JP2014203842A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】歪分布を均一化して残留磁化を向上させることができる希土類磁石の製造方法を提供する。
【解決手段】次のステップからなる製造方法。焼結体の押圧方向と平行でかつ対向する２つの側面のうち一方の側面を拘束状態として変形を抑制し、他方の側面を非拘束状態として変形を許容する１回目の熱間塑性加工により希土類磁石前駆体を製造する第１のステップ。前記希土類磁石前駆体Ｓ’の押圧方向と平行な２つの側面Ｓ’１，Ｓ’２のうち第１のステップで非拘束状態であった側面Ｓ’２を拘束状態として変形を抑制し、第１のステップで拘束状態であった側面Ｓ’１を非拘束状態として変形を許容する２回目の熱間加工により希土類磁石Ｍを製造する第２のステップ。
【選択図】図２

Description

本発明は、熱間塑性加工によって配向磁石となっている希土類磁石の製造方法に関するものである。

ランタノイド等の希土類元素を用いた希土類磁石は永久磁石とも称され、その用途は、ハードディスクやＭＲＩを構成するモータのほか、ハイブリッド車や電気自動車等の駆動用モータなどに用いられている。

この希土類磁石の磁石性能の指標として残留磁化（残留磁束密度）と保磁力を挙げることができるが、モータの小型化や高電流密度化による発熱量の増大に対し、使用される希土類磁石にも耐熱性に対する要求は一層高まっており、高温使用下で磁石の磁気特性を如何に保持できるかが重要である。

ここで、従来の希土類磁石の製造方法の一例について図８、９を参照して概説する。なお、図８は、従来の熱間塑性加工を示す図であり、（ａ）は加工前の焼結体、（ｂ）は加工後の希土類磁石の概略的な斜視図である。図９は、従来の熱間塑性加工の説明図であり、（ａ）は加工時の焼結体に作用する摩擦力と塑性流動との関係を示す縦断面図であり、（ｂ）は図８（ｂ）に示す従来の希土類磁石の縦断面ＣＳにおける歪分布を示す図である。

まず、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の金属溶湯を急冷凝固して得られた微粉末を加圧成形して図８（ａ）に示す焼結体Ｚを製造する。次に、焼結体Ｚに熱間塑性加工を施して図８（ｂ）に示す希土類磁石Ｘを製造する。このような従来の希土類磁石Ｘの製造方法では、焼結体Ｚの熱間塑性加工の際、上面Ｚ３と下面Ｚ４に圧力を加えることで焼結体Ｚを押圧方向である上下方向に圧縮し、その押圧方向と垂直な水平方向に塑性流動を生じさせて塑性変形させている。

この際、焼結体Ｚの左右の側面Ｚ１，Ｚ２が非拘束状態とされ、焼結体Ｚの前後の側面Ｚ５，Ｚ６が拘束状態とされていると、焼結体Ｚはその中心から左右方向に塑性流動を生じて左右の側面Ｚ１，Ｚ２が変形する。このとき、焼結体Ｚの上面Ｚ３および下面Ｚ４は、これらに圧力を加えるパンチによって拘束されている。このようにパンチにより圧力が加えられて上面Ｚ３および下面Ｚ４が拘束された状態の焼結体Ｚが左右方向に変形する際には、拘束された上面Ｚ３および下面Ｚ４に摩擦力が作用する。

図９（ａ）に示すように、焼結体Ｚの上面Ｚ３および下面Ｚ４に作用する摩擦力Ｆは、焼結体Ｚが変形する左右方向の中央部ＣＰが最も大きく、焼結体Ｚの左右の側面Ｚ１，Ｚ２に近づくにつれて小さくなる。この摩擦力Ｆは、焼結体Ｚの左右方向の塑性流動ＰＦを妨げるように作用する。したがって、焼結体Ｚの左右の側面Ｚ１，Ｚ２から中央部ＣＰに近づくにつれて塑性流動ＰＦが生じにくくなる。

また、焼結体Ｚの拘束された上面Ｚ３および下面Ｚ４から離れ、焼結体Ｚの内部の押圧方向の中心すなわち上面Ｚ３および下面Ｚ４の中間に近づくほど、塑性流動ＰＦに対する摩擦力Ｆの影響は小さくなる。したがって、焼結体Ｚの拘束された上下面Ｚ３，Ｚ４から離れ、焼結体Ｚの内部の加圧方向の中心に近づくほど、塑性流動ＰＦが生じやすくなる。

