ES2641314T3 - Procedimiento para la obtención de lignina de bajo peso molecular (NML) - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la obtención de resina o plástico usando material lignocelulósico, caracterizado por que a) se trata el material lignocelulósico con una solución acuosa de extracción con un contenido en un alcohol C1- 4, en particular etanol o isopropanol, del 70 % v/v al 95 % v/v, en particular del 75 % v/v al 85 % v/v, con un valor de pH de 12 a 14, obteniéndose una solución acuosa de lignina de bajo peso molecular (NML), que presenta un peso molecular promedio Mw de 2000 e inferior a esto, y b) la lignina de bajo peso molecular obtenida de acuerdo con a) se convierte en resina o plástico.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento para la obtencion de lignina de bajo peso molecular (NML)
La presente invencion se refiere a un procedimiento para la obtencion de NML a partir de material lignocelulosico mediante extraccion alcalina y su conversion en resina o plastico.
En relacion con la escasez de aceite crudo gana mucha importancia la materia prima renovable lignocelulosa (paja, madera, desechos de papel, etc.) como material de partida para productos qmmicos y combustibles. La lignocelulosa esta constituida por los componentes principales polimericos reticulados de manera ultraestructural celulosa, hemicelulosa y lignina, que constituyen con frecuencia aproximadamente el 85 - 90 % de la materia prima.
La disociacion de los componentes que se encuentran como polfmeros y su separacion en flujos de producto individuales asf como su procesamiento posterior para dar productos de mas alta calidad es el objetivo de las biorefinenas de la plataforma bioqmmica. La rentabilidad de tales biorefinenas depende en gran parte de que pueda conseguirse valor anadido de los flujos de producto. Esto se ve influido a su vez de manera masiva por la pureza y las propiedades de los flujos de producto individuales, dado que los procesos de separacion conectados posteriormente pueden ser diffciles y costosos. Puede considerarse como ideal, por tanto, un procedimiento en el que la disociacion de los componentes principales individuales se realiza a ser posible de manera selectiva. Para este fin es ventajoso colocar la etapa de la extraccion de NML al inicio del procedimiento de biorefinena.
La lignina gana mucha importancia economica como sustituto de compuestos aromaticos generados de manera petroqmmica. Las posibilidades de uso de la lignina obtenida estan a su vez muy determinadas por su composicion fija, sobre todo sin embargo por el peso molecular de la fraccion de lignina obtenida. Dependiendo del proceso de preparacion pueden presentar las ligninas propiedades sumamente diferentes.
Mediante el proceso Lignoboost desarrollado ultimamente (P. Tomani, 2009, The Lignoboost Process, NWBC-2009 The 2nd Nordic Wood Biorefinery Conference, Helsinki, Finlandia, septiembre 2-4, 2009, 181-188.) puede separarse y usarse comercialmente lignina a partir de la lejfa espesa del desfibrado mecanico. Adicionalmente se produce debido a ello una descarga de la caldera de recuperacion lo que permite un aumento de la capacidad de la fabrica de celulosa. La sulfatolignina que se produce a este respecto esta en parte altamente condensada mediante reacciones de repolimerizacion en el transcurso de la coccion, contiene ademas aprox. el 2 % de azufre en forma de grupos tiol y es muy adecuada para el aprovechamiento termico. Su campo de aplicacion como materia prima qmmica esta muy limitada sin embargo por el olor originado por los grupos tiol. Del proceso de sulfito tradicional pueden obtenerse lignosulfonatos que pueden usarse en determinadas aplicaciones debido a su solubilidad en agua. Es desventajoso en las dos ligninas el contenido en azufre.
Para aplicaciones en la preparacion de plasticos y resinas se demandan, sin embargo, en particular fracciones de lignina de bajo peso molecular, libre de azufre, preferentemente con un alto grado de pureza.
Las ligninas libres de azufre proceden principalmente de procesos Organosolv, de disgregacion con carbonato de sodio o de procesos de biorefinena.
