JP2015117150A - カーボンナノチューブの分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】分散性の良好なカーボンナノチューブの分散液及びその製造方法を提供する。
【解決手段】ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液中で、数平均繊維径１００ｎｍ以上であるカーボンナノチューブと数平均繊維径３０ｎｍ以下であるカーボンナノチューブとを湿式ジェットミルで混合し、ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液中に前記両カーボンナノチューブが分散しているカーボンナノチューブの分散液を得る。
【選択図】なし
【解決手段】ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液中で、数平均繊維径１００ｎｍ以上であるカーボンナノチューブと数平均繊維径３０ｎｍ以下であるカーボンナノチューブとを湿式ジェットミルで混合し、ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液中に前記両カーボンナノチューブが分散しているカーボンナノチューブの分散液を得る。
【選択図】なし
Description
本発明は、カーボンナノチューブの分散液及びその製造方法に関する。
特許文献１（特開２０１１−１７８８７８号公報）には、カーボンナノチューブ自体の特性を損なうことなく、外観上、及び／または性能上、欠陥や異物の少ない導電層を簡便な方法で得ることができる長期安定性に優れたカーボンナノチューブ組成物を得るために、カーボンナノチューブと、導電性ポリマーと、溶剤とを含有するカーボンナノチューブ含有組成物であって、動的光散乱法で測定した粒径分布において、１ｎｍ以上１μｍ未満の累計散乱強度（Ｉ）と１μｍ以上１００μｍ未満の累計散乱強度（ＩＩ）の比（（Ｉ）／（ＩＩ））が３．０以上であるカーボンナノチューブ含有組成物が開示されている。
しかしながら、凝集粒子として得られたカーボンナノチューブは十分な分散性を発揮しないという課題があった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、分散性の良好なカーボンナノチューブの分散液及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、分散性の良好なカーボンナノチューブの分散液及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明は下記（１）〜（６）を含む。
（１）ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液中に、数平均繊維径１００ｎｍ以上であるカーボンナノチューブＡと、数平均繊維径３０ｎｍ以下であるカーボンナノチューブＢと、が分散しているカーボンナノチューブの分散液。
（２）前記カーボンナノチューブＡ１００質量部に対し、前記カーボンナノチューブＢが１〜１００質量部含有される（１）に記載の分散液。
（３）前記カーボンナノチューブＡ及びＢを合計０．０１〜１０質量％含有する（１）または（２）に記載の分散液。
（４）前記ポリアニリンを前記カーボンナノチューブＡ及びＢの合計量１００質量部に対して０．１〜５０質量部含有する（１）〜（３）のいずれか一項に記載の分散液。
（５）（１）〜（４）のいずれか一項に記載の分散液から１−メチル−２−ピロリドンを除去した炭素材料。
（６）（１）〜（４）のいずれか一項に記載の分散液の製造方法であって、前記ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液に、前記カーボンナノチューブＡ及びＢを、湿式ジェットミルを用いて混合するカーボンナノチューブの分散液の製造方法。
（２）前記カーボンナノチューブＡ１００質量部に対し、前記カーボンナノチューブＢが１〜１００質量部含有される（１）に記載の分散液。
（３）前記カーボンナノチューブＡ及びＢを合計０．０１〜１０質量％含有する（１）または（２）に記載の分散液。
（４）前記ポリアニリンを前記カーボンナノチューブＡ及びＢの合計量１００質量部に対して０．１〜５０質量部含有する（１）〜（３）のいずれか一項に記載の分散液。
