JP2014531400A - 多段式バッフルを備えた流動床反応器 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、参照によりその開示全体が組み込まれる、2011年7月27日に出願された仮出願第61/512,271号の利益を主張する。
本発明は、芳香族炭化水素をアルキル化するプロセス、より詳細には、メタノールによるベンゼンおよび/またはトルエンのアルキル化によってパラキシレンを作製するプロセスと、前記プロセスを実施するための装置とに関する。
流動床の底部で形成された気泡は、最大限の安定な泡サイズに達するまで、流動床内を上昇するにつれ成長することになる。泡は種々の速度で成長することになるので、典型的には、流動床において広範な分布の泡サイズが存在することになる。広範な泡サイズ分布は、乱流の渦の形成により局所レベルで、ならびに水平方向を横断する不均一な軸速度プロファイルにより全体レベルで、共に著しい気相逆混合を引き起こす可能性がある。そのような気体逆混合は、所望の生成物の部分を活性触媒に接触させた状態で、予測される栓流反応器の滞留時間よりも長い時間にわたって保つ。一方、逆混合は気相の滞留時間を延ばすが、別の現象が同時に生じて気相滞留時間が短縮する可能性がある。大きな泡は、気体バイパスをもたらす連続的な湾流の流れ構造(continuous gulf−streaming flow structure)を形成する可能性もあり、したがって気体は、触媒にほとんど接触することなく流動床内を素早く通過することが可能になる。バイパスゾーンでの気体と活性触媒との不十分な接触は、反応物の変換を低減させ、流動床(反応器の容積)の利用を低下させる。
逆混合は、一般にメタノール変換に関しては良好と見なされるが、本発明者らは、バッフルシステムの存在下での多段式注入によって、所望のパラキシレンからそれほど望ましくはないその異性体への異性化などの二次反応が回避され、パラキシレンに対する選択性が約60〜70重量%から80重量%超、例えば実施形態では80〜90重量%に改善されることを発見した。理論に拘泥するものではないが、本発明者らは驚くべきことに、低減した気相逆混合とバイパス現象との組合せが一緒に作用することによって変換および選択性の両方を改善することができ、それと共に、深い流動床内で多段式バッフルを使用することにより触媒利用を増大させることができ、その結果、より小さくより均一な、したがって制御可能な泡サイズを得ることができ、また、反応器の流動床への多段式メタノール注入と、選択的に多段式バッフルとして構造化された充填層の使用とを組み合わせることによって、所望の生成物をより効率的に提供することができる、プロセスおよびそれに適合された装置またはシステムを発見した。
これらおよびその他の目的、特徴、および利点は、以下の詳細な記述、好ましい実施形態、例、および添付される特許請求の範囲を参照することによって明らかにされよう。
本発明およびその利点のより完全な理解は、同様の符号が同様の特徴を示している以下の記述および添付図面を参照することによって、得ることができる。
所望の生成物は反応連鎖の中間体であり、深い流動床が通常は引き起こし易い気体逆混合および気体バイパスを制御するのに重要である。所望のパラキシレン生成物に対する選択性は、流動床反応器の多段式バッフルとして機能する数層の構造充填物で気相逆混合を低減させることにより、最大限になる。多段式バッフルは、制御されない場合は反応器の利用を低減させる可能性がある気体バイパスを、最小限に抑えるという追加の有益な効果も発揮する。
図2では、1種または複数の反応物は、流動床反応器1011の複数のスパージャー102a〜102dに供給されるように、複数のコンジット1a〜1dを通して段階的に提供される。実施形態において、反応物は、気体として、液体として、またはそれらの組合せとして散布してもよい。その他の実施形態では、種々の反応物を種々のコンジットに通して提供してもよく、したがって例えば、トルエンおよび/またはベンゼンをコンジット1aに通して提供してもよく、メタノールを複数のコンジット1b、1c、および1dのそれぞれに通して提供してもよい。実施形態では、水および/または水蒸気を、1種または複数の反応物と共に複数のコンジットの1つまたは複数に通して提供してもよい。コンジット1002は、ストリッパー1012への移送ラインを表し、この場所および図面のその他の場所で「V」の記号により示される弁を備えており、;コンジット3は再生器13への移送ラインであり;コンジット1004は流動床反応器1011への移送ラインであり;5は、流動床反応器1011の流出物出口であり(即ち、所望の生成物であるパラキシレンを含む。);要素1012は触媒ストリッパー装置を表し、その詳細な特徴そのものは当技術分野で公知であり、他に本明細書に明示されるものを除いて本発明の一部を形成するものではなく;要素1013は流動床再生器を表し、その詳細な特徴そのものは当技術分野で公知であり、他に本明細書に明示されるものを除いて本発明の一部を形成するものではなく;コンジット33は、再生器1013への上昇移送ラインである。要素291は、煙道気体(例えば、CO2、CO、H20、N2、O2)用のベントである。