Entre los procedimientos aplicados en biorefinenas para la disgregacion de lignocelulosa han destacado los procedimientos especialmente alcalinos, cuyo principio de disgregacion es en primer lugar la separacion de la lignina. El principio qmmico subyacente es la hidrolisis alcalina, mediante la cual se disocia tanto el enlace entre lignina y hemicelulosa, como tambien los esteres de acido acetico-hemicelulosa.
Un procedimiento de este tipo se describio en Avgerinos & Wang (1983), Biotechnology and Bioengineering, vol XXV, 67-83. Mas detalladamente, en el documento US 4.395.543 se ha reivindicado un procedimiento para la disgregacion de lignocelulosa, en el que se usa una solucion de extraccion que esta constituida por agua, entre el 40 % al 75 % de alcohol y un valor de pH entre 11 y 14. Adicionalmente se desprende de la patente que con un aumento de la concentracion de etanol hasta el 100 %, la cantidad de la lignina liberada se aproxima a cero. Ademas se describe que con un aumento de la concentracion de alcohol hasta el 100 % tambien la cantidad de los azucares liberados se aproxima a cero. El peso molecular de las ligninas liberadas a este respecto no se describe.
Sorprendentemente se ha mostrado en estudios propios con respecto a la disgregacion alcalina con etanol que los parametros de disgregacion tienen una influencia decisiva no solo sobre la cantidad de la lignina extrafda sino tambien sobre su peso molecular.
Sobre todo mediante la eleccion de la concentracion de alcohol en una solucion alcalina acuosa puede obtenerse NML de manera selectiva a partir de material lignocelulosico, por ejemplo lignocelulosas, o bien puede verse influido el tamano molecular de la lignina extrafda, habiendo resultado sorprendentemente que una NML libre de azufre preparada de esta manera es especialmente muy adecuada para la conversion en resina o plastico.
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En un aspecto, la presente invencion pone a disposicion un procedimiento para la obtencion de resina o plastico usando material lignocelulosico, que esta caracterizado por que
a) se trata el material lignocelulosico con una solucion acuosa de extraccion con un contenido en un alcohol C1-4, en particular etanol o isopropanol, del 70 % v/v al 95 % v/v, en particular del 75 % v/v al 85 % v/v, con un valor de pH de 12 a 14, obteniendose una solucion acuosa de lignina de bajo peso molecular (NML), que presenta un peso molecular promedio Mw de 2000 e inferior a esto, y
b) la lignina de bajo peso molecular obtenida de acuerdo con a) se convierte en resina o plastico.
Un procedimiento, que se facilita mediante la presente invencion, se designa en el presente documento tambien como “procedimiento de acuerdo con (segun) la presente invencion”.
Se encontro por ejemplo sorprendentemente que a partir de paja de trigo en una solucion acuosa, alcoholica a una temperatura de 70 °C y un valor de pH de aprox. l3 puede extraerse ya tras 30 minutos aprox. el 16 % de la NML (con respecto a la lignina total), cuando el contenido en alcohol en la solucion acuosa asciende al 80 % v/v. Si aumenta el contenido en alcohol en las condiciones anteriores por encima del 85 %, disminuye la cantidad de la NML que puede extraerse. La lignina obtenida presenta a este respecto sorprendentemente un peso molecular muy bajo (Mw 1340, Mn 850) con distribucion del peso molecular muy estrecha (Pd 1,58).
Ademas se encontro que el componente extrafdo NML puede concentrarse mediante reciclaje multiple de la solucion de extraccion sobre sustrato de lignocelulosa en cada caso fresco con dosificacion previa respectiva de la solucion de hidroxido de sodio consumida. Tal como se representa en el ejemplo 2, aumenta con las 6 etapas de reciclaje mostradas sorprendentemente la cantidad de la lignina de bajo peso molecular linealmente en la solucion de reciclaje y no sigue una curva de saturacion, tal como era de esperar. Tras 6 ciclos pudo elevarse el contenido en lignina desde 1,88 mg/ml hasta 12,25 mg/ml. El numero de ciclos de extraccion puede seleccionarse libremente dependiendo de la concentracion final deseada y puede realizarse por ejemplo hasta la saturacion del disolvente con NML.
