JP2015064418A - 位相差フィルム - Google Patents
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図1は、本実施の形態に係る位相差フィルム1の一例を示す図である。図1に示すように、位相差フィルム1は、透明フィルム材からなる基材11と、配向層12と、位相差層(液晶層)13とが順次積層されてなる。位相差層13には、液晶組成物が含まれており、その液晶組成物中には、分子内に重合性官能基を有する液晶化合物(重合性液晶化合物)と、その重合性液晶化合物の重合を開始させる重合開始剤とを少なくとも含有する。
基材11は、透明フィルム材であり、配向層12を支持する機能を有し、長尺に形成されている。
Re[nm]=(Nx−Ny)×d[nm]
で表わされる値である。Re値は、例えば位相差測定装置KOBRA−WR(王子計測機器社製)を用い、平行ニコル回転法により測定することができる。また、本明細書では、特段の記載をしない限り、Re値は波長589nmにおける値を意味するものとする。
図2は、配向膜2(パターン配向膜)の一例を示す概略図である。配向膜2は、基材11上に配向層用組成物(配向膜組成物)を塗布(塗工)して硬化させて得られた硬化物からなり、この配向膜2により配向層12が形成される。この配向膜2は、例えば、偏光照射により光配向性を発揮する光配向材料を用い光照射によって配向させる光配向方式により形成することができる。
光配向方式によって配向層12を形成する場合、配向層12を構成する配向層用組成物(配向膜組成物)としては、偏光照射により光配向性を発揮する光配向材料を含む。ここで、光配向材料とは、偏光紫外線の照射により配向規制力を発現できる材料をいう。また、配向規制力とは、光配向材料を含む配向層を形成し、この配向層上に重合性液晶化合物(「棒状化合物」ともいう)からなる層(位相差層13)を形成したとき、その液晶化合物を所定の方向に配列させる機能をいう。
配向膜組成物中に用いる溶媒は、光配向材料を所望の濃度に溶解できるものであれば特に限定されるものでなく、例えば、ベンゼン、ヘキサン等の炭化水素系溶媒、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン(CHN)等のケトン系溶媒、テトラヒドロフラン、1,2−ジメトキシエタン、プロピレングリコールモノエチルエーテル(PGME)等のエーテル系溶媒、クロロホルム、ジクロロメタン等のハロゲン化アルキル系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)等のエステル系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド等のアミド系溶媒、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド系溶媒、シクロヘキサン等のアノン系溶媒、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール(以下「IPA」という。)等のアルコール系溶媒を例示することができるが、これらに限られるものではない。また、溶媒は、1種類であってもよいし、2種類以上の溶媒の混合溶媒であってもよい。
位相差層(液晶層)12は、重合性液晶組成物を含有する。この重合性液晶組成物は、液晶性を示し分子内に重合性官能基を有する液晶化合物(棒状化合物)を含有する。
液晶化合物は、屈折率異方性を有し、規則的に配列することにより所望の位相差性を付与する機能を有する。液晶化合物として、例えば、ネマチック相、スメクチック相等の液晶相を示す材料が挙げられるが、他の液晶相を示す液晶化合物と比較して規則的に配列させることが容易である点で、ネマチック相を示す液晶化合物を用いることがより好ましい。ネマチック相を示す液晶化合物としては、メソゲン両端にスペーサを有する材料を用いることが好ましい。メソゲン両端にスペーサを有する液晶化合物は、柔軟性に優れるため、このような液晶化合物を用いることによって位相差フィルム1を透明性に優れたものにすることができる。
また、重合性液晶組成物には、重合開始剤が含まれている。重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤を用いることができる。
上述した液晶化合物は、通常、溶媒に溶かされている。溶媒としては、液晶化合物等を均一に分散できるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、ベンゼン、ヘキサン等の炭化水素系溶媒、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン(CHN)等のケトン系溶媒、テトラヒドロフラン、1,2−ジメトキシエタン、プロピレングリコールモノエチルエーテル(PGME)等のエーテル系溶媒、クロロホルム、ジクロロメタン等のハロゲン化アルキル系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)等のエステル系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド等のアミド系溶媒、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド系溶媒、シクロヘキサン等のアノン系溶媒、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール(以下「IPA」という。)等のアルコール系溶媒を例示することができるが、これらに限られるものではない。また、溶媒は、1種類であってもよいし、2種類以上の溶媒の混合溶媒であってもよい。