そのため、図８（ａ）および（ｂ）に示すように、焼結体Ｚの左右の側面Ｚ１，Ｚ２を非拘束状態としたまま、焼結体Ｚの上面Ｚ３および下面Ｚ４に圧力を加えて上下方向に圧縮すると、左右方向および押圧方向に平行な断面ＣＳ内において塑性流動に差が生じる。その結果、図９（ｂ）に示すように、製造される希土類磁石Ｘの上記断面ＣＳ内の歪が不均一になる。このような不均一な歪分布は、製造される希土類磁石Ｘの磁化特性を低下させる要因となる。したがって、熱間塑性加工によって希土類磁石を製造する際に不均一な歪分布が生じるのを解消することが課題となっている。

ここで、特許文献１には、希土類磁石の製造工程における熱間塑性加工の一例として、磁石の鋳造合金をカプセル内に装入し、５００℃以上１１００℃以下の温度で型鍛造を行うことにより、該合金を磁気的に異方性化する技術が開示されている。特許文献１では、上記カプセルを鍛造機にて熱間塑性加工する際、２種類以上の型に入れて多段階にわたって加工している。これにより、鋳造合金に自由鍛造と同様の塑性変形をおこしながら、薄肉のカプセルであっても鍛造合金内部に静水圧的な圧力を加えることができ、磁石の割れを防止できるとしている。

特許文献１のように焼結体の側面がダイスによって拘束されていない場合、上下面の中央部において上記の摩擦力が最も大きくなる。また、焼結体の上下面の間の中心部は、焼結体の上下面の近傍よりも上記摩擦力の影響が小さいため、焼結体の上下面の近傍よりも比較的自由に塑性流動する。

その結果、焼結体の横方向と押圧方向で材料流動性の相違に起因した歪量の差が生じ、焼結体の押圧方向に平行な断面内では磁石の歪分布が不均一になる。磁石の表面近傍と内部の歪量の差は焼結体の加工度（圧縮率）が大きいほど大きくなるため、たとえば焼結体の圧縮率が１０％程度以上である強加工を行うと、磁石断面方向の歪分布が著しく不均一になる。このような不均一な歪分布は、磁石の残留磁化を低下させる要因となる。

一方、特許文献２には、希土類合金鋳塊を金属カプセル内に封入し、圧延温度を７５０℃以上１１５０℃以下として上記合金鋳塊が液相を含む状態として熱間圧延を行い、かつ総加工率が３０％以上となるように２パス以上の熱間圧延を施す技術が開示されている。特許文献２では、金属カプセルの幅方向の両側から拘束を加えつつ圧延している。これにより、合金鋳塊の圧延時に幅方向の展延が抑制され、圧延によって得られる長尺板材の幅方向および長手方向において良好な結晶軸配向が得られるとしている。

しかし、特許文献２では、金属カプセルの長手方向が拘束されず、金属鋳塊の圧下による体積減少分の殆ど全てを長手方向に展延する形で逃がしていることから、圧延によって得られる板材が連続した帯板でなく、所定の長さの板材である場合には板材の長手方向に沿う断面において上記のような不均一な歪分布が生じるおそれがある。以上のことより、特許文献１、２で開示された技術をもってしても熱間塑性加工を経て希土類磁石を製造する際に不均一な歪分布が生じるのを解消することができない。

特開平４−１３４８０４号公報 特開平２−２５０９２２号公報

本発明は上記する問題に鑑みてなされたものであり、熱間塑性加工を経て希土類磁石を製造する方法に関し、歪分布を均一化して残留磁化を向上させることができる希土類磁石の製造方法を提供することを目的とする。

前記目的を達成すべく、本発明の希土類磁石の製造方法は次のステップからなる。上下のパンチとダイスとから構成され、ダイスの中空内で上下のパンチの少なくとも一方が摺動自在な成形型に希土類磁石材料を焼結してできた焼結体を収容し、上下のパンチで焼結体の上下面を押圧する際に、焼結体において押圧方向と平行でかつ対向する２つの側面のうち一方の側面をダイスの内面に接触させて拘束状態として変形を抑制し、他方の側面をダイスの内面と接触させずに非拘束状態として変形を許容する１回目の熱間塑性加工により希土類磁石前駆体を製造する第１のステップ。成形型内で希土類磁石前駆体を移動させ、上下のパンチで希土類磁石前駆体の上下面を押圧する際に、希土類磁石前駆体において押圧方向と平行な側面のうち第１のステップで非拘束状態であった側面をダイスの内面に接触させて拘束状態として変形を抑制し、第１のステップで拘束状態であった側面を非拘束状態として変形を許容する２回目の熱間加工により希土類磁石を製造する第２のステップ。

