JP2015178543A - 高熱伝導性無機フィラー複合粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】グラファイトの表面に塩基性炭酸マグネシウムが被覆又は結合し、絶縁性を有することを特徴とする高熱伝導性無機フィラー複合粒子。当該発明において、熱伝導率が下記の数1の式で計算した場合に40W/m・K以上であることを特徴とする高熱伝導性無機フィラー複合粒子。
【数1】
(但し、λf:高熱伝導性無機フィラー複合粒子の熱伝導率、λc:樹脂100部に対して高熱伝導性無機フィラー複合粒子を25部混合した樹脂試料の熱伝導率、λm:樹脂の熱伝導率、Vf:高熱伝導性無機フィラー複合粒子の体積分率、Vm:樹脂の体積分率、C:補正係数(10))
【選択図】図2
Description
電子部品に蓄積されると耐久性に悪影響が及ぶため、発生した熱を電子部品から効率よく放出できる高熱伝導性フィラーのニーズが高まっている。
従来、高熱伝導性フィラーには、アルミナ、マグネシア、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、金属粉、グラファイト等が一般的に知られている。各種の高熱伝導性フィラーの特性については、図1に示すように一長一短がある。アルミナ、マグネシア、炭化ケイ素はいずれも硬度が高いため、電子部品との複合が難しいという問題がある。窒化アルミニウムや窒化ホウ素は高価という問題があり、加えて窒化アルミニウムは化学的に不安定という問題がある。金属粉は導電性で絶縁性が低く、電子部品の放熱材料に適用することが難しいという問題と化学的に不安定という問題がある。グラファイトは、特に安価で、また熱伝導率に優れるものの、導電性で絶縁性が低いためグラファイト単独では絶縁性が求められる電子部品の放熱材料に適用することが難しいという問題がある。
そこで、熱伝導性フィラーの黒鉛(グラファイト)の表面にベーマイト又は酸化亜鉛を結合又は付着させ、黒鉛に絶縁性を付与した無機フィラー複合体が開示されている。(特許文献1)
水溶性無機マグネシウム塩の水溶液と水溶性金属炭酸塩の水溶液を徐々に混合する工程と、前記混合液にグラファイトを添加して懸濁液を調製する工程と、前記懸濁液を加熱・撹拌し熟成する工程と、熟成後に得られた生成物を固液分離、水洗、乾燥する工程とを含む。
または、水溶性無機マグネシウム塩の水溶液にグラファイトを添加し、水溶性金属炭酸塩の水溶液を徐々に混合し懸濁液を調製する工程と、前記懸濁液を加熱・撹拌し熟成する工程と、熟成後に得られた生成物を固液分離、水洗、乾燥する工程とを含む。
または、水溶性金属炭酸塩の水溶液にグラファイトを添加し、水溶性無機マグネシウム塩の水溶液を徐々に混合し懸濁液を調製する工程と、前記懸濁液を加熱・撹拌し熟成する工程と、熟成後に得られた生成物を固液分離、水洗、乾燥する工程とを含む。
150〜240℃付近の減量は結晶水の脱水に伴う減量、350〜420℃付近の減量は水和物(水酸基)の脱水および炭酸塩の一部の脱炭酸に伴う減量、450〜550℃付近の減量は残りの炭酸塩の脱炭酸に伴う減量と報告されている。本発明の高熱伝導性無機フィラー複合粒子を加熱した際の熱分解挙動は、図4に示されるように、上記の報告と同じように塩基性炭酸マグネシウムの減量が起こるものと推測され、本発明の高熱伝導性無機フィラー複合粒子を加熱処理することにより水和水が除去され、無水の塩基性炭酸マグネシウムがグラファイトの表面に被覆又は結合した複合粒子を得ることができる。加熱処理の温度は250℃〜400℃が好ましい。250℃より低いと、水和水を除去できない可能性があり、400℃より高いと炭酸塩の一部の脱炭酸に伴う減量が起こる可能性があるからである。250〜400℃の温度で加熱処理することで水和水が脱水し、おそらくmMgCO3・Mg(OH)2若しくはmMgCO3・xMg(OH)2・(1-x)MgOで示される化合物、すなわち無水の塩基性炭酸マグネシウムがグラファイトの表面に被覆又は結合した複合粒子が得られていると考えられる。また、加熱時間は、0.5時間〜2時間が好ましい。2時間を超えての加熱は時間の無駄で不経済である。無水の塩基性炭酸マグネシウムがグラファイトの表面に被覆又は結合した高熱伝導性無機フィラー複合粒子は、絶縁性と高い熱伝導性を有するばかりか、樹脂の成形温度である250℃付近で重量減少(脱水反応)を起こさないので、成形中に発泡現象が起こらず、特に熱可塑性樹脂の成形において有用である。
濃度0.5mol/Lの塩化マグネシウム水溶液を100mL調製した。また、濃度0.5mol/Lの炭酸ナトリウム水溶液を50mL調製した。炭酸ナトリウム水溶液をビュレットを用いて塩化マグネシウム水溶液に徐々に滴下して、塩基性炭酸マグネシウムゲルを生成させた。このゲル溶液にグラファイト(黒鉛)を6.0g添加して、グラファイトとの懸濁液を調製した。この懸濁液を250rpmで撹拌下、70℃で1時間熟成した。熟成により得られた生成物を濾過、水洗、乾燥することにより塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子(以下、単に「複合粒子」ということがある。)を得た。得られた複合粒子について諸物性を調べた。すなわち、複合粒子のグラファイトの含有率、絶縁性の有無及び複合粒子をエポキシ樹脂に配合し、樹脂試料の熱伝導率を測定した上、数1の式により複合粒子の熱伝導率を求めた。以下の実施例及び比較例についても同様の諸物性を調べた。表1には実施例と比較例の製造条件と諸物性を示した。
懸濁液の熟成時間を20時間とした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例3〕
懸濁液の熟成温度を90℃とした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例4〕
