JP2014222776A - タンタル粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】タンタル粉末の要求特性、特に比表面積や純度を増加させる手段を提供する。【解決手段】タンタル粉末および他のバルブ金属粉末の生成法が記載されている。その方法は、流体媒体中で、任意には粉砕媒体により、高エネルギー粉砕機を用いて原料粉末を高衝撃粉砕することを含む。本発明方法は、キャパシターアノードに形成されるとき、バルブ金属粉末のDC漏れを低減し、および/またはキャパシタンス能力を増加させることができる。さらに、本発明の方法は高表面積バルブ金属粉末を生成するのに必要な粉砕時間を減少させ、バルブ金属における混入物含量を減少させる。その方法は、高純度のタンタルもしくは二オブフレークのような金属フレークを生成するのに好適である。【選択図】図１
Description
本発明は、バルブ金属粉末およびそのバルブ金属粉末を用いた電解キャパシターならびにその粉末およびキャパシターの製造方法に関する。特に、本発明は高表面積バルブ金属粉末および高キャパシタンスを有するキャパシターに関する。
タンタル粉末から製造されるタンタルキャパシターは、電子回路の小型化に大きな貢献をしており、極端な環境下の回路適用を可能にしてきた。タンタルキャパシターはタンタル粉末を圧縮してペレットを形成し、炉内でペレットを焼結し、多孔質タンタル体（電極）を形成し、ついでその多孔質体を適切な電解質中で陽極化して焼結体上に連続した絶縁酸化物膜を化成することにより製造されるのが通常である。
タンタルキャパシターを製造するのに適切な粉末の開発は、高品質キャパシターの製造に最も役立ちうるタンタル粉末の要求特性を得るためにキャパシター製造者およびタンタル加工者双方の努力から生じたものである。そのような特性は比表面積、純度、収縮、加圧成形性等を含む。
第一に、粉末は多孔質体に形成され焼結されるときに、適切な電極表面積を与えなければならない。タンタルキャパシターのμＦＶ／ｇはタンタル粉末ペレットを焼結することにより製造される焼結多孔質体の比表面積に関連しうる。タンタル粉末の比表面積は焼結多孔質体において達成しうる最大μＦＶ／ｇに関連しうる。
さらに、粉末の純度が考慮されることも重要でありうる。金属および非金属の混入物はタンタルキャパシターにおける絶縁酸化物膜を劣化させ易い。高焼結温度は揮発性混入物を除去するのに役立つが、高温は多孔質体を収縮させ、その正味の比表面積、そして得られるキャパシターのキャパシタンスを低下させ易い。焼結条件下で、比表面積の損失、すなわち収縮、を最小化することは、高いＦＶ／ｇのタンタルキャパシターを製造するために必要である。
上述のように、タンタルペレットのμＦＶ／ｇは、焼結粉末の比表面積の関数でありうる。もちろん、比較的大きな正味表面積は、ペレット当たりの粉末の量（ｇ）を増加させることにより得られうるが、コストやサイズを考慮すると、開発はタンタル粉末の比表面積を増加させる手段に焦点を当てられざるを得ない。
タンタル粉末の比表面積を増加させるために提案された方法の一つは、粉末粒子をフレーク形状に平たくすることである。しかしながら、比較的薄いタンタルフレークを製造することによって比表面積を増加させる努力は、たとえば加工特性の付随的喪失により妨げられてきた。たとえば、非常に薄いタンタルフレークは加圧成形性に乏しく、化成電圧が低いと予測される。さらに、高表面積粉末を製造するプロセスにおいて、粉砕は多くの時間を要することがあり得、時間がかかり高価であり、そして長い粉砕時間は粉末が破壊する時点に達するのが通常である。このように、本発明に至るまで、高キャパシタンス粉末を妨げるしきいがあった。