本発明の希土類磁石の製造方法は、例えば液体急冷法により製造された磁石粉末などの希土類磁石材料を焼結して固化させた焼結体を所望の形状に熱間塑性加工して磁気的異方性を付与するものである。

焼結体の形状は特に限定されないが、例えば立方体や直方体等の６面体が好適に用いられる。焼結体の平面形状は矩形以外の多角形であってもよく、円形あるいは楕円形であってもよい。焼結体の平面形状が円形あるいは楕円形であっても、例えば焼結体の押圧方向と平行な断面において対向する２つの側面が存在している。また、焼結体は６面体以外の多面体であってもよく、角や稜線が丸められたものや横方向に膨らんだ曲面状の側面を有するものであってもよい。

焼結体を熱間塑性加工する際に上下のパンチによって上下面を押圧すると、焼結体は押圧方向に圧縮され、その押圧方向と垂直な方向に塑性流動が生じて塑性変形する。このとき、上下の押圧方向に平行でかつ対向する２つの側面がダイスの内面と接触せずに非拘束状態とされていると、これら２つの側面は焼結体の外側へ向けて横方向に変形する。このとき、焼結体の上下面はこれらを押圧するパンチとの接触によって拘束されている。このように上下面が拘束された状態の焼結体が横方向に変形する際には拘束された上下面に横方向の摩擦力が作用する。

なお、本発明の「上下」は各構成の位置関係を明確にするための便宜的な方向付けであって、必ずしも鉛直方向の上下を意味するものではない。また、「横方向」あるいは「左右」についても本発明の「上下」との関係における方向付けであって、必ずしも水平方向を意味するものではない。したがって、本発明は上下のパンチを例えば水平方向に配置する構成を除外するものではない。

焼結体の上下面に作用する横方向の摩擦力は、焼結体の上下面の中央部において最も大きく、焼結体の非拘束状態の両側面に近づくにつれて小さくなる。この摩擦力は、焼結体の横方向の塑性流動を妨げるように作用する。したがって、焼結体の非拘束状態の両側面から離れて焼結体の中央部に近づくにつれて塑性流動が生じ難くなる。

また、焼結体の押圧方向においては、焼結体の拘束された上下面から離れて焼結体の内部中心すなわち上下面の中間に近づくほど焼結体の塑性流動に対する上記摩擦力の影響は小さくなる。したがって、焼結体の拘束された上下面から離れて焼結体の内部中心に近づくほど、焼結体の塑性流動が生じやすくなる。

したがって、焼結体の押圧方向に平行でかつ対向する２つの側面を非拘束状態としたまま焼結体の上下面を押圧すると、焼結体の押圧方向と平行でかつ上記２つの側面の対向する方向と平行な焼結体の断面内において上記摩擦力の影響の大小による塑性流動の差が生じる。その結果、上記断面内の歪分布が不均一になる。このような不均一な歪分布は製造される希土類磁石の磁化特性を低下させる要因となる。

そのため、本発明の希土類磁石の製造方法は、第１のステップで１回目の熱間塑性加工を行い、第２のステップにおいて２回目の熱間塑性加工を行う２段階の熱間塑性加工により希土類磁石の歪分布を均一化している。なお、１回目の熱間塑性加工と２回目の熱間塑性加工で使用する成形型は同一のものを使用することも異なるものを使用することもできる。

第１のステップでは、上下のパンチで焼結体の上下面を押圧する際に、焼結体における押圧方向と平行でかつ対向する２つの側面のうち、一方の側面をダイスの内面に接触させて拘束状態とし、他方の側面をダイスの内面と接触させずに非拘束状態としている。

例えば焼結体が直方体である場合に側面の拘束状態には以下の４つの場合がある。１つの側面が拘束状態で他の３つの側面が非拘束状態である第１の場合、３つの側面が拘束状態で他の１つの側面が非拘束状態である第２の場合、隣接する２つの側面が拘束状態で他の隣接する２つの側面が非拘束状態である第３の場合、および、一対の対向する側面が拘束状態で他の一対の対向する側面が非拘束状態である第４の場合である。

焼結体が直方体であり、側面の拘束状態が上記第１から第３の場合であるとき、焼結体の押圧方向と平行でかつ対向する２つの側面のうち一方の側面が拘束状態とされ、他方の側面が非拘束状態とされている関係が成立している。例えば上記第１の場合および第２の場合は一対の対向する側面が上記の関係を満たしている。上記第３の場合は二対の対向する側面が上記の関係を満たしている。しかし、上記第４の場合は上記の関係を満たす側面は存在しない。

