JP2015182939A - 金属担持炭素材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】細孔を有する炭素材料に、Fe、Ni、Co、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、およびWからなる群から選択される1以上の遷移金属を有する金属粒子が担持された金属担持炭素材料であって、透過型電子顕微鏡(TEM)で観察される前記金属粒子の平均粒径が20nm以下である、金属担持炭素材料である。
【選択図】なし
Description
本発明の一実施形態は、細孔を有する炭素材料に、Fe、Ni、Co、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、およびWからなる群から選択される1以上の遷移金属を有する金属粒子が担持された金属担持炭素材料であって、透過型電子顕微鏡(TEM)で観察される前記金属粒子の平均粒径が20nm以下である、金属担持炭素材料である。
細孔を有する炭素材料は、金属粒子を担持するための担体として機能する。また、水素やその他のガスを吸着、分離する働きを有する。
本実施形態において、金属粒子は、例えば燃料電池用水素吸蔵材料において、水素ガス層中の水素分子を金属表面上で水素原子に解離させ、炭素材料の表面上に流出させ、吸蔵させる機能を有する。
本発明の一実施形態は、細孔を有する炭素材料と、Fe、Ni、Co、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、およびWからなる群から選択される1以上の遷移金属を含む金属錯体とを準備する工程と、前記細孔を有する炭素材料と、気相の前記金属錯体とを減圧下で接触させて、前記細孔を有する炭素材料に前記金属錯体を導入する工程と、前記金属錯体を導入した炭素材料を、真空中もしくは不活性気体中で熱処理するか、または、水素と接触させることによって前記金属錯体を還元し、金属粒子が担持された金属担持炭素材料を得る段階と、を有する、金属担持炭素材料の製造方法である。
(炭素材料)
細孔を有する炭素材料の具体的な形態は上述と同様である。
金属錯体は、上述の金属担持炭素材料における金属粒子の原料(金属源)となるものである。前記金属錯体は、Fe、Ni、Co、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、およびWからなる群から選択される1以上の遷移金属を含むものであれば特に制限されず、有機金属錯体であっても無機金属錯体であってもよいが、有機金属錯体を用いることが好ましい。有機金属錯体は、金属そのものよりも一般的に融点が低いため、減圧条件下において比較的低温で気体となり得るため、気相状態で炭素材料に導入しやすい。また、金属そのものや無機金属錯体を蒸着した場合と比較して、炭素材料表面で凝集しにくいため、高分散させることができる。また、減圧下もしくは不活性雰囲気下での加熱によって、または、水素と接触させることによって、還元剤を用いることなく還元することができるため、金属粒子のシンタリングが生じにくい。一般に有機金属錯体は、無機金属錯体と比較して緩やかな条件で還元が進行しうるため、小さい粒径に制御しやすい。
本実施形態では、減圧下で、気相状態の金属錯体を炭素材料に接触させることで、炭素材料に金属錯体を導入する。
上記の段階で作製した金属錯体を導入した炭素材料を、減圧下もしくは不活性ガス雰囲気下で熱処理するか、または水素と接触させることで、金属錯体が還元され、0価の金属となる。0価の金属とすることで、例えば水素に対する触媒能(水素吸蔵能)などの活性が得られうる。そして、この0価の金属が凝集して平均粒径が20nm以下である金属粒子(特には、金属クラスター)となる。本実施形態の方法によれば、はじめに遷移金属を錯体として導入するため、金属粒子を高分散で担持させることができる。また、還元剤を用いて還元する方法と比較して穏やかに反応が進行しうるため、所定の粒径を有し、粒径がそろった金属粒子を有する金属担持炭素材料が得られうる。