したがって、本発明の１つの特徴は、フレーク状、こぶのあるおよび角張った形状を有する湿式粉砕されたタンタル粉末を提供することである。
本発明のもう１つの特徴は、タンタル粉末およびその他のバルブ金属を提供することであり、好適には高表面積、ならびにタンタル粉末を比較的高いキャパシタンスを有するキャパシターに形成しうる、他の特性、を有するものである。
本発明のさらなる特徴は、キャパシターに形成されたときに、比較的低いＤＣ漏れを有するタンタル粉末および他のバルブ金属を提供することである。
本発明のさらなる特徴および利点は、部分的には以下の説明において述べられるが、部分的にはその記述から明らかであり、または本発明の実施により学びうる。本発明の目的および他の利点は、詳細な説明および請求項で特に記載される要素および組み合わせにより認識し、得られるであろう。
これらおよび他の利点を達成するために、そして本発明の目的にしたがって、ここに具体化され、広範に記載されているように、本発明は、少なくとも１．５ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有し、そして電解キャパシターアノードに形成される場合に、２０ＶのＶｆ（化成電圧）で化成され、かつ１４００℃の温度で１０分間焼結されるとき、該アノードは好ましくは少なくとも約１９０，０００ＣＶ／ｇのキャパシタンスを有する、タンタル粉末に関する。
さらに、本発明は少なくとも約１．５ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有するタンタル粉末の製造方法に関し、その方法は原料粉末を流体中で、任意には粉砕媒体により、高エネルギー粉砕機を用いて粉砕することを含む。さらに、その方法はタンタル粉末からその流体を除去することを含むのが好適である。
前述の一般的な説明および以下の詳細な説明の双方は典型的、説明的なものにすぎず、請求項に記載されるような本発明をさらに説明しようとするものであることが理解されるべきである。
添付の図面は、本出願に組み入れられ、その一部を構成し、本発明のいくつかの態様を示すものであり、詳細な説明とともに本発明の原理を説明する役割を担うものである。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明の高キャパシタンスタンタル粉末のＳＥＭ写真。
本発明は、部分的には、高いキャパシタンスおよび／または低いＤＣ漏れを有するのが好的なタンタル粉末および他のバルブ金属を製造する方法に関する。
本発明の目的で、バルブ金属はタンタル、二オブおよびそれらの合金を含むのが通常であり、さらにＩＶＢ，ＶＢおよびＶＩＢ族の金属、ならびにアルミニウムおよび銅およびそれらの合金を含みうる。バルブ金属はたとえばＤｉｇｇｌｅによる「Ｏｘｉｄｅｓ ａｎｄ Ｏｘｉｄｅ Ｆｉｌｍｓ」Ｖｏｌ．１，ｐｐ．９４−９５，１９７２（Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋｋｅｒ， Ｉｎｃ．， Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ）に記載されており、引用によりすべてここに組み入れられる。バルブ金属は鉱石から抽出されるのが通常であり、たとえば米国特許第６，３４８，１１３号明細書に記載されるように、一次金属加工者により、化学還元を含むプロセスで粉末に形成される。一次金属加工者により通常実施される、さらなる金属精錬法は、金属粉末を熱凝集させること、ゲッター材料の存在下に凝集金属粉末を脱酸素すること、そしてたとえば米国特許第６，３１２，６４２号明細書に記載されるように、酸浸出溶液中で脱酸素金属粉末を浸出することを含む。
