の材料からなる。具体的には、容器１２は、グラファイトまたは石英等で形成されている。容器１２を構成する材料の熱伝導率は、例えば５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下に設定されている。 The container 12 is made of a heat resistant material in order to hold the molten silicon melt 2. Specifically, the container 12 is made of graphite or quartz. The thermal conductivity of the material constituting the container 12 is set to, for example, 5 W / (m · K) or more and 20 W / (m · K) or less.
容器１２の外形は、例えば直方体または立方体に形成される。容器１２の外形における底面の一辺（ＸＹ平面方向の長さ）は、例えば４０ｃｍ以上６０ｃｍ以下に設定されている。容器１２の外形における高さ（Ｚ軸方向の長さ）は、例えば３０ｃｍ以上６０ｃｍ以下に設定される。 The outer shape of the container 12 is formed in a rectangular parallelepiped or a cube, for example. One side (length in the XY plane direction) of the bottom surface of the outer shape of the container 12 is set to, for example, 40 cm or more and 60 cm or less. The height (length in the Z-axis direction) of the outer shape of the container 12 is set to, for example, 30 cm or more and 60 cm or less.
第１凹部１４は、例えば容器１２の相似形に形成され、直方体または立方体に形成される。第１凹部１４の開口の直径は、例えば２５ｃｍ以上５５ｃｍ以下に設定される。第１凹部１４の深さは、例えば２５ｃｍ以上５５ｃｍ以下に設定される。 The first recess 14 is formed in a similar shape to the container 12, for example, and is formed in a rectangular parallelepiped or a cube. The diameter of the opening of the first recess 14 is set to, for example, 25 cm or more and 55 cm or less. The depth of the 1st recessed part 14 is set to 25 cm or more and 55 cm or less, for example.
第２凹部１５は、例えば平面形状が円状または多角形状である柱状に形成される。本実施形態では、第２凹部１５は、円柱状に形成されている。第２凹部１５の開口の直径は、例えば６ｃｍ以上１５ｃｍ以下に設定される。第２凹部１５の高さは、例えば１ｃｍ以上３ｃｍ以下に設定される。なお、第２凹部１５の高さとは、第２凹部１５の開口から第２凹部１５の天井面までの上下方向に沿った長さをいう。 The second recess 15 is formed in a columnar shape whose planar shape is a circular shape or a polygonal shape, for example. In this embodiment, the 2nd recessed part 15 is formed in the column shape. The diameter of the opening of the second recess 15 is set to, for example, 6 cm or more and 15 cm or less. The height of the second recess 15 is set to, for example, 1 cm or more and 3 cm or less. Note that the height of the second recess 15 refers to the length along the vertical direction from the opening of the second recess 15 to the ceiling surface of the second recess 15.
棒状部材１３は、シリコン融液２を冷却する起点になるものである。すなわち、棒状部材１３は、シリコン融液２の固化が開始される箇所になる。棒状部材１３は、容器１２の第１凹部１４の底面の中央部において、上方に突出するように第２凹部１５の上に設けられている。また、棒状部材１３は、下端面を全面で第１凹部１４の底面に接触させている。 The rod-shaped member 13 serves as a starting point for cooling the silicon melt 2. That is, the rod-shaped member 13 is a location where the solidification of the silicon melt 2 is started. The rod-shaped member 13 is provided on the second recess 15 so as to protrude upward at the center of the bottom surface of the first recess 14 of the container 12. Further, the bar-like member 13 is in contact with the bottom surface of the first recess 14 on the entire lower end surface.
