JP2015064269A - パーティクル捕集方法およびパーティクル捕集装置、ならびにパーティクル計測装置 - Google Patents

Abstract

【課題】微小なパーティクルを広い範囲にわたって捕集してパーティクルの計測に供することができるパーティクル捕集方法およびパーティクル捕集装置を提供する。【解決手段】パーティクルを旋回させながら下方に導くためのサイクロン容器１０と、サイクロン容器１０の中を上方へ排気するための排気管１４と、サイクロン容器１０の円周方向に沿ってサイクロン容器１０内にパーティクルを含む気体を導入する気体導入部１３と、サイクロン容器１０内に過飽和蒸気を生成させる過飽和蒸気生成部１５とを具備し、サイクロン容器１０内で、パーティクルを過飽和蒸気に通し、パーティクルを核として蒸気分子を凝縮させてパーティクルを成長させる。【選択図】図１

Description

本発明は、パーティクルを捕集するパーティクル捕集方法およびパーティクル捕集装置、ならびにそれを用いたパーティクル計測装置に関する。

半導体デバイスを製造する際には、成膜、フォトリソグラフィ、エッチング等の種々の処理が存在するが、これらの処理においては、半導体基板上にパーティクルが付着すると、形成されたデバイスの性能が低下したり不良が発生したりするため、処理装置をクリーンルーム内に設置し、極めてパーティクルの少ない清浄な雰囲気で処理を行う必要がある。

このため、処理装置内やクリーンルーム内のパーティクルの個数を計測器で計測し、発塵によるパーティクルの発生を速やかに検出することが求められている。パーティクルはナノサイズの微小なものであってもデバイス性能に影響を与えるため、計測器としてはナノサイズの気中パーティクルを計測することができる凝縮核計測器（ＣＮＣまたはＣＰＣ）が用いられている（例えば、特許文献１、２）。

凝縮核計測器は、微小パーティクルをアルコールや水等の過飽和蒸気中に通し、粒子を核として蒸気分子を凝縮させることにより、粒子を成長させ、検出部にて成長した粒子を検出するものである。光散乱による検出器の検出限界の粒径は通常１μｍ程度であるが、凝縮核計測器では粒子を成長させるため、数ｎｍの粒子も検出可能である。

特公平７−１０４２５９号公報 特開２００７−３３０６４号公報

しかし、凝縮核計測器は、計測流量（すなわち、計測器への気体の吸引量）が小さいため、処理装置やクリーンルーム内において、パーティクルを捉えきれず、発塵の検出を逃すことがある。

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、微小なパーティクルを広い範囲にわたって捕集してパーティクルの計測に供することができるパーティクル捕集方法およびパーティクル捕集装置を提供することを課題とする。
また、そのようなパーティクル捕集装置を用いたパーティクル計測装置を提供することを課題とする。

上記課題を解決するため、本発明の第１の観点では、気体中のパーティクルを旋回させながら下方に導くためのサイクロン容器の中を上方へ排気しつつ、前記サイクロン容器の円周方向に沿って前記サイクロン容器内にパーティクルを含む気体を導入して、導入した気体の中に含まれるパーティクルを旋回させながら下方に導いてパーティクルを捕集するにあたり、前記サイクロン容器内に過飽和蒸気を生成させ、前記パーティクルを前記過飽和蒸気に通し、前記パーティクルを核として蒸気分子を凝縮させて前記パーティクルを成長させることを特徴とするパーティクル捕集方法を提供する。

本発明の第２の観点では、パーティクルを旋回させながら下方に導くためのサイクロン容器と、前記サイクロン容器の中を上方へ排気するための排気管と、前記サイクロン容器の円周方向に沿って前記サイクロン容器内にパーティクルを含む気体を導入する気体導入部と、前記サイクロン容器内に過飽和蒸気を生成させる過飽和蒸気生成部とを具備し、前記サイクロン容器内で、前記パーティクルを前記過飽和蒸気に通し、前記パーティクルを核として蒸気分子を凝縮させて前記パーティクルを成長させることを特徴とするパーティクル捕集装置を提供する。

本発明の第３の観点では、パーティクルを捕集するパーティクル捕集装置と、前記パーティクル捕集装置で捕集されたパーティクルの個数を計測するパーティクル計測部とを具備し、前記パーティクル捕集装置は、パーティクルを旋回させながら下方に導くためのサイクロン容器と、前記サイクロン容器の中を上方へ排気するための排気管と、前記サイクロン容器の円周方向に沿って前記サイクロン容器内にパーティクルを含む気体を導入する気体導入部と、前記サイクロン容器内に過飽和蒸気を生成させる過飽和蒸気生成部とを備え、前記サイクロン容器内で、前記パーティクルを前記過飽和蒸気に通し、前記パーティクルを核として蒸気分子を凝縮させて前記パーティクルを成長させることを特徴とするパーティクル計測装置を提供する。