Mediante la exitosa concentracion se consigue una concentracion final de NML, que hace justificable economicamente la separacion de la lignina de bajo peso molecular. Ademas, mediante el reciclaje, se reduce drasticamente la cantidad del alcohol que va a usarse con respecto a la cantidad de biomasa tratada total.
En otro aspecto, la presente invencion pone a disposicion un procedimiento para la obtencion de lignina de bajo peso molecular (NML), que presenta un peso molecular promedio Mw de 2000 e inferior a esto, a partir de material lignocelulosico, en particular lignocelulosa, en el que se trata el material lignocelulosico con una solucion acuosa de extraccion con un contenido en un alcohol C1-4, en particular etanol o isopropanol, del 70 % v/v al 95 % v/v, en particular del 75 % v/v al 85 % v/v, con un valor de pH de 12 a 14, obteniendose una primera solucion acuosa de NML, caracterizado por que la primera solucion acuosa de NML se usa para tratar material lignocelulosico adicional, en particular lignocelulosa, para la obtencion de una segunda solucion acuosa, en la que la NML esta enriquecida en comparacion con la primera solucion acuosa; en el que eventualmente esta segunda solucion acuosa, en la que esta enriquecida la NML, se usa para tratar material lignocelulosico adicional, en particular lignocelulosa para la obtencion de otras soluciones acuosas, en las que la NML esta enriquecida en comparacion con la segunda solucion acuosa;
y en otro aspecto
un procedimiento para la concentracion de lignina de bajo peso molecular (NML) con un peso molecular Mw de 2000 e inferior a esto en una primera solucion acuosa, que se obtiene mediante el tratamiento de material lignocelulosico con una solucion acuosa de extraccion con un contenido en un alcohol C1-4, en particular etanol o isopropanol, del 70 % v/v al 95 % v/v, en particular del 75 % v/v al 85 %, con un valor de pH de 12 a 14, caracterizado por que esta primera solucion acuosa se usa para el tratamiento de material lignocelulosico adicional para la obtencion de otras soluciones acuosas, en las que la NML esta enriquecida en comparacion con la primera solucion acuosa.
Como material lignocelulosico, en particular lignocelulosa, han resultado ventajosos en particular madera de arboles frondosos, madera de comferas, paja, bagazo o hierbas anuales y plurianuales.
En otro aspecto, la presente invencion pone a disposicion un procedimiento de acuerdo con la presente invencion que esta caracterizado por que como material lignocelulosico se usan madera de arboles frondosos, madera de comferas, paja, bagazo o hierbas anuales y plurianuales, en particular madera de arboles frondosos, paja, bagazo o hierbas anuales y plurianuales.
Los procedimientos de acuerdo con la presente invencion presentan en comparacion con procedimientos conocidos una serie de ventajas.
Las ventajas de un procedimiento de acuerdo con la presente invencion en comparacion con procedimientos conocidos comprenden por ejemplo
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- la obtencion de una alta concentracion de NML en la solucion acuosa, alcoholica, de manera que la separacion de la NML se facilita;
- una necesidad mas baja de solucion de extraccion, en comparacion con procedimientos conocidos, que esta unida con la alta concentracion de NML,
- la separacion de NML y lignina de alto peso molecular (HML), que se produjeron conjuntamente en general en una solucion de extraccion segun el estado de la tecnica;
- el hecho de que para otras etapas de fraccionamiento para la obtencion de lignina selectiva (HML) y el reciclaje de las soluciones de lignina usadas a este respecto se necesite anadir menos base (por ejemplo NaOH) que en procedimientos segun el estado de la tecnica, dado que se consume menos base para la disociacion de esteres;
- el hecho de que se produzcan menos sales mediante la necesidad reducida de NaOH en otras etapas de fraccionamiento;
- el hecho de que pueda usarse debido a ello la solucion de lignina sobre nuevas cantidades de paja y pueda aumentar debido a ello tambien la concentracion de lignina en solucion o bien pueda reducirse la cantidad de disolventes requerida en relacion con la paja;
- el hecho de que no se alteren otras etapas de extraccion de lignina mediante la presencia de acetato (y otros aniones);
- el hecho de que no deba separarse aparte NML tras otra etapa de extraccion de lignina, en la que se produce HML;
- la facilitacion de NML libre de azufre en alta pureza para la obtencion de plasticos y resinas.
