KR100712139B1 - Single crystal producing apparatus and method using bridgman process - Google Patents

Single crystal producing apparatus and method using bridgman process Download PDF

Info

Publication number
KR100712139B1
KR100712139B1 KR1020060039231A KR20060039231A KR100712139B1 KR 100712139 B1 KR100712139 B1 KR 100712139B1 KR 1020060039231 A KR1020060039231 A KR 1020060039231A KR 20060039231 A KR20060039231 A KR 20060039231A KR 100712139 B1 KR100712139 B1 KR 100712139B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
mold
heating element
single crystal
temperature
heat
Prior art date
Application number
KR1020060039231A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
임항준
Original Assignee
임항준
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 임항준 filed Critical 임항준
Priority to KR1020060039231A priority Critical patent/KR100712139B1/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100712139B1 publication Critical patent/KR100712139B1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/006—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/14—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

용융상태의 단결정 소재가 주입되는 주형의 대부분의 영역에서 소재를 고상(固狀)으로 변환시키고 주형의 하단 부근에서만 소재를 액상(液狀)으로 유지한 상태에서 소재를 단결정으로 응고시키는 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치 및 생성방법에 관한 것이다. 주형을 둘러싸는 발열수단은 주형의 하단부 주위에 구비되고 주형 내부의 소재를 액상선 이상의 온도로 유지할 수 있는 제1 발열체와, 제1 발열체의 상측에 구비되고 주형 내부의 소재를 액상선보다 낮은 온도로 유지할 수 있는 제2 발열체를 포함한다. 제1 발열체의 발열온도는 주형 내부의 소재의 온도가 액상선보다 100℃ 내지 200℃ 높도록 설정되고, 제2 발열체의 발열온도는 주형 내부의 소재의 온도가 고상선보다 10℃ 내지 20℃ 높도록 설정된다. 이와 같이, 주형의 하단 부근에서만 소재를 액상으로 유지시키고, 그 이외의 영역에서는 소재를 고상선 부근의 고상으로 변환시킴으로써 주형 내에서의 소재의 대류현상을 억제시켜 단결정 제품의 품질을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.Only the bridge which converts the material into solid phase in most areas of the mold where molten single crystal material is injected and solidifies the material into single crystal while keeping the material in the liquid state only near the bottom of the mold. The present invention relates to a single crystal generator and a production method using the same. The heating means surrounding the mold is provided around the lower end of the mold and is provided with a first heating element that can maintain the material inside the mold at a temperature above the liquid line, and is provided above the first heating element and the material inside the mold is lower than the liquid line. And a second heat generating element that can be maintained. The heating temperature of the first heating element is set so that the temperature of the material inside the mold is 100 ℃ to 200 ℃ higher than the liquid line, the heating temperature of the second heating element is set so that the temperature of the material inside the mold is 10 ℃ to 20 ℃ higher than the solid line do. In this way, the material is maintained in the liquid phase only near the lower end of the mold, and in other areas, the material is converted into a solid near the solidus line to suppress convection of the material in the mold, thereby improving the quality of the single crystal product. It works.

브릿지만 공정, 단결정, 발열체, 냉각체, 냉각블록 Bridge only process, single crystal, heating element, cooling body, cooling block

Description

브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치 및 생성방법{SINGLE CRYSTAL PRODUCING APPARATUS AND METHOD USING BRIDGMAN PROCESS}Single Crystal Producing Apparatus and Formation Method Using Bridgeman Process {SINGLE CRYSTAL PRODUCING APPARATUS AND METHOD USING BRIDGMAN PROCESS}

도 1은 종래의 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치를 개략적으로 보인 단면도,1 is a cross-sectional view schematically showing a single crystal generating device using a conventional Bridgeman process;

도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치를 개략적으로 보인 사시도,Figure 2 is a perspective view schematically showing a single crystal generating device using the Bridgeman process according to a preferred embodiment of the present invention,

도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치를 개략적으로 보인 단면도,3 is a cross-sectional view schematically showing a single crystal generating device using the Bridgeman process according to a preferred embodiment of the present invention;

도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치의 작동상태를 보인 단면도.Figure 4 is a cross-sectional view showing an operating state of the single crystal generating device using the Bridgeman process according to a preferred embodiment of the present invention.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

10: 용해로 12: 도가니10: melting furnace 12: crucible

14: 단열체 16,17: 단열벽14: insulation 16, 17: insulation wall

18: 냉각체 19: 냉각블록18: cooling body 19: cooling block

20: 단결정 소재 20': 고상의 단결정 소재20: single crystal material 20 ': solid phase single crystal material

20": 액상의 단결정 소재 22: 주형20 ": liquid monocrystalline material 22: mold

24: 상부 발열체 26: 하부 발열체24: upper heating element 26: lower heating element

본 발명은 단결정 생성장치 및 생성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 용융상태의 단결정 소재가 주입되는 주형의 대부분의 영역에서 소재를 고상(固狀)으로 변환시키고 주형의 하단 부근에서만 소재를 액상(液狀)으로 유지한 상태에서 소재를 단결정으로 응고시키는 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치 및 생성방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and a method for producing a single crystal, and more particularly, to convert a material into a solid phase in most regions of a mold into which a single crystal material in a molten state is injected. The present invention relates to a single crystal generating apparatus and a production method using only a bridge for solidifying a material into a single crystal while being maintained at i).