上記第１〜第３の観点において、前記過飽和蒸気は、前記サイクロン容器内に高温蒸気を導入し、その高温蒸気が前記サイクロン容器内で冷却されることにより生成されることが好ましい。また、前記パーティクルがナノサイズの場合に好適である。

上記第３の観点において、前記パーティクル計測部は、気中のパーティクルを計測するものとすることができる。また、前記パーティクル計測部は、液中のパーティクルを計測するものであり、前記パーティクル捕集装置は、捕集したパーティクルを液体に含ませる液体容器をさらに有するものとすることができる。

本発明によれば、サイクロン容器内に過飽和蒸気を生成させ、気体中のパーティクルを過飽和蒸気に通し、パーティクルを核として蒸気分子を凝縮させてパーティクルを成長させるので、微小なパーティクルを広い範囲にわたって捕集することができる。

本発明の第１の実施形態に係るパーティクル捕集装置を備えたパーティクル計測装置を示す断面図である。 本発明の第１の実施形態に係るパーティクル捕集装置を示す平面図である。 サイクロン容器内におけるパーティクルの成長を説明するための図である。 従来の凝縮核計測器の概略構造を示す図である。 第１の実施形態に係るパーティクル捕集装置の熱流体シミュレーションを行う際の装置寸法を示す概略図である。 パーティクル捕集装置の熱流体シミュレーションを行う際のシミュレーション条件を示す概略図である。 本発明の第２の実施形態に係るパーティクル捕集装置を備えたパーティクル計測装置を示す断面図である。

以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について説明する。
以下の実施形態では、本発明を半導体デバイスの製造設備として用いるクリーンルームや処理装置内の微小パーティクルを計測するパーティクル計測装置に適用した例を示す。

＜第１の実施形態＞
最初に、第１の実施形態について説明する。
図１は、本発明の第１の実施形態に係るパーティクル捕集装置を備えたパーティクル計測装置を示す断面図、図２は、パーティクル捕集装置を示す平面図である。

図１に示すように、本実施形態のパーティクル計測装置１００は、パーティクル捕集装置２００と、パーティクル計測部３００とを有する。

パーティクル捕集装置２００は、サイクロン集塵器を応用したものであり、円筒部１１およびその下の円錐部１２を有するサイクロン容器１０と、サイクロン容器１０にパーティクル（粒子）を含む気体を導入する気体導入部１３と、サイクロン容器１０の天井部からその内部に挿入された排気管１４と、サイクロン容器１０に高温蒸気を導入してサイクロン容器１０内を過飽和蒸気雰囲気とする過飽和蒸気生成部１５と、サイクロン容器１０の底部から粒子を排出する粒子排出部１６とを有する。

気体導入部１３は、サイクロン容器１０の円筒部１１に、その円周方向からパーティクルを含む気体を流し込むようになっている。

排気管１４には吸引ポンプ１７が設けられており、吸引ポンプ１７を作動させることにより、サイクロン容器１０内が排気される。

過飽和蒸気生成部１５は、高温の液体２２を貯留する高温液体容器２１を有する。高温液体容器２１では、その中に貯留された液体は、加熱装置（図示せず）で加熱することにより所定の高温に保持されており、これにより発生した高温蒸気を、配管２４から供給された清浄空気をキャリアガスとして、高温蒸気供給配管２３を介してサイクロン容器１０内に供給し、サイクロン容器１０内に過飽和蒸気を生成させる。高温蒸気供給配管２３は、サイクロン容器１０の円筒部１１に、気体導入部１３と同じ円周方向から高温蒸気を供給するようになっている。高温蒸気は、サイクロン容器１０内で冷却され、サイクロン容器１０内に低温の過飽和蒸気が生成される。液体２２としては水、アルコール等を用いることができる。

気体導入部１３からサイクロン容器１０内に導入された気体中の微小な（ナノサイズの）パーティクルは、サイクロン容器１０内を旋回して下方に導かれるとともに、その中に生成された過飽和蒸気中で核となって蒸気分子を凝縮させる。これにより、パーティクルがミクロンサイズまたはサブミクロンサイズ程度に成長する。

