JP2015141146A - 粉体混合物の均一性判定方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】色や形状が同じ粉体の混合物であっても、粉体混合物の均一性を簡易かつ高い精度で判定することができる粉体混合物の均一性判定方法を提供する。【解決手段】粉体混合物の１カ所、または異なる２カ所以上から採取した試料と水を用いてスラリー水を調製する、スラリー水の調製工程と、該スラリー水の電気伝導率を測定する、電気伝導率の測定工程と、該電気伝導率に基づき粉体混合物の混合状態の均一性を判定する、均一性判定工程とを含む、粉体混合物の均一性判定方法である。【選択図】図１
Description
本発明は、粉体混合物の混合状態の均一性を定量的に判定する方法に関する。
種類の異なる粉体の混合状態の均一性を判定する方法として、（i）目視による方法、（ii）粉体の個数を数える方法、（iii）粉体による反射光量を測定する方法等が挙げられる。このうち、前記（i）の方法は、粉体混合物の色や明度の均一性を目視により判定する方法である。前記（ii）の方法は、顕微鏡等を用いて粉体混合物中の色や形状が異なる粉体の個数を数えることにより均一性を判定する方法である。また、前記（iii）の方法は、粉体混合物のいくつかの位置に光を当て、その反射光量を濃度に変換し、濃度の差に基づき均一性を判定する方法である。
また、特許文献１に記載の混合割合推定方法は、Ｌａｂ表色系色相表示の明度差が１０以上の２種の粉体が混合された水硬性粉体をガラス等の容器に充填し、該容器底面に光を照射してＬ値、ａ値、ｂ値を求め、予め求めたいずれかの粉体のＬ値等との差から色差を求めて、２種の粉体の混合割合を推定する方法である。
しかし、これらの方法は、粉体の色や形状が同じ場合には適用できないか、または推定精度が低下するおそれがある。
また、粉体混合物がセメント組成物の場合、セメント組成物の異なる位置から採取した試料を用いてモルタルを混練し、該モルタルのフロー値を測定して、フロー値のバラツキの程度からセメント組成物の混合状態の均一性を判定していた。しかし、この方法では、モルタルを混練しなければならず、またフロー値による均一性の判定精度は一般に低かった。
しかし、これらの方法は、粉体の色や形状が同じ場合には適用できないか、または推定精度が低下するおそれがある。
また、粉体混合物がセメント組成物の場合、セメント組成物の異なる位置から採取した試料を用いてモルタルを混練し、該モルタルのフロー値を測定して、フロー値のバラツキの程度からセメント組成物の混合状態の均一性を判定していた。しかし、この方法では、モルタルを混練しなければならず、またフロー値による均一性の判定精度は一般に低かった。
したがって、本発明は色や形状が同じ粉体でも、粉体混合物の均一性を簡易かつ高い精度で判定する方法を提供することを目的とする。
本発明者らは前記方法を検討したところ、下記の構成を有する方法は前記課題を解決できることを見い出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明は以下のとおりである。
［１］粉体混合物の１カ所、または異なる２カ所以上から採取した試料と水を用いてスラリー水を調製する、スラリー水の調製工程と、
該スラリー水の電気伝導率を測定する、電気伝導率の測定工程と、
該電気伝導率に基づき粉体混合物の混合状態の均一性を判定する、均一性判定工程と
を含む、粉体混合物の均一性判定方法。
［２］前記判定工程が、前記電気伝導率と、予め求めた粉体混合物の混合率（質量比率）と粉体混合物のスラリー水の電気伝導率との間の関係式を用いて、粉体混合物の混合率を推定することにより、粉体混合物の混合状態の均一性を判定する工程である、前記［１］に記載の粉体混合物の均一性判定方法。
［３］前記スラリー水の調製工程において、試料を採取する位置が粉体混合物の異なる２カ所以上であり、かつ、前記判定工程が、前記電気伝導率のバラツキの程度から粉体混合物の混合状態の均一性を判定する工程である、前記［１］に記載の粉体混合物の均一性判定方法。
［４］前記粉体混合物のＢＥＴ比表面積が１ｍ２／ｇ以上である、前記［１］〜［３］のいずれかに記載の粉体混合物の均一性判定方法。
［５］前記粉体混合物がシリカフュームを含む混合物である、前記［１］〜［４］のいずれかに記載の粉体混合物の均一性判定方法。
［１］粉体混合物の１カ所、または異なる２カ所以上から採取した試料と水を用いてスラリー水を調製する、スラリー水の調製工程と、
該スラリー水の電気伝導率を測定する、電気伝導率の測定工程と、
該電気伝導率に基づき粉体混合物の混合状態の均一性を判定する、均一性判定工程と
を含む、粉体混合物の均一性判定方法。