上記対向する２つの側面が上記関係を満たすように半拘束状態とされた焼結体の上下面を第１のステップにおいて上下のパンチによって押圧する。すると、焼結体は上下の押圧方向に圧縮され、塑性流動により側面が焼結体の外側へ向けて横方向に変形しようとする。このとき、焼結体の上記対向する２つの側面のうち一方の側面は横方向の変形が抑制され、非拘束状態とされた他方の側面は横方向の変形が許容される。

また、焼結体の上記対向する２つの側面のうち一方の側面が拘束されることで、焼結体の上下面に作用する摩擦力は拘束状態の側面に近づくほど大きく、拘束状態の側面から離れて非拘束状態の側面に近づくほど小さくなる。そのため、拘束状態の側面に近づくほど上記摩擦力によって塑性流動が阻害される。加えて、焼結体の拘束状態の側面近傍はダイスとの接触により焼結体の外側へ向かう横方向の塑性流動が抑制された状態で圧縮される。そのため、焼結体の拘束状態の側面近傍は押圧方向に均一に圧縮され、製造される希土類磁石前駆体の歪分布が従来よりも均一になる。

第２のステップでは、成形型内で希土類磁石前駆体を相対的に移動させ、上下のパンチで希土類磁石前駆体の上下面を押圧する。その際、希土類磁石前駆体において押圧方向と平行な２つの側面のうち、第１のステップで非拘束状態であった側面をダイスの内面に接触させて拘束状態とし、第１のステップで拘束状態であった側面をダイスの内面に接触させず非拘束状態としている。

例えば焼結体および希土類磁石前駆体が直方体であり、第１のステップで焼結体の１つの側面が拘束状態で他の３つの側面が非拘束状態であった場合、拘束状態であった希土類磁石前駆体の１つの側面を非拘束状態として、非拘束状態であった他の３つの側面のうち第１のステップで拘束状態であった側面と１８０°反対側の側面を拘束状態とする。

同様に、第１のステップで焼結体の３つの側面が拘束状態で１つの側面が非拘束状態であった場合、拘束状態であった希土類磁石前駆体の３つの側面のうち第１のステップで非拘束状態であった側面と１８０°反対側の側面を非拘束状態とし、非拘束状態であった１つの側面を拘束状態とする。

同様に、第１のステップで焼結体の隣接する２つの側面が拘束状態で他の隣接する２つの側面が非拘束状態であった場合、拘束状態であった希土類磁石前駆体の２つの側面のうち少なくとも１つの側面を非拘束状態とし、非拘束状態であった２つの側面のうち新たに非拘束状態とした側面と１８０°反対側の側面を拘束状態とする。

上記のように対向する２つの側面の拘束状態を変更した後、第２のステップにおいて希土類焼結体の上下面を上下のパンチによって押圧する。すると、希土類磁石前駆体は上下の押圧方向に圧縮され、塑性流動により側面が希土類磁石前駆体の外側へ向けて横方向に変形しようとする。このとき、希土類磁石前駆体は第１のステップで変形が許容された側面が拘束状態とされて横方向の変形が抑制される。また、第１のステップで変形が抑制された側面が非拘束状態とされて横方向の変形が許容される。

そのため、上記断面内で希土類磁石前駆体に作用する摩擦力は、第１のステップで変形が許容された拘束状態の側面に近づくほど大きく、拘束状態の側面から離れて第１のステップで変形が抑制された非拘束状態の側面に近づくほど小さくなっている。加えて、希土類磁石前駆体の拘束状態の側面近傍はダイスとの接触により横方向の塑性流動が抑制された状態で圧縮される。そのため、第１のステップで変形が許容された希土類磁石前駆体の拘束状態の側面近傍は押圧方向に均一に圧縮され、製造される希土類磁石の歪分布が従来よりも均一になる。

このように、第１のステップと第２のステップは、１回目の熱間塑性加工と２回目の熱間塑性加工とで、焼結体および希土類磁石前駆体の上記対向する２つの側面のうち拘束状態とする側面を変更している。これにより、１回目の熱間塑性加工と２回目の熱間塑性加工とで、焼結体および希土類磁石前駆体が塑性変形する際に最も塑性流動が生じにくい領域を変更することができる。逆に、焼結体および希土類磁石前駆体が塑性変形する際に最も最も塑性流動しやすい領域を１回目の熱間塑性加工と２回目の熱間塑性加工とで変更することができる。