棒状部材１３の太さは、前記第２凹部１５の大きさよりも小さい。棒状部材１３の外形は、例えば第２凹部１５の相似形に形成され、円状または多角形状の平面形状を有した柱状に形成される。本実施形態では、棒状部材１３の外形は、円柱状に形成されている。棒状部材１３の外形が円柱状に形成されていることで、棒状部材１３を均一に冷却しやすくすることができる。なお、棒状部材１３の直径は、例えば５ｃｍ以上１０ｃｍ以下に設定
される。棒状部材１３の高さは、例えば１ｃｍ以上８ｃｍ以下に設定される。
The thickness of the rod-shaped member 13 is smaller than the size of the second recess 15. The outer shape of the rod-shaped member 13 is formed, for example, in a similar shape to the second recess 15 and is formed in a columnar shape having a circular or polygonal planar shape. In this embodiment, the outer shape of the rod-shaped member 13 is formed in a columnar shape. Since the outer shape of the rod-shaped member 13 is formed in a columnar shape, the rod-shaped member 13 can be easily cooled uniformly. In addition, the diameter of the rod-shaped member 13 is set to 5 cm or more and 10 cm or less, for example. The height of the rod-shaped member 13 is set to 1 cm or more and 8 cm or less, for example.
棒状部材１３は、容器１２以上の熱伝導率を有している材料からなる。すなわち、棒状部材１３の熱伝導率は、容器１２の熱伝導率以上である。また、棒状部材１３は、耐熱性の材料からなる。具体的には、棒状部材１３は、例えばグラファイトまたは石英等の材料から形成される。棒状部材１３を構成する材料の熱伝導率は、例えば５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下に設定される。なお、容器１２と棒状部材１３とは一体的に形成されてもよい。 The rod-shaped member 13 is made of a material having a thermal conductivity higher than that of the container 12. That is, the thermal conductivity of the rod-shaped member 13 is equal to or higher than the thermal conductivity of the container 12. The rod-shaped member 13 is made of a heat resistant material. Specifically, the rod-shaped member 13 is formed from a material such as graphite or quartz, for example. The thermal conductivity of the material constituting the rod-shaped member 13 is set to, for example, 5 W / (m · K) or more and 20 W / (m · K) or less. In addition, the container 12 and the rod-shaped member 13 may be integrally formed.
冷却機構１０は、鋳型９内に保持されたシリコン融液２を固化するために、鋳型９を冷却するものである。冷却機構１０は、中央部を上下方向に貫通した第２貫通孔１７を有した冷却板１６と、冷却板１６の第２貫通孔１７を通って配された冷却棒１８とを有している。具体的に、図１に示すように、冷却機構１０の冷却板１６は、上面が支持板８の下面に接触するように配されている。また、図１に示すように、冷却機構１０の冷却棒１８は、支持板８の貫通部１１を経由して、先端部が鋳型９の容器１２の第２凹部１５に挿入されている。その結果、冷却棒１８は、鋳型９の底部近傍のシリコン融液２を熱伝導によって、鋳型９の容器１２および棒状部材１３を介して冷却することができる。 The cooling mechanism 10 cools the mold 9 in order to solidify the silicon melt 2 held in the mold 9. The cooling mechanism 10 includes a cooling plate 16 having a second through hole 17 penetrating the center portion in the vertical direction, and a cooling rod 18 disposed through the second through hole 17 of the cooling plate 16. . Specifically, as shown in FIG. 1, the cooling plate 16 of the cooling mechanism 10 is arranged such that the upper surface is in contact with the lower surface of the support plate 8. As shown in FIG. 1, the cooling rod 18 of the cooling mechanism 10 is inserted into the second recess 15 of the container 12 of the mold 9 through the through-hole 11 of the support plate 8. As a result, the cooling rod 18 can cool the silicon melt 2 near the bottom of the mold 9 through the container 12 and the rod-shaped member 13 of the mold 9 by heat conduction.
冷却板１６は、平面形状が例えば円状または多角形状の板状に形成される。冷却棒１８は、平面形状が例えば円状または多角形状の棒状に形成される。本実施形態では、冷却棒１８は、円状の平面形状を有した棒状に形成されている。冷却棒１８の直径は、例えば６ｃｍ以上１５ｃｍ以下に設定される。 The cooling plate 16 is formed in a plate shape whose planar shape is, for example, circular or polygonal. The cooling rod 18 is formed in a rod shape whose planar shape is, for example, circular or polygonal. In the present embodiment, the cooling rod 18 is formed in a rod shape having a circular planar shape. The diameter of the cooling rod 18 is set to 6 cm or more and 15 cm or less, for example.