［２］前記判定工程が、前記電気伝導率と、予め求めた粉体混合物の混合率（質量比率）と粉体混合物のスラリー水の電気伝導率との間の関係式を用いて、粉体混合物の混合率を推定することにより、粉体混合物の混合状態の均一性を判定する工程である、前記［１］に記載の粉体混合物の均一性判定方法。
［３］前記スラリー水の調製工程において、試料を採取する位置が粉体混合物の異なる２カ所以上であり、かつ、前記判定工程が、前記電気伝導率のバラツキの程度から粉体混合物の混合状態の均一性を判定する工程である、前記［１］に記載の粉体混合物の均一性判定方法。
［４］前記粉体混合物のＢＥＴ比表面積が１ｍ２／ｇ以上である、前記［１］〜［３］のいずれかに記載の粉体混合物の均一性判定方法。
［５］前記粉体混合物がシリカフュームを含む混合物である、前記［１］〜［４］のいずれかに記載の粉体混合物の均一性判定方法。
本発明の粉体混合物の均一性判定方法は、色や形状が同じ粉体の混合物であっても、粉体混合物の均一性を簡易かつ高い精度で判定することができる。
本発明は、前記の通り、（１）スラリー水の調製工程、（２）電気伝導率の測定工程、および（３）粉体混合物の均一性判定工程を含む粉体混合物の均一性判定方法である。以下に、前記各工程に分けて本発明について説明する。
（１）スラリー水の調製工程
該工程は、粉体混合物の１カ所または異なる２カ所以上から試料を採り、水と混合してスラリー水を調製する工程である。
前記粉体混合物を構成する粉体は、水中にイオンが溶出するものであればよく、例えば、シリカフューム、フライアッシュ、石炭灰、高炉スラグ、セメント、石膏、マグネシア、および石灰石粉末等が挙げられる。
また、該粉体の粒度は、特に制限されないが、好ましくはＢＥＴ比表面積で１ｍ２／ｇ以上、より好ましくは１０ｍ２／ｇ以上である。本発明は、粉体の色や形状に関わらず適用できるほか、均一な混合が難しい超微粉に対しても適用できるという利点がある。ところで、コンクリート用混和材として用いられるシリカフュームは、ほぼ全部を輸入しているが、輸出国の政治や経済の事情により輸出が途絶える場合がある。したがって、シリカフュームの安定供給を確保するためには、複数の国から輸入したシリカフュームを混合して前記混和材を製造せざるを得ない。しかし、シリカフュームは超微粉（平均粒径は０．１μｍ程度）であるため、混合状態が不均一になり易い。したがって、本発明に用いる粉体混合物は、シリカフュームを含む混合物が好適である。
なお、スラリー水の調製に用いる水は、水道水、蒸留水、およびイオン交換水等が挙げられる。
該工程は、粉体混合物の１カ所または異なる２カ所以上から試料を採り、水と混合してスラリー水を調製する工程である。
前記粉体混合物を構成する粉体は、水中にイオンが溶出するものであればよく、例えば、シリカフューム、フライアッシュ、石炭灰、高炉スラグ、セメント、石膏、マグネシア、および石灰石粉末等が挙げられる。
また、該粉体の粒度は、特に制限されないが、好ましくはＢＥＴ比表面積で１ｍ２／ｇ以上、より好ましくは１０ｍ２／ｇ以上である。本発明は、粉体の色や形状に関わらず適用できるほか、均一な混合が難しい超微粉に対しても適用できるという利点がある。ところで、コンクリート用混和材として用いられるシリカフュームは、ほぼ全部を輸入しているが、輸出国の政治や経済の事情により輸出が途絶える場合がある。したがって、シリカフュームの安定供給を確保するためには、複数の国から輸入したシリカフュームを混合して前記混和材を製造せざるを得ない。しかし、シリカフュームは超微粉（平均粒径は０．１μｍ程度）であるため、混合状態が不均一になり易い。したがって、本発明に用いる粉体混合物は、シリカフュームを含む混合物が好適である。
なお、スラリー水の調製に用いる水は、水道水、蒸留水、およびイオン交換水等が挙げられる。
（２）電気伝導率の測定工程
電気伝導率の測定対象であるスラリー水は、スラリー自体、スラリーの上澄み液、またはスラリーのろ液のいずれでもよいが、測定精度の観点から、好ましくはスラリーのろ液である。そして、電気伝導率の測定は、ＪＩＳ Ｋ ０１３０「電気伝導率測定方法通則」に準拠して行うことができる。
電気伝導率の測定対象であるスラリー水は、スラリー自体、スラリーの上澄み液、またはスラリーのろ液のいずれでもよいが、測定精度の観点から、好ましくはスラリーのろ液である。そして、電気伝導率の測定は、ＪＩＳ Ｋ ０１３０「電気伝導率測定方法通則」に準拠して行うことができる。
（３）粉体混合物の均一性判定工程
該工程は、前記電気伝導率に基づき粉体混合物の混合状態の均一性を判定する工程である。そして、該工程は以下の(i）または(ii）の方法が挙げられる。