일반적으로 고온에서 높은 성능을 나타내는 항공기 엔진의 가스터빈 등에 적용되고 있는 단결정 초내열 합금을 제조하기 위해 널리 이용되고 있는 방법 중 하나가 브릿지만 공정(Bridgman process)이다.In general, one of the widely used methods for producing single crystal super heat-resistant alloys applied to gas turbines of aircraft engines that exhibit high performance at high temperatures is the Bridgman process.

도 1은 브릿지만 공정을 이용한 종래의 단결정 생성장치를 개략적으로 보인 단면도이다. 도시된 바와 같이, 용융상태의 단결정 소재(4)가 주입되는 세라믹 주형(2)의 둘레 전체에 발열체(6)가 설치되고, 주형(2)과 발열체(6)는 이들을 외부로부터 단열 차폐시키기 위한 단열체(1)에 의해 둘러싸여져 있다. 발열체(6)는 주형(2) 내부의 소재를 액상으로 유지시킬 수 있는 온도의 열을 발산하도록 설정된다. 주형(2)의 하단에 그 내부로 물이 통과하는 판형상의 냉각체(8)가 결합되고, 단열체(1)의 하단에 발열체(6)로부터 발산된 열이 외부로 유출되는 것을 막기 위한 단열벽(9, baffle)이 결합된다. 냉각체(8)는 열전도효율이 좋은 동합금으로 주로 이루어지고, 그 내부에 형성된 유로를 통해 유동하는 물을 이용하여 주형(2)내의 단 결정 소재(4)로부터 최대한 많은 열을 흡수한다.1 is a schematic cross-sectional view of a conventional single crystal generator using a bridgeman process. As shown, the heating element 6 is installed in the entire circumference of the ceramic mold 2 into which the molten single crystal material 4 is injected, and the mold 2 and the heating element 6 are used to insulate and shield them from the outside. It is surrounded by the heat insulator 1. The heating element 6 is set to dissipate heat at a temperature at which the material inside the mold 2 can be maintained in the liquid phase. The lower end of the mold 2 is coupled to the plate-shaped cooling body 8 through which water passes, and the lower end of the heat insulator 1 is thermally insulated to prevent the heat emitted from the heat generating element 6 from flowing out. The walls 9, baffle are joined. The cooling body 8 mainly consists of a copper alloy having good thermal conductivity, and absorbs as much heat as possible from the single crystal material 4 in the mold 2 by using water flowing through a flow path formed therein.

주형(2) 내부에 용융상태의 단결정 소재(4)를 주입한 후 주형(2)을 저속으로 하강시켜 발열체(6)로부터 이격시키면, 주형(2) 내부에 있는 액상의 단결정 소재(4)로부터 냉각체(8)로만 주로 열전달이 이루어지면서 일방향 응고가 되고, 주형(2)을 회수하여 시편을 발탈함으로써 소정의 형상으로 된 단결정 제품을 얻게 된다.After injecting the molten single crystal material 4 into the mold 2, the mold 2 is lowered at a low speed to be spaced apart from the heating element 6. From the liquid single crystal material 4 in the mold 2, The heat transfer is mainly performed only by the cooling body 8, thereby solidifying in one direction, and recovering the mold 2 to extract the specimen to obtain a single crystal product having a predetermined shape.

그러나, 이러한 종래의 단결정 생성장치는 주형 전체에 단결정 소재를 액상으로 유지시키기 위한 단일의 열원을 사용하기 때문에 단결정 소재가 주형 내부에서 액체 상태로 유지되어 대류(convection)현상이 심하게 발생하게 된다. 즉, 주형 내의 전체 단결정 소재가 액상일 경우, 열원으로부터 주형내로 전달되는 열에 의해 대체적으로 주형의 높이를 기준으로 중간부분에서 가장 온도가 높고 주형의 바닥부분이 상대적으로 온도가 낮기 때문에 이러한 온도 차이로 인해 용융 소재의 밀도의 차이가 발생하고 대류현상이 발생하게 된다. 또한, 액상상태의 단결정 소재의 응고시 온도구배가 작아(통상 단결정 니켈기 초내열합금의 경우 30~70℃/㎝의 온도구배가 필요하다고 알려져 있다) 고액공존대(mushy zone)의 영역이 길어짐으로써 미세편석(microsegregation), 미세기공(microporosity), 프레클(freckle) 등의 주조결함이 발생하여 단결정 제품의 품질 및 생산수율의 저하 등 심각한 문제점이 발생하게 된다.However, since the conventional single crystal generator uses a single heat source for maintaining the single crystal material in the liquid phase throughout the mold, the single crystal material is kept in the liquid state inside the mold, and convection occurs severely. In other words, when the entire monocrystalline material in the mold is a liquid phase, the temperature difference is due to the fact that the heat is transferred from the heat source to the mold, which is generally the highest in the middle part based on the height of the mold, and the bottom of the mold is relatively low. This results in a difference in density of the molten material and convection. In addition, the temperature gradient during solidification of the liquid crystal single crystal material is small (usually, it is known that a temperature gradient of 30 to 70 ° C./cm is required for the monocrystalline nickel base superalloy), and the area of the solid-liquid coexistence zone becomes longer. As a result, casting defects such as microsegregation, microporosity, and freckles occur, causing serious problems such as deterioration of the quality and production yield of single crystal products.