冷却板１６および冷却棒１８は、良熱伝導性の材料からなる。具体的には、冷却板１６および冷却棒１８は、銅、アルミニウムまたは鉄およびクロム等の合金等の金属材料からなる。冷却板１６および冷却棒１８を構成する材料の熱伝導率は、例えば４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上３００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下に設定される。 The cooling plate 16 and the cooling rod 18 are made of a material having good heat conductivity. Specifically, the cooling plate 16 and the cooling rod 18 are made of a metal material such as an alloy such as copper, aluminum or iron and chromium. The thermal conductivity of the material constituting the cooling plate 16 and the cooling rod 18 is set to 40 W / (m · K) or more and 300 W / (m · K) or less, for example.
冷却棒１８は、冷却板１６の第２貫通孔１７の内面に接触してもよい。その結果、冷却棒１８と冷却板１６との間の熱伝導が効果的に行なわれる。また、冷却板１６と冷却棒１８とは一体的に形成されてもよい。また、冷却板１６および冷却棒１８は、内部を中空にして、内部に鋳型９を冷却するための水またはガス等を循環させてもよい。 The cooling rod 18 may contact the inner surface of the second through hole 17 of the cooling plate 16. As a result, heat conduction between the cooling rod 18 and the cooling plate 16 is effectively performed. Moreover, the cooling plate 16 and the cooling rod 18 may be integrally formed. In addition, the cooling plate 16 and the cooling rod 18 may be made hollow to circulate water or gas for cooling the mold 9 inside.
鋳型９の容器１２の第２凹部１５は、第１凹部１４の底面近傍に至っている。言い換えれば、第２凹部１５の天井面は、第１凹部１４の底面近傍に位置している。また、第２凹部１５は、冷却棒１８の太さ以上の大きさを有している。そして、冷却棒１８の先端面が全面で第２凹部１５の天井面に接触している。 The second recess 15 of the container 12 of the mold 9 reaches the vicinity of the bottom surface of the first recess 14. In other words, the ceiling surface of the second recess 15 is located near the bottom surface of the first recess 14. The second recess 15 has a size equal to or larger than the thickness of the cooling rod 18. The front end surface of the cooling rod 18 is in contact with the ceiling surface of the second recess 15 over the entire surface.
ここで、従来、シリコン融液２を固化して多結晶のシリコンインゴットを製造する際に、例えば不純物が付着しているなどの鋳型９の表面状態に起因して、シリコンインゴット中にシリコン融液２の固化する方向に伸びた転位が発生するという問題があった。これに対して、本発明によれば、冷却棒１８が、棒状部材１３の直下を冷却していることから、鋳型９内でシリコン融液２を固化する際に、棒状部材１３を選択的に冷却することにより、この棒状部材１３の周囲の領域を固化の起点とすることができる。 Here, conventionally, when a polycrystalline silicon ingot is produced by solidifying the silicon melt 2, the silicon melt is contained in the silicon ingot due to the surface state of the mold 9, for example, impurities are attached. There is a problem in that dislocations extending in the direction of solidification 2 occur. On the other hand, according to the present invention, since the cooling rod 18 cools the portion directly below the rod-shaped member 13, the rod-shaped member 13 is selectively used when the silicon melt 2 is solidified in the mold 9. By cooling, the area | region around this rod-shaped member 13 can be made into the starting point of solidification.
このように、まずシリコン融液２は、棒状部材１３から第１凹部１４の内周面に向かって固化され（第１固化工程）、次いで、第１固化工程のときに固化した多結晶シリコンを土台として、上方向に向かって固化される（第２固化工程）が、上述の構成によれば、これらの固化工程を明確に分けて行ないやすくすることができる。 Thus, first, the silicon melt 2 is solidified from the rod-shaped member 13 toward the inner peripheral surface of the first recess 14 (first solidification step), and then the polycrystalline silicon solidified in the first solidification step is used. As a base, it is solidified upward (second solidification step), but according to the above-described configuration, these solidification steps can be clearly divided and easily performed.