この際のパーティクルの成長の程度は、サイクロン容器１０内の気体温度および過飽和度、サイクロン容器１０内での滞留時間、排気管１４からの排気量、気体導入部１３からの気体供給量、ならびに高温蒸気供給配管２３からの高温蒸気の供給量等によって決定される。

気体温度および過飽和度は、サイクロン容器１０内で均一であることが好ましく、気体温度は１０〜５０℃、過飽和度は１〜３（相対湿度１００〜３００％）が好ましい。また、サイクロン容器１０内の滞留時間は０．０１〜０．０５秒であることが好ましい。

サイクロン容器１０内で蒸気分子の凝縮により成長した粒子は、サイクロン容器１０内を旋回しながら落下し、粒子排出部１６より排出される。

パーティクル計測部３００は、サイクロン容器１０の底部の粒子排出部１６から排出された気中の粒子の個数を計測するものであり、一般的に用いる光学式のパーティクル計測器、例えばレーザーパーティクルカウンタを有している。レーザーパーティクルカウンタは、レーザー光を照射した際の粒子による光散乱を利用してパーティクルを計測するものである。本実施形態では、微小パーティクルをミクロンサイズまたはサブミクロンサイズ程度に成長させて測定することができるので、ミクロンオーダーまたはサブミクロンオーダーの粒子が測定限界であるような一般的なレーザーパーティクルカウンタでも数ナノサイズのパーティクルを計測することができる。

以上のように構成されたパーティクル計測装置１００においては、パーティクル捕集装置２００の吸引ポンプ１７を作動させ、排気管１４を介してサイクロン容器１０内を排気し、その際の吸引力により、気体導入部１３から周囲のパーティクルを含む気体（空気）をサイクロン容器１０内に導入するとともに、過飽和蒸気生成部１５の高温蒸気供給配管２３から高温蒸気を導入する。

このとき、図３に示すように、高温蒸気供給配管２３から導入された高温蒸気は、サイクロン容器１０内で冷却されて低温の過飽和蒸気となり、一方、気体導入部１３から気体とともに導入された微小なパーティクルＰはサイクロン容器１０内の過飽和蒸気中を旋回する。これにより、サイクロン容器１０内の微小なパーティクルＰを核として蒸気分子Ｓが凝縮され、パーティクルが成長する。

成長したパーティクルがある大きさ以上となると、排気管１４に吸引される気体と遠心分離の作用により分離され、サイクロン容器１０内を下方に向けて旋回し、粒子排出部１６より排出される。

一般的に、サイクロン集塵器は、遠心力を利用して粒子と気体とを分離するものであり、吸引量が大きいため、広範囲でパーティクルを捕集することができ、凝縮核計測器のような計測流量が小さいという問題は生じない。しかし、原理的に捕集可能なパーティクルの最小粒径は１μｍ程度であり、それより小さいパーティクルは排気管１４から吸引されてしまう。したがって、サイクロン集塵器をそのまま用いても、ナノサイズのパーティクルは捕集が困難である。

これに対し、本実施形態では、上述したように、サイクロン容器１０内に形成された低温の過飽和蒸気中に微小なパーティクルを通し、その微小なパーティクルを核として蒸気分子を凝縮させ、パーティクル粒子を成長させることができる。このため、ナノサイズの微小なパーティクルをであっても捕集することができる。

このようにして捕集されたパーティクルは、パーティクル計測部３００に送られ、その個数が計測される。

以上のように、本実施形態によれば、サイクロン集塵器の原理を用いて、大きな吸引量で広い範囲からパーティクルを含んだ気体を吸引し、吸引した気体からパーティクルを分離してパーティクルを捕集するので、凝縮核計測器のような計測流量が小さいという問題は生じない。また、サイクロン容器１０内に過飽和蒸気を生成し、微小なパーティクルをサイクロン容器１０内の過飽和蒸気中に通すことにより、微小なパーティクルを核として蒸気分子を凝縮させ、パーティクルを成長させるので、ナノレベルの微小なパーティクルであっても捕集することができる。すなわち、微小なパーティクルを広い範囲にわたって捕集してパーティクルの計測に供することができ、高精度でパーティクルを計測することができる。

