JP2015004770A - 冷却ステージ - Google Patents

Abstract

【課題】少量の液体窒素などの冷却剤を用いて、冷却剤の沸点近くまで冷却可能で、簡単な構造でカバーガラスへの霜の付着を防ぐことができる、コンパクトで低価格な冷却ステージを提供する。【解決手段】発泡スチロールなどの第一の高分子発泡体からなる冷却剤用皿状断熱容器と、銅などの熱伝導率が高い材料からなる柱状の試料台と、リング状のヒータが形成されたカバーガラスと、前記リング状ヒータの中心位置に対応した開口部を有する前記第一の高分子発泡体からなる断熱用蓋とを重ねた構造とする。【選択図】 図 1

Description

本発明は、液体窒素や液体ヘリウムなどの冷却剤を用いて、大気圧のもとで極微量のサンプルを冷却し、そのときの状態や特性を顕微鏡や分光分析装置などにより観察したり測定したりする場合に用いられる冷却ステージに関する。

液体窒素は、1気圧下での沸点が77 K( −196 ℃, −320 °F)であることから、高圧装置を使用することなく、水の凝固点を遙かに下回る低温を維持することができ、食品の凍結、血液や生殖細胞(精子や卵子)の冷凍保存、高感度のセンサー、ローノイズ増幅器の冷却、などの冷却剤として広く利用されている。
液体ヘリウムは、液体窒素よりもさらに、沸点が低く、1気圧下での沸点が数 Kであり、電子顕微鏡で医学・生物分野の試料を観察する場合などに使用される。

顕微鏡やラマン分光分析などに用いられる、液体窒素を用いた冷却ステージとして、デュワー瓶などの容器に充填された液体窒素を断熱パイプにより冷却ステージに設けた皿状液体窒素容器に導いてその底部に溜め、高い熱伝導率を有する材料で作られた試料台の底部を、液体窒素に浸した状態を保った状態で、試料台の上面に載せられた被測定試料を冷却する方式の冷却ステージが良く知られている。

図6は、従来の液体窒素用冷却ステージの構造例を示す断面図である。図6において、110と130はセラミックあるいは高分子発泡体などからなる断熱材、161はステンレスケース、162は、液体窒素が充填されたデュワー瓶(図示せず)から断熱ホース(図示せず)により液体窒素を冷却ステージに注入するための注入孔であり、163は、余分な液体窒素を排出するための排出孔である。注入された液体窒素は、断熱材110に設けられた凹部に溜まり、断熱材110の底部に設置された、銅などの熱伝導率が高い材料からなる試料台120の底部が浸る程度の量で管理される。

試料台120は、所定の厚さを有する板状の底部と円柱あるいは角柱状の部材が一体となっており、柱状部材の上面には、試料容器用の凹部が形成されている。
試料台120は銅などの熱伝導率の高い材料で作られているので、被測定試料がセットされた試料容器124を試料台の柱状部材上面の凹部にセットすることにより、試料の温度をほぼ液体窒素の沸点(-196゜C)に近い値まで冷却することができる。

しかしながら、図6に示した従来の構造の冷却ステージでは、断熱ホースを用いて液体窒素を冷却ステージに注入する必要があるため途中で気化する量が多く、液体窒素の消費量が多くなるという問題があった。また、液体窒素の注入量を管理するための制御装置が必要となり、装置が複雑で大きくなり、装置の価格も高価になるという問題があった。

また、特許文献1には、電子顕微鏡の試料を液体ヘリウムや液体窒素によって極低温に冷却して使用することができる電子顕微鏡の試料冷却ステージが開示されている。この冷却ステージでは、試料を保持する試料保持部が中央部分に設けられ、前記試料保持部の外周に前記試料を冷却する冷却剤を収容する冷却材溜が設けられた試料保持部材と、冷却剤を2種貯蔵するため2つの冷却剤タンクと、前記2つ
の冷却剤タンクと前記冷却剤溜とを連通する2つのキャピラリーを備え、前記冷却剤溜に前記2種の冷却剤を選択供給する機構が設けられている。
しかしながら、特許文献1に示されている冷却ステージは、用途が電子顕微鏡に限定されている上に、その構造が大掛かりになるという問題点があった。

さらに、従来の冷却ステージでは、一般に、冷却された試料と大気との断熱を図りつつ光を通す必要から、広帯域の光を効率よく透過させる石英ガラスからなるカバーガラス140が使用されているが、結露や霜の付着を防ぐために、乾燥窒素などをカバーガラス140の表面に吹きかけるためのブロアー(図示せず)を装備する必要があり、装置をさらに大掛かりにしていた。また、乾燥窒素などをカバーガラス140の表面に吹きかけても、カバーガラスの裏側に付着した結露や霜を完全に除去するのが困難であった。