本実施形態による金属担持炭素材料は、金属粒子を所定の粒径とすることで、特に、数原子〜数十原子程度の金属クラスターとすることで、金属の質量あたりの表面積が増加し、水素吸蔵能が向上しうる。また、金属粒子または金属クラスターが高い分散状態および高い粒子密度で担持されるため、原子状水素を効率的に吸蔵することができる。さらに、100℃以下の温度で水素の吸蔵、放出が可能である。また、水素の吸蔵、放出に化学反応を伴わないため、耐久性に優れる。加えて、高価な貴金属を用いないため、低コスト化を図ることができる。そのため、特に燃料電池自動車用の水素吸蔵材料に好適に用いられうる。
本実施形態による金属担持炭素材料は、金属を高活性な状態で炭素材料に担持できる。また、金属粒子を所定の粒径とすることで、特に、数原子〜数十原子程度の金属クラスターとすることで、金属の質量あたりの表面積が増加し、金属の使用量を低減できる。そのため、触媒金属の質量当たりの活性が向上した触媒材料が得られうる。
(ZTCの調製)
乾燥したゼオライト(NaY5.5)にフルフリルアルコール(FA)を含浸した。これを、150℃で8時間熱処理してFAを重合させ、PFA/ゼオライト複合体とした。これをN2雰囲気下5℃/分で850℃まで昇温し、次いで700℃で1時間プロピレンCVDを行った。その後N2雰囲気下5℃/分で900℃まで昇温して3時間保持し、炭素/ゼオライト複合体を調製した。最後に、この複合体を47質量%のフッ素水素酸100mlに投入後、5時間攪拌してフッ化水素酸処理し、鋳型であるゼオライトを溶解除去してミクロポーラス炭素材料であるゼオライト鋳型炭素材料(ZTC)を得た。得られた試料のBET比表面積SBETは3600m2/gであった。
フェロセン(和光純薬工業株式会社製)30mgを、外径6mmの片側を閉じたガラス管Aに入れ、ガラス管の口に石英ウールを詰めた。当該ガラス管Aを、細孔を有する炭素材料として、上記で調製したZTC200mgを入れた大型アンプル管Bに入れた。次に、ZTCの入った大型アンプル管Bを横向きに固定し、管口部分(内径7mm)にフェロセンの入ったガラス管Aを挿入した。オイルポンプを用いて大型アンプル管B内を減圧下(50Pa)としたままZTCの部分のみマントルヒーターを用いて150℃で、6時間真空加熱乾燥した。この際、ガラス管A側に熱が伝わらないよう断熱材を巻きつけてマントルヒーターに蓋をした。ZTCを真空加熱乾燥後、ZTCを放冷させて室温まで戻ったら、真空状態のままガラス管Aを大型アンプル管BのZTCのある側にスライドさせ、アンプル管の柄部分をガスバーナーで熱し封じ切った。
フェロセンのシクロペンタジエニル配位子を取り除き、鉄粒子を担持させるために、N2雰囲気下での熱処理を行った。具体的には、上記で得られたフェロセンが吸着したZTCを、内径30mmの石英フラスコに入れ、まず吸着水を取り除くためにオイルポンプでフラスコ内を真空引きした状態で、5℃/分で100℃まで昇温し、この温度で6時間保持することで試料を乾燥させた。続いてフラスコを室温まで放冷した後、N2ガスを50ml/分で流通させ、5℃/分で600℃まで昇温させ、この温度で1時間の熱処理を行って、Fe担持ZTC(Fe/ZTC)を得た。
実施例1において、フェロセン30mgに代えて、ニッケロセン200mgを用いたこと、昇華させる際の加熱条件を60℃、12時間としたこと以外は実施例1と同様の手順で、ニッケロセン担持ZTC(ニッケロセン/ZTC)を得た。得られたニッケロセン担持ZTCは457mgであった。ニッケロセン導入後の重量増加から計算したニッケルの担持量は3.8質量%であった。
実施例2において、還元の際の熱処理温度を300℃としたことを除いては、実施例2と同様にしてNi担持ZTCを得た。
FeまたはNiの金属錯体を用いて金属粒子を担持させたZTCと比較するために、ZTCにPtコロイドを担持させた試料を調製した。