フレークを含むタンタル粉末の例は、米国特許第６，３４８，１１３； ５，５８０，３６７； ５，５８０，５１６； ５，４４８，４４７； ５，２６１，９４２； ５，２４２，４８１； ５，２１１，７４１； ４，９４０，４９０および４，４４１，９２７号明細書に記載されており、これらは引用によりここにすべて組み込まれる。二オブ粉末の例は、米国特許第６，４２０，０４３； ６，４０２，０６６； ６，３７５，７０４および６，１６５，６２３号明細書に記載されており、これらは引用によりここにすべて組み込まれる。他の金属フレーク、金属フレークの製造法および金属フレークの用途は次の米国特許に記載されており、それぞれは引用によりここにすべて組み込まれる：米国特許第４，６８４，３９９； ５，２６１，９４２； ５，２１１，７４１； ４，９４０，４９０； ５，４４８，４４７； ５，５８０，５１６； ５，５８０，３６７； ３，７７９，７１７； ４，４４１，９２７； ４，５５５，２６８； ５，２１７，５２６； ５，３０６，４６２； ５，２４２，４８１および５，２４５，５１４号明細書。
タンタル粉末は好適には少なくとも１．５ｍ２／ｇ、もっと好適には少なくとも１．７ｍ２／ｇ、そしてさらに好適には少なくとも約５ｍ２／ｇ、さらにもっと好適には約５〜約８ｍ２／ｇ、そして最も好適には少なくとも７．５ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。ＢＥＴの範囲は凝集前タンタル粉末に基づくのが好ましい。タンタル粉末は水素化されてもされなくてもよい。さらに、タンタル粉末は凝集されてもされなくてもよい。
さらに本発明は、部分的には、バルブ金属フレークならびにバルブ金属フレークを製造するための湿式粉砕もしくは湿式磨砕方法に関する。特に、本発明はタンタルフレークおよび二オブフレークに関する。本発明はバルブ金属フレーク、たとえばタンタルフレークを製造するために湿式粉砕に有用である。さらに、フレーク形状にされたタンタル粉末は約１〜約５０のアスペクト比（厚さに対する直径の比）を有しうる。フレーク形状にされたタンタル粉末はその形態により向上した表面積を可能にする。
通常、タンタル粉末は流体媒体および任意には粉砕媒体中に分散された原料粉末を、高エネルギー粉砕機を用いて高衝撃粉砕することにより調製されうる。粉砕後に、流体媒体はタンタル粉末から除去されうる。原料粉末はたとえばインゴット由来および／またはナトリウム還元粉末であり得、たとえば米国特許第６，３４８，１１３号明細書に記載されている。流体媒体は気体および／または液体でありうる。流体媒体（水性もしくは非水性）はたとえば界面活性剤であり得、そして流体はステアリン酸等の潤滑剤を含みうる。粉砕媒体は、たとえばステンレス鋼ボールでありうる。高エネルギー粉砕機は、たとえば遊星形ボールミル粉砕機であり得る。タンタル粉末からの流体媒体の除去は、たとえば蒸発によることができる。
さらに詳しくは、種々のＢＥＴ表面積が原料粉末を高エネルギー粉砕もしくは高衝撃粉砕することにより達成されうる。原料粉末はたとえばインゴット由来および／または化学還元粉末であり得、好ましくはフレーク状、角張った、もしくはこぶのあるタンタル粉末、またはそれらの組み合わせである。原料粉末は流体媒体、好ましくはメタノール、中に分散され、スラリーを形成しうる。流体媒体はたとえば界面活性剤もしくは有機表面活性剤であり得、そして流体はステアリン酸等の潤滑剤を含みうる。スラリーおよび粉砕媒体、好ましくは金属製ボール、が一緒にされる。金属ボールはコーティングを含みうる。金属ボールは粉末が粉砕されるのと同一の金属で製造されうる。金属ボールは同一金属で被覆もしくはめっきされうる。好適には、粉砕媒体は３／１６インチの４４０Ｃステンレス鋼ボールであるが、３／８インチのような他のボールサイズ、ならびに炭化タングステンのような他の材料も使用されうる。