JP2014222776A - タンタル粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
脱気したKDELタンタル出発原料粉末が遊星形ボールミル(Glen Mills, Inc.より入手)で処理された。そこでは、出発原料粉末はメタノール媒体に分散され(粉末および粉砕媒体に対する液体の比は1:1であった)、3/16インチのステンレス鋼ボール(試料3および5で、それぞれ600および1998個のボール)を用い、300rpmで8時間であった。タンタル粉末は粉砕チャンバーとローター軸の間で作り出される相対的回転運動の作用により推進されるステンレス鋼ボールの衝撃により生成された。ついで、流体が除去され、タンタル粉末は洗浄され、乾燥された。試料3および5〜製造された、いくつかの粉末は図2から0に示される。ついで、タンタル粉末はアノード容器内で密度3.5g/ccにプレスされた。プレスされたタンタル粉末は約1400℃で10分間、真空中(10−3Pa未満)で焼結され、ついで化成電圧Vf20Vで100mA/gの定電流で、0.1%リン酸に浸漬したアノードを陽極化して電解キャパシターアノードを化成し、洗浄、乾燥した。キャパシター性能が18wt%硫酸に浸漬されたアノードについて評価され、表1に示される。120ヘルツの周波数で測定されたキャパシタンスはグラムあたりのマイクロファラドボルト単位(CV/g)で示される。
例2
KDELタンタル出発原料粉末(Cabot Corporation から商業的に入手しうるC275を製造するのに用いられる、ナトリウム還元Ta基本ロット粉末)が対向ジェットミル(CCE Technologies,Inc.より入手)で処理された。そこでは、出発原料粉末は2000rpmで作動する分級機に導入された。2μmより小さい粒子は上方へ移動する分級空気によりローターを通過した。オーバーサイズ粒子はローターにより拒絶され、微粉砕帯域に向かって下方に移動した。この時点で、粒子は圧縮流体の制御された膨張により高速に加速され、ついで対向流と衝突した。粒子同士の衝突後に、材料は循環を繰り返すために分級機にもどされる。製造された粉末は図10および13に示される。ついで、タンタル粉末(238mg)は密度4.5g/ccにプレスされアノードとされた。プレスされたタンタル粉末試料は1250℃で10分間、真空中(10−3Pa未満)で焼結され、ついで化成電圧Vf20V、化成温度83℃で100mA/gの定電流で、0.06%リン酸に浸漬したアノードを陽極化して電解キャパシターアノードを形成し、洗浄、乾燥した。アノード径は0.15インチであった。キャパシター性能が18wt%硫酸に浸漬されたアノードについて評価され、表2に示される。120ヘルツの周波数で測定されたキャパシタンスはグラムあたりのマイクロファラドボルト単位(CV/g)で示される。
Claims (7)
- タンタル出発原料粉末を流体中で、粉砕媒体により、高エネルギー粉砕機を用いて、10時間以下の時間、粉砕して少なくとも1.5m2/gのBET表面積を有するタンタル粉末を生成させることを含むタンタル粉末の製造方法であり、
上記製造方法により得られたタンタル粉末が、表面積を減少させることなく熱処理されて、1400℃で10分間焼結されて電解キャパシターアノードに形成される場合のキャパシタンスが少なくとも190,000 CV/gであり、漏れ電流が5.0 nA/CV未満である
ことを特徴とするタンタル粉末の製造方法。 - 前記タンタル出発原料粉末が、インゴット由来及び/又はナトリウム還元粉末であることを特徴とする請求項1記載のタンタル粉末の製造方法。
- 前記高エネルギー粉砕機が、遊星形ボールミル、回転空気流ジェットミル、もしくは対向ジェット流体エネルギーミルを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のタンタル粉末の製造方法。
- 上記高エネルギー粉砕機が上記粉砕媒体に0.3G〜25Gの力を与えることを特徴とする請求項3に記載のタンタル粉末の製造方法。
- 少なくとも1.5m2/gのBET表面積を有し、表面積を減少させることなく熱処理されたタンタリウム粉末であって、1400℃で10分間焼結され、20Vの化成電圧(Vf)で形成される場合のキャパシタンスが少なくとも190,000 CV/gであり、DC漏れ電流が5.0 nA/CV未満であることを特徴とするタンタル粉末。
- 請求項5に記載のタンタル粉末を有するキャパシターアノード。
- 前記タンタル粉末が約1200〜1750℃の温度で焼結されることを特徴とする請求項6に記載のキャパシターアノード。
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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