(i）前記電気伝導率と、予め求めた粉体混合物の混合率と粉体混合物のスラリー水の電気伝導率との間の関係式を用いて、粉体混合物の混合率を推定することにより、粉体混合物の混合状態の均一性を判定する。後掲の図１に示すように、粉体混合物の混合率と粉体混合物のスラリー水の電気伝導率との間には極めて高い相関があるため、回帰式を求めることができる。そして、予め求めておいた回帰式に、新たに混合した同種の粉体混合物のスラリー水の電気伝導率を代入すれば、該粉体混合物の混合率の推定値が算出できる。この推定値と、該粉体混合物の実際の混合率との近似度が高いほど、粉体混合物の混合状態の均一性は高いと判定することができる。
(ii）前記電気伝導率のバラツキの程度から、粉体混合物の混合状態の均一性を判定することができる。ここで、前記バラツキの程度とは、分散や標準偏差等により示すことができる。当然ながら、この方法では、粉体混合物の異なる２カ所以上から試料を採る必要がある。
該工程は、前記電気伝導率に基づき粉体混合物の混合状態の均一性を判定する工程である。そして、該工程は以下の(i）または(ii）の方法が挙げられる。
(i）前記電気伝導率と、予め求めた粉体混合物の混合率と粉体混合物のスラリー水の電気伝導率との間の関係式を用いて、粉体混合物の混合率を推定することにより、粉体混合物の混合状態の均一性を判定する。後掲の図１に示すように、粉体混合物の混合率と粉体混合物のスラリー水の電気伝導率との間には極めて高い相関があるため、回帰式を求めることができる。そして、予め求めておいた回帰式に、新たに混合した同種の粉体混合物のスラリー水の電気伝導率を代入すれば、該粉体混合物の混合率の推定値が算出できる。この推定値と、該粉体混合物の実際の混合率との近似度が高いほど、粉体混合物の混合状態の均一性は高いと判定することができる。
(ii）前記電気伝導率のバラツキの程度から、粉体混合物の混合状態の均一性を判定することができる。ここで、前記バラツキの程度とは、分散や標準偏差等により示すことができる。当然ながら、この方法では、粉体混合物の異なる２カ所以上から試料を採る必要がある。
以上のことから、本発明の粉体混合物の均一性判定方法は、粉体混合物の混合状態の均一性を、簡易かつ高い精度で判定することができる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。
１．粉体混合物の混合率と電気伝導率の回帰式の導出
粉体としてシリカフュームＡとシリカフュームＢを、表１に示す混合率（質量比率）になるように合計で５０ｇ計量した。なお、シリカフュームＡは、電気伝導率が１．９２６ｍＳ／ｃｍ、ＢＥＴ比表面積が１５．８ｍ２／ｇのタイ産であり、シリカフュームＢは、電気伝導率が０．６９６ｍＳ／ｃｍ、ＢＥＴ比表面積１６．０ｍ２／ｇのエジプト産である。
次に、前記シリカフュームの混合物５０ｇに水道水を４５０ｇ加えて１０質量％のスラリーを調製し、１日静置した後、電気伝導率計（型番：ＣＭ−２０Ｓ、東亜電波工業社製）を用い、前記ＪＩＳに準拠して該スラリー水の上澄液の電気伝導率を測定した。表１に該電気伝導率を示す。
さらに、表１に示す混合率と電気伝導率を用いて回帰分析を行い回帰式を導出した。図１に該回帰式を示す。決定係数（Ｒ２）が０．９９５３と、混合率と電気伝導率の間には極めて高い直線関係がある。
１．粉体混合物の混合率と電気伝導率の回帰式の導出
粉体としてシリカフュームＡとシリカフュームＢを、表１に示す混合率（質量比率）になるように合計で５０ｇ計量した。なお、シリカフュームＡは、電気伝導率が１．９２６ｍＳ／ｃｍ、ＢＥＴ比表面積が１５．８ｍ２／ｇのタイ産であり、シリカフュームＢは、電気伝導率が０．６９６ｍＳ／ｃｍ、ＢＥＴ比表面積１６．０ｍ２／ｇのエジプト産である。
次に、前記シリカフュームの混合物５０ｇに水道水を４５０ｇ加えて１０質量％のスラリーを調製し、１日静置した後、電気伝導率計（型番：ＣＭ−２０Ｓ、東亜電波工業社製）を用い、前記ＪＩＳに準拠して該スラリー水の上澄液の電気伝導率を測定した。表１に該電気伝導率を示す。
さらに、表１に示す混合率と電気伝導率を用いて回帰分析を行い回帰式を導出した。図１に該回帰式を示す。決定係数（Ｒ２）が０．９９５３と、混合率と電気伝導率の間には極めて高い直線関係がある。
２．粉体の混合時間と混合率の推定
混合率が５０質量％（質量比は５０：５０）のシリカフュームＡとシリカフュームＢの合計３ｋｇを、ホバートミキサを用いて、１５秒間および１２０秒間混合した。いずれの混合時間についても、該混合は３回（ｎ＝３）行った。
次に、該シリカフュームの混合物５０ｇに水道水を４５０ｇ加えて１０質量％のスラリーを調製し、前記と同様にして該スラリー水の電気伝導率を測定した。表２に該電気伝導率とその標準偏差を示す。
さらに、該電気伝導率と図１の回帰式を用いてシリカフュームＡの混合率を推定した。表２に該推定値を示す。