上記実施例1、2で得られたFe担持ZTC、Ni担持ZTC、および炭素材料であるZTCについて窒素吸脱着測定を行った。窒素吸脱着測定は、日本ベル製BELSORP miniを用いて行い、−196℃の温度で、多点法で行った。0.01<P/P0<0.05の相対圧の範囲での吸着等温線よりBET比表面積(SBET)を求めた。全空孔容積(Vtotal)は、0.96の相対圧における吸着N2の容積より求めた。ミクロ孔容積(Vmicro)は、それぞれの窒素吸着等温線のデータを使用してDubinin−Radushkevich(DR)方程式で算出した。メソ孔容積(Vmeso)は、全空孔容積からミクロ孔容積(Vmicro)を差し引いて求めた。また、αs比表面積(Sαs)は、Kaneko, K.; Ishii, C.; Ruike, M.; Kuwabara, H. Carbon 1992, 30,1075-1088.に記載される方法により求めた。
実施例1、2で調製した試料について、窒素雰囲気下での熱処理による還元の前後で、誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析法により、試料中に含まれる炭素および金属の含有量を測定した。試料をアルカリ融解により分解し溶液化した後、誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製誘導結合プラズマ発光分光分析装置 SPS−3520型)を用いて測定した。結果を表2に示す。表2中、鉄およびニッケルの含有量は、同一ロットの試料を2回測定した値の平均値である。
実施例1〜3で調製した試料について、窒素雰囲気下での熱処理による還元の前後でX線回折測定を行った。X線回折測定は、島津製作所製XRD−6100を用いて行い、線源はCu−Kα、電圧30kV、電流20mAで行った。結果を図2A、図2Bに示す。
各実施例で調製した金属担持炭素材料についてTEM観察を行った。
水素吸蔵能の評価は、低圧吸蔵性能測定(〜0.1MPa=100kPa)として、高精度自動ガス/蒸気吸着量測定装置(日本ベル株式会社製:BEL SORP MAX)を用いて−20〜80℃における水素吸脱着等温線の測定を行った。試料は測定前に100℃で6時間真空加熱乾燥した。空気に暴露した際の水分の吸着を避けるために、試料は測定装置本体で乾燥後、サンプル管を取り外さずにそのまま吸脱着測定を行った。死容積は吸着測定後に測定した。平衡判断条件は500秒間の圧力変化が圧力計の読み値の0.3%以内とした。
1a、2a ミクロ孔、
2 ゼオライト鋳型炭素材料、
3 ゼオライト−炭素複合体。
Claims (7)
- 細孔を有する炭素材料に、Fe、Ni、Co、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、およびWからなる群から選択される1以上の遷移金属を有する金属粒子が担持された金属担持炭素材料であって、
透過型電子顕微鏡(TEM)で観察される前記金属粒子の平均粒径が20nm以下である、金属担持炭素材料。 - 透過型電子顕微鏡(TEM)で規定される前記金属粒子の平均粒径が1.2nm未満である、請求項1に記載の金属担持炭素材料。
- X線回折(XRD)で規定される前記金属粒子の平均粒径が1.2nm未満である、請求項1に記載の金属担持炭素材料。
- 前記細孔を有する炭素材料が、ゼオライト鋳型炭素材料である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属担持炭素材料。
- 細孔を有する炭素材料と、Fe、Ni、Co、Ti、V、Cr、Zr、Mo、Hf、およびWからなる群から選択される1以上の遷移金属を含む金属錯体とを準備する工程と、
前記細孔を有する炭素材料と、気相の前記金属錯体とを減圧下で接触させて、前記細孔を有する炭素材料に前記金属錯体を導入する工程と、
前記金属錯体を導入した炭素材料を、減圧下もしくは不活性ガス雰囲気下で熱処理するか、または、水素と接触させることによって前記金属錯体を還元し、金属粒子が担持された金属担持炭素材料を得る段階と、を有する、金属担持炭素材料の製造方法。 - 前記金属錯体が、メタロセン、またはメタロセン誘導体である、請求項5に記載の金属担持炭素材料の製造方法。
- 前記金属錯体が、フェロセン、ニッケロセン、コバルトセン、またはこれらの誘導体である、請求項5または6に記載の金属担持炭素材料の製造方法。
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