본 발명은 이러한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 주형 내부에서 단결정 소재의 대류현상을 억제하고, 주형의 하단에서 단결정 소재의 응고를 위한 냉각수단을 보강함으로써 온도구배를 증가시키고 고액공존대의 영역을 줄여 단결정 제품의 품질 및 생산수율을 향상시킬 수 있는 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치 및 생성방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the problems of the prior art, the object of the present invention is to suppress the convection of the single crystal material in the mold, and to increase the temperature gradient by reinforcing cooling means for the solidification of the single crystal material at the bottom of the mold In order to improve the quality and production yield of single crystal products by reducing the area of solid-liquid coexistence, it is to provide a single crystal generating device and a production method using the Bridgeman process.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 단결정 생성장치는 주형과; 주형을 둘러싸는 발열수단과; 주형과 발열수단을 외부로부터 단열 차폐시키기 위한 단열체와; 주형의 하단에 결합되는 냉각체를 포함한다. 상기 발열수단은, 주형의 하단부 주위에 구비되고 주형 내부의 소재를 액상선 이상의 온도로 유지할 수 있는 제1 발열체와, 제1 발열체의 상측에 구비되고 주형 내부의 소재를 액상선보다 낮은 온도로 유지할 수 있는 제2 발열체를 포함한다.Single crystal generating device according to the present invention for achieving the above object is a mold; Heating means surrounding the mold; An insulator for thermally shielding the mold and the heating means from the outside; It includes a cooling body coupled to the bottom of the mold. The heat generating means may include a first heating element provided around the lower end of the mold and capable of maintaining a material inside the mold at a temperature higher than the liquidus level, and an upper side of the first heating element and maintaining the material inside the mold at a temperature lower than the liquidus level. And a second heating element.

바람직하게는, 제1 발열체는 주형의 하단으로부터 1.0㎝ 내지 2.0㎝의 높이의 영역까지 배치된다.Preferably, the first heating element is disposed from the lower end of the mold to an area of a height of 1.0 cm to 2.0 cm.

바람직하게는, 제1 발열체는 텅스텐 히팅코일이고, 제2 발열체는 슈퍼 칸탈 히팅코일이다.Preferably, the first heating element is a tungsten heating coil and the second heating element is a super kanthal heating coil.

단열체의 내면에는 제1 발열체와 제2 발열체 사이의 열전달을 막기 위한 단열벽이 구비되고, 단열체의 하단에 냉각블록이 결합된다. 냉각블록에는 물이 통과하는 유로가 형성되어 있다.The inner surface of the insulator is provided with a heat insulating wall for preventing heat transfer between the first heating element and the second heating element, the cooling block is coupled to the lower end of the heat insulator. The cooling block is formed with a flow path through which water passes.

상술한 바와 같은 단결정 생성장치를 이용하여 단결정을 생성하기 위한 방법은 (a) 주형의 내부에 소재를 주입하는 단계; (b) 제1 발열체에 의한 주형 내부의 소재의 온도가 액상선 이상이 되도록 제1 발열체의 발열온도를 설정하는 단계; (c) 제2 발열체에 의한 주형 내부의 소재의 온도가 액상선보다 낮도록 제2 발열체의 발열온도를 설정하는 단계; 그리고 (d) 주형을 제1 발열체와 제2 발열체로부터 하측으로 이탈시키는 단계로 이루어진다.A method for producing a single crystal using the single crystal generator as described above comprises the steps of: (a) injecting a material into the mold; (b) setting the exothermic temperature of the first heating element such that the temperature of the material inside the mold by the first heating element is equal to or higher than the liquidus line; (c) setting the exothermic temperature of the second heating element such that the temperature of the material inside the mold by the second heating element is lower than the liquidus line; And (d) leaving the mold downward from the first heating element and the second heating element.

바람직하게는, 상기 단계(c)에서 제2 발열체의 발열온도는 주형 내부의 소재의 온도가 고상선과 액상선 사이가 되도록 설정된다.Preferably, in step (c), the exothermic temperature of the second heating element is set such that the temperature of the material inside the mold is between the solidus and the liquidus.

바람직하게는, 상기 단계(b)에서 제1 발열체의 발열온도는 주형 내부의 소재의 온도가 액상선보다 100℃ 내지 200℃ 높도록 설정되고, 상기 단계(c)에서 제2 발열체의 발열온도는 주형 내부의 소재의 온도가 고상선보다 10℃ 내지 20℃ 높도록 설정된다.Preferably, in step (b), the exothermic temperature of the first heating element is set such that the temperature of the material inside the mold is 100 ° C. to 200 ° C. higher than the liquidus line, and in step (c) the exothermic temperature of the second heating element is The temperature of the internal material is set to be 10 ° C to 20 ° C higher than the solid line.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment of the present invention.

도 2와 도 3은 각각 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치를 개략적으로 보인 사시도 및 단면도이다.2 and 3 are respectively a perspective view and a cross-sectional view showing a single crystal generating device using the Bridgeman process according to a preferred embodiment of the present invention.