したがって、第２固化工程においてシリコン融液２を上方向へ固化させて多結晶のシリコンインゴットを製造する際に、第１固化工程で形成された多結晶シリコンを土台にすることができるため、鋳型９の表面状態に起因する影響を低減することができる。その結果、多結晶のシリコンインゴットにおける転位等の発生を低減することができ、多結晶のシリコンインゴット全体の品質を向上させることができる。また、鋳型９の表面状態に起因した転位を、第１固化工程で形成された多結晶シリコン内に留めやすくなり、第２固化工程で形成されたシリコンインゴットの品質を向上させることができる。 Therefore, when the polycrystalline silicon ingot is manufactured by solidifying the silicon melt 2 upward in the second solidification step, the polycrystalline silicon formed in the first solidification step can be used as a base. The influence resulting from the surface state of 9 can be reduced. As a result, the occurrence of dislocations and the like in the polycrystalline silicon ingot can be reduced, and the quality of the entire polycrystalline silicon ingot can be improved. Further, dislocations resulting from the surface state of the mold 9 can be easily retained in the polycrystalline silicon formed in the first solidification step, and the quality of the silicon ingot formed in the second solidification step can be improved.
容器１２は、図１に示すように、容器１２の第１凹部１４の底面の中央部に位置した、上側に開口した第３凹部１９をさらに有していることが好ましい。また、棒状部材１３は、図２に示すように、第３凹部１９に挿入される基端部２０と第１凹部１４の底面から突出している突出部２１とを有していることが好ましい。そして、棒状部材１３の基端部は、第３凹部１９に挿入されて、棒状部材１３の基端部の外周面が全面で第３凹部１９の内周面に接触していることが好ましい。これにより、棒状部材１３と冷却棒１８との距離を近付けることができ、冷却棒１８による棒状部材１３の冷却を効果的に行なうことができる。また、棒状部材１３が第３凹部１９に挿入され、棒状部材１３の外周面が第３凹部１９の内周面に接触しているため、棒状部材１３の熱を下端面だけでなく外周面からも伝導させることができる。したがって、棒状部材１３を冷却しやすくすることができる。 As shown in FIG. 1, the container 12 preferably further has a third recess 19 that is located at the center of the bottom surface of the first recess 14 of the container 12 and opens upward. Further, as shown in FIG. 2, the rod-shaped member 13 preferably has a base end portion 20 inserted into the third recess portion 19 and a protruding portion 21 protruding from the bottom surface of the first recess portion 14. And it is preferable that the base end part of the rod-shaped member 13 is inserted in the 3rd recessed part 19, and the outer peripheral surface of the base end part of the rod-shaped member 13 is contacting the inner peripheral surface of the 3rd recessed part 19 in the whole surface. Thereby, the distance of the rod-shaped member 13 and the cooling rod 18 can be brought close, and the rod-shaped member 13 can be effectively cooled by the cooling rod 18. Further, since the rod-shaped member 13 is inserted into the third recess 19 and the outer peripheral surface of the rod-shaped member 13 is in contact with the inner peripheral surface of the third recess 19, the heat of the rod-shaped member 13 is not only from the lower end surface but also from the outer peripheral surface. Can also be conducted. Therefore, the rod-shaped member 13 can be easily cooled.
棒状部材１３の基端部２０の太さは、棒状部材１３の突出部２１の太さよりも小さくてもよい。そして、棒状部材１３の突出部２１の下端面は、第１凹部１４の底面に接触してもよい。この結果、棒状部材１３と容器１２との接触面積を大きくすることができ、棒状部材１３を冷却しやすくすることができる。 The thickness of the base end portion 20 of the rod-shaped member 13 may be smaller than the thickness of the protruding portion 21 of the rod-shaped member 13. And the lower end surface of the protrusion part 21 of the rod-shaped member 13 may contact the bottom face of the 1st recessed part 14. FIG. As a result, the contact area between the rod-shaped member 13 and the container 12 can be increased, and the rod-shaped member 13 can be easily cooled.