懸濁液の撹拌速度を150rpmとした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例5〕
懸濁液の撹拌速度を550rpmとした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例6〕
懸濁液の撹拌速度を1050rpmとした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例7〕
塩化マグネシウム水溶液の濃度を0.35mol/L、炭酸ナトリウム水溶液の濃度を0.35mol/Lとした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例8〕
塩化マグネシウム水溶液の濃度を1.0mol/L、炭酸ナトリウム水溶液の濃度を1.0mol/Lとした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例9〕
塩化マグネシウム水溶液にグラファイトを添加後、ビュレットを用いて炭酸ナトリウム水溶液を徐々に滴下した以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例10〕
炭酸ナトリウム水溶液に代え、濃度0.5mol/Lの炭酸カリウム水溶液とした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例11〕
塩化マグネシウム水溶液に代え、濃度1.0mol/Lの硫酸マグネシウム(7水和物)水溶液とし、炭酸ナトリウム水溶液の濃度を1.0mol/Lとした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例12〕
塩化マグネシウム水溶液に代え、濃度0.5mol/Lの硫酸マグネシウム(7水和物)水溶液とした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔実施例13〕
実施例1で得られた塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を、電気炉((株)共栄電気炉製作所製 HRK-354035)を用いて300℃で1時間加熱処理し、塩基性炭酸マグネシウムの水和水が除去された塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
懸濁液の熟成温度を40℃とした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシとグラファイトの複合粒子を得た。なお、以下の比較例において、塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子には、グラファイトの表面に塩基性マグネシウムが被覆又は結合しない場合も含む。
〔比較例2〕
懸濁液の撹拌速度を75rpmとした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔比較例3〕
塩化マグネシウム水溶液の濃度を0.25mol/L、炭酸ナトリウム水溶液の濃度を0.25mol/Lとした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔比較例4〕
塩化マグネシウム水溶液の濃度を1.0mol/L、炭酸ナトリウム水溶液の濃度を1.0mol/L及びグラファイトの重量を2.4gとした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔比較例5〕
塩化マグネシウム水溶液に代え、濃度0.5mol/Lの酢酸マグネシウム水溶液とした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔比較例6〕
炭酸ナトリウム水溶液に代え、濃度0.5mol/Lの炭酸水素ナトリウム水溶液とした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔比較例7〕
炭酸ナトリウム水溶液に代え、濃度1.0mol/Lの炭酸水素ナトリウム水溶液とした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔比較例8〕
炭酸ナトリウム水溶液に代え、濃度0.5mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液とした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
〔比較例9〕
炭酸ナトリウム水溶液に代え、炭酸アンモニウムを濃度28%のアンモニア水で溶解させ濃度0.5mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液とした以外は、実施例1と同一の方法で塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子を得た。
(1) 熱伝導率
エポキシ樹脂40gに複合粒子を10g加えて十分に混合させた後、2−エチル4−メチルイミダゾールを0.8g加えて十分に混合し、120℃で2時間加熱硬化して熱伝導率測定用試験試料を作成した。得られた熱伝導率測定用試験試料を40mm×40mm×20mmの試験片として切り出し、25℃の恒温槽で2時間以上保持した。その後、迅速熱伝導計(京都電子工業(株)製QTM-500)を使用して複合粒子が配合された樹脂試料の熱伝導率を測定した。
(2)絶縁性
複合粒子0.5gを秤量して、流動パラフィン0.5g中に添加してペースト状にした後、テスター((株)カスタム製 CDM-03)を用いて電極をペーストに差し込んで導通の有無を測定した。
(3)グラファイト含有率
熱分析装置(ブルカー・エイエックス(株)製 TG-DTA2000SA)を用いて、600℃における重量減少率より以下の計算式によりグラファイト含有率を算出した。なお、56.4という値は塩基性炭酸マグネシウムの600℃における重量減少率の理論値である。