（５）（１）〜（４）のいずれか一項に記載の分散液から１−メチル−２−ピロリドンを除去した炭素材料。
（６）（１）〜（４）のいずれか一項に記載の分散液の製造方法であって、前記ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液に、前記カーボンナノチューブＡ及びＢを、湿式ジェットミルを用いて混合するカーボンナノチューブの分散液の製造方法。
本発明によれば、カーボンナノチューブが微分散し、分散性が向上した分散液を得ることができる。
さらに、本発明のカーボンナノチューブの分散液を用いることにより、例えば、電子部品等においてカーボンナノチューブをより均一に含む膜を成膜しやすくなる。
さらに、本発明のカーボンナノチューブの分散液を用いることにより、例えば、電子部品等においてカーボンナノチューブをより均一に含む膜を成膜しやすくなる。
本発明の分散液は、ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液中に、数平均繊維径１００ｎｍ以上であるカーボンナノチューブＡと、数平均繊維径３０ｎｍ以下であるカーボンナノチューブＢとが分散している。また、本発明の分散液は、ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液に、カーボンナノチューブＡ及びＢを、湿式ジェットミルを用いて混合することにより得ることができる。
なお、本発明において分散しているとは、分散液を１週間以上静置しても沈降物が観察されない状態を示す。
なお、本発明において分散しているとは、分散液を１週間以上静置しても沈降物が観察されない状態を示す。
本発明に用いるカーボンナノチューブＡは、数平均繊維径が１００ｎｍ以上であり、好ましくは１００〜１０００ｎｍ、より好ましくは１００〜３００ｎｍである。形状としては直線的形状であることが好ましい。カーボンナノチューブＡの市販品としては、昭和電工株式会社製ＶＧＣＦ（登録商標）−Ｈ（数平均繊維径１５０ｎｍ）等が挙げられる。
本発明に用いるカーボンナノチューブＢは、数平均繊維径が３０ｎｍ以下であり、好ましくは１〜３０ｎｍ、より好ましくは５〜２０ｎｍである。形状としては非直線的形状であることが好ましい。カーボンナノチューブＢの市販品としては、昭和電工株式会社製ＶＧＣＦ（登録商標）−Ｘ（数平均繊維径１５ｎｍ）、ナノシル社製ＮＣ２１００、ＮＣ２１０１、ＮＣ１１００等が挙げられる。
なお、数平均繊維径は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の形態構造観察により測定した。
なお、数平均繊維径は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の形態構造観察により測定した。
本発明の分散液中、カーボンナノチューブＡ１００質量部に対し、カーボンナノチューブＢは１〜１００質量部含有される。カーボンナノチューブＢの含有量は、本発明の分散液を用いて構成される電極材料の導電性をより向上させるためには４〜３０質量部であることが好ましく、８〜１４質量部であることがより好ましい。
本発明の分散液中のカーボンナノチューブＡ及びＢの合計の含有量は、０．０１〜１０質量％であることが好ましい。より好ましくは０．０５〜７質量％、さらに好ましくは０．１〜５質量％である。
本発明の分散液中のポリアニリンの含有量は、カーボンナノチューブＡ及びＢの合計量１００質量部に対して０．１〜５０質量部であることが好ましく、０．５〜１０質量部であることがより好ましく、０．５〜２質量部であることがさらに好ましい。
本発明に用いるポリアニリンの重量平均分子量（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法／ポリスチレンスルホン酸換算）は、より分散性を良好にするために５００００以下であることが好ましく、１０００〜５００００であることがより好ましく、３０００〜３００００であることがさらに好ましい。
本発明の分散液は、ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液に、カーボンナノチューブＡ及びＢを、湿式ジェットミルを用いて混合することにより得ることができる。
湿式ジェットミルとしては、株式会社常光製ナノジェットパル（登録商標）、アドバンストナノテクノロジー社製ナノメーカー、ナノマイザー株式会社製ナノマイザー（登録商標）、スギノマシン社製スターバースト（登録商標）、吉田工業株式会社製超高圧湿式微粒子化装置等が使用できる。