容器１２は、図１に示すように、容器１２の第１凹部１４の底面の棒状部材１３の周囲に、第２凹部１５の開口を囲むように位置した溝２２をさらに有していることが好ましい。容器１２の第１凹部１４の底面に溝２２があることで、第２凹部１５にある冷却棒１８への平面方向からの熱伝導を抑制することができる。その結果、棒状部材１３の直下を低温で維持しやすくなり、棒状部材１３を冷却しやすくすることができる。 As shown in FIG. 1, the container 12 may further include a groove 22 positioned around the bar-shaped member 13 on the bottom surface of the first recess 14 of the container 12 so as to surround the opening of the second recess 15. preferable. The presence of the groove 22 in the bottom surface of the first recess 14 of the container 12 can suppress heat conduction from the planar direction to the cooling rod 18 in the second recess 15. As a result, it is easy to maintain the portion directly below the rod-shaped member 13 at a low temperature, and the rod-shaped member 13 can be easily cooled.
容器１２の底部において、溝２２の底面は、第２凹部１５の天井面よりも下方に位置してもよい。これにより、第２凹部１５にある冷却棒１８への平面方向からの熱伝導を効果的に抑制することができる。 At the bottom of the container 12, the bottom surface of the groove 22 may be positioned below the ceiling surface of the second recess 15. Thereby, the heat conduction from the plane direction to the cooling rod 18 in the 2nd recessed part 15 can be suppressed effectively.
シリコン固化装置４は、鋳型９内のシリコン融液２の固化の進行をコントロールするために、鋳型９の側部側に配された第２加熱装置２３をさらに有している。第２加熱装置２３は、コイル（図示せず）とコイルに接続された交流電源（図示せず）とを有しており、コイルに電流を流してコイル自体を発熱させる、いわゆる抵抗加熱方式で鋳型９を加熱するものである。また、第２加熱装置２３は、上下方向に並べられた複数のコイルを有しており、電流を流すコイルを選択することで、鋳型９全体を加熱したり、鋳型９の上部を加熱したりと、加熱箇所を選択することができる。 The silicon solidifying device 4 further includes a second heating device 23 disposed on the side of the mold 9 in order to control the progress of solidification of the silicon melt 2 in the mold 9. The second heating device 23 includes a coil (not shown) and an AC power source (not shown) connected to the coil, and is a so-called resistance heating method in which current is passed through the coil to cause the coil itself to generate heat. The mold 9 is heated. The second heating device 23 has a plurality of coils arranged in the vertical direction. By selecting a coil through which a current flows, the entire mold 9 can be heated, or the upper part of the mold 9 can be heated. And a heating location can be selected.
シリコン固化装置４は、鋳型９内のシリコン融液２の固化の進行をコントロールするために、鋳型９の上側に配された第３加熱装置２４をさらに有している。第２加熱装置２３も第２加熱装置２３と同様の構造を有している。 The silicon solidifying device 4 further includes a third heating device 24 disposed on the upper side of the mold 9 in order to control the progress of solidification of the silicon melt 2 in the mold 9. The second heating device 23 has the same structure as the second heating device 23.
本発明は前述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良、組合せなどが可能である。 The present invention is not limited to the embodiments described above, and various modifications, improvements, combinations, and the like can be made without departing from the spirit of the present invention.
前述した本発明の実施形態では、鋳型９を支持板８で支持した構成を示したが、鋳型９
は冷却板１６で支持しても構わない。また、支持板８は着脱可能に設置されても構わない。また、冷却板１６は上下方向に移動可能に設けられても構わない。
In the above-described embodiment of the present invention, the configuration in which the mold 9 is supported by the support plate 8 is shown.
May be supported by the cooling plate 16. Further, the support plate 8 may be detachably installed. The cooling plate 16 may be provided so as to be movable in the vertical direction.
＜シリコンインゴットの製造方法＞
以下、本発明の一実施形態に係るシリコンインゴットの製造方法について説明する。本発明の一実施形態に係るシリコンインゴットの製造方法は、主に、準備工程、供給工程、第１固化工程および第２固化工程を有する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
<Method for producing silicon ingot>
Hereinafter, the manufacturing method of the silicon ingot which concerns on one Embodiment of this invention is demonstrated. The manufacturing method of the silicon ingot which concerns on one Embodiment of this invention has a preparatory process, a supply process, a 1st solidification process, and a 2nd solidification process mainly. Note that the present invention is not limited to the present embodiment, and various modifications and improvements can be made without departing from the spirit of the present invention.