이들에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 단결정 생성장치는 단결정 소재(예를 들면, 니켈기 초내열합금(Ni-base Superalloys))가 장입되어 용융되는 도가니(12)를 수용하는 고주파 유도 용해로(10)와, 도가니(12)로부터 용융된 단결정 소재(20)가 주입되어지는 세라믹 주형(22)과, 주형(22)을 둘러싸고 외부와 단열 차폐되는 단열체(14)와, 단열체(14) 내에 구비되고 주형(22)을 둘러싸는 발열체(24,26)를 포함하여 이루어진다.As shown in these, the single crystal generating apparatus according to the present invention is a high frequency induction furnace for accommodating the crucible 12 into which a single crystal material (for example, Ni-base Superalloys) is charged and melted ( 10), a ceramic mold 22 into which the single crystal material 20 melted from the crucible 12 is injected, a heat insulator 14 surrounding the mold 22 and shielded from heat from the outside, and the heat insulator 14 And heating elements 24 and 26 provided therein and surrounding the mold 22.

주형(22)의 재질을 세라믹으로 하는 것은 내열온도가 높아 여러가지의 단결정 제품을 생산하기에 적합하기 때문이다. 세라믹 주형(22)은 단열체(14)의 하측으로 이탈가능하도록 상하직선운동가능하게 구비된다. 주형(22)의 상하직선이동 메커니즘은 본 발명이 속하는 기술분야에서 공지된 기술이므로 도시하지 아니하고 그 설명도 생략한다.The material of the mold 22 is ceramic, because the heat resistance temperature is high, which is suitable for producing various single crystal products. The ceramic mold 22 is provided to be capable of moving up and down linearly to be detachable to the lower side of the heat insulator 14. Since the vertical movement mechanism of the mold 22 is well known in the art to which the present invention pertains, not shown and the description thereof is omitted.

주형(22)내에 주입되어 있는 용융상태의 단결정 소재에 소정 온도의 열을 가하기 위해 주형(22)을 둘러싸며 구비되는 발열체(24,26)는 상부 발열체(24)와, 상부 발열체(24)의 하측에 인접하여 구비되는 하부 발열체(26)로 나뉘어진다. 상부 발열체(24)와 하부 발열체(26)는 각기 다른 온도 대역의 열을 발산할 수 있는 것으로 채택되는데, 상부 발열체(24)는 단결정 소재를 액상선(liquidus line)보다 낮은 온도로 유지시키기 위한 열을 발산할 수 있는 정도의 것이면 되고, 하부 발열체(26)는 단결정 소재를 액상선보다 높은 온도로 유지시키기 위한 열을 발산할 수 있는 것이어야 한다. 바람직하게는, 상부 발열체(24)는 단결정 소재가 고상선(solidus line)과 액상선 사이의 온도(더 바람직하게는, 고상선보다 대략 10~20℃ 높은 온도)로 유지되게 하는 열을 발산할 수 있는 정도의 것이고, 하부 발열체(26)는 단결정 소재가 액상선보다 대략 100~200℃ 높은 온도로 유지되게 하는 열을 발산할 수 있는 정도의 것이다. 본 실시예에서는 상부 발열체(24)로는 슈퍼 칸탈(Super Kanthal)(MoSi2) 히팅코일이 사용되고 하부 발열체(26)로는 텅스텐(W) 히팅코일이 사용되어, 이들 히팅코일에 전류를 흘려 저항열을 발생시키게 된다. 안정적 으로 사용할 수 있는 슈퍼 칸탈(MoSi2) 히팅코일의 최대 발열온도는 대략 1,600℃이고, 텅스텐(W) 히팅코일의 최대 발열온도는 대략 2,300℃에 이르고 발열속도도 슈퍼 칸탈(MoSi2) 히팅코일보다 빠른 특성을 가진다. 이러한 히팅코일로 이루어진 발열체(24, 26)는 단열체(14)의 내벽에 매몰시켜 고정시킬 수 있다. 그러나, 상부 발열체(24)와 하부 발열체(26)는 히팅코일에 한정되는 것은 아니고, 소재의 액상선과 고상선 부근 온도의 열을 방출할 수 있는 어떠한 발열체로도 적용이 가능하다.The heating elements 24 and 26 provided around the mold 22 to apply heat of a predetermined temperature to the molten single crystal material injected into the mold 22 include the upper heating element 24 and the upper heating element 24. It is divided into a lower heating element 26 provided adjacent to the lower side. The upper heating element 24 and the lower heating element 26 are adopted to dissipate heat in different temperature bands, and the upper heating element 24 is a heat for maintaining a single crystal material at a temperature lower than the liquidus line. What is necessary is just enough to dissipate, and the lower heating element 26 should be able to dissipate heat for maintaining the single crystal material at a temperature higher than the liquidus line. Preferably, the upper heating element 24 is capable of dissipating heat such that the single crystal material is maintained at a temperature between the solidus line and the liquidus line (more preferably, about 10-20 ° C. higher than the solidus line). The lower heating element 26 is such that it can dissipate heat to keep the single crystal material at a temperature of approximately 100 to 200 ° C. higher than the liquidus line. In this embodiment, a super kanthal (MoSi 2 ) heating coil is used as the upper heating element 24, and a tungsten (W) heating coil is used as the lower heating element 26, and current is flowed through these heating coils to generate resistance heat. Will be generated. The maximum heating temperature of the super cantal (MoSi 2 ) heating coil that can be used stably is approximately 1,600 ℃, and the maximum heating temperature of the tungsten (W) heating coil reaches approximately 2,300 ℃ and the heating rate is also super cantal (MoSi 2 ) heating coil. It is faster. The heating elements 24 and 26 made of the heating coil may be fixed by being buried in the inner wall of the heat insulator 14. However, the upper heating element 24 and the lower heating element 26 is not limited to the heating coil, and may be applied to any heating element capable of dissipating heat at temperatures near the liquidus and solidus lines of the material.

