KR100193051B1 - Single crystal growth apparatus - Google Patents
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Abstract
본 발명은 브릿지만(Bridgman)법으로 망간-아연 페라이트 단결정을 성장할 때 성장되는 단결정의 고액 계면을 횡단하는 전류펄스를 일정하게 흘려줌으로서 고액 계면으로 발생되는 펠체 가열을 이용하여 계면에서의 온도구배를 제어할 수 있도록 한 펠체효과를 이용한 망간-아연 페라이트 단결정 성장 장치에 관한 것이다.The present invention provides a temperature gradient at the interface by using a Pellet heating generated at the solid-liquid interface by constantly flowing a current pulse crossing the solid-liquid interface of the grown single crystal when growing manganese-zinc ferrite single crystal by the Brigman method. It relates to a manganese-zinc ferrite single crystal growth apparatus using the Pelce effect to control the.
구체적으로는 제1발열체(1) 및 제2발열체(2)가 외부에 형성되고, 그 내측으로 하부에 알루미나 크레들(4) 및 알루미나 튜브(3)가 하부에 형성된 백금 도가니(5)를 설치하며, 상기 도가니의 싱부로는 원료공급장치(8)로부터 공급되는 원료를 도가니(5)로 공급하는 원료 공급 튜브(9)를 설치한 브릿지만식 단결정 성장장치에 있어서 상기 도가니(5)의 상부에 상부 전극(17)을 성피하고 하부의 종결정(18)에는 하부 전극(16)을 설치하여 상기 상,하부 전극(16,17)을 직류전류(14), 전류 펄싱유닛(13) 및 오실로 스코프(15)에 연결하여 단결정 성장중에 고액 계면에서의 온도구배를 제어하도록 한 것에 관한 것이다.Specifically, the first heating element (1) and the second heating element (2) are formed on the outside, and inside the platinum a crucible (5) having an alumina cradle (4) and an alumina tube (3) at the bottom is provided In the bridge-only single crystal growth apparatus provided with a raw material supply tube (9) for supplying the raw material supplied from the raw material supply device (8) to the crucible (5), the upper portion of the crucible (5) The electrode 17 is formed and the lower seed crystal 18 is provided with a lower electrode 16 so that the upper and lower electrodes 16 and 17 are connected to the direct current 14, the current pulsing unit 13 and the oscilloscope ( 15) to control the temperature gradient at the solid-liquid interface during single crystal growth.
Description
제1도는 본 발명의 망간-아연 페라이트 단결정 성장장치의 개략도.1 is a schematic diagram of a manganese-zinc ferrite single crystal growth apparatus of the present invention.
제2도는 본 발명의 전류펄싱을 위한 흑연 전극부의 부분 확대 단면도.2 is a partially enlarged cross-sectional view of a graphite electrode part for current pulse of the present invention.
제3도는 본 발명에 의한 노내 온도분포 변화(modulation) 효과를 장치와 비교하여 나타낸 그래프.3 is a graph showing the effect of the temperature distribution modulation (modulation) in the furnace compared to the apparatus according to the present invention.
제4도는 본 발명에 의한 고액계면 형상 변화를 나타낸 원리도.4 is a principle diagram showing a change in solid-state interface shape according to the present invention.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 제1발열체 2 : 제2발열체1: first heating element 2: second heating element
3 : 알루미나 튜브 4 : 알루미나 크레들3: alumina tube 4: alumina cradle
5 : 도가니 6 : 고상(solid)5: crucible 6: solid
7 : 액상(liquid) 8 : 원료터블릿 공급장치7: liquid 8: raw material tablet supply device
9 : 원료공급튜브 10 : 백금로듐관9: raw material supply tube 10: platinum rhodium tube
11 : 알루미나 절연관 12 : 흑연전극11 alumina insulated tube 12 graphite electrode
13 : 전류펄싱유닛 14 : 직류전류13 current pulse unit 14 DC current
15 : 오실로스코프 16 : 하부전극15: oscilloscope 16: lower electrode
17. 상부전극 18 : 종결정17. Upper electrode 18: seed crystal
본 발명은 브릿지만(Bridgman)법으로 망간-아연 페라이트 단결정을 성장할 때 성장되는 단결정의 고액 계면을 횡단하는 전류펄스를 일정하게 흘려줌으로서 고액 계면에서 발생되는 펠체 가열을 이용하여 계면에서의 온도구배를 제어할 수 있도록 한 펠체효과를 이용한 단결정 성장 장치에 관한 것이다.In the present invention, the temperature gradient at the interface is made by using a Pellet heating generated at the liquid-liquid interface by constantly flowing a current pulse crossing the solid-liquid interface of the grown single crystal when the manganese-zinc ferrite single crystal is grown by the Bridgman method. It relates to a single crystal growth apparatus using the Pelce effect to control the.