如何なる数のボールも使用され得、粉砕機のサイズに依存する。たとえば、約１００〜約２０００である。好適には、少なくとも約６００以上のボールが使用される。スラリーおよび任意の粉砕媒体が、高エネルギー粉砕機、たとえば遊星形ボールミル、回転空気流ジェットミル、もしくは対向ジェット流体エネルギーミル、の粉砕チャンバーにおいて一緒にされうる。遊星形ミルが使用されるならば、粉砕媒体が好適である。対向ジェット流体エネルギーミルのような粉砕機が使用されるならば、粉砕媒体がないのが好適である。原料粉末、流体媒体、および任意には粉砕媒体が所定の割合で一緒にされる。粉砕質量に対する原料粉末の比はたとえば約１：５〜約１：５０でありうる。原料粉末および粉砕媒体の合計容積に対する流体の容積の比は約０．５：１〜約３：１であり得、好ましくは約０．５：１〜約２：１、そしてもっと好ましくは約０．５：１〜約１：１である。
高エネルギー粉砕機はいかなる高エネルギー粉砕機であってもよく、たとえば遠心粉砕機、そして好ましくはたとえばＧｌｅｎ Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．もしくはＲｅｔｓｃｈ（たとえばＰＭ４００）から商業的に入手しうる遊星形ボールミルである。他の例は回転空気流ジェットミルのようなジェットミル、もしくは対向ジェット流体エネルギーミル（たとえばＣＣＥ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ， Ｉｎｃ．から入手しうる）のような流体エネルギーミルを含む。さらに、粉砕機の例は、米国特許第５，５２２，５５８； ５，２３２，１６９； ６，１２６，０９７および６，１４５，７６５号明細書に記載されており、これらは引用によりここにすべて組み込まれる。好適には、高エネルギー粉砕機は粉砕媒体および／または粉末に約０．３Ｇ〜約２５Ｇの高衝撃力を与えるように十分な速度で回転される。もっと好ましくは、高エネルギー粉砕機は粉砕媒体および／または粉末に少なくとも約０．５Ｇの力を与える。たとえば、高エネルギー粉砕機は約１００ｒｐｍ〜約４００ｒｐｍ以上、そして好ましくは少なくとも約３００ｒｐｍで回転されうる。
たとえば、粉砕は粉砕媒体を回転させるために用いられる回転軸を含む粉砕チャンバーを有する遊星形ボールミルを用いて達成されうる。その粉砕チャンバーは好ましくはタンタル製である内張りもしくはコーティングを備えるのが好適である。さらに、高エネルギー粉砕機は、Ｇ．Ｌｅ Ｃａｅｒ， Ｓ．Ｂｅｉｎ−Ｃｏｌｉｎ およびＰ．Ｄｅｌｃｒｏｉｘによる「Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｌｌｏｙｉｎｇ ａｎｄ Ｈｉｇｈ−Ｅｎｅｒｇｙ Ｂａｌｌ−Ｍｉｌｌｉｎｇ： Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｓｉｍｐｌｉｃｉｔｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｃｏｍｐｌｅｘｉｔｙ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｎｅｗ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」（ｗｗｗ．ａｄｅｍｅ．ｆｒ／ｒｅｃｈｅｒｃｈｅ／ｍａｎｉｆｅｓｔａｔｉｏｎｓ／ｍａｔｅｒｉａｕ０２／Ｓｉｔｅ／ｆｉｌｅ／ｐｄｆ％５ＣＣＭ０１１０９．ＰＤＦでみることができる）、ならびにＨ．Ｚｏｚ およびＨ．Ｒｅｎによる「Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ ｃｅｒａｍｉｃ Ｐｏｗｄｅｒ Ｕｓｉｎｇ Ｈｉｇｈ Ｅｎｅｒｇｙ Ｍｉｌｌｉｎｇ」（ｗｗｗ．ｚｏｚ．ｄｅ／ｄｅ／ｖｅｒｏｅｆｆ／１９．ｈｔｍ）に記載されており、これらの両方は引用によりここにすべて組み込まれる。粉砕ボールは回転するローターにより加速され得、１４ｍ／ｓ以上までの相対速度で互いに衝突しうる。