X=Z/56.4*100
X+Y=100
Y=100−(Z/56.4)*100
X:塩基性炭酸マグネシウムの含有率[%]
Y:グラファイトの含有率[%]
Z:複合粒子の600℃における重量減少率の実測値
(4)熱重量・示差熱 (TG-DTA)分析
実施例1及び実施例13の各複合粒子について、熱分析装置(ブルカー・エイエックス(株)製 TG-DTA2000SA)を用いて熱重量・示差熱(TG-DTA)分析を行った。
一方、熟成温度を40℃で製造すると、塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトが複合しないか複合が十分ではなく、絶縁性を有していなかった。そのため、本発明の高熱伝導性無機フィラー複合粒子を得るには、ある一定温度以上での熟成が必要であることが分かった(比較例1参照)。また、熟成中の撹拌速度を75rpmで製造すると、塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトが複合しないか複合が十分ではなく、絶縁性を有していなかった。そのため、本発明の高熱伝導性無機フィラー複合粒子を得るためにはある一定速度以上で十分に撹拌して製造することが必要であることが分かった(比較例2参照)。さらに、複合粒子のグラファイト含有率が87質量%では絶縁性を有していなかった。これは、グラファイトが多すぎるために塩基性炭酸マグネシウムに複合していない部分が存在するものと考えられる(比較例3参照)。逆に、グラファイト含有率が35質量%の複合粒子は熱伝導率が32W/m・Kと小さかった(比較例4)。本発明の高熱伝導性無機フィラー複合粒子の製造に好ましい水溶性無機マグネシウム塩は、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムであることが分かった(実施例1〜10、実施例11、12参照)。水溶性有機マグネシウム塩の酢酸マグネシウムが好ましくない理由は明確ではないが、生成する塩基性炭酸マグネシウムの組成が水溶性無機マグネシウム塩を用いた場合と相違する酢酸の立体障害により塩基性炭酸マグネシウムのグラファイトへの被覆が妨げられるという理由が考えられる(比較例5参照)。また、本発明の高熱伝導性無機フィラー複合粒子の製造に好ましい水溶性金属炭酸塩は、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムであることが分かった(実施例1〜13参照)。炭酸水素ナトリウムを用いた場合(比較例6参照)、炭酸水素ナトリウムの量を増やした場合(比較例7参照)、炭酸アンモニウムを用いた場合(比較例8参照)、炭酸アンモニウムをアンモニア水に溶かした場合(比較例9参照)、いずれも絶縁性を有する複合粒子を得ることはできなかった。図3は比較例6の塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子のSEM写真であるが、図2と比較するとグラファイトの表面に塩基性炭酸マグネシウムが被覆又は結合していないことが分かる。このことは、比較例6の塩基性炭酸マグネシウムとグラファイトの複合粒子が絶縁性を有さないことを裏付けている。炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムが好ましい理由は明確ではないが、炭酸水素ナトリウムや炭酸アンモニウムは炭酸ナトリウムや炭酸カリウムと比較して電離度が小さいため、塩基性炭酸マグネシウムが生成するのに必要な炭酸イオンが水溶液中に十分に存在していないという理由が考えられる。また、炭酸アンモニウムをアンモニア水に溶解させてアンモニウムイオンの量を増やすことにより炭酸イオン生成量の増加も試みたが、塩基性炭酸マグネシウムが生成するのに必要な炭酸イオンを生成させるには至らなかったと考えられる。
Claims (9)
- グラファイトの表面に塩基性炭酸マグネシウムが被覆又は結合し、絶縁性を有することを特徴とする高熱伝導性無機フィラー複合粒子。
- グラファイトの含有率が45質量%〜85質量%であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の高熱伝導性無機フィラー複合粒子。
- グラファイトの表面に被覆又は結合する塩基性炭酸マグネシウムの水和水が加熱処理により除去されてなることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の高熱伝導性無機フィラー複合粒子。
- 加熱処理の温度が250℃〜400℃であることを特徴とする請求項4に記載の高熱伝導性無機フィラー複合粒子
- 水溶性無機マグネシウム塩の水溶液と水溶性金属炭酸塩の水溶液を徐々に混合する工程と、前記混合液にグラファイトを添加して懸濁液を調製する工程と、前記懸濁液を加熱・撹拌し熟成する工程と、熟成後に得られた生成物を固液分離、水洗、乾燥する工程とを含むことを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の高熱伝導性無機フィラー複合粒子の製造方法。
- 水溶性無機マグネシウム塩が塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムで、水溶性金属炭酸塩が炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムであることを特徴とする請求項6に記載の高熱伝導性無機フィラー複合粒子の製造方法。
- 熟成する工程の熟成温度が50℃〜100℃であることを特徴とする請求項6又は請求項7に記載の高熱伝導性無機フィラー複合粒子の製造方法。
- 請求項1〜請求項5のいずれかに記載の高熱伝導性無機フィラー複合粒子が充填されてなることを特徴とする樹脂組成物。
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