구체적으로는 이물질이 접해 있는 계면에 계면을 횡단하는 전류 펄싱(current pulsing)을 가할 경우에 계면에서 순간적으로 발생되는 펠체 가열(peltier heating)을 단결정 성장 공정에 이용하기 위해 성장중에 고액 계면을 횡단하는 전류를 성장되는 결정에 연속적으로 흘려줌으로써 계면에서의 온도 구배를 제어 할 수 있도록 한 단결정 제조장치에 관한 것이다.Specifically, when the current pulsing crossing the interface is applied to the interface where the foreign material is in contact, the peltier heating generated instantaneously at the interface is used to cross the solid-liquid interface during the growth. The present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus capable of controlling a temperature gradient at an interface by continuously flowing a current to a growing crystal.
VTR 헤드코아(core)로 사용되는 망간-아연 페라이트 단결정의 제조 방법에는 브릿지만(Bridgman)법과 플로팅 존(Floating Zone)법이 있으나 브릿지만 공정이 일반적으로 많이 사용되어 왔다.Manganese-zinc ferrite single crystals used as VTR cores have a Brigman method and a Floating Zone method, but the Bridgeman process has been generally used.
브릿지만 공정에 의한 MZF단결정 성장시, 페라이트의 열전도도(heat conductivity)가 낮으므로 고액 계면에서 고상을 통하여 빠져 나가는 열 방출이 반경 방향으로 가장 자리와 중심부에서 차가 생겨 고액계면이 액상을 향하여 오목하게 되며(제4도의 a) 이러한 현상은 단결정 잉곳(Ingot)의 직경이 클수록 성장 속도가 빠를수록, 노내의 거시적 온도 구배가 클수록 심화된다.When the MZF single crystal is grown by the Bridgeman process, the heat conductivity of the ferrite is low, so that the heat dissipation exiting through the solid phase at the solid-liquid interface has a difference in the edge and the center in the radial direction, and the liquid-liquid interface is concave toward the liquid phase. This phenomenon is aggravated by the larger diameter of the single crystal ingot, the faster the growth rate, and the larger the temperature gradient in the furnace.
반경 방향으로의 열방출에 의한 다결정의 발생을 막고 아결정립(Sub-grain boundary)이나 크랙(crack)의 효과적인 제어를 위해서는 이러한 액상을 향하여 오목한 고액 계면 형상을 제어해야 한다.It is necessary to control the concave solid-liquid interface shape toward the liquid phase in order to prevent the generation of polycrystals due to heat release in the radial direction and to effectively control sub-grain boundaries or cracks.
일반적으로 이러한 액상을 향하여 오목한 정도(Concavity)를 완화시키기 위해서는 고온부의 온도구배를 가능한 평탄하게 하고 고액 계면을 고온부로 근접시킴으로써 가능하다.In general, in order to alleviate the concavity toward the liquid phase, it is possible to make the temperature gradient of the hot portion as flat as possible and to close the solid-liquid interface to the hot portion.
페라이트 단결정 성장을 위해서는 기본적으로 고액 계면에서 10∼20℃/㎝의 온도 구배가 필요하다고 알려져 있다.For ferrite single crystal growth, it is known that a temperature gradient of 10 to 20 ° C / cm is basically required at the solid-liquid interface.
그러나, 고온부의 온도를 평탄하게 유지하려면 고액 계면의 온도 구배가 감소된다. 이를 해결하기 위해 3부분 가열로(3 zone furnace)가 개발되고 있으나 로의 구조가 복잡하고 제어에 어려움이 따른다.However, in order to keep the temperature of the hot portion flat, the temperature gradient of the solid-liquid interface is reduced. To solve this problem, a three zone furnace is being developed, but the structure of the furnace is complicated and difficult to control.
따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 제거하기 위하여 안출된 것으로서 기존의 2부분 가열로(zone furnace) 브릿지만 방식을 사용하여 고온부에서의 온도를 융점 직상으로 평탄하게 유지시키고 성장중에 고액 계면을 횡단하는 전류 펄싱을 연속적으로 흘러 줌으로써 계면에서 발생되는 펠체 발열에 의해 계면에서의 온도 구배를 제어 할 수 있도록 하여 고품질의 단결정을 제조할 수 있도록 하는데 목적이 있다.Therefore, the present invention was devised to eliminate the above problems, using the existing two-zone furnace bridge only method to keep the temperature at the high temperature portion just above the melting point and to cross the solid-liquid interface during growth. By continuously flowing current pulsing, it is possible to control the temperature gradient at the interface by the heat generation of the pellets generated at the interface, thereby producing high quality single crystals.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징은 제1발열체 및 제2발열체가 외부에 형성되고 그 내측으로 백금 도가니가 설치되어 원료 공급장치로부터 완료 공급튜브를 통해 원료가 공급되면서 단결정을 성장시키는 브릿지만식 성장장치에 있어서 상기 도가니의 상부에 상부 전극을 설치하고, 하부의 종결정에는 하부전극을 설치하여 전원 전류 펄싱유닛 및 오실로스코프에 연결한 것으로서 이하 첨부된 도면에 의거하여 본 발명의 구성을 상세히 설명하면 다음과 같다.Features of the present invention for achieving the above object is the first heating element and the second heating element is formed on the outside and the platinum crucible is installed inside the bridgeman type to grow the single crystal while the raw material is supplied through the complete supply tube from the raw material supply device In the growth apparatus, an upper electrode is installed on an upper portion of the crucible, and a lower electrode is installed on a lower seed crystal to be connected to a power supply current pulsing unit and an oscilloscope. Hereinafter, the configuration of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. As follows.