混合率が５０質量％（質量比は５０：５０）のシリカフュームＡとシリカフュームＢの合計３ｋｇを、ホバートミキサを用いて、１５秒間および１２０秒間混合した。いずれの混合時間についても、該混合は３回（ｎ＝３）行った。
次に、該シリカフュームの混合物５０ｇに水道水を４５０ｇ加えて１０質量％のスラリーを調製し、前記と同様にして該スラリー水の電気伝導率を測定した。表２に該電気伝導率とその標準偏差を示す。
さらに、該電気伝導率と図１の回帰式を用いてシリカフュームＡの混合率を推定した。表２に該推定値を示す。
混合時間が１５秒間では、混合率の推定値は７６．８質量％、７０．５質量％、および３２．０質量％とバラツキが大きく、混合状態は不均一であることが分かる。これに対して、混合時間が１２０秒間では、混合率の推定値は４７．１質量％、４８．９質量％、および４９．２質量％と、いずれの値も実際の混合率の値である５０質量％に極めて近いことから、混合状態は均一であることが分かる。これにより、均一な混合を行うために必要な混合時間は１２０秒であると知ることができる。
また、電気伝導率の標準偏差は、混合時間が１５秒間では０．２５であるが、混合時間が１２０秒では０．０１と格段に小さく、標準偏差等のバラツキの程度によっても粉体混合物の混合状態の均一性を定量的に判定できる。
したがって、本発明の粉体混合物の混合状態の均一性判定方法によれは、簡易かつ高い精度で粉体混合物の混合状態の均一性を定量的に判定できるから、均一な混合に要する混合時間を容易に求めることができる。
また、電気伝導率の標準偏差は、混合時間が１５秒間では０．２５であるが、混合時間が１２０秒では０．０１と格段に小さく、標準偏差等のバラツキの程度によっても粉体混合物の混合状態の均一性を定量的に判定できる。
したがって、本発明の粉体混合物の混合状態の均一性判定方法によれは、簡易かつ高い精度で粉体混合物の混合状態の均一性を定量的に判定できるから、均一な混合に要する混合時間を容易に求めることができる。
Claims (5)
- 粉体混合物の１カ所、または異なる２カ所以上から採取した試料と水を用いてスラリー水を調製する、スラリー水の調製工程と、
該スラリー水の電気伝導率を測定する、電気伝導率の測定工程と、
該電気伝導率に基づき粉体混合物の混合状態の均一性を判定する、均一性判定工程と
を含む、粉体混合物の均一性判定方法。 - 前記判定工程が、前記電気伝導率と、予め求めた粉体混合物の混合率と粉体混合物のスラリー水の電気伝導率との間の関係式を用いて、粉体混合物の混合率を推定することにより、粉体混合物の混合状態の均一性を判定する工程である、請求項１に記載の粉体混合物の均一性判定方法。
- 前記スラリー水の調製工程において、試料を採取する位置が粉体混合物の異なる２カ所以上であり、かつ、前記判定工程が、前記電気伝導率のバラツキの程度から粉体混合物の混合状態の均一性を判定する工程である、請求項１に記載の粉体混合物の均一性判定方法。
- 前記粉体混合物のＢＥＴ比表面積が１ｍ２／ｇ以上である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の粉体混合物の均一性判定方法。
- 前記粉体混合物がシリカフュームを含む混合物である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の粉体混合物の均一性判定方法。
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|---|---|---|---|---|
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| JP2017154947A (ja) * | 2016-03-03 | 2017-09-07 | 太平洋セメント株式会社 | 石膏の選別方法、およびポルトランドセメントの製造方法 |
| CN109765139A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-05-17 | 东莞维科电池有限公司 | 一种锂电池正极材料混合均匀性的测试方法 |
| CN111487296A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-08-04 | 郑州星驰智能科技有限公司 | 一种粉末状物料混合均匀度的检测方法 |
| WO2022099732A1 (zh) * | 2020-11-10 | 2022-05-19 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 复合粉体混合均匀度的评价方法 |
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