JP2014534326A - 低分子量リグニン(lml)を得る方法 - Google Patents
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Abstract
Description
70%v/v〜95%v/v、特に75%v/v〜85%v/vのC1〜4アルコール、特にエタノールまたはイソプロパノールを含み、かつpH値が12〜14である水溶性抽出液によってリグノセルロース材料を処理することによって、低分子量リグニン(LML)の水溶液を得る工程a)と、
上記工程a)に基づき得られる低分子量リグニンを樹脂またはプラスチックに変換する工程b)とを含むことを特徴とする方法を提供する。
さらには、抽出された成分LMLは、それぞれの場合に廃水酸化ナトリウム溶液が事前に添加された新鮮なリグノセルロース基質に抽出液を繰り返しリサイクルすることによって、濃縮することができる。実施例2に示すように、低分子量リグニンの量は、示された6回のリサイクル工程を適用したリサイクル溶液中で直線的に驚くほど上昇し、かつ予期されていたように飽和曲線にまではならなかった。6回のサイクルの後、リグニンの含有量は1.88mg/mlから12.25mg/mlにまで上昇し得る。抽出サイクルの回数は所望の最終濃度に基づき自由に決定でき、かつ、たとえば、溶媒がLMLで飽和するまで行うことができる。
70%v/v〜95%v/v、特に75%v/v〜85%v/vのC1〜4アルコール、特にエタノールまたはイソプロパノールを含み、かつpH値が12〜14である水溶性抽出液によってリグノセルロース材料を処理することによって得た第1の水溶液内の低分子量リグニン(LML)を濃縮する方法であって、上記第1の水溶液に比べてNLMLが濃縮されたさらなる水溶液を得るために、上記第1の水溶液を、追加のリグノセルロース材料の処理のために用いることを特徴とする方法。
・LMLの分離を容易にする水溶性アルコール溶液においてLML濃度を高くする;
・高LML濃度に関して、既知の方法に比べて抽出液の必要性がより少ない;
・従来技術に係る抽出液では一般に一緒になって蓄積されるLMLおよび高分子量リグニン(HML)の分離;
・けん化時に消費される塩基がより少ないので、リグニン(HML)の選択的産生のためのさらなる工程およびリグニン溶液のリサイクルのために加える必要がある塩基(たとえばNaOH)が、従来技術に係る方法に比べてより少ないという事実;
・必要なNaOHが少なくて済むので、さらなる分画工程においてより少ない量の塩が蓄積するという事実;
・それゆえリグニン溶液を新たな量の藁に用いることができ、その結果、溶液中のリグニン濃度もまた増加させることができ、かつ、藁に対して必要な溶媒の量を減らすことができるという事実;
・酢酸塩(および他の陰イオン)の存在によって、さらなるリグニン抽出工程が阻害されないという事実;
・HMLが生じるさらなるリグニン抽出工程の後に、LMLを別途分離する必要がないという事実;
・プラスチックおよび樹脂の産生のための高純度脱硫黄LMLの供給;
を含む。
図1は、異なるエタノール含有量70℃の抽出液におけるリグニン濃度の時間経過を示す。分をx軸に対してプロットしている。バーは、左側から右側に向かってエタノール濃度がそれぞれ(1)40%v/v、(2)60%v/v、(3)80%v/v、(4)90%v/v、(5)95%v/v、(6)100%v/vである場合のリグニン濃度(mg/mL)を示す。
Mw 平均分子量(分子量平均)
Mn 平均分子数(分子数平均)
HPSEC 高速サイズ排除クロマトグラフィー
Pd 多分散性
多分散性は、分子量分布(MMV)の幅の単位である。Qが大きいほど、MMVの幅もより大きくなる。ここでQはMwをMnで割った分数であり、1よりも大きい。分子量分布は、特定の基質の分布、すなわち含有分子の分子量の均一な分布を示す。
70℃かつ異なるエタノール含有量の抽出液におけるリグニン濃度の時間経過
せん断した10gの小麦藁を、500mLの反応容器内で、異なる比率の水/エタノール(40%、60%、80%、90%、100%のエタノール)および0.8gのNaOHを含みかつ70℃に予め熱した200mL(5%固体含有量)の溶液に懸濁した。懸濁液を、200rpmかつ70℃で、10分、20分、および30分、磁石を用いて連続的に撹拌した。それから固体含有物をフィルタで分離した。溶液中のリグニン含有量を280nm(ε=19.4Lg−cm−1)で光学測定し、溶解リグニンの分子量をアルカリHPSECシステム(TSK−G500PK、TSK−G400PW、TSK−G300PW、Tosoh)を用いてUV検出によって決定した。図1に示すように、リグニンのほとんどは30分間の調査期間中に、40%〜60%の間の濃度のエタノールに溶解する。エタノール濃度をより高くすると産生量は劇的に低下する。