従来から用いられている凝縮核計測器も、微小パーティクルを過飽和蒸気中に通し、粒子を核として蒸気分子を凝縮させることにより、粒子を成長させるものであるが、本実施形態のように広い範囲にわたってパーティクルを捕集する機能は存在しない。すなわち、図４に示すように、凝縮核計測器４００は、パーティクルを含む気体を、導入口４０１から導入して流路４０２に供給し、飽和部４０３でパーティクルを多孔質のウィック４１０を介して高温の過飽和蒸気に接触させ、凝縮部４０４でパーティクルを核として蒸気分子を凝縮させることによりパーティクル粒子を成長させ、計測部４０５で個数を計測するものであり、パーティクルを含んだ気体をそのまま飽和部４０３および凝縮部４０４に供給し、パーティクル粒子を成長させるので、気体の吸引量は１．０ｍＬ／ｍｉｎ程度と極めて小さい。その点、本実施形態とは全く異なっている。

次に、本実施形態のパーティクル捕集装置の熱流体シミュレーション結果について説明する。
ここでは、図５に示すような寸法（ｍｍ）の捕集装置を用い、図６に示すシミュレーション条件で、熱流体ソフトウェアのＦＬＵＥＮＴを用いて、導入する空気および水蒸気の流れ、および拡散の定常解析を行った。

市販の凝縮核計測器（ＣＮＣ）の凝縮部では、概ね以下のような条件により、過飽和蒸気を用いて微小パーティクル粒子を成長させることができる。
・気体温度および過飽和度が管内で均一
・過飽和度：１〜３（相対湿度：１００〜３００％）
・滞留時間：０．０１〜０．０５ｓｅｃ
したがって、ここでは上記条件を全て満たすことができるか否かをシミュレーションした。

その結果、サイクロン容器内の温度分布はほぼ２５℃で均一であり、過飽和度も２．５〜３の間でほぼ均一であり、滞留時間はほぼ０．０１ｓｅｃであり、上記条件を満たしており、市販の凝縮核計測器（ＣＮＣ）の凝縮部と同じ程度にパーティクルを成長させ得ることが確認された。

次に、サイクロン容器内の微小パーティクルの流速分布をシミュレーションした。凝縮は、パーティクルに対して蒸気分子が衝突することによって起きる現象であり、分子の熱運動速度（≒音速）よりも流速が小さければ凝縮が生じる。市販の凝縮核計測器（ＣＮＣ）の凝縮部でのパーティクルの流速は１．４ｍ／ｓｅｃと音速よりも十分に小さい。本シミュレーションにおけるパーティクルの流速は１５ｍ／ｓｅｃであり、これも音速よりも十分に小さく、サイクロン容器内で微小パーティクルに対する蒸気分子の凝縮状況は、市販の凝縮核計測器（ＣＮＣ）と大きな差がないことが確認された。

なお、本実施形態においては、パーティクル計測部３００として凝縮核計測器を用いてもよい。これにより、パーティクル捕集装置２００により広範囲にわたって捕集されたパーティクルを凝縮核計測器で計測することができる。

＜第２の実施形態＞
次に、第２の実施形態について説明する。
図７は、本発明の第２の実施形態に係るパーティクル捕集装置を備えたパーティクル計測装置を示す断面図である。

図７に示すように、本実施形態のパーティクル計測装置１００′は、パーティクル捕集装置２００′と、パーティクル計測部３００′とを有する。

パーティクル捕集装置２００′は、第１の実施形態のパーティクル捕集装置２００の構成に加えて、水等の液体３２を貯留し、液体３２に粒子排出部１６の先端部を浸漬させ、捕集したパーティクルを液体３２中に含ませる液体容器３１を有しており、捕集したパーティクルを一旦液体３２中に含ませ、パーティクルを含んだ液体３２を配管３４を介してパーティクル計測部３００′に送る。液体容器３１には液体供給配管３６が接続され、液体タンク３８から液体供給配管３６を介して液体容器３１に液体３２を供給することが可能となっている。液体容器３１には液体３２の液面位置を検出する液面センサ３５が設けられ、液体供給配管３６には流量調節バルブ３７が設けられており、液面センサ３５の検出情報に基づいて流量調節バルブ３７を調節して、液体容器３１内の液面位置を一定に保つようになっている。

パーティクル計測部３００′としては、液体容器３１から排出された液体３２中のパーティクルを測定することができる液中パーティクルカウンタを用いることができる。

上記第２の実施形態によれば、サイクロン容器１０内の結露により、パーティクルが液滴に付着し、トラップされる可能性があるため、本実施形態では、捕集したパーティクルを液体容器３１内の液体中に一旦含ませることにより、そのようなことを防止する。

ただし、本実施形態の場合には、サイクロン容器１０内で成長したパーティクルが液中に入るため、パーティクルは元の大きさとしてパーティクル計測部３００′に供給される。したがって、検出可能なパーティクルの大きさは、用いる計測器の測定限界以下となる。