別の特定の実施形態では、反応器の底部で注入されたトルエンは、トルエンとメタノールとの混合物用の単一スパージャーの代わりに、底部レベルのメタノール注入とは別のスパージャーを有する。この個別のスパージャー構成は、装置構造および操作の両方に柔軟性をもたらす。例えば、個別のトルエンスパージャーは、トルエンスパージャーへの水同時供給レベルを低減させることによって、反応器内に供給された不活性流の量を最小限に抑えることが可能になる。トルエン供給ラインからメタノールを分離することにより、反応器のエネルギーバランスが維持されるようにより多くの熱を与えるため、トルエンに関してより高い供給温度も可能になる。好ましい実施形態では、(1つまたは複数の)メタノールスパージャーは、高温流動床からスパージャー内のメタノールへの熱伝達が低減するように、耐熱材で裏打ちしてもよい。これは、トルエンおよび触媒に接触する前にメタノールが分解温度にまで加熱されるのを回避する。
構造充填物を用いない実験操作中、少量の微粉を有する触媒粒子を使用して大きい泡が形成された。泡は時々、4インチ(約10cm)の流動床の直径ほどの大きさになり、スラッギング(slugging)を引き起こした。性能データにおけるメタノール変換およびパラキシレン選択性の著しい低下を、そのような不十分な流動化に相関させた。これは、本発明により提供されるように、より小さい泡サイズおよび均一な流動化を流動床反応器内で維持するのに有益であることを示す。
a)泡サイズを制御し気相逆混合および気体バイパスを低減させる多段式バッフルとしての、深い稠密流動床の構造充填物(Koch−Glitsch(商標)KFBE(商標)IIBなど)層;
b)それぞれが多段式バッフルの層の下にある多数のスパージャーによる多段式メタノール注入;および
c)トルエンが反応器の底部で散布され、メタノールがトルエンスパージャーの上流にある複数の段で散布される、個別のトルエンおよびメタノールのスパージャー
によって特徴付けることができる。
Claims (15)
- アルキル化反応を促進させる触媒の存在下、アルキル化剤と、ベンゼン、トルエン、およびこれらの混合物から選択される芳香族炭化水素とを接触させることを含む、前記アルキル化反応によってキシレンを製造するための流動床反応器システムにおいて、改善点には、前記アルキル化剤および前記芳香族炭化水素の少なくとも1種の多段式注入が含まれ、前記反応器システムは、前記アルキル化反応によるキシレンの製造中に、気相逆混合、バイパス現象、および気泡サイズの少なくとも1つを低下させるのに適切であることを特徴とするバッフル材により離間された複数の注入段によって特徴付けられる、流動床反応器システム。
- 前記アルキル化剤が、前記多段式注入によってベンゼンおよび/またはトルエンの下流で導入される、請求項1に記載の流動床反応器システム。
- 前記アルキル化剤が、メタノール、ジメチルエーテル、およびこれらの混合物から選択される、請求項1に記載の流動床反応器システム。
- 前記触媒が、前記接触前に水蒸気処理された、リン含有モレキュラーシーブを含む、請求項1から3までのいずれか1項に記載の流動床反応器システム。
- 前記流動床反応器システム内に、少なくとも1つの内部サイクロンセパレーターをさらに含む、請求項1に記載の流動床反応器システム。
- 前記バッフル材が構造充填物を含む、請求項1に記載の流動床反応器システム。
- 前記流動床反応器システム内に、少なくとも1つの外部サイクロンセパレーターをさらに含む、請求項1に記載の流動床反応器システム。
- アルキル化反応を促進させる触媒の存在下、アルキル化剤と、ベンゼン、トルエン、およびこれらの混合物から選択される芳香族炭化水素とを接触させることを含む、前記アルキル化反応によってキシレンを製造するための流動床プロセスにおいて、前記プロセスは、流動床反応器システム内に気泡を生成することを特徴とし、改善点には、前記反応器システム内の複数の場所であって各場所が少なくとも1つのその他の段から間隔を空けて配された段であると定義された場所での注入によって前記反応物の少なくとも1種を導入することが含まれ、少なくとも1つの段は、気相逆混合、バイパス現象、および気泡サイズの少なくとも1つを低下させるようにバッフル材によって少なくとも1つのその他の段から離間しているプロセス。
- 前記アルキル化剤が、複数の場所での前記注入によって導入され、前記芳香族炭化水素が、前記アルキル化剤とは独立して前記プロセスに導入される、請求項8に記載のプロセス。
- 前記アルキル化剤が、メタノールおよび/またはジメチルエーテルを含む、請求項8に記載のプロセス。
- 前記触媒が、メタ−およびオルトキシレンよりもパラキシレンの生成に対して選択的である、請求項8に記載のプロセス。
- 前記触媒が、前記接触前に水蒸気処理されたリン含有モレキュラーシーブを含む、請求項8に記載のプロセス。
- 複数の段を有し、少なくとも1つの段が構造充填物によって少なくとも1つのその他の段から間隔を空けて配されている、単一反応器を含む、請求項8から12までのいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記流動床反応器システムが、少なくとも1つの内部サイクロンセパレーターを含む、請求項8に記載のプロセス。
- 前記流動床反応器システムが、少なくとも1つの外部サイクロンセパレーターを含む、請求項8に記載のプロセス。
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