これにより、第１のステップと第２のステップを通して焼結体および希土類磁石前駆体の塑性流動が従来よりも均一化され、希土類磁石の断面における歪分布が従来よりも均一化される。このように、製造される希土類磁石の歪が均一化されることにより、希土類磁石の表面付近の磁化特性が向上し、全体の磁化特性が向上する。その結果、希土類磁石の低磁化部位が減少し、希土類磁石の歩留まりも向上する。

なお、焼結体と希土類磁石前駆体のそれぞれの拘束状態とされる側面を押圧の開始から終了まで拘束状態に維持することができる。この場合、焼結体または希土類磁石前駆体の上記断面内で最も塑性流動が生じにくい領域がこれらの押圧の過程でそれぞれ一定とされる。そして、上記のように１回目の熱間塑性加工と２回目の熱間塑性加工とで焼結体および希土類磁石が塑性変形する際に最も塑性流動が生じにくい領域が反転し、上記摩擦力のベクトルの大きさと向きの関係を反転させることができる。したがって、第１のステップと第２のステップを通した材料流動がより均一化され、１回目の熱間塑性加工と２回目の熱間塑性加工の歪分布を打ち消しあい、希土類磁石の歪分布がより一層均一化される。

また、焼結体と希土類磁石前駆体のそれぞれの拘束状態とされる側面を押圧の当初はダイスの内面に接触させずに非拘束状態とし、押圧の過程でダイスの内面に接触させて拘束状態とすることもできる。この場合、焼結体または希土類磁石前駆体の上記断面内で最も塑性流動が生じにくい領域を押圧の過程で変更することができる。

焼結体と希土類磁石前駆体の押圧の当初すなわち押圧を開始してからこれらが塑性変形して拘束状態とすべき側面がダイスに接触するまでの間は、これらの上記対向する２つの側面が非拘束状態とされている。そのため、焼結体と希土類磁石前駆体の押圧の当初は焼結体と希土類磁石前駆体の最も塑性流動が生じにくい領域が上下面の中央部およびその近傍となる。

焼結体と希土類磁石前駆体をさらに押圧することでこれらがさらに塑性変形し、これらの拘束状態とすべき側面がダイスに接触することでその側面が拘束状態とされる。この側面の接触後、焼結体と希土類磁石前駆体において最も塑性流動が生じにくい領域は拘束状態とされた側面の近傍となる。このように、焼結体と希土類磁石前駆体において最も塑性流動が生じにくい領域を押圧の過程で変更することも、希土類磁石の歪分布の均一化に寄与する。

以上の説明から理解できるように、本発明の希土類磁石の製造方法によれば、焼結体における押圧方向と平行でかつ対向する２つの側面のうち一方の側面を拘束状態として変形を抑制し、他方の側面を非拘束状態として変形を許容する１回目の熱間塑性加工により希土類磁石前駆体を製造し、希土類磁石前駆体における押圧方向と平行な２つの側面のうち１回目の熱間塑性加工で非拘束状態であった側面を拘束状態として変形を抑制し、１回目の熱間塑性加工で拘束状態であった側面を非拘束状態として変形を許容する２回目の熱間塑性加工により希土類磁石を製造することで、希土類磁石に所望の磁気的異方性を付与しながら歪分布を均一化することができ、表面付近の磁化特性および全体の磁化特性に優れ、歩留まりの高い希土類磁石を製造することができる。

（ａ）および（ｂ）は本発明の希土類磁石の製造方法の実施形態１に係る第１のステップの説明図であり、（ｃ）は第１のステップを経た後の希土類磁石前駆体の歪み分布を示す図である。 （ａ）および（ｂ）は実施形態１に係る第２のステップの説明図であり、（ｃ）は第２のステップを経た後の希土類磁石の歪み分布を示す図である。 （ａ）〜（ｃ）は本発明の希土類磁石の製造方法の実施形態２に係る第１のステップの説明図である。 （ａ）〜（ｃ）は実施形態２に係る第２のステップの説明図である。 実施例および比較例の希土類磁石の幅方向および長さ方向中央における厚さ方向の残留磁化を示すグラフである。 実施例および比較例の希土類磁石の上面の幅方向中央における長さ方向の残留磁化を示すグラフである。 実施例および比較例の希土類磁石の幅方向および厚さ方向中央における長さ方向の残留磁化を示すグラフである。 （ａ）は加工前の焼結体を示す斜視図であり、（ｂ）は成形後の希土類磁石を示す斜視図である。 （ａ）は図８（ｂ）に示す断面ＣＳにおける摩擦力と塑性流動との関係の説明図であり、（ｂ）は同断面における従来の希土類磁石の歪み分布を示す図である。