高エネルギー粉砕機による粉砕は所定時間行なうことができ、好適には約３０分〜約１０時間のような約１０時間以下、たとえば約２〜約３時間である。製造される粉末のＢＥＴ表面積は粉砕時間に関連するのが通常である。
粉砕後に、流体は空気乾燥、加熱、ろ過、蒸発、もしくはそれらの組合わせのような方法により、タンタル粉末から分離もしくは除去されうる。流体は、通常凝集を生じさせるのに十分な時間加熱し、好適には表面積を減少させないで、除去される。使用されうる熱処理温度の例は、約１１００で、約３０分間である。しかし、加熱温度および加熱時間は高ＢＥＴ表面積が減少しないことを確実にするために変更されうる。ＢＥＴ分析は、実質的に、米国特許第６，４０２，０６６； ６，１６５，６２３； ５，０１１，７４２； ４，９６０，４７１および４，９６４，９０６号明細書に記載されるように測定され得、これらは引用によりここにすべて組み込まれる。
上述の種々のタンタル粉末は、本発明のタンタル粉末を用いるキャパシターの形成から生じる電気的特性により特徴づけられうる。通常、本発明のタンタル粉末は、タンタル粉末をプレスしてアノードとし、プレスされたタンタル粉末を適切な温度で焼結し、ついでそのアノードを陽極化して、つぎに電気的特性を試験されうる電解キャパシターアノードを製造することにより、電気的特性を試験されうる。
したがって、さらに本発明は電解キャパシターアノードに形成される場合に、アノードは少なくとも約１９０，０００ＣＶ／ｇ、もっと好ましくは少なくとも約２００，０００ＣＶ／ｇ、のキャパシタンスを有する、タンタル粉末に関する。好適には、タンタル粉末が電解キャパシターアノードに形成される場合に、アノードは約１９０，０００〜約２８５，０００ＣＶ／ｇ、もっと好適には約２００，０００〜約２８５，０００ＣＶ／ｇ、そして最も好適には約２５０，０００〜約２８５，０００ＣＶ／ｇのキャパシタンスを有する。これらのキャパシタンスは２０Ｖの化成電圧（Ｖｆ）に基づくのが好適であり、そこでは粉末は約１４００℃で１０分間焼結される。タンタル粉末はアノードに形成され、キャパシタンスは実質的に次のように測定されうる。
アノードはタンタル製の焼結容器を用いて製造されうる。使用される焼結容器は径０．２０１インチ、長さ０．４４６インチであり得、一端が開放され、外側に溶接されたタンタルワイアを有しうる。焼結容器は低スコット密度タンタル粉末を自由充填され、計量され、そして焼結されうる。本発明のキャパシターアノード形成において、焼結温度は所望の特性を有するキャパシターアノードの形成を可能にするように用いられる。好適には、焼結温度は約１２００〜約１７５０℃、もっと好適には約１２００〜約１５００℃、そして最も好適には約１３５０〜約１４００℃である。ついで、焼結タンタル充填容器は約１０〜約５０Ｖ、そして好ましくは約２０〜約３５Ｖ、のＶｆを用いて陽極化される。陽極化され、焼結されたタンタル充填容器は、ついでキャパシタンス（μＦ）を試験される。空の焼結容器のキャパシタンスがタンタル充填容器のキャパシタンスから引かれ、真のキャパシタンス測定値を得る。得られた電気的分析はμＦＶ／ｇで報告される。