En un procedimiento de acuerdo con la presente invencion se encontro que puede obtenerse lignina de bajo peso molecular, con un Mw (peso molecular promedio) de 1300 a 1700.
En un procedimiento de acuerdo con la presente invencion se encontro que puede obtenerse lignina de bajo peso molecular con un Mn (numero molecular promedio) de 1100 e inferior a esto, por ejemplo inferior a esto, como por ejemplo con un Mn de 800 a 1050.
En otro aspecto, la presente invencion pone a disposicion un procedimiento de acuerdo con la presente invencion, que esta caracterizado por que la lignina de bajo peso molecular obtenida en a) presenta un Mn de 1100 e inferior a esto.
En un procedimiento de acuerdo con la invencion se encontro que puede obtenerse lignina de bajo peso molecular con una polidispersidad de 2 e inferior a esto, por ejemplo inferior a esto, como por ejemplo con una polidispersidad de 1,3 a 1,8.
En otro aspecto, la presente invencion pone a disposicion un procedimiento de acuerdo con la presente invencion, que esta caracterizado por que la lignina de bajo peso molecular obtenida en a) presenta una polidispersidad de 2 e inferior a esto.
En un procedimiento de acuerdo con la presente invencion se encontro que puede obtenerse lignina de bajo peso molecular con un contenido en azucar del 2 % e inferior a esto, por ejemplo inferior a esto.
En otro aspecto, la presente invencion pone a disposicion un procedimiento de acuerdo con la presente invencion, que esta caracterizado por que la lignina de bajo peso molecular obtenida en a) presenta un contenido en azucar del 2 % e inferior a esto.
Descripcion de las figuras
La figura 1 muestra el desarrollo temporal de la concentracion de lignina de la solucion de extraccion a 70 °C y distintos contenidos en etanol. En el eje x estan representados graficamente a este respecto los minutos (min). Las barras muestran en cada caso de izquierda a derecha la concentracion de lignina en mg/ml con en cada caso una concentracion de etanol del 40 % v/v (1), 60 % v/v(2), 80 % v/v (3), 90 % v/v (4), 95 % (5) v/v y 100 % v/v (6).
La figura 2 muestra el aumento del contenido en lignina (mg/ml) en la solucion de extraccion durante el reciclaje de la solucion. En el eje x esta representado graficamente a este respecto el numero de ciclos. Tal como es evidente a partir de la figura 2, aumenta el contenido en lignina en la solucion de extraccion sorprendentemente de manera practicamente lineal con el numero de ciclos.
En los siguientes ejemplos se describen en mas detalle formas de realizacion preferentes de la invencion. Todas las temperaturas estan indicadas en ° Celsius.
Se usan las siguientes abreviaturas:
Mw peso molecular promedio (molecular weight average)
Mn numero molecular promedio (molecular number average)
HPSEC cromatograffa de exclusion de tamano de alto rendimiento
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Pd polidispersidad
La polidispersidad es una medida de la anchura de una distribucion de masa molar (MMV). Cuanto mas grande sea Q, mas ancha es la MMV, representando Q la fraccion de Mw entre Mn y siendo superior a 1. La distribucion de masa molar designa para una determinada sustancia la distribucion, concretamente la distribucion proporcional de la masa molar de las moleculas contenidas.
Ejemplo 1
Desarrollo temporal de la concentracion de lignina en la solucion de extraccion a 70 °C y distintos contenidos en etanol
Se suspendieron 10 g de paja de trigo triturada en un recipiente de reaccion de 500 ml en 200 ml (5 % de proporcion de solidos) de una solucion calentada previamente hasta 70 °C, que esta constituida por agua/etanol en distintas proporciones (40 %, 60 %, 80 %, 90 %, 95 %, 100 % de EtOH) y 0,8 g de NaOH. La suspension se agito de manera magnetica a 200 rpm y 70 °C durante 10, 20 o 30 minutos continuamente. Despues se separo la proporcion de solidos mediante filtracion. El contenido en lignina de la solucion se midio fotometricamente a 280 nm (£ = 19,4 l g-1 cm-1) y el peso molecular de la lignina disuelta se determino a traves de un sistema de HPSEC alcalino (TSKG500PW, TSK-G400PW, TSK-G300PW, Tosoh) con deteccion UV. Tal como puede distinguirse en la figura 1, se disuelve la mayor parte de la lignina con concentraciones de etanol entre el 40 % y el 60 % en el espacio de tiempo de ensayo de 30 minutos. Con concentraciones de etanol mas altas disminuye drasticamente el rendimiento.