하부 발열체(26)는 주형(22)의 하단부 부근에 구비되고, 상부 발열체(24)는 하부 발열체(26)의 상측에 인접되어 주형(22)의 상단부 부근까지 구비된다. 여기서, 본 출원인은 실험을 통해 하부 발열체(26)가 설치되는 범위를 주형(22)의 하단으로부터 대략 1.0㎝~2.0㎝(가장 바람직하게는 1.5㎝)로 설정하는 것이 가장 좋은 효과를 발휘함을 알 수 있었다. 그러나, 이러한 설정값은 주형의 크기(지름)에 따라 좌우되어 얼마든지 변경가능하다.The lower heating element 26 is provided near the lower end of the mold 22, and the upper heating element 24 is adjacent to the upper side of the lower heating element 26 and provided near the upper end of the mold 22. Here, the applicant has the best effect to set the range in which the lower heating element 26 is installed to approximately 1.0 cm to 2.0 cm (most preferably 1.5 cm) from the lower end of the mold 22 through experiments. Could know. However, this setting value depends on the size (diameter) of the mold and can be changed as many as possible.

상부 발열체(24)와 하부 발열체(26) 사이에는 이들 사이의 열전달을 막기 위한 제1 단열벽(16)이 구비된다. 제1 단열벽(16)은 단열체(14)의 내측벽으로부터 일체로 형성될 수도 있다. 또한, 단열체(14)의 하단에는 하부 발열체(26)와 외부와의 열전달을 막아 하부 발열체(26)의 발열온도가 원하는 온도에서 일정하게 유지될 수 있도록 하는 제2 단열벽(17)이 구비된다. 이러한 제1 단열벽(16)과 제2 단열벽(17) 사이의 공간이 하부 발열체(26)가 설치될 수 있는 공간으로서, 제1 단열벽(16)은 제2 단열벽(17)으로부터 대략 1.0㎝~2.0㎝ 이격된 높이에 형성된다.A first heat insulating wall 16 is provided between the upper heating element 24 and the lower heating element 26 to prevent heat transfer therebetween. The first heat insulating wall 16 may be integrally formed from the inner wall of the heat insulating body 14. In addition, the lower end of the heat insulating body 14 is provided with a second heat insulating wall 17 to prevent heat transfer between the lower heating element 26 and the outside so that the heating temperature of the lower heating element 26 can be maintained at a desired temperature. do. The space between the first heat insulating wall 16 and the second heat insulating wall 17 is a space in which the lower heating element 26 can be installed, and the first heat insulating wall 16 is approximately from the second heat insulating wall 17. It is formed at a height spaced 1.0 cm to 2.0 cm.

주형(22)의 하단에는 그 내부로 물이 흘러 관통할 수 있는 유로(18a)가 형성되어 있는 판형상의 냉각체(18)가 부착되어 있다. 제2 단열벽(17)의 하측에는 그 내부로 물이 흘러 관통할 수 있는 유로(19a)가 형성되어 있는 냉각블록(19)이 부착되어 있다. 바람직하게는, 냉각체(18)와 냉각블록(19)은 열전도효율이 좋은 동합금으로 이루어진다.At the lower end of the mold 22 is attached a plate-shaped cooling body 18 in which a flow path 18a is formed, through which water can flow. On the lower side of the second heat insulating wall 17, a cooling block 19 is formed, in which a flow path 19a is formed, through which water flows. Preferably, the cooling body 18 and the cooling block 19 are made of a copper alloy having good thermal conductivity.

이하에서는 상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 단결정 생성장치를 이용한 단결정 생성방법을 도 2와 도 3을 참조하여 설명하기로 한다.Hereinafter, a single crystal generation method using the single crystal generator according to the present invention configured as described above will be described with reference to FIGS. 2 and 3.