本発明のタンタル粉末から形成されるアノードは、好ましくは約６０Ｖ未満、さらに好ましくは約１０〜約５０Ｖ、そしてもっと好ましくは約４０Ｖ、の電圧で化成される。好適には、本発明のタンタル粉末から形成されるアノードの作動電圧は、約４〜約１６Ｖ、そしてもっと好ましくは約４〜約１０Ｖである。さらに、本発明のタンタル粉末から形成されるアノードは、好適には約５．０ｎＡ／ＣＶ未満のＤＣ 漏れを有する。本発明の一態様において、本発明のあるタンタル粉末から形成されるアノードは、約５〜約０．５ｎＡ／ＣＶ、または約２〜約０．５ｎＡ／ＣＶのＤＣ 漏れを有する。
高キャパシタンスタンタル粉末を用いて、比較的高い化成電圧と比較的高い作動電圧が使用され得、たとえば約５０〜約８０Ｖ以上の化成電圧ならびに約１０〜約２０Ｖ以上の作動電圧である。さらに、本発明の付加的な利点はＤＣ 漏れの向上、たとえばタンタルのＢＥＴが増加するにつれて安定なもしくは比較的低いＤＣ 漏れ、でありうる。
タンタルの他に、本発明は粉砕しうるいかなるバルブ金属、たとえば二オブを含むバルブ金属、にも適用し得る。得られる利点、たとえば比較的高いＢＥＴ、バルブ金属粉末から形成されるアノードの比較的高いキャパシタンスおよび／または関連する化成電圧、作動電圧ならびに改良された、もしくは安定なＤＣ漏れ、も本発明の一部である。
本発明の一態様によれば、製造されるタンタル粉末はキャパシターを形成するのに用いられる。キャパシターは、たとえば米国特許第６，５２７，９３７； ６，４６２，９３４； ６，４２０，０４３； ６，３７５，７０４； ６，３３８，８１６； ６，３２２，９１２； ６，６１６，６２３； ６，０５１，０４４； ５，５８０，３６７； ５，４４８，４４７； ５，４１２，５３３； ５，３０６，４６２； ５，２４５，５１４； ５，２１７，５２６； ５，２１１，７４１； ４，８０５，７０４および４，９４０，４９０号明細書に記載されるような、いかなる方法によっても形成され得、これらは引用によりここにすべて組み込まれる。本発明により製造されるタンタル粉末から製造されるキャパシターは改良された電気的漏れ特性を有すると考えられる。本発明のキャパシターは、自動車の電子機器；携帯電話；コンピューター、たとえばモニターおよびマザーボード等；コンシューマー電子機器、たとえばＴＶおよびＣＲＴ；プリンター／コピー機；電源；モデム；ノート型コンピューター；ならびにディスクドライブ、のような種々の用途で使用されうる。
本発明は次の例によりさらに明らかにされるが、これらは本発明の典型例を示そうとするものにすぎない。
例１
脱気したＫＤＥＬタンタル出発原料粉末が遊星形ボールミル（Ｇｌｅｎ Ｍｉｌｌｓ， Ｉｎｃ．より入手）で処理された。そこでは、出発原料粉末はメタノール媒体に分散され（粉末および粉砕媒体に対する液体の比は１：１であった）、３／１６インチのステンレス鋼ボール（試料３および５で、それぞれ６００および１９９８個のボール）を用い、３００ｒｐｍで８時間であった。タンタル粉末は粉砕チャンバーとローター軸の間で作り出される相対的回転運動の作用により推進されるステンレス鋼ボールの衝撃により生成された。ついで、流体が除去され、タンタル粉末は洗浄され、乾燥された。試料３および５〜製造された、いくつかの粉末は図２から０に示される。ついで、タンタル粉末はアノード容器内で密度３．５ｇ／ｃｃにプレスされた。プレスされたタンタル粉末は約１４００℃で１０分間、真空中（１０−３Ｐａ未満）で焼結され、ついで化成電圧Ｖｆ２０Ｖで１００ｍＡ／ｇの定電流で、０．１％リン酸に浸漬したアノードを陽極化して電解キャパシターアノードを化成し、洗浄、乾燥した。キャパシター性能が１８ｗｔ％硫酸に浸漬されたアノードについて評価され、表１に示される。１２０ヘルツの周波数で測定されたキャパシタンスはグラムあたりのマイクロファラドボルト単位（ＣＶ／ｇ）で示される。