湿式ジェットミルによる混合時の圧力は、好ましくは１００ＭＰａ以上、より好ましくは１５０〜２５０ＭＰａである。
湿式ジェットミルとしては、株式会社常光製ナノジェットパル（登録商標）、アドバンストナノテクノロジー社製ナノメーカー、ナノマイザー株式会社製ナノマイザー（登録商標）、スギノマシン社製スターバースト（登録商標）、吉田工業株式会社製超高圧湿式微粒子化装置等が使用できる。
湿式ジェットミルによる混合時の圧力は、好ましくは１００ＭＰａ以上、より好ましくは１５０〜２５０ＭＰａである。
このようにして得られた本発明の分散液は、複合材料・帯電防止剤・樹脂添加剤・金属添加剤・アルミニウム（箔を含む）の表面塗布、蒸着、圧着の際に用いることができる。
分散液そのものを潤滑剤として使用することもできる。
分散液そのものを潤滑剤として使用することもできる。
また、本発明の分散液から１−メチル−２−ピロリドンを除去してなる炭素材料は、医薬・医療・バイオ、大型輸送機分野、環境分野、電気・電子分野、スポーツ・レジャー、産業資材、触媒、摺動・潤滑材、磁性材料として好適に用いることができる。具体的には、Ｌｉ電池・Ｌｉ−空気電池・金属−空気電池・Ｒｅｄｏｘ Ｆｌｏｗ電池等の電極や、燃料電池触媒・光触媒等の触媒、電気二重層コンデンサ・固体コンデンサの電極材料、平面蛍光管・冷陰極管等の光学機器の陰極材料、タッチパネルや太陽電池等の透明電極の材料、水素吸蔵剤等に使用できる。
さらに、本発明の炭素材料を電極基板上に含有させた電界放出ディスプレイ（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｄｉｓｐｌａｙ）、本発明の炭素材を複合材として用いたハイパービルディング・大型橋梁用ケーブル・自動車・航空機・宇宙船等も活用例として考えられる。
さらに、本発明の炭素材料を電極基板上に含有させた電界放出ディスプレイ（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｄｉｓｐｌａｙ）、本発明の炭素材を複合材として用いたハイパービルディング・大型橋梁用ケーブル・自動車・航空機・宇宙船等も活用例として考えられる。
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
＜実施例１＞
（分散液の調製）
分散媒の１−メチル−２−ピロリドン（１００ｍｌ、１０３ｇ）に、ポリアニリン（重量平均分子量（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法／ポリスチレンスルホン酸換算）１００００、３０ｍｇ）を溶解し、ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液を得た。
この溶液に、カーボンナノチューブＡとしてＶＧＣＦ（登録商標）−Ｈ（数平均繊維径１５０ｎｍ、１．８０ｇ）、カーボンナノチューブＢとしてＶＧＣＦ（登録商標）−Ｘ（数平均繊維径１５ｎｍ、０．２０ｇ）を加えた。
次いで、圧力１７０ＭＰａで１０分間、湿式ジェットミルを用いて溶液を混合し、この混合操作を３回繰り返した。さらにこの溶液を、ナノマイザー（登録商標）を用いて分散させ、この分散操作を１０回繰り返して、実施例１の分散液を得た。
（平均粒径測定）
得られた分散液の平均粒径（Ｄ５０％）を測定した。結果を表１に示す。
なお、平均粒径（Ｄ５０％）とは日機装製レーザー回析・散乱式粒度分布計（マイクロトラックＭＴ３０００）で測定した光の散乱パターンと同等な散乱パターンを示す球形粒子の集合体の粒度分布において体積分率５０％の粒径を示す。
（分散液の調製）
分散媒の１−メチル−２−ピロリドン（１００ｍｌ、１０３ｇ）に、ポリアニリン（重量平均分子量（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法／ポリスチレンスルホン酸換算）１００００、３０ｍｇ）を溶解し、ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液を得た。
この溶液に、カーボンナノチューブＡとしてＶＧＣＦ（登録商標）−Ｈ（数平均繊維径１５０ｎｍ、１．８０ｇ）、カーボンナノチューブＢとしてＶＧＣＦ（登録商標）−Ｘ（数平均繊維径１５ｎｍ、０．２０ｇ）を加えた。
