JP2014213239A - 被膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】所定の範囲内の蒸気圧及び粘度を有する溶剤と、樹脂と、を含む被膜形成用組成物を、300mm径以上の大型の基板上に、膜厚50μm以上となるようにスピンコート法により塗布する。
【選択図】なし
Description
基板の中心から外周までの径のうちの最大の径が150mm以上であり、且つ被膜の厚さが50μm以上であり、
溶剤の25℃での蒸気圧が0.4kPa以下であり、
溶剤の25℃においてキャノンフェンスケ粘度計で測定される粘度が1.5mPa・s以下である、被膜形成方法である。
本発明に係る被膜形成方法では、溶剤(A)と樹脂(B)とを含む被膜形成用組成物をスピンコート法により基板上に塗布して厚さが50μm以上の被膜を形成する。被膜を形成する際、基板としては、基板の中心から外周までの径のうちの最大の径が150mm以上であるものが使用される。被膜形成用組成物が含む溶剤(A)は、25℃での蒸気圧が0.4kPa以下であり、且つ、25℃においてキャノンフェンスケ粘度計で測定される粘度が1.5mPa・s以下である。以下、被膜形成用組成物と、被膜形成用組成物の塗布方法とについて順に説明する。
被膜形成用組成物は、溶剤(A)と樹脂(B)とを必須に含む。以下、被膜形成用組成物が含有する、必須又は任意の成分と、被膜形成用組成物の調製方法とについて説明する。
被膜形成用組成物は、25℃での蒸気圧が0.4kPa以下であり、25℃においてキャノンフェンスケ粘度計で測定される粘度が1.5mPa・s以下である溶剤(A)を含む。溶剤(A)の蒸気圧は、溶剤(A)単独での蒸気圧である。溶剤(A)の蒸気圧は、公知の方法で測定することができる。溶剤(A)が複数の溶剤を混合したものである場合も、単一の溶剤の蒸気圧と同様に測定することができる。
被膜形成用組成物に含まれる樹脂(B)の種類は、溶剤(A)に可溶であれば特に限定されない。被膜形成用組成物中の樹脂(B)の含有量は、40〜65質量%が好ましく、45〜60質量%がより好ましい。また、樹脂(B)の質量平均分子量は、膜厚50μm以上の被膜を均一な膜厚で形成しやすいことから、10000〜400000が好ましく、30000〜300000がより好ましく、40000〜250000さらに好ましい。
アルカリ可溶性樹脂とは、樹脂濃度20質量%の樹脂溶液(溶媒:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)により、膜厚1μmの樹脂膜を基板上に形成し、23℃で2.38質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)水溶液に1分間浸漬した際に、膜厚0.01μm以上溶解するものをいう。アルカリ可溶性樹脂の好適な例としては、ノボラック樹脂、ポリヒドロキシスチレン樹脂、及びアクリル樹脂が挙げられる。これらの樹脂の中では、構成単位の選択によって、被膜形成用組成物や、形成される被膜の特性を容易に調整できることからアクリル樹脂が好ましい。以下、ノボラック樹脂、ポリヒドロキシスチレン樹脂、及びアクリル樹脂について順に説明する。
ノボラック樹脂は、例えばフェノール性水酸基を有する芳香族化合物(以下、単に「フェノール類」という。)とアルデヒド類とを酸触媒下で付加縮合させることにより得られる。
上記アルデヒド類としては、例えば、ホルムアルデヒド、フルフラール、ベンズアルデヒド、ニトロベンズアルデヒド、アセトアルデヒド等が挙げられる。
付加縮合反応時の触媒は、特に限定されるものではないが、例えば酸触媒では、塩酸、硝酸、硫酸、蟻酸、シュウ酸、酢酸等が使用される。
ポリヒドロキシスチレン樹脂を構成するヒドロキシスチレン系化合物としては、p−ヒドロキシスチレン、α−メチルヒドロキシスチレン、α−エチルヒドロキシスチレン等が挙げられる。
さらに、ポリヒドロキシスチレン樹脂は、スチレン樹脂との共重合体とすることが好ましい。このようなスチレン樹脂を構成するスチレン系化合物としては、スチレン、クロロスチレン、クロロメチルスチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等が挙げられる。