脱気したＫＤＥＬタンタル出発原料粉末が遊星形ボールミル（Ｇｌｅｎ Ｍｉｌｌｓ， Ｉｎｃ．より入手）で処理された。そこでは、出発原料粉末はメタノール媒体に分散され（粉末および粉砕媒体に対する液体の比は１：１であった）、３／１６インチのステンレス鋼ボール（試料３および５で、それぞれ６００および１９９８個のボール）を用い、３００ｒｐｍで８時間であった。タンタル粉末は粉砕チャンバーとローター軸の間で作り出される相対的回転運動の作用により推進されるステンレス鋼ボールの衝撃により生成された。ついで、流体が除去され、タンタル粉末は洗浄され、乾燥された。試料３および５〜製造された、いくつかの粉末は図２から０に示される。ついで、タンタル粉末はアノード容器内で密度３．５ｇ／ｃｃにプレスされた。プレスされたタンタル粉末は約１４００℃で１０分間、真空中（１０−３Ｐａ未満）で焼結され、ついで化成電圧Ｖｆ２０Ｖで１００ｍＡ／ｇの定電流で、０．１％リン酸に浸漬したアノードを陽極化して電解キャパシターアノードを化成し、洗浄、乾燥した。キャパシター性能が１８ｗｔ％硫酸に浸漬されたアノードについて評価され、表１に示される。１２０ヘルツの周波数で測定されたキャパシタンスはグラムあたりのマイクロファラドボルト単位（ＣＶ／ｇ）で示される。
表１に示されるように、高表面積タンタル粉末が高エネルギーボールミルを用いる高衝撃粉砕により比較的短い粉砕時間で達成されうる。図１〜９は異なる倍率での試料３もしくは５の粉末のＳＥＭ写真である。タンタル粉末から形成されたアノードは表１に示されるように比較的高いキャパシタンスを生じさせた。表１に示されるように、粉砕媒体、すなわちステンレス鋼ボール、の割合を増加させると、粉末の表面積が増加し、それから形成されるアノードのキャパシタンスを増加させる。さらに、短縮された粉砕時間は粉砕プロセスにおける粉末の望ましくない酸化量を制限するように働く。
例２
ＫＤＥＬタンタル出発原料粉末（Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から商業的に入手しうるＣ２７５を製造するのに用いられる、ナトリウム還元Ｔａ基本ロット粉末）が対向ジェットミル（ＣＣＥ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｉｎｃ．より入手）で処理された。そこでは、出発原料粉末は２０００ｒｐｍで作動する分級機に導入された。２μｍより小さい粒子は上方へ移動する分級空気によりローターを通過した。オーバーサイズ粒子はローターにより拒絶され、微粉砕帯域に向かって下方に移動した。この時点で、粒子は圧縮流体の制御された膨張により高速に加速され、ついで対向流と衝突した。粒子同士の衝突後に、材料は循環を繰り返すために分級機にもどされる。製造された粉末は図１０および１３に示される。ついで、タンタル粉末（２３８ｍｇ）は密度４．５ｇ／ｃｃにプレスされアノードとされた。プレスされたタンタル粉末試料は１２５０℃で１０分間、真空中（１０−３Ｐａ未満）で焼結され、ついで化成電圧Ｖｆ２０Ｖ、化成温度８３℃で１００ｍＡ／ｇの定電流で、０．０６％リン酸に浸漬したアノードを陽極化して電解キャパシターアノードを形成し、洗浄、乾燥した。アノード径は０．１５インチであった。キャパシター性能が１８ｗｔ％硫酸に浸漬されたアノードについて評価され、表２に示される。１２０ヘルツの周波数で測定されたキャパシタンスはグラムあたりのマイクロファラドボルト単位（ＣＶ／ｇ）で示される。
例２