次いで、圧力１７０ＭＰａで１０分間、湿式ジェットミルを用いて溶液を混合し、この混合操作を３回繰り返した。さらにこの溶液を、ナノマイザー（登録商標）を用いて分散させ、この分散操作を１０回繰り返して、実施例１の分散液を得た。
（平均粒径測定）
得られた分散液の平均粒径（Ｄ５０％）を測定した。結果を表１に示す。
なお、平均粒径（Ｄ５０％）とは日機装製レーザー回析・散乱式粒度分布計（マイクロトラックＭＴ３０００）で測定した光の散乱パターンと同等な散乱パターンを示す球形粒子の集合体の粒度分布において体積分率５０％の粒径を示す。
＜比較例１、２＞
分散媒として、トルエン（比較例１）、水（比較例２）を用いたこと以外は実施例１と同様にして分散液を調整し、この分散液について、実施例１と同様に平均粒径（Ｄ５０％）を測定した。結果を表１に示す。
＜比較例３〜５＞
ポリアニリンを加えなかったこと、分散媒として、１−メチル−２−ピロリドン（比較例３）、トルエン（比較例４）、水（比較例５）を用いたこと以外は実施例１と同様にして分散液を調整し、この分散液について、実施例１と同様に平均粒径（Ｄ５０％）を測定した。結果を表１に示す。
＜比較例６、７＞
添加剤としてポリ−３，４−エチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）を用いたこと、分散媒として１−メチル−ピロリドン（比較例６）、水（比較例７）を用いたこと以外は実施例１と同様にして分散液を調整し、この分散液について、実施例１と同様に平均粒径（Ｄ５０％）を測定した。結果を表１に示す。
分散媒として、トルエン（比較例１）、水（比較例２）を用いたこと以外は実施例１と同様にして分散液を調整し、この分散液について、実施例１と同様に平均粒径（Ｄ５０％）を測定した。結果を表１に示す。
＜比較例３〜５＞
ポリアニリンを加えなかったこと、分散媒として、１−メチル−２−ピロリドン（比較例３）、トルエン（比較例４）、水（比較例５）を用いたこと以外は実施例１と同様にして分散液を調整し、この分散液について、実施例１と同様に平均粒径（Ｄ５０％）を測定した。結果を表１に示す。
＜比較例６、７＞
添加剤としてポリ−３，４−エチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）を用いたこと、分散媒として１−メチル−ピロリドン（比較例６）、水（比較例７）を用いたこと以外は実施例１と同様にして分散液を調整し、この分散液について、実施例１と同様に平均粒径（Ｄ５０％）を測定した。結果を表１に示す。
表１より、平均粒径（Ｄ５０％）が実施例では１．９であるのに対し、比較例１〜７では９．５〜２７．９であり、実施例１では、比較例１〜７よりも分散液の分散性が向上することが確認された。このような結果が得られた要因としては、カーボンナノチューブの分散液において、分散させるカーボンナノチューブと分散媒間でπ−π相互作用が生じたこと等が考えられる。
本発明のカーボンナノチューブの分散液を用いることにより、例えば、電子部品等においてカーボンナノチューブをより均一に含む膜を成膜しやすくなる。
Claims (6)
- ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液中に、
数平均繊維径１００ｎｍ以上であるカーボンナノチューブＡと、
数平均繊維径３０ｎｍ以下であるカーボンナノチューブＢと、
が分散していることを特徴とするカーボンナノチューブの分散液。 - 前記カーボンナノチューブＡ１００質量部に対し、前記カーボンナノチューブＢが１〜１００質量部含有される請求項１に記載の分散液。
- 前記カーボンナノチューブＡ及びＢを合計０．０１〜１０質量％含有する請求項１または２に記載の分散液。
- 前記ポリアニリンを前記カーボンナノチューブＡ及びＢの合計量１００質量部に対して０．１〜５０質量部含有する請求項１〜３のいずれか一項に記載の分散液。
- 請求項１〜４のいずれか一項に記載の分散液から１−メチル−２−ピロリドンを除去した炭素材料。
- 前記ポリアニリンの１−メチル−２−ピロリドン溶液に、前記カーボンナノチューブＡ及びＢを、湿式ジェットミルを用いて混合することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブの分散液の製造方法。
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