特開2000-208083号公報

本発明は、以上に説明した従来の液体窒素や液体ヘリウムなどの冷却剤を用いた冷却ステージにおける課題を解決し、冷却剤の消費量をできるだけ少なくした上で、試料の温度を冷却剤の沸点近くまで冷却することが可能で、簡単な機構でカバーガラスの結露と霜の付着を除去することができる、コンパクトで低価格な冷却ステージを提供することを目的とする。

本発明によれば、発泡スチロールなどの第一の高分子発泡体からなる冷却剤用皿状断熱容器と、
銅などの熱伝導率が高い材料からなり、板状の底部と柱部が一体に形成され、柱部の上面に試料容器用の凹部が形成された試料台と、リング状のヒータが形成されたカバーガラスと、前記リング状ヒータの中心位置に対応した開口部を有する前記第一の高分子発泡体からなる断熱用蓋と、を重ねた構造の冷却ステージが得られる。

また、本発明によれば、発泡スチロールなどの第一の高分子発泡体からなる冷却剤用皿状断熱容器と、
銅などの熱伝導率が高い材料からなり、板状の底部と柱部が一体に構成され、柱部の上面に試料容器用の凹部が形成された試料台と、リング状のヒータが形成されたカバーガラスと、前記リング状ヒータの中心位置に対応した開口部を有する発泡ウレタンなどの第二の高分子発泡体からなる板材と、前記リング状ヒータの中心位置に対応した開口部を有する前記第一の高分子発泡体からなる断熱用蓋と、を重ねた構造の冷却ステージが得られる。

さらに、本発明によれば、発泡スチロールなどの第一の高分子発泡体からなる冷却剤用皿状断熱容器と、銅などの熱伝導率が高い材料からなり、板状の底部と柱部が一体に構成され、柱部の上面に試料容器用の凹部が形成された試料台と、リング状のヒータが形成されたカバーガラスと、前記リング状ヒータの中心位置に対応した開口部を有する発泡ウレタンなどの第二の高分子発泡体からなる板材と、前記リング状ヒータの中心位置に対応した開口部を有するシリコーンゴムなどのゴム板と、第一の高分子発泡体からなる断熱カバーと、を重ねた構造の冷却ステージが得られる。

本発明によれば、
発泡スチロールなどの第一の高分子発泡体からなる冷却剤用皿状断熱容器を使用しているため、液体窒素などの冷却剤の消費量が少なく、
冷却剤により銅などの熱伝導率の高い材料で作られた試料台を直接冷却しているため、試料の温度を限りなく液体窒素の沸点(-196゜C)に近づけることが可能で、
カバーガラスにリング状のヒータを形成してカバーガラスを局部的に加熱しているため、結露や霜の付着を防ぐことができ、
カバーガラスにリング状のヒータを形成するとともに、全体的に高分子発泡体からなる断熱材を構造材として兼用しているため、簡単な構造で、コンパクトで、低価格な、
冷却ステージを得ることが出来る

本発明の冷却ステージの実施例の構造例を示す部品図である。 図1に示した本発明の冷却ステージの構造を示す斜視図である。 図1に示した本発明の冷却ステージの構造を示す斜視図である。 本発明の冷却ステージの他の実施例の構造を示す断面図である。 本発明の冷却ステージの他の実施例の構造を示す断面図である。 従来の冷却ステージの構造を示す断面図である。

図1は、本発明の第一の実施例の冷却ステージを構成する部品図であり、冷却ステージは、発泡スチロールからなり、液体窒素などの冷却剤を溜めるための凹部11と、その中央部に試料台の位置決め用凹部12が形成された冷却剤用皿状断熱容器10と、銅などの熱伝導率が高い材料からなる板状の底部21と柱状部22が一体に構成され、柱状部22の上面に試料容器用の凹部23が形成された試料台20と、矩形板状の石英ガラスの表面にリング状のヒータ41が形成されたカバーガラス40と、前記第一の高分子発泡体からなり、その中心位置に、前記カバーガラス40に対応した凹部31が設けられ、前記リング状ヒータ42の内径に対応した開口部32を有する断熱用蓋30とにより構成されている。

図2は、図1に示した本発明の冷却ステージの構造を示す斜視図であり、図3は、その断面図である。
図2および図3からわかるように、本発明の冷却ステージにおいては、第一の高分子発泡体11からなる冷却剤用皿状断熱容器10の中央部の試料台の位置決め用凹部12に試料台20をセットし、試料台上面の試料容器用凹部23に試料が入った試料容器24をセットする。この状態で、液体窒素を溜めるための凹部12に冷却剤50を注ぎ、前記カバーガラス40が所定の位置にセットされた断熱用蓋30を被せ、前記リング状ヒータに所定の電流を流して結露と霜の付着を防いだ状態で、前記カバーガラスを通して、試料の温度を液体窒素の沸点近くに保った状態で光学顕微鏡観察や、ラマン分光分析が行うことができる。