以下、図面を参照して本発明の希土類磁石の製造方法の実施形態を説明する。以下の実施形態はナノ結晶磁石である希土類磁石の製造方法を説明したものである。しかし、本発明の希土類磁石の製造方法はナノ結晶磁石の製造に限定されず、結晶粒の相対的に大きな焼結磁石（たとえば１μｍ程度の粒径のもの）等の製造に適用できることは勿論のことである。

＜希土類磁石の製造方法の実施形態１＞
本実施形態の希土類磁石の製造方法では、例えば液体急冷法により製造された磁石粉末などの希土類磁石材料を焼結して固化させた焼結体を所望の形状に熱間塑性加工して磁気的異方性を付与する。

本実施形態において熱間塑性加工を施す焼結体は、例えば以下のように製作される。まず、例えば５０ｋＰａ以下に減圧したＡｒガス雰囲気の不図示の炉中で、単ロールによるメルトスピニング法により合金インゴットを高周波溶解し、希土類磁石を与える組成の溶湯を銅ロールに噴射して急冷薄帯（急冷リボン）を製作し、これを粗粉砕する。

次に、粗粉砕された急冷薄帯を超硬ダイスとこの中空内を摺動する超硬パンチで画成されたキャビティ内に充填し、超硬パンチで加圧しながら加圧方向に電流を流して通電加熱することにより、ナノ結晶組織のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の主相（５０ｎｍ〜２００ｎｍ程度の結晶粒径）と、主相の周りにあるＮｄ−Ｘ合金（Ｘ:金属元素）の粒界相からなる成形体を製作する。

生成された成形体を超硬ダイスとこの中空内を摺動する超硬パンチで画成されたキャビティ内に充填し、超硬パンチで加圧しながら加圧方向に電流を流して通電加熱することにより、ナノ結晶組織のＲＥ−Ｆｅ−Ｂ系の主相（ＲＥ:Ｎｄ、Ｐｒ、Ｙの少なくとも一種）（２０ｎｍ〜２００ｎｍ程度の結晶粒径）と、主相の周りにあるＮｄ−Ｘ合金（Ｘ:金属元素）の粒界相からなる焼結体を熱間プレス加工にて製作する。

粒界相を構成するＮｄ−Ｘ合金は、Ｎｄと、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｇａ等のうちの少なくとも１種以上の合金からなり、例えば、Ｎｄ−Ｃｏ、Ｎｄ−Ｆｅ、Ｎｄ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｃｏ−Ｆｅ、Ｎｄ−Ｃｏ−Ｆｅ−Ｇａのうちのいずれか一種、もしくはこれらの二種以上が混在したものであって、Ｎｄリッチな状態となっている。

焼結体はナノ結晶粒（主相）間を粒界相が充満する等方性の結晶組織を呈している。そこで、この焼結体に異方性を与えるべく熱間塑性加工を施す。本実施形態では、以下に説明する第１のステップにおいて１回目の熱間塑性加工を実施し、続く第２のステップにおいて２回目の熱間塑性加工を実施する２段階の熱間塑性加工を行う。

（第１のステップ）
第１のステップでは、焼結体に１回目の熱間塑性加工を施して希土類磁石前駆体を製造する。図１（ａ）および（ｂ）は第１のステップの工程図であり、焼結体の押圧方向と平行な断面図である。図１（ｃ）は、図１（ｂ）に示す希土類磁石前駆体の断面内の歪分布を示す図である。なお、図１（ａ）〜（ｃ）は、焼結体および希土類磁石前駆体の前後の側面に平行な中心線に沿う断面を示している。

図１（ａ）に示すように、第１のステップでは、まず焼結体Ｓを成形型１のキャビティＣ内に収容する。焼結体Ｓの形状は例えば立方体あるいは直方体等の６面体である。成形型１は、上下に対向して配置された一対の超硬パンチ２，３と、その周囲に配置された超硬ダイス４とから構成されている。成形型１のキャビティＣは、一対のパンチ２，３とダイス４によって画成された空間である。一対のパンチ２，３の少なくとも一方は、ダイス４の中空内を摺動可能に構成されている。本実施形態では、上のパンチ２がダイス４の中空内を上下に摺動することで、下のパンチ３に載置された焼結体Ｓの上面Ｓ３および下面Ｓ４を押圧するようになっている。

