JP2014241369A - 光電変換素子とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
実施例及び比較例の光電変換層の膜厚は、接触式段差計(DEKTAK8:Veeco社製)を用いて、触針圧:3mg、測定レンジ:50kÅの条件で測定した。
実施例のバッファ層を構成する有機酸塩の膜厚は、基板上に形成した有機酸塩の膜の重量を測定することで決定した。具体的には、有機酸塩の層を基板上に形成した後に水に浸漬し、得られた水溶液中のナトリウムを分析した。誘導結合プラズマ質量分析装置により基板上の全ナトリウム量を決定し、基板面積から単位面積あたりのナトリウム量(g/cm2)を算出した。次に、得られたナトリウム量(g/cm2)と有機酸塩のナトリウム含有量(重量%)から膜の重量(g/cm2)を算出し、さらに有機酸塩の比重から、膜厚を決定した。
実施例及び比較例で作製した光電変換素子の光電変換効率は、ソーラーシミュレーター(OTENTO−SUNII:分光計器社製)及びソースメーター(KEITHLEY2400:KEITHLEY社製)を用い、照射スペクトルはAM1.5、照射強度は100mW/cm2で測定した。測定時の照射強度は、フォトダイオード(BS−520、分光計器社製)を用い、太陽電池評価基準となるように調節した。測定時には、光電変換素子の受光面積と同じ面積の照射光マスクを着用し、余剰な光の入射を排除した。
市販のポリアクリル酸ナトリウム塩(アルドリッチ社製)に水を加えて0.2重量%の濃度に調製し、室温で攪拌した後、0.45μmのポリフッ化ビニリデン製のフィルターでろ過して均一な水溶液を得た。
155nmのインジウム・スズ・オキサイドが0.7mmのガラス上に製膜された基板(ジオマテック社製)を、セミコクリーン(フルウチ化学社製)、超純水、アセトン及びイソプロパノールで10分間超音波洗浄し、乾燥した後、UV−O3クリーナー(フィルジェン社製)を用いて20分間オゾンクリーニングした。
洗浄したITO基板の上に、調製したポリアクリル酸ナトリウム塩水溶液を6000rpmで60秒間スピンコートした後、150℃で10分間熱処理を行い有機酸塩からなるバッファ層を形成した。基板上に製膜した有機酸塩の膜の重量(基板の単位面積あたりの重量)を測定し、有機酸塩の比重からバッファ層の膜厚を測定した。膜厚は2.2nmであった。バッファ層を形成したITO基板を窒素で満たされたグローブボックス中に導入し、窒素雰囲気下にて、ホットプレートを用いて150℃で10分間熱処理を行い、ポリアクリル酸ナトリウム塩からなるバッファ層を形成した。
ポリアクリル酸ナトリウム水溶液のスピンコート条件を4000rpmに変更した以外は、実施例1と同様の方法で光電変換素子を作製した。得られたポリアクリル酸ナトリウム塩の膜厚は2.7nmであった。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は3.72%であった。
ポリアクリル酸ナトリウム水溶液のスピンコート条件を2000rpmに変更した以外は、実施例1と同様の方法で光電変換素子を作製した。得られたポリアクリル酸ナトリウム塩の膜厚は3.1nmであった。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は3.55%であった。
正孔輸送層の材料を三酸化モリブデンから三酸化タングステン(99.9%)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は3.67%であった。
正孔輸送層の材料を三酸化モリブデンから五酸化バナジウム(99.9%)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は3.62%であった。
電子供与性半導体として、1−(4,6−ジブロモチエノ[3,4−b]チオフェン−2−イル)−2−エチルヘキサン−1−オンと2,6−ビス(トリメチルチン)−4,8−ビス(2−エチルヘキシロキシ)ベンゾ[1,2−b:4,5−b’]ジチオフェンを重合して得られるPBDTTT−Cと、電子受容性半導体として[6,6]−フェニル C71 ブチリックアシッドメチルエステル(フロンティアカ−ボン社製)とを重量比40:60で混合し、窒素雰囲気下にてクロロベンゼン溶液を加えて、固形分濃度が2.7重量%の濃度となるように調製し、80℃で3時間攪拌した後、0.45μmのポリテトラフルオロエチレン製のフィルターでろ過して均一な溶液を得た。調製した溶液を窒素雰囲気下にて、実施例1と同様の方法で製造したポリアクリル酸ナトリウム塩を塗布したITO基板の上に2400rpmで30秒間スピンコートした。得られた光電変換層の膜厚は90nmであった。光電変換層の材料を変更した以外は、実施例1と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は5.68%であった。
市販のクエン酸三ナトリウムニ水和物(アルドリッチ社製)に水を加えて0.2重量%の濃度に調製し、室温で攪拌した後、0.45μmのポリフッ化ビニリデン製のフィルターでろ過して均一な水溶液を得た。前記と同様の方法で洗浄したITO基板の上に、調製したクエン酸三ナトリウム塩水溶液を4000rpmで60秒間スピンコートした。クエン酸三ナトリウム塩を塗布したITO基板を窒素で満たされたグローブボックス中に導入し、窒素雰囲気下にて、ホットプレートを用いて150℃で10分間熱処理を行った。得られたクエン酸三ナトリウム塩の膜厚は1.8nmであった。有機酸塩をクエン酸三ナトリウム塩に変更した以外は、実施例6と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は4.80%であった。
前記と同様の方法で洗浄したITO基板の上に、窒素雰囲気下にて、実施例1で調製した光電変換層用の溶液を2500rpmで30秒間スピンコートし、ホットプレートを用いて150℃で30分間熱アニールを行った。ITO基板の上に有機酸塩からなるバッファ層を形成しないこと以外は、実施例1と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は1.73%であった。