＜他の適用＞
なお、本発明は上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、サイクロン容器として、円筒部とその下の円錐部とを有するものを用いたが、これに限らず、導入された気体中のパーティクルが旋回して下方に導かれるものであればよく、例えばロート状のものであってもよい。また、上記実施形態では、本発明を半導体デバイスの製造設備として用いるクリーンルームや処理装置内の微小パーティクルを計測する場合に適用したが、これに限るものではない。

１０；サイクロン容器
１１；円筒部
１２；円錐部
１３；気体導入部
１４；排気管
１５；過飽和蒸気生成部
１６；粒子排出部
１７；吸引ポンプ
２１；高温液体容器
２３；高温蒸気供給配管
２４；配管
３１；液体容器
１００，１００′；パーティクル計測装置
２００，２００′；パーティクル捕集装置
３００，３００′；パーティクル計測部
Ｐ；パーティクル
Ｓ；蒸気分子

Claims (11)

1. 気体中のパーティクルを旋回させながら下方に導くためのサイクロン容器の中を上方へ排気しつつ、前記サイクロン容器の円周方向に沿って前記サイクロン容器内にパーティクルを含む気体を導入して、導入した気体の中に含まれるパーティクルを旋回させながら下方に導いてパーティクルを捕集するにあたり、
   前記サイクロン容器内に過飽和蒸気を生成させ、
   前記パーティクルを前記過飽和蒸気に通し、前記パーティクルを核として蒸気分子を凝縮させて前記パーティクルを成長させることを特徴とするパーティクル捕集方法。
2. 前記過飽和蒸気は、前記サイクロン容器内に高温蒸気を導入し、その高温蒸気が前記サイクロン容器内で冷却されることにより生成されることを特徴とする請求項１に記載のパーティクル捕集方法。
3. 前記パーティクルはナノサイズであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のパーティクル捕集方法。
4. パーティクルを旋回させながら下方に導くためのサイクロン容器と、
   前記サイクロン容器の中を上方へ排気するための排気管と、
   前記サイクロン容器の円周方向に沿って前記サイクロン容器内にパーティクルを含む気体を導入する気体導入部と、
   前記サイクロン容器内に過飽和蒸気を生成させる過飽和蒸気生成部と
   を具備し、
   前記サイクロン容器内で、前記パーティクルを前記過飽和蒸気に通し、前記パーティクルを核として蒸気分子を凝縮させて前記パーティクルを成長させることを特徴とするパーティクル捕集装置。
5. 前記過飽和蒸気生成部は、前記サイクロン容器内に高温蒸気を導入し、その高温蒸気が前記サイクロン容器内で冷却されることにより過飽和蒸気を生成することを特徴とする請求項４に記載のパーティクル捕集装置。
6. 前記パーティクルはナノサイズであることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のパーティクル捕集装置。
7. パーティクルを捕集するパーティクル捕集装置と、
   前記パーティクル捕集装置で捕集されたパーティクルの個数を計測するパーティクル計測部と
   を具備し、
   前記パーティクル捕集装置は、
   パーティクルを旋回させながら下方に導くためのサイクロン容器と、
   前記サイクロン容器の中を上方へ排気するための排気管と、
   前記サイクロン容器の円周方向に沿って前記サイクロン容器内にパーティクルを含む気体を導入する気体導入部と、
   前記サイクロン容器内に過飽和蒸気を生成させる過飽和蒸気生成部と
   を備え、
   前記サイクロン容器内で、前記パーティクルを前記過飽和蒸気に通し、前記パーティクルを核として蒸気分子を凝縮させて前記パーティクルを成長させることを特徴とするパーティクル計測装置。
8. 前記過飽和蒸気生成部は、前記サイクロン容器内に高温蒸気を導入し、その高温蒸気が前記サイクロン容器内で冷却されることにより過飽和蒸気を生成することを特徴とする請求項７に記載のパーティクル計測装置。
9. 前記パーティクルはナノサイズであることを特徴とする請求項７または請求項８に記載のパーティクル計測装置。
10. 前記パーティクル計測部は、気中のパーティクルを計測するものであることを特徴とする請求項７から請求項９のいずれか１項に記載のパーティクル計測装置。
11. 前記パーティクル計測部は、液中のパーティクルを計測するものであり、前記パーティクル捕集装置は、捕集したパーティクルを液体に含ませる液体容器をさらに有することを特徴とする請求項７から請求項９のいずれか１項に記載のパーティクル計測装置。

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