（準備工程）
上記したインゴット製造装置１を準備する。インゴット製造装置１は、例えばキャスト法によって多結晶のシリコンインゴットを製造するものである。すなわち、シリコン融液２を固化して多結晶のシリコンインゴットを製造するものである。
(Preparation process)
The ingot manufacturing apparatus 1 described above is prepared. The ingot manufacturing apparatus 1 manufactures a polycrystalline silicon ingot by, for example, a casting method. That is, the silicon melt 2 is solidified to produce a polycrystalline silicon ingot.
この準備工程では、シリコン融液２を準備する。シリコン融液２の準備は、インゴット製造装置１のシリコン溶融装置３によって行なう。具体的には、シリコン融液２は、シリコン溶融装置３の坩堝５にシリコンの塊を充填し、坩堝５を第１加熱装置６によってシリコンの融点（１４１４℃）以上に加熱することで、坩堝５に充填したシリコンを溶融して、坩堝５内に準備する。 In this preparation step, the silicon melt 2 is prepared. The silicon melt 2 is prepared by the silicon melting device 3 of the ingot manufacturing apparatus 1. Specifically, the silicon melt 2 fills the crucible 5 of the silicon melting apparatus 3 with a lump of silicon, and the crucible 5 is heated to the melting point (1414 ° C.) or higher of the silicon by the first heating apparatus 6. The silicon filled in 5 is melted and prepared in the crucible 5.
（供給工程）
この供給工程では、坩堝５内に準備したシリコン融液２を、インゴット製造装置１のシリコン固化装置４の鋳型９内に供給する。本実施形態では、シリコン融液２の供給は、坩堝５の底部に設けられた第１貫通孔７を介して行なわれる。なお、シリコン融液２の供給は、例えば、坩堝５を傾けて、坩堝５の開口の縁から供給してもよい。
(Supply process)
In this supplying step, the silicon melt 2 prepared in the crucible 5 is supplied into the mold 9 of the silicon solidifying device 4 of the ingot manufacturing apparatus 1. In the present embodiment, the silicon melt 2 is supplied through the first through hole 7 provided at the bottom of the crucible 5. For example, the silicon melt 2 may be supplied from the edge of the opening of the crucible 5 by tilting the crucible 5.
（第１固化工程）
鋳型９の棒状部材１３から容器１２の第１凹部１４の内周面に向かって、鋳型９内に保持されたシリコン融液２を固化させる。シリコン融液２は、鋳型９のシリコンの融点よりも温度が低い箇所で固化する。したがって、鋳型９の棒状部材１３を冷却棒１８で冷却することによって棒状部材１３の温度を容器１２の温度よりも低くすることで、棒状部材１３から第１凹部１４の内周面に向かって固化させることができる。なお、第１固化工程では、多結晶のシリコンインゴットの下側の表層部を形成することになる。
(First solidification step)
The silicon melt 2 held in the mold 9 is solidified from the rod-shaped member 13 of the mold 9 toward the inner peripheral surface of the first recess 14 of the container 12. The silicon melt 2 is solidified at a location where the temperature is lower than the melting point of silicon of the mold 9. Therefore, the rod-shaped member 13 of the mold 9 is cooled by the cooling rod 18 so that the temperature of the rod-shaped member 13 is lower than the temperature of the container 12, thereby solidifying from the rod-shaped member 13 toward the inner peripheral surface of the first recess 14. Can be made. In the first solidification step, the lower surface layer portion of the polycrystalline silicon ingot is formed.