우선, 단결정 제품의 원료가 되는 소재를 고주파 유도 용해로(10)의 도가니(12)의 내부에 장입하여 용융시키고, 용융된 단결정 소재(20)를 주형(22)의 개방된 상단을 통해 그 내부로 주입시킨다. 주형(22)의 내부로 주입된 용융상태의 단결정 소재 중에서 하부 발열체(26)가 설치된 주형(22) 하단 부근의 영역에 위치하는 부분이 액상선 이상의 온도(바람직하게는, 액상선보다 대략 100~200℃ 높은 온도)로 가열되어 액체상태(20")를 유지하도록 하부 발열체(26)로부터 발산되는 열을 조절한다. 이때, 하부 발열체(26)에 의한 국부가열을 통해 액상의 단결정 소재(20")는 주형(22)의 테두리로부터 주형(22)의 중심부에 이르기까지 전체적으로 비교적 균일하게 가열된다. 반면, 상부 발열체(24)에 해당하는 영역에 위치하는 단결정 소재는 액상선보다 낮은 고상선 부근의 온도(바람직하게는, 고상선보다 대략 10~20℃ 높은 온도)로 가열되어 고체상태(20', 보다 정확하게는 일부 액상이 포함된 고체상태이지만 액상은 무시할 수 있는 정도의 상태)로 변환되도록 상부 발열체(24)로부터 발산되는 열을 조절한다. 상부 발열체(24)를 통해 단결정 소재를 고상선보다 대략 10~20℃ 높은 온도가 되도록 가열하여 일부 액상이 포함된 고체상태로 변환시키는 이유는, 소재의 대류현상은 억제하면서도 주형(22)의 하강이동시 고체상태의 소재가 하부 발열체(26)에 의해 액상으로 쉽게 변환될 수 있도록 하기 위함이다. 본 실시예에서는 상부 발열체(24)와 하부 발열체(26)가 히팅코일로 이루어져 있으므로, 이들에 인가되는 전류량을 제어함으로써 발열온도를 용이하게 조절할 수 있다. 상부 발열체(24)와 하부 발열체(26) 사이에 구비되는 제1 단열벽(16)에 의해 상부 발열체(24)와 하부 발열체(26) 사이의 열전달이 방지되어 고액계면이 평탄하게 유지될 수 있게 된다. 이와 같이, 주형(22) 내부로 용융상태로 주입된 단결정 소재는 주형(22) 내의 거의 대부분 영역에서 고체상태(20')로 변환, 유지되므로 대류(convection)가 발생하지 않게 된다.First, the raw material of the single crystal product is charged into the crucible 12 of the high frequency induction melting furnace 10 and melted, and the molten single crystal material 20 is introduced therein through the open top of the mold 22. Inject. The portion of the molten single crystal material injected into the mold 22 located in the region near the lower end of the mold 22 in which the lower heating element 26 is installed is at or above the liquidus level (preferably approximately 100 to 200 than the liquidus line). Heat is emitted from the lower heating element 26 so as to maintain the liquid state 20 "by heating to a high temperature ([deg.] C. temperature). At this time, the liquid monocrystalline material 20" through local heating by the lower heating element 26 is controlled. Is heated relatively uniformly from the edge of the mold 22 to the center of the mold 22. On the other hand, the single crystal material positioned in the region corresponding to the upper heating element 24 is heated to a temperature near the solidus line lower than the liquidus line (preferably, about 10 to 20 ° C. higher than the solidus line), so that the solid state 20 ' The heat emitted from the upper heating element 24 is controlled to be converted into a solid state in which some liquid phases are included, but the liquid phase is negligible). The reason why the single crystal material is heated to a temperature of about 10 to 20 ° C. higher than the solidus line through the upper heating element 24 to convert the single crystal material into a solid state containing some liquid phases is provided. This is to allow the material in the solid state to be easily converted into the liquid phase by the lower heating element 26. In the present embodiment, since the upper heating element 24 and the lower heating element 26 are made of heating coils, the heating temperature can be easily adjusted by controlling the amount of current applied thereto. The first heat insulating wall 16 provided between the upper heating element 24 and the lower heating element 26 prevents heat transfer between the upper heating element 24 and the lower heating element 26 so that the liquid-liquid interface can be kept flat. do. As such, the single crystal material injected into the mold 22 in the molten state is converted and maintained in the solid state 20 'in almost the region of the mold 22, so that convection does not occur.

이러한 상태에서, 도 4에 도시된 바와 같이, 주형(22)과 냉각체(18)가 상하구동 메커니즘(도시되지 않음)에 의해 상부 및 하부 발열체(24, 26)에 대해 서서히 하측으로 상대이동하면, 상부 발열체(24)에 의해 고체상태를 유지하던 단결정 소재(20')는 하부 발열체(26)의 발열에 의해 액체상태로 변환되고, 주형(22)의 하단 부근 내측에서 액체상태를 유지하던 단결정 소재(20")는 제2 단열벽(17)을 지나치는 순간 냉각체(18)로 열전달이 이루어지면서 일방향 응고가 시작되고 단결정(20''')이 생성된다. 동시에, 제2 단열벽(17)의 하측에 구비되는 냉각블록(19)에 의해 단결정 생성이 가속화된다. 이와 같이, 제2 단열벽(17)의 하측에 그 내부로 물이 유동하는 냉각블록(19)을 위치시킴으로써 온도구배가 커지게 되고, 고액공존대 영역이 작아짐으로써 미세편석(microsegregation), 미세기공(microporosity) 및 프레클 (freckle) 등의 주조결함을 감소시킬 수 있게 된다.In this state, as shown in FIG. 4, when the mold 22 and the cooling body 18 are gradually moved downward relative to the upper and lower heating elements 24 and 26 by the vertical driving mechanism (not shown). The single crystal material 20 ′ maintained in the solid state by the upper heating element 24 is converted into the liquid state by the heating of the lower heating element 26, and the single crystal in the liquid state maintained near the lower end of the mold 22. As the material 20 "passes through the second heat insulating wall 17, heat is transferred to the cooling body 18, and solidification is started in one direction, and a single crystal 20 '' 'is formed. Single crystal generation is accelerated by the cooling block 19 provided below 17. Thus, the temperature gradient is located by placing the cooling block 19 in which water flows below the second heat insulating wall 17. Becomes larger and the solid-liquid coexistence zone becomes smaller, so that microsegregation, Century ball becomes possible to reduce the casting defects such as (microporosity) and the frame is large (freckle).

본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형이 가능할 것이다.The present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications can be made by those skilled in the art without departing from the gist of the present invention as claimed in the claims.