제1도에 도시한 바와 같이 제1발열체(1) 및 제2발열체(2)가 도가니(5) 외부에 형성되고, 그 내측으로 백금도가니(5)를 지지하는 알루미나크레들(4) 및 알루미나 튜브(3)를 설치하며, 상기 도가니의 상부로는 원료공급장치(8)로부터 공급되는 원료를 도가니(5)로 공급하는 원료 공급 튜브(9)를 설치한 브릿지만식 단결정 성장장치에 있어서, 상기 도가니(5)의 상부에 상부 전극(17)을 설치하고 하부의 종결정(18)에는 하부 전극(16)을 설치하여 상기 상,하부 전극(16,17)을 직류전류(14), 전류펄싱유닛(13) 및 오실로스코프(15)에 연결한다.As shown in FIG. 1, the first heating element 1 and the second heating element 2 are formed outside the crucible 5, and the alumina cradle 4 and the alumina tube supporting the platinum crucible 5 therein. (3), wherein the crucible is a bridgeman type single crystal growth apparatus provided with a raw material supply tube (9) for supplying the raw material supplied from the raw material supply device (8) to the crucible (5). The upper electrode 17 is installed on the upper part of the upper part 5, and the lower electrode 16 is provided on the lower seed crystal 18 to connect the upper and lower electrodes 16 and 17 to the DC current 14 and the current pulse unit. (13) and oscilloscope (15).
이때 상기 하부전극(16)은 구리전극을 사용하며, 상부 전극(17)은 제2도에 도시한 바와 같이 알루미나 절연관(11)에 고순도 흑연 전극(12)을 내장한 후 백금이나 백금-로듐관(10)으로 봉입한 구조로 된 것이다.In this case, the lower electrode 16 uses a copper electrode, and the upper electrode 17 includes platinum or platinum-rhodium after embedding the high purity graphite electrode 12 in the alumina insulating tube 11 as shown in FIG. It is a structure enclosed by the tube (10).
상기 전류펄싱유닛(13)은 전류펄스를 발생시키는 장치이고, 오실로스코프(15)는 발생되는 전류펄스를 측정하는 장치이다.The current pulse unit 13 is a device for generating a current pulse, the oscilloscope 15 is a device for measuring the generated current pulse.
이와같이 구성된 본 발명의 작용효과를 설명하면 다음과 같다.Referring to the effects of the present invention configured as described above are as follows.
도시한 바와 같이 먼저 준비된 백금도가니(5)에 3개의 종결정(18)을 아래로부터 장입하며 하단 종결정에 구리로드(cupper rod)로 된 하부 전극(16)을 삽입시키고 고순도 흑연을 알루미나 절연관에 넣어 제2도와 같이 백금-로듐관에 봉임한 상부전극(17)을 성장로의 윗부분으로부터 용액내의 일정위치에 침적시켜 상부 전극(17)을 형성시킴으로써 단결정 성장중에 고액계면을 횡단하는 전류 통전이 가능하게 한다. 백금 도가니(15)에는 초기 원료 장입시에 ZrO2플럭스(flux)를 넣어 줌으로써(또는 B2O3플럭스) 도가니 벽과의 사이에 얇은 플럭스의 용융층을 형성시켜 통전중에 전류가 백금도가니를 통해 흘러나가는 현상을 방지하였다.As shown in the drawing, three seed crystals 18 were first charged into the platinum crucible 5 prepared from below, and a lower electrode 16 made of a copper rod was inserted into the lower seed crystal, and high purity graphite was alumina insulated. The upper electrode 17 sealed in the platinum-rhodium tube as shown in FIG. 2 is deposited at a predetermined position in the solution from the upper part of the growth furnace to form the upper electrode 17 so that current flow across the solid-liquid interface during single crystal growth Make it possible. The platinum crucible 15 is filled with ZrO 2 flux (or B 2 O 3 flux) at the time of initial raw material charging to form a thin flux molten layer between the crucible wall so that current flows through the platinum crucible. It prevented the phenomenon of flowing out.