この第１固化工程において、シリコン融液２の上方向への固化を抑制するために、鋳型９の上部の温度が鋳型９の下部の温度よりも大きくなるように鋳型９を加熱してもよい。これにより、シリコン融液２を効果的に棒状部材１３から第１凹部１４の内側面に向かって固化させることができる。なお、鋳型９の上部の温度を下部の温度よりも大きくするのは、シリコン固化装置４の第２加熱装置２３および第３加熱装置２４によって、鋳型９の上部を集中的に加熱することによって実現可能である。 In this first solidification step, the mold 9 may be heated so that the temperature of the upper part of the mold 9 is higher than the temperature of the lower part of the mold 9 in order to suppress upward solidification of the silicon melt 2. . Thereby, the silicon melt 2 can be effectively solidified from the rod-shaped member 13 toward the inner surface of the first recess 14. The temperature of the upper part of the mold 9 is made higher than the temperature of the lower part by intensively heating the upper part of the mold 9 by the second heating device 23 and the third heating device 24 of the silicon solidifying device 4. Is possible.
第１固化工程において、鋳型９の上部の温度の加熱は、主に鋳型９の側部に配された第２加熱装置２３で行なってもよい。その結果、鋳型９の第１凹部１４の底面中央部に位置した棒状部材１３の温度上昇を低減することができる。 In the first solidification step, the heating of the temperature of the upper part of the mold 9 may be performed mainly by the second heating device 23 disposed on the side of the mold 9. As a result, the temperature rise of the rod-shaped member 13 located at the bottom center portion of the first recess 14 of the mold 9 can be reduced.
第１固化工程において、冷却板１６および冷却棒１８の内部に冷却水等を循環させている場合は、冷却水等の循環経路として、冷却棒１８にまず循環させた後に冷却板１６に循環させてもよい。その結果、棒状部材１３を冷却しやすくすることができる。 In the first solidification step, when cooling water or the like is circulated inside the cooling plate 16 and the cooling rod 18, it is first circulated through the cooling rod 18 and then circulated through the cooling plate 16 as a circulation path for cooling water or the like. May be. As a result, the rod-shaped member 13 can be easily cooled.
（第２固化工程）
第１固化工程においてシリコン融液２を固化して形成したシリコンの多結晶を土台にして、上方向に向かってシリコン融液２を固化させる。第２固化工程におけるシリコン融液２の固化は、シリコン固化装置４の第２加熱装置２３および第３加熱装置２４による加熱を弱めることによって、次第に上方向に固化させることができる。なお、第２固化工程では、多結晶のシリコンインゴットの主要部を形成することになる。
(Second solidification step)
In the first solidification step, the silicon melt 2 is solidified in the upward direction using the silicon polycrystal formed by solidifying the silicon melt 2 as a base. Solidification of the silicon melt 2 in the second solidification step can be gradually solidified upward by weakening the heating by the second heating device 23 and the third heating device 24 of the silicon solidification device 4. In the second solidification step, the main part of the polycrystalline silicon ingot is formed.
この第２固化工程において、棒状部材１３の上面にシリコンの単結晶からなる種結晶を貼り付けてもよい。その結果、棒状部材１３の上面の上に位置する多結晶のシリコンインゴットに転位が発生することを低減することができる。なお、本実施形態では、準備工程において、予め棒状部材１３の上面に種結晶を貼り付けている。 In the second solidification step, a seed crystal made of a silicon single crystal may be attached to the upper surface of the rod-shaped member 13. As a result, it is possible to reduce the occurrence of dislocations in the polycrystalline silicon ingot located on the upper surface of the rod-shaped member 13. In the present embodiment, a seed crystal is previously pasted on the upper surface of the rod-shaped member 13 in the preparation step.
以上のようにして、第２固化工程において、シリコン融液２全体を固化させて多結晶のシリコンインゴットを製造することができる。本発明で得られた多結晶のシリコンインゴットでは、第１固化工程によって形成された多結晶のシリコンインゴットの下側の表層部と比較して、第２固化工程によって形成された多結晶のシリコンインゴットの主要部の転位等を低減させることができる。 As described above, in the second solidification step, the entire silicon melt 2 can be solidified to produce a polycrystalline silicon ingot. In the polycrystalline silicon ingot obtained by the present invention, the polycrystalline silicon ingot formed by the second solidification step is compared with the lower surface portion of the polycrystalline silicon ingot formed by the first solidification step. This can reduce the dislocations and the like of the main part.