アクリル樹脂は、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、及び(メタ)アクリル酸アミドのような、(メタ)アクリル酸又は(メタ)アクリル酸誘導体から誘導される構成単位を含むものであって、所定のアルカリ溶解性を有するものであれば特に限定されない。
酸の作用によりアルカリに対する溶解性が増大する樹脂は、従来から感光性樹脂組成物に配合されている種々の樹脂から選択することができる。酸の作用によりアルカリに対する溶解性が増大する樹脂として好適な樹脂としては、以下の特定の構造を有する、ノボラック樹脂(B1)、ポリヒドロキシスチレン樹脂(B2)、及びのアクリル樹脂(B3)とが挙げられる。以下、ノボラック樹脂(B1)、ポリヒドロキシスチレン樹脂(B2)、及びのアクリル樹脂(B3)について順に説明する。
ノボラック樹脂(B1)としては、下記式(b1)で表される構成単位を含む樹脂を使用することができる。
ポリヒドロキシスチレン樹脂(B2)としては、下記式(b4)で表される構成単位を含む樹脂を使用することができる。
アクリル樹脂(B3)としては、下記式(b5)〜(b7)で表される構成単位を含む樹脂を使用することができる。
樹脂(B)が、酸の作用によりアルカリに対する溶解性が増大する樹脂である場合、被膜形成用組成物は、樹脂とともに、活性光線又は放射線の照射により酸を発生する光酸発生剤(C)を含んでいてもよい。そうすることで、被膜形成用組成物に感光性を付与することができる。
被膜形成用組成物が、酸の作用によりアルカリに対する溶解性が増大する樹脂と、光酸発生剤(C)とを含むものである場合、被膜形成用組成物を用いて形成されるパターンの形状、引き置き安定性等の向上のため、被膜形成用組成物が、さらに酸拡散制御剤(D)を含有することが好ましい。酸拡散制御剤(D)としては、含窒素化合物(D1)が好ましく、さらに必要に応じて、有機カルボン酸、又はリンのオキソ酸若しくはその誘導体(D2)を含有させることができる。
含窒素化合物(D1)としては、トリメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ジ−n−プロピルアミン、トリ−n−プロピルアミン、トリ−n−ペンチルアミン、トリベンジルアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、n−ヘキシルアミン、n−ヘプチルアミン、n−オクチルアミン、n−ノニルアミン、エチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノベンゾフェノン、4,4’−ジアミノジフェニルアミン、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、プロピオンアミド、ベンズアミド、ピロリドン、N−メチルピロリドン、メチルウレア、1,1−ジメチルウレア、1,3−ジメチルウレア、1,1,3,3,−テトラメチルウレア、1,3−ジフェニルウレア、イミダゾール、ベンズイミダゾール、4−メチルイミダゾール、8−オキシキノリン、アクリジン、プリン、ピロリジン、ピペリジン、2,4,6−トリ(2−ピリジル)−S−トリアジン、モルホリン、4−メチルモルホリン、ピペラジン、1,4−ジメチルピペラジン、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン、ピリジン等を挙げることができる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
有機カルボン酸、又はリンのオキソ酸若しくはその誘導体(D2)のうち、有機カルボン酸としては、具体的には、マロン酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、安息香酸、サリチル酸等が好適であり、特にサリチル酸が好ましい。