焼結体Ｓを成形型１のキャビティＣ内に収容する際には、図１（ａ）に示すように、焼結体Ｓの押圧方向に平行でかつ対向する２つの側面Ｓ１，Ｓ２のうち一方の側面Ｓ１をダイス４の内面に接触させて拘束状態とし、他方の側面Ｓ２をダイス４の内面と接触させず非拘束状態とする。本実施形態においては、図１（ａ）に示される左右の側面Ｓ１，Ｓ２と垂直な前後の側面はダイス４の内面と接触させて拘束状態とする。これにより、焼結体Ｓの拘束状態とする左の側面Ｓ１および前後の側面を焼結体Ｓの押圧の過程でダイス４の内面に終始接触させて拘束状態とする。

次に、図１（ｂ）に示すように、上のパンチ２を下のパンチ３に向けて下降させて上下のパンチ２，３で焼結体Ｓの上下面Ｓ３，Ｓ４を押圧して上下の押圧方向に圧縮する。すると、焼結体Ｓは塑性流動により左の側面Ｓ１が焼結体Ｓの外側へ向けて左方向に変形しようとし、右の側面Ｓ２が焼結体の外側へ向けて右方向に変形しようとする。しかし、ダイス４の内面と接触して拘束状態とされた左の側面Ｓ１の近傍は左方向への塑性流動が規制される。したがって、焼結体Ｓは拘束状態とされた左の側面Ｓ１の左方向への変形が抑制され、非拘束状態とされた右の側面Ｓ２の右方向へ変形が許容される。また、拘束状態とされた前後の側面の変形は抑制される。

このとき、焼結体Ｓの上面Ｓ３および下面Ｓ４と上下のパンチ２，３との間に作用する摩擦力は、拘束状態とされた焼結体Ｓの左の側面Ｓ１に近づくほど大きく、左の側面Ｓ１から右方向へ向かうにつれて、すなわち非拘束状態とされた右の側面Ｓ２に近づくほど小さくなる。そのため、拘束状態の左の側面Ｓ１に近づくほど上記摩擦力によって塑性流動が阻害される。加えて、焼結体Ｓの左の側面Ｓ１が拘束状態とされることで、左の側面Ｓ１の近傍はダイス４の内面との接触により左方向の塑性流動が抑制された状態で圧縮される。そのため、焼結体Ｓの拘束状態とされた左の側面Ｓ１の近傍は押圧方向に均一に圧縮されて希土類磁石前駆体Ｓ’が製造される。

図１（ｃ）に示すように、第１のステップを経て製造された希土類磁石前駆体Ｓ’の歪分布は後述する従来の希土類磁石の歪分布よりも均一になる。図１（ｃ）では、拘束状態とされた希土類磁石前駆体Ｓ’の左の側面Ｓ’１の近傍の歪みよりも、非拘束状態とされた右の側面Ｓ’２の歪みの方が大きくなっている。

（第２のステップ）
第２のステップでは、第１のステップで製造した希土類磁石前駆体Ｓ’に２回目の熱間塑性加工を施して希土類磁石を製造する。図２（ａ）および（ｂ）は第２のステップの工程図であり、希土類磁石の押圧方向と平行な断面図である。図２（ｃ）は、図２（ｂ）に示す希土類磁石の断面内の歪分布を示す図である。なお、図２（ａ）〜（ｃ）は、図１（ａ）〜（ｃ）と同様、希土類磁石前駆体Ｓ’および希土類磁石の前後の側面に平行な中心線に沿う断面を示している。

図２（ａ）に示すように、第２のステップでは、まず成形型１のキャビティＣ内で希土類磁石前駆体Ｓ’を移動させる。このとき、第１のステップの押圧の過程で拘束状態とされていた左の側面Ｓ’１をダイス４の内面と接触させずに非拘束状態とし、第１のステップの押圧の過程で非拘束状態とされていた右の側面Ｓ’２をダイス４の内面と接触させて拘束状態とする。図２（ａ）の左右の側面Ｓ’１，Ｓ’２と垂直な前後の側面は、第１のステップに引き続きダイス４の内面と接触させて拘束状態とする。なお、本実施形態では第２のステップにおいて第１のステップと同一の成形型１を用いるが、第２のステップにおいて第１のステップと異なる成形型を用いることもできる。

次に、図２（ｂ）に示すように、上のパンチ２を下のパンチ３に向けて下降させて上下のパンチ２，３で希土類磁石前駆体Ｓ’の上面Ｓ’３および下面Ｓ’４を押圧して上下の押圧方向に圧縮する。すると、希土類磁石前駆体Ｓ’は塑性流動により左の側面Ｓ’１が焼結体Ｓの外側へ向けて左方向に変形しようとし、右の側面Ｓ’２が焼結体Ｓの外側へ向けて右方向に変形しようとする。しかし、ダイス４の内面と接触して拘束状態とされた右の側面Ｓ’２の近傍は右方向への塑性流動が規制される。したがって、希土類磁石前駆体Ｓ’は拘束状態とされた右の側面Ｓ’２の右方向への変形が抑制され、非拘束状態とされた左の側面Ｓ’１の左方向へ変形が許容される。また、拘束状態とされた前後の側面の変形は抑制される。