En el estudio de los pesos moleculares de estas fracciones ha de distinguirse que con un 40 % y 60 % de contenido en etanol en la solucion de extraccion es muy similar el peso molecular y la polidispersidad de la lignina extrafda, sin embargo sorprendentemente a partir del 80 % de EtOH en la solucion de extraccion se disuelve una NML con una baja polidispersidad. Esto se desprende de la figura 2.
En la siguiente tabla 1 esta representada la distribucion del peso molecular de las ligninas extrafdas con distintas concentraciones de etanol (T = 70 °C, t = 30 min):
Tabla 1
- Muestra
- Mw Mn Pd
- 40 % de EtOH
- 2290 1000 2,30
- 60 % de EtOH
- 2900 1030 2,82
- 80 % de EtOH
- 1340 850 1,58
- 90 % de EtOH
- 1330 850 1,57
- 95 % de EtOH
- 1330 850 1,57
- 100 % de EtOH
- 1370 850 1,62
Ejemplo 2
Reciclaje de la solucion de NML
En este ensayo se mostrara que la solucion de extraccion de NML puede reciclarse para otras extracciones.
Se suspendieron 10 g de paja de trigo triturada en un recipiente de reaccion de 500 ml en 200 ml (5 % de proporcion de solidos) de una solucion, que esta constituida por el 20 % de agua, el 80 % de etanol y 0,8 g de NaOH. La suspension se agito de manera magnetica a 200 rpm, 70 °C durante 30 minutos continuamente. Tras la extraccion se separo la solucion mediante filtracion del solido, se ajusto con nuevo NaOH hasta el valor de pH de partida y se anadio paja fresca (5 % p/v).
La suspension se trato de nuevo en las condiciones descritas anteriormente, y tras la separacion del solido se sometio a otra etapa de reciclaje.
Antes de cada etapa de reciclaje se extrajo una muestra y se determino el contenido en lignina de la solucion fotometricamente.
Tal como puede distinguirse en la figura 2, aumenta la concentracion de lignina en la solucion con cada etapa de reciclaje de manera relativamente lineal. A partir del solido fresco en cada caso se separaron en promedio 1,97 mg/ml de lignina por etapa de extraccion. Pueden explicarse desviaciones de estos valores mediante la variabilidad del material de extraccion.
Con ayuda de HPSEC se determino el peso molecular de la lignina despues de cada ciclo. Tal como es evidente a partir de la tabla 2 a continuacion, en la que estan representados los pesos moleculares de la lignina en las etapas
individuals del reciclaje, se modifica el peso molecular desde la extraccion 1 hasta la extraccion 6 solo en aprox. un 10 %, se extrae por tanto a pesar del reciclaje siempre solo la NML de la matriz.
Tabla 2
- Ciclos
- Mw Mn Pd
- Ciclos
- 1
- 1510 930 1,62
- 1
- 2
- 1490 820 1,82
- 2
- 3
- 1480 920 1,61
- 3
- 4
- 1540 950 1,62
- 4
- 5
- 1600 960 1,67
- 5
- 6
- 1660 970 1,71
- 6
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Ejemplo 3
Uso de chopo como sustrato
10 Se suspendieron 10 g de chopo con desprendimiento de virutas en un recipiente de reaccion de 500 ml en 200 ml (5 % de proporcion de solidos) de una solucion que esta constituida por el 20 % de agua, el 80 % de etanol y 0,8 g de NaOH. Para la comparacion se realizo un ensayo sin etanol con una concentracion de NaOH de 1 g/l. Ambas suspensiones se agitaron de manera magnetica a 200 rpm, 70 °C durante 18 horas continuamente. Tras el tratamiento se separaron las soluciones mediante filtracion del solido y se determino el peso molecular de la lignina 15 extrafda por medio de HPSEC.