１ インゴット製造装置
２ シリコン融液
３ シリコン溶融装置
４ シリコン固化装置
５ 坩堝
６ 第１加熱装置
７ 第１貫通孔
８ 支持板
９ 鋳型
１０ 冷却機構
１１ 貫通部
１２ 容器
１３ 棒状部材
１４ 第１凹部
１５ 第２凹部
１６ 冷却板
１７ 第３貫通孔
１８ 冷却棒
１９ 第３凹部
２０ 基端部
２１ 突出部
２２ 溝
２３ 第２加熱装置
２４ 第３加熱装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Ingot manufacturing apparatus 2 Silicon melt 3 Silicon melting apparatus 4 Silicon solidification apparatus 5 Crucible 6 1st heating apparatus 7 1st through-hole 8 Support plate 9 Mold 10 Cooling mechanism 11 Through-part 12 Container 13 Bar-shaped member 14 1st recessed part 15 1st 2 recessed portion 16 cooling plate 17 third through hole 18 cooling rod 19 third recessed portion 20 proximal end portion 21 projecting portion 22 groove 23 second heating device 24 third heating device
Claims (6)
前記鋳型は、上側に開口した第１凹部および下面の中央部に下側に開口して前記第１凹部の底面近傍に至る第２凹部を有した容器と、該容器の前記第１凹部の底面の中央部に前記第２凹部の上に位置して上方に突出するように、下端面を全面で前記第１凹部の底面に接触させて設けられた、前記第２凹部の大きさよりも太さが小さく、かつ熱伝導率が前記容器の熱伝導率以上である棒状部材とを備えており、
前記冷却棒の先端部は、前記第２凹部に挿入されて、先端面が全面で前記第２凹部の天井面に接触しているインゴット製造装置。 An ingot producing apparatus for producing a silicon ingot by solidifying a silicon melt, the mold for holding and solidifying the silicon melt, and a tip portion inserted into the bottom of the mold so that the mold near the bottom of the mold A cooling rod for cooling the silicon melt by heat conduction,
The mold has a container having a first recess opened upward, a second recess opening in the center of the lower surface and reaching the vicinity of the bottom surface of the first recess, and a bottom surface of the first recess of the container The lower end surface is provided in contact with the bottom surface of the first recess so as to be located above the second recess and protrude upward in the center of the second recess, and is thicker than the size of the second recess. And a rod-shaped member having a thermal conductivity equal to or higher than the thermal conductivity of the container,
An ingot manufacturing apparatus in which a tip end portion of the cooling rod is inserted into the second recess, and a tip end surface thereof is in contact with the ceiling surface of the second recess.
前記棒状部材の基端部は、前記第３凹部に挿入されて、外周面が全周で前記第３凹部の内周面に接触している請求項１に記載のインゴット製造装置。 The container further has a third recess opening upward in the center of the bottom surface of the first recess of the container,
2. The ingot manufacturing apparatus according to claim 1, wherein a base end portion of the rod-shaped member is inserted into the third recess, and an outer peripheral surface is in contact with an inner peripheral surface of the third recess on the entire circumference.
前記鋳型内に前記シリコン融液を供給する工程と、
前記鋳型内の前記棒状部材の温度を前記容器の底部を介して前記冷却棒で冷却することによって前記容器の温度よりも低くして、前記棒状部材から前記容器の前記第１凹部の内周面に向かって前記シリコン融液を固化させる第１固化工程と、
該第１固化工程の後、固化した部分から上方向に向かって前記シリコン融液を固化させてシリコンインゴットを得る第２固化工程とを備えるシリコンインゴットの製造方法。 Preparing the ingot production apparatus according to any one of claims 1 to 5 and a silicon melt obtained by melting silicon;
Supplying the silicon melt into the mold;
The temperature of the rod-shaped member in the mold is lowered by the cooling rod through the bottom of the container to lower the temperature of the container, and the inner peripheral surface of the first recess of the container from the rod-shaped member A first solidification step of solidifying the silicon melt toward
A method for producing a silicon ingot, comprising: a second solidification step of obtaining a silicon ingot by solidifying the silicon melt upward from the solidified portion after the first solidification step.
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