前記と同様の方法で洗浄したITO基板の上に、窒素雰囲気下にて、実施例6で調製した光電変換層用の溶液を2400rpmで30秒間スピンコートした。ITO基板の上に有機酸塩からなるバッファ層を形成しないこと以外は、実施例6と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は0.87%であった。
窒素雰囲気下にて、市販の炭酸セシウムに2−エトキシエタノールを加えて0.2重量%の濃度に調製し、室温で攪拌した後、0.45μmのポリフッ化ビニリデン製のフィルターでろ過して均一な水溶液を得た。窒素雰囲気下にて、前記と同様の方法で洗浄したITO基板の上に、調製した炭酸セシウム溶液を4000rpmで60秒間スピンコートし、ホットプレートを用いて170℃で10分間熱処理を行った。バッファ層を炭酸セシウムに変更した以外は、実施例1と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は3.17%であった。
炭酸セシウム溶液のスピンコート条件を2000rpmに変更した以外は、比較例3と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は2.78%であった。
窒素雰囲気下にて、市販のチタンイソプロポキシドに脱水エタノールを加えて300倍希釈の溶液を調製し、室温で攪拌した後、0.45μmのポリフッ化ビニリデン製のフィルターでろ過して均一な水溶液を得た。大気下にて、洗浄したITO基板の上に、調製したチタンイソプロポキシド溶液を2000rpmで60秒間スピンコートした。室温で12時間静置することで加水分解反応を進行させ、ITO基板の上に酸化チタンの層を形成した。バッファ層を酸化チタンに変更した以外は、実施例1と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は2.85%であった。
チタンイソプロポキシドの希釈倍率を100倍に変更した以外は、比較例5と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は2.36%であった。
前記と同様の方法で洗浄したITO基板を抵抗加熱式真空蒸着装置に導入し、5.0×10−5Paの減圧条件下にて2nmのカルシウム(99.5%)を真空蒸着した。続いて、窒素雰囲気下にて、実施例1で調製した光電変換層用の溶液を2500rpmで30秒間スピンコートし、ホットプレートを用いて150℃で30分間熱アニールを行った。バッファ層をカルシウムに変更した以外は、実施例1と同様の方法で光電変換素子を作製した。作製した光電変換素子の光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は3.20%であった。
Claims (10)
- 少なくとも一方が光透過性である正電極と負電極との間に、光電変換層を有する光電変換素子であって、前記光電変換層と前記負電極との間に、有機酸塩を含むバッファ層を有することを特徴とする光電変換素子。
- 前記光電変換層と前記正電極との間に、正孔輸送材料を含む正孔輸送層を有することを特徴とする請求項1に記載の光電変換素子。
- 前記負電極がインジウム・スズ・オキサイドであることを特徴とする請求項1又は2に記載の光電変換素子。
- 前記有機酸塩が有機酸アルカリ金属塩であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光電変換素子。
- 前記有機酸アルカリ金属塩が、多価カルボン酸アルカリ金属塩又はポリカルボン酸アルカリ金属塩であることを特徴とする請求項4に記載の光電変換素子。
- 前記光電変換層が、電子供与性有機半導体と電子受容性有機半導体との混合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光電変換素子。
- 前記電子供与性有機半導体が、チオフェン、フルオレン、カルバゾール、ジべンゾシロール、ジベンゾゲルモール、ベンゾジチオフェン及びジケトピロロピロールから選ばれる複素環骨格基を少なくとも一部に有する単量体単位を含むπ電子共役重合体であることを特徴とする請求項6に記載の光電変換素子。
- 前記電子受容性有機半導体が、フラーレン誘導体であることを特徴とする請求項6又は7に記載の光電変換素子。
- 少なくとも一方が光透過性である正電極と負電極との間に光電変換層、及び前記光電変換層と前記負電極との間に有機酸塩を含むバッファ層を有し、前記光電変換層と前記正電極との間に正孔輸送層を有してもよい光電変換素子の製造方法であって、前記負電極上に有機酸塩溶液を塗布乾燥して前記バッファ層を形成することを特徴とする光電変換素子の製造方法。
- 前記有機酸塩溶液が、ギ酸塩、酢酸塩、トリクロロ酢酸塩、ジクロロ酢酸塩、モノクロロ酢酸塩、プロピオン酸塩、酪酸塩、ペンタン酸塩、シュウ酸塩、マロン酸塩、コハク酸塩、グルタル酸塩、アジビン酸塩、L−乳酸塩、D−乳酸塩、リンゴ酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、グルコン酸、フマル酸塩、マレイン酸塩、安息香酸塩、サリチル酸塩、ピコリン酸塩、ピクリン酸塩、チオグリコロール酸塩、アスコルビン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩、カルボキシメチルセルロース塩、アルギン酸塩、炭素数1〜20の脂肪族スルホン酸塩、トリフルオロメタンスルホン酸塩、ベンゼンスルホン酸塩、トルエンスルホン酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸塩、ポリスチレンスルホン酸塩、多価カルボン酸塩及びポリカルボン酸塩から選ばれるアルカリ金属塩の溶液であることを特徴とする請求項9に記載の光電変換素子の製造方法。
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- 2013-06-12 JP JP2013123809A patent/JP2014241369A/ja active Pending
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