また、液晶組成物は、必要に応じて他の化合物を含むものであってもよい。他の化合物としては、上述した液晶化合物の配列秩序を害するものでなければ特に限定されるものではなく、例えば、重合禁止剤、可塑剤、界面活性剤及びシランカップリング剤等を挙げることができる。なお、例えば、レベリング剤としてシリコーン系の高分子量レベリング剤を添加する場合においての添加量は、0.1%以上1%未満程度である。
位相差層13の厚さとしては、特に限定されるものでないが、適切な配向性能を得るためには、500nm以上2000nm以下であることが好ましい。
本発明者は、基材11と、配向層12と、重合性液晶化合物を含有する液晶組成物を含む位相差層13とが順次積層されてなる位相差フィルム1において、所定の重合開始剤を含有する液晶組成物により形成された位相差層13を構成することにより、基材11と配向層12との密着性が弱くなり、その界面において基材11を容易に剥離することができるようになることを見出した。
次に、位相差フィルム1の製造方法について説明する。図3は、位相差フィルム1の製造工程の流れを示す模式図である。なお、配向層12として、パターン状に配向膜を形成してなるパターン配向層とする場合を例に挙げるが、これに限られるものではない。
先ず、ロール31に巻き取った長尺フィルムから、アクリルフィルム等からなる基材11を提供し、その基材11上に配向膜組成物32を塗工する配向膜組成物塗工処理を行う。なお、基材11に対しては、ロール31から引き出し、防眩処理(AG処理)や反射防止処理(AR処理)等を施すことによって、基材11の表面に防眩層や反射防止層を形成することができる。
配向層形成用層形成処理では、乾燥機33を用いて基材11に塗工した配向膜組成物32を熱硬化させる。この処理では、配向膜組成物32が塗工された基材11を乾燥機33に導き、配向膜組成物32を熱硬化させた後、半乾きの状態で次の工程に送出する。
続いて、配向層形成用層に対して紫外線を照射する紫外線照射処理を行う。紫外線照射処理では、例えば、先ず、第1配向準備領域を遮光せずに第2配向準備領域だけを遮光したマスクを介して、直線偏光による紫外線(偏光紫外線)を配向層形成用層に向けて照射することにより、遮光されていない第1配向準備領域を所望の方向に配向させる。次に、第1配向準備領域だけを遮光して第2配向準備領域を遮光しないマスクを介して、1回目の照射とは偏光方向が90°異なる直線偏光により紫外線を配向層形成用層に向けて照射し、遮光されていない第2配向準備領域を所望の方向に配向させる。これら2回の紫外線照射により、2種類の配向パターンを形成する。なお、マスクのパターンは、特に限定されるものではなく、帯状パターン、モザイク状パターン、千鳥配置状パターン等のパターンとすることができる。
次に、位相差層形成用塗工液塗工処理では、形成した配向層12上に、重合性液晶化合物と重合開始剤とを少なくとも含有する位相差層形成用塗工液(液晶組成物)13’を供給装置36から供給して塗工する。塗工方法としては、配向層12上に液晶組成物13’からなる塗膜を安定的に塗布できる方法であれば特に限定されず、(A)配向膜組成物塗工処理で説明したものと同じものを例示できる。
続いて、レベリング装置37を用いて、位相差層形成用層の層厚を均一にするレベリング処理を行う。位相差層形成用層は、その後に形成される位相差層13の面内位相差がλ/4分に相当するような範囲内の厚さとなるように、位相差層形成用塗工液を塗布することが好ましい。
続いて、位相差層形成用塗工液の塗膜に含まれる液晶化合物を、配向層12(パターン配向層)に含まれる第1配向領域12A及び第2配向領域12Bの異なる配向方向に沿って、液晶化合物を配列させる。液晶化合物を配列させる方法としては、所望の方向に配列させることができる方法であれば特に限定されず、例えば、乾燥機38を用いて液晶化合物を液晶相形成温度以上に加温する方法等が挙げられる。この配向処理によって形成される位相差層13のパターンは、配向層12のパターンと同一となり、第1配向領域12A上には第1位相差領域13A(右目用の領域に対応)が形成され、第2配向領域12B上には第2位相差領域13B(左目用の領域に対応)が形成される。
その後、冷却機39を用いて、基材11/配向層12/位相差層13からなる積層体を冷却する冷却処理を行う。冷却処理は、例えば積層体が室温になる程度まで行えばよい。
続いて、重合性液晶化合物を重合し硬化させる硬化処理を行う。重合性液晶化合物を重合させるに際しては、液晶組成物中に含まれる重合開始剤を介して紫外線や電子線等の活性放射線を照射して重合させる。その活性放射線としては、重合性液晶化合物を重合することが可能な放射線であれば特に限定されないが、通常は装置の容易性等の観点から紫外光を使用することが好ましい。このような硬化処理を行うことで、液晶化合物が互いに重合して、網目(ネットワーク)構造の状態にすることができ、列安定性を備え、かつ、光学特性の発現性に優れた位相差層13を形成できる。