図4は、本発明の冷却ステージの第二の実施例の構造を示す断面図であり、図１から図3に示した第一の実施例の構造に加え、前記リング状のヒータ41が形成されたカバーガラス40と前記発泡スチロールからなる断熱用蓋30との間に、発泡ウレタンからなり、前記リング状ヒータ41の内径に対応した開口部33を有する板材61が装着されている。

図4に示すように、発泡ウレタンからなる板材61を石英ガラスからなるカバーガラス40と発泡スチロールからなる断熱用蓋30との間に介在させることにより、単にカバーガラス40を直接断熱用蓋30の発泡スチロール面に重ねた場合よりも、発泡ウレタンの柔軟性と緻密性のために、気密性と断熱性が向上する。

図5は、本発明の冷却ステージの第三の実施例の構造を示す断面図であり、図4に示した第二の実施例の構造に加え、前記リング状のヒータ41が形成されたカバーガラス40の上面側に、前記カバーガラス40と同じ外形寸法で、前記リング状ヒータの内径に対応した開口部を有する発泡ウレタン板62と、厚さが前記発泡ウレタン板62と同じで、外形寸法が、前記発泡ウレタン板61の外形寸法よりも大きく、前記前記発泡ウレタン板62に対応した開口部を要するシリコーンゴムからなるゴム板70を介して、発泡スチロールからなる断熱カバー80を重ねた構造になっている。

図5に示すように、カバーガラス40の上側に発泡ウレタンからなる板材62を重ね、さらに、発泡ウレタンからなる板材62の周辺を、前記発泡ウレタン板61の外形寸法よりも大きなシリコーンゴムからなるゴム板70を重ねることにより、ゴム板70の緻密性による気密性の向上に加え、その上側を発泡スチロールからなる断熱カバー80で覆うことにより、第一の実施例および第二の実施例と比較して、さらに、気密性と断熱性が向上する。

以上、本発明の実施例の説明では、第一の高分子発泡体として発泡スチロールを用いた場合について説明したが、第一の高分子発泡体には、熱伝導率が低いことと構造材としての剛性が要求され、発泡スチロールは、両方の特性を程良く有している材料であるが、本発明では、発泡スチロールと同等の熱伝導率と剛性を有する高分子発泡体を使用することもできる。

また、本発明の実施例の説明では、第二の高分子発泡体として発泡ウレタンを用いた場合について説明したが、第二の高分子発泡体には、熱伝導率が低いことと柔軟性が要求され、発泡ウレタンは、両方の特性を程良く有している材料であるが、本発明では、発泡ウレタンと同等の熱伝導率と柔軟性を有する高分子発泡体を使用することもできる。

さらに、本発明の実施例の説明では、第一の高分子発泡体からなる断熱蓋30の凹部に重ねた発泡ウレタン板61をゴム板70で押さえる構造とし、ゴム板70の材質としてシリコーンゴムを用いた場合について説明したが、ゴム板70としては、緻密性、柔軟性、に加え、耐温度特性が要求され、シリコーンゴムは、これらの特性に優れているために使用しているが、他の材質を用いることも可能である。

また、本発明の実施例の説明では、発泡スチロールなどの第一の高分子発泡体を、冷却ステージの構造体としても利用しているが、使用中の汚れや傷を防ぐ目的で、第一の高分子発泡体の外側を、塩化ビニールやナイロンなどの合成樹脂やステンレスなどの金属板からなる板材で覆うこともできる。

10:皿状断熱容器
11:皿状断熱容器の底部
12:試料台用凹部
20:試料台
21:試料台の板状底部
22:試料台の柱部
23:試料容器用凹部
24,124:試料容器
30:断熱蓋
31:カバーガラス用凹部
32:開口部
40:リング状ヒータを具備したカバーガラス
41:リング状ヒータ
50,150:冷却剤
61,62:第二の高分子発泡体
70:ゴム板
80:断熱カバー
110,130:断熱材
120:試料台
140:カバーガラス
161:ステンレスケース
162:冷却剤注入孔
163:冷却剤排出孔

Claims (3)

1. 発泡スチロールなどの第一の高分子発泡体からなる冷却剤用皿状断熱容器と、
   銅などの熱伝導率が高い材料からなり、その上面には試料容器用の凹部が形成された試料台と、
   リング状のヒータが形成されたカバーガラスと、
   前記リング状ヒータの中心位置に対応した開口部を有する前記第一の高分子発泡体からなる断熱用蓋と、
   により構成されたことを特徴とする冷却ステージ
2. 前記リング状のヒータが形成されたカバーガラスを、前記リング状ヒータの中心位置に対応した開口部を有する発泡ウレタンなどの第二の高分子発泡体からなる板材に貼り付けたことを特徴とする特許請求項1に記載の冷却ステージ
3. 前記カバーガラスが貼りつけられた第二の高分子発泡体からなる板材を前記リング状ヒータの中心位置に対応した開口部を有するシリコーンゴムなどのゴム板に重ねたことを特徴とする、特許請求項1及び特許請求項2に記載の冷却ステージ