Tal como es evidente a partir de la tabla 3 a continuacion, en la que estan representados los pesos moleculares de las ligninas extrafdas del chopo, permite el sistema usado extraer tambien una fraccion de bajo peso molecular de maderas de arboles frondosos, siendo evidente tambien en este caso la influencia del etanol en la solucion de 20 disgregacion.
Tabla 3
- Muestra
- Mw Mn Pd
- 80 % de EtOH
- 1480 1050 1,41
- sin EtOH
- 3800 1230 3,09
Claims (9)
- 51015202530354045REIVINDICACIONES1. Procedimiento para la obtencion de resina o plastico usando material lignocelulosico, caracterizado por quea) se trata el material lignocelulosico con una solucion acuosa de extraccion con un contenido en un alcohol C1- 4, en particular etanol o isopropanol, del 70 % v/v al 95 % v/v, en particular del 75 % v/v al 85 % v/v, con un valor de pH de 12 a 14, obteniendose una solucion acuosa de lignina de bajo peso molecular (NML), que presenta un peso molecular promedio Mw de 2000 e inferior a esto, yb) la lignina de bajo peso molecular obtenida de acuerdo con a) se convierte en resina o plastico.
- 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que se obtiene en a) una primera solucion acuosa de una lignina de bajo peso molecular, que se usa para tratar material lignocelulosico adicional, en particular lignocelulosa, para enriquecer con lignina de bajo peso molecular adicional la primera solucion.
- 3. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que como material lignocelulosico se usan madera de arboles frondosos, madera de comferas, paja, bagazo o hierbas anuales y plurianuales.
- 4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que la lignina de bajo peso molecular obtenida en a) presenta un Mn de 1100 e inferior a esto.
- 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que la lignina de bajo peso molecular obtenida en a) presenta una polidispersidad de 2 e inferior a esto.
- 6. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que la lignina de bajo peso molecular obtenida en a) tiene un contenido en azucar del 2 % e inferior a esto.
- 7. Procedimiento para la obtencion de lignina de bajo peso molecular, que presenta un peso molecular promedio Mw de 2000 e inferior a esto, a partir de material lignocelulosico, en particular lignocelulosa, en el que se trata el material lignocelulosico con una solucion acuosa de extraccion con un contenido en un alcohol C1-4, en particular etanol o isopropanol, del 70 % v/v al 95 % v/v, en particular del 75 % v/v al 85 % v/v, con un valor de pH de 12 a 14, en el que se obtiene una primera solucion acuosa de lignina de bajo peso molecular, caracterizado por que la primera solucion acuosa de lignina de bajo peso molecular se usa para tratar material lignocelulosico adicional, en particular lignocelulosa, para la obtencion de una segunda solucion acuosa, en la que la lignina de bajo peso molecular esta enriquecida en comparacion con la primera solucion acuosa.
- 8. Procedimiento segun la reivindicacion 7, caracterizado por que la segunda solucion acuosa, en la que esta enriquecida la lignina de bajo peso molecular, se usa para tratar material lignocelulosico adicional, en particular lignocelulosa para la obtencion de otras soluciones acuosas, en las que la lignina de bajo peso molecular esta enriquecida con respecto a la segunda solucion acuosa.
- 9. Procedimiento para la concentracion de lignina de bajo peso molecular con un peso molecular Mw de 2000 e inferior a esto en una primera solucion acuosa, que se obtiene mediante el tratamiento de material lignocelulosico con una solucion acuosa de extraccion con un contenido en un alcohol C1-4, en particular etanol o isopropanol, del 70 % v/v al 95 % v/v, en particular del 75 % v/v al 85 % v/v, con un valor de pH de 12 a 14, caracterizado por que esta primera solucion acuosa se usa para el tratamiento de material lignocelulosico adicional para la obtencion de otras soluciones acuosas, en las que la lignina de bajo peso molecular esta enriquecida en comparacion con la primera solucion acuosa.
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