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치에서 용융상태의 단결정 소재가 주입되는 주형의 하단 부근에서만 소재를 액상으로 유지시키고, 그 이외의 영역에서는 소재를 고상선 부근의 고상으로 변환시킴으로써 주형 내에서의 소재의 대류현상을 억제시킬 수 있고, 기존의 냉각체에 더하여 소재의 단결정 응고 생성을 촉진시키기 위한 냉각블록을 보강함으로써 온도구배를 증가시키고 고액공존대의 영역을 줄여 단결정 제품의 품질 및 생산수율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.As described in detail above, in the single crystal generating apparatus using the bridgeman process according to the present invention, the material is kept in the liquid phase only near the lower end of the mold into which the molten single crystal material is injected, and in other regions, the material is in the vicinity of the solidus line. Convection of the material in the mold can be suppressed by converting it into a solid phase of the mold.In addition to the existing cooling body, reinforcement of the cooling block to promote the formation of single crystal solidification of the material increases the temperature gradient and reduces the area of the solid-liquid coexistence zone. There is an effect that can improve the quality and production yield of single crystal products.

Claims (9)

주형, 상기 주형을 둘러싸는 발열수단, 상기 주형과 발열수단을 외부로부터 단열 차폐시키기 위한 단열체, 상기 주형의 하단에 결합되는 냉각체를 포함하고, 상기 주형이 상기 발열수단으로부터 하측으로 이탈하면서 상기 냉각체와의 열교환을 통해 상기 주형 내부의 소재가 단결정으로 응고되는 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치에 있어서,A mold, a heat generating means surrounding the mold, a heat insulator for thermally shielding the mold and the heat generating means from the outside, and a cooling body coupled to a lower end of the mold, wherein the mold is separated from the heat generating means downwardly. In the single crystal generating device using a bridge only process in which the material inside the mold solidifies into a single crystal through heat exchange with a cooling body, 상기 발열수단은,The heat generating means, 상기 주형의 하단부 주위에 구비되고, 상기 주형 내부의 소재를 액상선 이상의 온도로 유지할 수 있는 제1 발열체와;A first heating element provided around a lower end of the mold and capable of maintaining a material inside the mold at a temperature above a liquidus line; 상기 제1 발열체의 상측에 구비되고, 상기 주형 내부의 소재를 액상선보다 낮은 온도로 유지할 수 있는 제2 발열체를 포함하는 것을 특징으로 하는 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치.And a second heating element provided above the first heating element and capable of maintaining a material inside the mold at a temperature lower than that of a liquid line. 제1항에 있어서, 상기 제1 발열체는 상기 주형의 하단으로부터 1.0㎝ 내지 2.0㎝의 높이의 영역까지 배치되는 것을 특징으로 하는 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치.The single crystal generating device using a bridge only process according to claim 1, wherein the first heating element is disposed from a lower end of the mold to a region having a height of 1.0 cm to 2.0 cm. 제1항에 있어서, 상기 제1 발열체는 텅스텐 히팅코일이고,The method of claim 1, wherein the first heating element is a tungsten heating coil, 상기 제2 발열체는 슈퍼 칸탈 히팅코일인 것을 특징으로 하는 브릿지만 공정 을 이용한 단결정 생성장치.And the second heating element is a super Kanthal heating coil. 제1항에 있어서, 상기 단열체의 내면에 상기 제1 발열체와 제2 발열체 사이의 열전달을 막기 위한 단열벽이 구비되는 것을 특징으로 하는 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치.The single crystal generating device using a bridgeman process according to claim 1, wherein a heat insulating wall for preventing heat transfer between the first and second heat generating elements is provided on an inner surface of the heat insulating body. 제1항에 있어서, 상기 단열체의 하단에 냉각블록이 결합되어 있는 것을 특징으로 하는 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치.The single crystal generating device using a bridge-only process according to claim 1, wherein a cooling block is coupled to a lower end of the insulator. 제5항에 있어서, 상기 냉각블록에 물이 통과하는 유로가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 브릿지만 공정을 이용한 단결정 생성장치.6. The single crystal generating device using a bridge-only process according to claim 5, wherein a passage through which water passes is formed in the cooling block. 제1항의 단결정 생성장치를 이용하여 단결정을 생성하기 위한 방법에 있어서,A method for producing a single crystal using the single crystal generator of claim 1, (a) 상기 주형의 내부에 소재를 주입하는 단계;(a) injecting material into the mold; (b) 상기 제1 발열체에 의한 상기 주형 내부의 소재의 온도가 액상선 이상이 되도록 상기 제1 발열체의 발열온도를 설정하는 단계;(b) setting an exothermic temperature of the first heating element such that the temperature of the material inside the mold by the first heating element is equal to or higher than a liquidus line; (c) 상기 제2 발열체에 의한 상기 주형 내부의 소재의 온도가 액상선보다 낮도록 상기 제2 발열체의 발열온도를 설정하는 단계; 그리고(c) setting an exothermic temperature of the second heating element such that the temperature of the material inside the mold by the second heating element is lower than a liquidus line; And (d) 상기 주형을 상기 제1 발열체와 제2 발열체로부터 하측으로 이탈시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 단결정 생성 방법.(d) separating the mold from the first heating element and the second heating element downwardly. 제7항에 있어서, 상기 단계(c)에서 상기 제2 발열체의 발열온도는 상기 주형 내부의 소재의 온도가 고상선과 액상선 사이가 되도록 설정되는 것을 특징으로 하는 단결정 생성방법.The method of claim 7, wherein the exothermic temperature of the second heating element in the step (c) is set such that the temperature of the material inside the mold is between the solid and liquid line. 제7항에 있어서, 상기 단계(b)에서 상기 제1 발열체의 발열온도는 상기 주형 내부의 소재의 온도가 액상선보다 100℃ 내지 200℃ 높도록 설정되고,The method of claim 7, wherein the exothermic temperature of the first heating element in the step (b) is set such that the temperature of the material inside the mold is 100 ℃ to 200 ℃ higher than the liquid line, 상기 단계(c)에서 상기 제2 발열체의 발열온도는 상기 주형 내부의 소재의 온도가 고상선보다 10℃ 내지 20℃ 높도록 설정되는 것을 특징으로 하는 단결정 생성 방법.In the step (c), the exothermic temperature of the second heating element is set so that the temperature of the material inside the mold is set to 10 ℃ to 20 ℃ higher than the solid line.
KR1020060039231A 2006-05-01 2006-05-01 Single crystal producing apparatus and method using bridgman process KR100712139B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060039231A KR100712139B1 (en) 2006-05-01 2006-05-01 Single crystal producing apparatus and method using bridgman process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060039231A KR100712139B1 (en) 2006-05-01 2006-05-01 Single crystal producing apparatus and method using bridgman process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR100712139B1 true KR100712139B1 (en) 2007-05-09