被膜形成用組成物は、形成される被膜の可塑性を向上させるため、さらにポリビニル樹脂を含有していてもよい。ポリビニル樹脂の具体例としては、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリヒドロキシスチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニル安息香酸、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルエチルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルフェノール、及びこれらの共重合体等が挙げられる。ポリビニル樹脂は、ガラス転移点の低さの点から、好ましくはポリビニルメチルエーテルである。
被膜形成用組成物の調製は、上記各成分を通常の方法で混合、撹拌するだけでよく、必要に応じ、ディゾルバー、ホモジナイザー、3本ロールミル等の分散機を用いて分散、混合してもよい。また、混合した後で、さらにメッシュ、メンブランフィルタ等を用いて濾過してもよい。
本発明に係る被膜形成方法では、中心から外周までの径のうちの最大の径が150mm以上である基板上に、被膜の厚さが50μm以上となるように、上記の被膜形成用組成物を用いて、スピンコート法で被膜を形成する。ここで、「中心から外周までの径のうちの最大の径」とは、スピンコートを行う場合の基板の回転中心から、基板の外周までの径のうち最も大きな径のこという。「中心から外周までの径のうちの最大の径」は、例えば、基板の形状が円形である場合には、円の半径となり、基板の形状が長方形又は正方形である場合には、対角線の半分の長さとなる。
実施例及び比較例では、以下の樹脂を用いた。樹脂の構造を示す下式において、構成単位の右下の数は、樹脂の質量に対する各構成単位の質量比(質量%)を意味する。
樹脂1:クレゾールノボラック樹脂(m−クレゾール/p−クレゾール比率=60/40、質量平均分子量:16400)
樹脂2:クレゾールノボラック樹脂(m−クレゾール/p−クレゾール比率=36/64、質量平均分子量5200の樹脂と、質量平均分子量7000の樹脂との質量比1:1の混合物)
樹脂3:下式(I)の樹脂(質量平均分子量:2500)
樹脂4:下式(II)の樹脂(質量平均分子量:240000)
樹脂5:下式(III)の樹脂(質量平均分子量:40000)
MA:3−メトキシブチルアセテート
HP:2−ヘプタノン
PM:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
EL:乳酸エチル
PE:プロピレングリコールモノメチルエーテル
このようにして形成された被膜の均一性A、均一性B、及び泡かみを、下記の方法に従って評価した。これらの評価結果を表2に記す。
直径8インチ又は12インチのシリコン基板に形成された被膜上に、任意の直径を設定した。この直径上に、直径の両端の2点と、直径上の47点とを含む49の測定点を、隣接する測定点の間隔が均等になるように設定した。49点の測定点について、形成された被膜の膜厚を測定した。測定された、49点の膜厚から求められる、分散(σ)の値を、均一性Aの値とした。
直径12インチのシリコン基板上に形成された被膜上に、任意の直径を設定した。この直径上に、直径の両端の2点と、直径上の57点とを含む59の測定点を、隣接する測定点の間隔が均等になるように設定した。59点の測定点について、形成された被膜の膜厚を測定した。得られた測定結果から、基板の中心からの径が5mmである円の中に入る測定点の膜厚の平均値Aと、全測定点の膜厚の平均値Bとを求めた。平均値A/平均値Bの値を、均一性Bの値とした。なお、比較例1〜3、比較例5、及び比較例6については、12インチ基板の均一性Aの表から、被膜の膜厚の不均一が明らかであったため、均一性Bの評価を行わなかった。
8インチ基板上に形成された被膜上の、100μm径以上の泡の数を目視で数えた。泡の数を、表2に記す。
Claims (2)
- 溶剤(A)と樹脂(B)とを含む被膜形成用組成物をスピンコート法により塗布して基板上に被膜を形成する被膜形成方法であって、
前記基板の中心から外周までの径のうちの最大の径が150mm以上であり、且つ前記被膜の厚さが50μm以上であり、
前記溶剤の25℃での蒸気圧が0.4kPa以下であり、
前記溶剤の25℃においてキャノンフェンスケ粘度計で測定される粘度が1.5mPa・s以下である、被膜形成方法。 - 請求項1に記載の被膜形成方法で形成された被膜を備える、被膜付基板。
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