단결정 성장중에 제1발열체(1)의 온도는 융점 직상 수십도(약50℃∼100℃) 이내로 유지시키고 제2발열체(2)의 온도는 융점 직하의 일정온도(약10∼50℃)로 유지시킴으로서 성장로의 고온부(제1 발열체의 열영향부)의 온도 구배를 평탄하게 유지시킨다.During single crystal growth, the temperature of the first heating element 1 is maintained within tens of degrees immediately above the melting point (about 50 ° C. to 100 ° C.) and the temperature of the second heating element 2 is maintained at a constant temperature (about 10 to 50 ° C.) directly below the melting point. The temperature gradient of the high temperature part (heat affected part of the first heating element) of the growth furnace is kept flat.
이때 계면을 횡단하는 전류를 일정하게 흘려 줌으로써 고액계면에서 발생되는 펠체 발열에 의해 고액계면의 위치는 성장이 진행되는 동안 고온부쪽에서 유지되며 통전량에 따라서 일정한 온도 구배의 유지가 가능하다. 이때의 전체적인 온도 구배는 제3도의 B-B'와 같이 되며, 고액계면의 형상은 제4도의 b와 같이 액상을 향하여 오목한 현상이 완화된다.At this time, the position of the solid-liquid interface is maintained at the high temperature side during the growth by the heat generated by the Pellet generated in the solid-liquid interface by constantly flowing the current crossing the interface, and it is possible to maintain a constant temperature gradient depending on the amount of energization. At this time, the overall temperature gradient becomes like B-B 'of FIG. 3, and the shape of the solid-liquid interface is concave toward the liquid phase as shown in b of FIG.
따라서 본 발명에 의한 단결정 성장법을 사용하면 로(furnace)내의 거시적인(macroscopic) 온도 구배는 평활하게 유지시키며 고액계의 안정성에 필요한 계면에서의 미시적인(muicroscopic) 온도구배를 제어함으로써 다결정(poly-crystal), 아결정립, 크랙등의 완전히 배제된 고품질의 단결정 성장이 가능하다.Therefore, the single crystal growth method according to the present invention maintains the macroscopic temperature gradient in the furnace smoothly and controls the microscopic temperature gradient at the interface required for the stability of the solid-liquid system. -High quality single crystal growth with total exclusion of crystals, sub-crystals, and cracks is possible.
상기와 같은 본 발명은 첫째, 로내의 거시적인 온도구배를 줄이고 고액계면에서 국부적인 온도 구배를 임으로 조절가능하므로 단결정 성장중에 도입되는 다결정이나 열 응력(Thermal stress)에 의해 도입되는 아결정립, 크랙의 형성을 억제시킬 수 있고, 둘째 융점직상 수십도 이내로 성장 온도를 낮출 수 있으므로 도가니재로부터의 불순물 혼입을 줄일 수 있고, 노의 수명이 연장되며, 셋째 통전량에 따라 고액계면에서의 온도 구배 조절이 가능하므로써 실제 계면 이동 속도를 정밀제어 가능하므로 브릿지만 공정이외의 각종 단결정 성장법에도 응용 가능한 등의 효과가 있는 발명인 것이다.The present invention as described above, first, because it is possible to reduce the macroscopic temperature gradient in the furnace and to adjust the local temperature gradient at the liquid-liquid phase at random, so that the crystal grains introduced by the polycrystalline or thermal stress introduced during the single crystal growth, Formation can be suppressed, and secondly, the growth temperature can be lowered to within several tens of degrees directly above the melting point, thereby reducing the incorporation of impurities from the crucible material, extending the life of the furnace, and third, controlling the temperature gradient at the liquid-liquid interface according to the amount of energization. It is possible to precisely control the actual interfacial movement speed so that the invention can be applied to various single crystal growth methods other than the bridge process.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019910025722A KR100193051B1 (en) | 1991-12-31 | 1991-12-31 | Single crystal growth apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019910025722A KR100193051B1 (en) | 1991-12-31 | 1991-12-31 | Single crystal growth apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| KR930013219A KR930013219A (en) | 1993-07-21 |
| KR100193051B1 true KR100193051B1 (en) | 1999-06-15 |
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Family Applications (1)
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| KR1019910025722A KR100193051B1 (en) | 1991-12-31 | 1991-12-31 | Single crystal growth apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100193051B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100712139B1 (en) | 2006-05-01 | 2007-05-09 | 임항준 | Single crystal producing apparatus and method using bridgman process |
-
1991
- 1991-12-31 KR KR1019910025722A patent/KR100193051B1/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100712139B1 (en) | 2006-05-01 | 2007-05-09 | 임항준 | Single crystal producing apparatus and method using bridgman process |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR930013219A (en) | 1993-07-21 |
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