LML溶液のリサイクル
この試みでは、LML抽出液がさらなる抽出にリサイクルできることを示す。
基質としてのポプラの利用
チップにした10gのポプラを、500mLの反応容器内で、20%の水、80%のエタノール、および0.8gのNaOHを含む200mL(5%固体含有量)の溶液に懸濁した。比較のため、エタノール無しの試みを、1g/Lの濃度のNaOHで行った。それぞれの懸濁液を、200rpmかつ70℃で、30分間、磁石を用いて連続的に撹拌した。抽出後、溶液を固体からフィルタで分離し、抽出されたリグニンの分子量をHPSECによって決定した。
Claims (10)
- リグノセルロース材料を用いて樹脂またはプラスチックを得るための方法であって、
70%v/v〜95%v/v、特に75%v/v〜85%v/vのC1〜4アルコール、特にエタノールまたはイソプロパノールを含み、かつpH値が12〜14である水溶性抽出液によってリグノセルロース材料を処理することによって、低分子量リグニン(LML)の水溶液を得る工程a)と、
工程a)に基づき得られる低分子量リグニンを樹脂またはプラスチックに変換する工程b)とを含むことを特徴とする方法。 - 上記工程a)において、追加の低分子量リグニンを第1の水溶液において濃縮するために、追加のリグノセルロース材料、特にリグノセルロースを処理するために用いられる低分子量リグニンの第1の水溶液を得ることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 堅木、軟木、藁、バガス、または、一年生草および多年生草を、リグノセルロース材料として用いることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 上記工程a)において得られる上記低分子量リグニンは、2000以下のMwを有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 上記工程a)において得られる上記低分子量リグニンは、1100以下のMnを有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 上記工程a)において得られる上記低分子量リグニンは、2以下の多分散性を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 上記工程a)において得られる上記低分子量リグニンは、2%以下の糖を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- リグノセルロース材料、特にリグノセルロースから低分子量リグニンを得る方法であって、70%v/v〜95%v/v、特に75%v/v〜85%v/vのC1〜4アルコール、特にエタノールまたはイソプロパノールを含み、かつpH値が12〜14である水溶性抽出液によってリグノセルロース材料を処理することによって、低分子量リグニンの第1の水溶液を得る工程を含み、上記第1の水溶液に比べて上記低分子量リグニンが濃縮された第2の水溶液を得るために、上記低分子量リグニンの第1の水溶液を追加のリグノセルロース材料、特にリグノセルロースを処理するために用いることを特徴とする方法。
- 上記第2の水溶液に比べて上記低分子量リグニンが濃縮されたさらなる水溶液を得るために、上記低分子量リグニンが濃縮された上記第2の水溶液を、追加のリグノセルロース材料、特にリグノセルロースを処理するために用いることを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 70%v/v〜95%v/v、特に75%v/v〜85%v/vのC1〜4アルコール、特にエタノールまたはイソプロパノールを含み、かつpH値が12〜14である水溶性抽出液によってリグノセルロース材料を処理することによって得た第1の水溶液内の低分子量リグニンを濃縮する方法であって、上記第1の水溶液に比べて上記低分子量リグニンが濃縮されたさらなる水溶液を得るために、上記第1の水溶液を追加のリグノセルロース材料の処理のために用いることを特徴とする方法。
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