Family

ID=38269185

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020060039231A KR100712139B1 (en) 2006-05-01 2006-05-01 Single crystal producing apparatus and method using bridgman process

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100712139B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101037136B1 (en) 2008-08-01 2011-05-26 한국기초과학지원연구원 The method for inducing CET using ACRT in the solidification of non-inoculant aluminum alloy

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19980015636A (en) * 1996-08-23 1998-05-25 한송엽 Vertical bridge only Single crystal growth device
JPH1129398A (en) 1997-07-07 1999-02-02 Hitachi Cable Ltd Apparatus for producing compound semiconductor single crystal
KR100193051B1 (en) 1991-12-31 1999-06-15 이형도 Single crystal growth apparatus
JP2001031491A (en) 1999-07-21 2001-02-06 Hitachi Cable Ltd Method and apparatus for producing semiconductor crystal
US6652647B2 (en) 2000-03-10 2003-11-25 Commissariat A L'energie Atomique Crystal growth device and method

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100193051B1 (en) 1991-12-31 1999-06-15 이형도 Single crystal growth apparatus
KR19980015636A (en) * 1996-08-23 1998-05-25 한송엽 Vertical bridge only Single crystal growth device
JPH1129398A (en) 1997-07-07 1999-02-02 Hitachi Cable Ltd Apparatus for producing compound semiconductor single crystal
JP2001031491A (en) 1999-07-21 2001-02-06 Hitachi Cable Ltd Method and apparatus for producing semiconductor crystal
US6652647B2 (en) 2000-03-10 2003-11-25 Commissariat A L'energie Atomique Crystal growth device and method

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101037136B1 (en) 2008-08-01 2011-05-26 한국기초과학지원연구원 The method for inducing CET using ACRT in the solidification of non-inoculant aluminum alloy

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100984926B1 (en) Method and apparatus for refining a molten material
CN109877300B (en) Gas-liquid dual-medium cooling directional/single crystal solidification device and method
JP5628426B2 (en) SiC single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method
EP2640874B1 (en) Apparatus and method for directional solidification of silicon
CN102441658B (en) Unidirectional solidification technique and for its equipment
US4202400A (en) Directional solidification furnace
CN103038167B (en) Electromagnetic casting apparatus for silicon
CN112048605A (en) Directional annealing device and method for preparing metal columnar crystals
US9056776B2 (en) Remote cool down of a purified directionally solidified material from an open bottom cold crucible induction furnace
EP2491168B1 (en) Device for obtaining a multicrystalline semiconductor material, in particular silicon, and method for controlling the temperature therein
KR101574247B1 (en) Continuous casting equipment and method for high purity silicon
JP6121422B2 (en) System with additional lateral heat source for making crystalline materials by directional solidification
US4213497A (en) Method for casting directionally solidified articles
KR100712139B1 (en) Single crystal producing apparatus and method using bridgman process
JPH1024356A (en) Casting device, casting method and turbine blade
JP2002144019A (en) Unidirectional solidified casting method and apparatus therefor
RU2398653C1 (en) Device to produce casts with directed monocrystalline structure
US6523599B1 (en) Casting furnace with centrally located heating element for producing directionally solidified castings
JP4296566B2 (en) Casting equipment for casting
CN113512763B (en) High-temperature alloy directional solidification device and solidification method
US3543284A (en) Process for casting single crystal shapes
JP2000343204A (en) Orientation solidification device of rotation in horizontal axial direction, and its method
CN103436955A (en) Process control method for directional solidification of polycrystalline silicon
KR20120071474A (en) A method of continuous casting double-layered metal slab
JP6114223B2 (en) Ingot manufacturing apparatus and silicon ingot manufacturing method

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130412

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140313

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150416

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160329

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170405

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190405

Year of fee payment: 13

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200130

Year of fee payment: 14