ＫＤＥＬタンタル出発原料粉末（Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から商業的に入手しうるＣ２７５を製造するのに用いられる、ナトリウム還元Ｔａ基本ロット粉末）が対向ジェットミル（ＣＣＥ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｉｎｃ．より入手）で処理された。そこでは、出発原料粉末は２０００ｒｐｍで作動する分級機に導入された。２μｍより小さい粒子は上方へ移動する分級空気によりローターを通過した。オーバーサイズ粒子はローターにより拒絶され、微粉砕帯域に向かって下方に移動した。この時点で、粒子は圧縮流体の制御された膨張により高速に加速され、ついで対向流と衝突した。粒子同士の衝突後に、材料は循環を繰り返すために分級機にもどされる。製造された粉末は図１０および１３に示される。ついで、タンタル粉末（２３８ｍｇ）は密度４．５ｇ／ｃｃにプレスされアノードとされた。プレスされたタンタル粉末試料は１２５０℃で１０分間、真空中（１０−３Ｐａ未満）で焼結され、ついで化成電圧Ｖｆ２０Ｖ、化成温度８３℃で１００ｍＡ／ｇの定電流で、０．０６％リン酸に浸漬したアノードを陽極化して電解キャパシターアノードを形成し、洗浄、乾燥した。アノード径は０．１５インチであった。キャパシター性能が１８ｗｔ％硫酸に浸漬されたアノードについて評価され、表２に示される。１２０ヘルツの周波数で測定されたキャパシタンスはグラムあたりのマイクロファラドボルト単位（ＣＶ／ｇ）で示される。
表２に示されるように、高表面積タンタル粉末が高エネルギー流体ミルを用いる高衝撃粉砕により比較的短い粉砕時間で達成されうる。図１０〜１３は異なる倍率での粉末のＳＥＭ写真である。タンタル粉末から形成されたアノードは表１に示されるように比較的高いキャパシタンスを生じさせた。表２に示されるように、タンタル粉末から形成されたアノードは比較的高いキャパシタンスを生じさせた。
他の本発明の態様は、本発明の明細書を考慮し、さらにはここに開示された本発明の実施から、当業者に明らかであろう。本発明の詳細な説明および例は典型的なものであるにすぎず、本発明の真の範囲および精神は請求項およびその均等物に示されるとおりである。
Claims (7)
- タンタル出発原料粉末を流体中で、粉砕媒体により、高エネルギー粉砕機を用いて、１０時間以下の時間、粉砕して少なくとも１.５ｍ2／ｇのBET表面積を有するタンタル粉末を生成させることを含むタンタル粉末の製造方法であり、
上記製造方法により得られたタンタル粉末が、表面積を減少させることなく熱処理されて、１４００℃で１０分間焼結されて電解キャパシターアノードに形成される場合のキャパシタンスが少なくとも190,000 CV/gであり、漏れ電流が5.0 nA/CV未満である
ことを特徴とするタンタル粉末の製造方法。 - 前記タンタル出発原料粉末が、インゴット由来及び／又はナトリウム還元粉末であることを特徴とする請求項１記載のタンタル粉末の製造方法。
- 前記高エネルギー粉砕機が、遊星形ボールミル、回転空気流ジェットミル、もしくは対向ジェット流体エネルギーミルを含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のタンタル粉末の製造方法。
- 上記高エネルギー粉砕機が上記粉砕媒体に０．３G〜２５Gの力を与えることを特徴とする請求項３に記載のタンタル粉末の製造方法。
- 少なくとも１.５ｍ2／ｇのBET表面積を有し、表面積を減少させることなく熱処理されたタンタリウム粉末であって、１４００℃で１０分間焼結され、２０Vの化成電圧（Vf）で形成される場合のキャパシタンスが少なくとも190,000 CV/gであり、DC漏れ電流が5.0 nA/CV未満であることを特徴とするタンタル粉末。
- 請求項５に記載のタンタル粉末を有するキャパシターアノード。
- 前記タンタル粉末が約１２００〜１７５０℃の温度で焼結されることを特徴とする請求項６に記載のキャパシターアノード。
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