続いて、フィルムを巻き取りリール41に巻き取る。その後、フィルムを所望の大きさに切り出す。以上のような工程を経て、位相差フィルム1が作製される。
ここで、上述したように、基材と、配向層と、位相差層とが順次積層されてなる位相差フィルムを転写型位相差フィルムとして転写用途に用いる場合、被転写体である基材を容易に剥離できるようにすることが望まれる。また、例えば基材のない(基材レス化した)位相差フィルムを作製する場合においても、位相差フィルムを構成した後に基材のみを容易に剥離可能とすることが望ましい。
また、上述した位相差フィルム1の作用メカニズムを利用して、位相差フィルムにおける基材と配向層との密着性の程度の評価を行うようにすることもできる。
基材/配向層/位相差層(液晶層)の積層体からなる位相差フィルム1を作製し、その位相差フィルム1について密着性試験を行った。
先ず、試験サンプルとなる位相差フィルム1を以下のようにして作製した。すなわち、基材としてアクリルフィルムを用い、その基材上に、硬化後の膜厚がおよそ100nm程度となるように、ポリビニルシンナメート(PVCi)基を有する光配向材料を含有する光配向膜組成物(溶剤としてPGMEを使用)をダイコート法により塗布した。そして、100℃で調整した乾燥機内で2分間乾燥させ、溶媒を蒸発させるとともに組成物を熱硬化させて光配向膜(配向層)を形成した。なお、基材、及びその基材上に形成された配向層は、硫黄(S)元素が含有されていないものであった。
得られた位相差フィルム1に対して密着性試験を行った。密着性試験は、得られた位相差フィルム1の表面(液晶層表面)に剥離試験用テープを貼り付け、その剥離試験用テープを剥がすことにより行った。
上述した密着性試験により、剥がした剥離試験用テープにフィルムの一部が接着し、積層体のフィルムの途中で剥離したため、得られたフィルム剥離面に対して赤外線を照射して赤外分光法(IR)により剥離面のIRスペクトルを測定した。
図4は、基材/配向層/位相差層(液晶層)の積層体からなる位相差フィルム1の密着性試験後に得られた剥離面(テープ側、反テープ側)に対してIR測定したときの測定結果(剥離結果)を示すスペクトル図である。
続いて、図5は、基材/配向層/位相差層(液晶層)の積層体からなる位相差フィルム1の密着性試験後に得られた剥離面(テープ側、基材側)に対してIR測定したときの、1610cm−1付近におけるスペクトル図である。
次に、上述した剥離試験用テープにより剥離したフィルム剥離界面(最表面〜数nm)に存在する元素成分をXPS(X線光電子分光分析)により定量測定した。測定対象は、配向層/液晶層/剥離試験用テープからなる“液晶層側”の剥離界面(配向層の剥離界面)と、アクリル基材からなる“基材側”の剥離界面とした。また、参照例(Ref.)として、アクリル基材に配向膜(配向層)を塗膜しただけのサンプル、すなわち液晶組成物未塗布の配向膜サンプルを参照サンプルとして用意し、その参照サンプルの基材と配向膜との剥離界面に存在する元素成分についても同様に定量分析した。
[XPS測定条件]
使用装置:ESCALAB 220i-XL(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)
入射X線:Monochromated Al Kα(単色化X線、hν=1486.6eV)
X線出力:10kV・16mA(160W)
レンズ :Large Area XL(磁場レンズ)
アパーチャ開度:F.O.V.=open、A.A.=open
測定領域:700μmφ
光電子取込角度:90度(試料法線上にインプットレンズを配置)
帯電中和:電子中和銃 +4(V)・0.08(mA)、中和補助マスク使用
上述のように作製した位相差フィルム1と同様の位相差フィルム1(試験サンプル)を、碁盤目(100マス;1マス=1mm×1mm)の切り込みを入れたアクリル基材を用いて作製し、上述の密着性試験と同様に剥離試験用テープを引張り剥がす試験を行った。また、参照例として、碁盤目の切込みを入れたアクリル基材に配向膜(配向層)を塗膜しただけのサンプル(液晶未塗布の配向膜サンプル)を用意し、その参照サンプルについても同様にして試験を行った。
2 配向膜
11 基材
12 配向層
13 位相差層
Claims (4)
- 基材と、配向層と、液晶組成物を含む位相差層とが順次積層されてなり、
前記液晶組成物には重合性液晶化合物と重合開始剤とが含まれており、該液晶組成物中の重合開始剤の一部が、前記基材と前記配向層との界面に存在している位相差フィルム。 - 前記重合開始剤がラジカル重合開始剤である請求項1に記載の位相差フィルム。
- 前記重合開始剤の一部に硫黄元素を含有し、該硫黄元素が前記界面に存在している請求項1又は2に記載の位相差フィルム。
- 前記基材がアクリル基材である請求項1乃至3の何れかに記載の位相差フィルム。
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