このように、第１のステップにおいて非拘束状態とされて変形が許容された右の側面Ｓ’２が、第２のステップでは拘束状態とされて変形が抑制される。同様に第１のステップにおいて拘束状態とされて変形が抑制された左の側面Ｓ’１が、第２のステップでは非拘束状態とされて変形が許容される。

そのため、第２のステップにおいて希土類磁石前駆体Ｓ’の上面Ｓ’３および下面Ｓ’４に作用する摩擦力は、第１のステップとは逆に、拘束状態とされた右の側面Ｓ’２に近づくほど大きく、右の側面Ｓ’２から左方向へ向かうにつれて、すなわち非拘束状態とされた左の側面Ｓ’１に近づくほど小さくなっている。そのため、拘束状態の右の側面Ｓ’２に近づくほど上記摩擦力によって塑性流動が阻害される。加えて、希土類磁石前駆体Ｓ’の右の側面Ｓ’２が拘束状態とされることで、右の側面Ｓ’２の近傍は右方向の塑性流動が抑制された状態で圧縮される。これにより、希土類磁石前駆体Ｓ’の右の側面Ｓ’２の近傍は押圧方向に均一に圧縮されて希土類磁石Ｍが製造される。

以上のように、本実施形態の希土類磁石の製造方法は、第１のステップで１回目の熱間塑性加工を行い、第２のステップにおいて２回目の熱間塑性加工を行う２段階の熱間塑性加工により希土類磁石Ｍの歪分布を均一化している。すなわち、１回目の熱間塑性加工と２回目の熱間塑性加工とで、焼結体Ｓおよび希土類磁石前駆体Ｓ’の拘束状態とする側面を変更している。

これにより、焼結体Ｓおよび希土類磁石前駆体Ｓ’が塑性変形する際に最も塑性流動が生じにくい領域を一方の端部から他方の端部へ、すなわち左の側面Ｓ１の近傍から右の側面Ｓ’２の近傍へと変更することができる。逆に、焼結体Ｓおよび希土類磁石前駆体Ｓ’が塑性変形する際に最も塑性流動しやすい領域を、右の側面Ｓ２の近傍から左の側面Ｓ’１の近傍へと変更することができる。また、希土類磁石Ｍは、焼結体Ｓの側面Ｓ１または希土類磁石前駆体Ｓ’の側面Ｓ’２の横方向の変形が少なくとも１回はダイス４との接触により抑制された状態で、焼結体Ｓおよび希土類磁石前駆体Ｓ’を押圧方向に圧縮することで製造されている。

そのため、第１のステップと第２のステップとを通して、材料流動が従来よりも均一化される。したがって、図２（ｃ）に示すように、製造される希土類磁石Ｍの断面の歪分布が、図９（ｂ）に示す従来の希土類磁石Ｘの断面の歪分布よりも均一化される。このように、希土類磁石Ｍの断面の歪分布が従来よりも均一化されることにより、希土類磁石Ｍの表面付近の磁化特性が向上し、全体の磁化特性が向上する。その結果、希土類磁石Ｍの低磁化部位が減少し、希土類磁石Ｍの歩留まりも向上する。

また、焼結体Ｓの拘束状態とする側面Ｓ１および希土類磁石前駆体Ｓ’の拘束状態とする側面Ｓ’２はこれらの押圧の開始から終了までダイス４の内面の接触が維持されて拘束状態が維持されている。そのため、１回目の熱間塑性加工において焼結体Ｓの最も塑性流動が生じにくい領域は、押圧の過程で変更されることなく一定とされる。その後、希土類磁石前駆体Ｓ’の移動により塑性流動が生じにくい領域が変更され、２回目の熱間塑性加工においては希土類磁石前駆体Ｓ’で最も塑性流動が生じにくい領域が押圧の開始から終了まで変更されることなく一定とされる。

これにより、１回目の熱間塑性加工と２回目の熱間塑性加工とで、上記摩擦力のベクトルの大きさと向きの関係を１８０°反転させることができる。そのため焼結体Ｓおよび希土類磁石前駆体Ｓ’の最も塑性流動が生じにくい領域を反転させることができ、工程全体を通しての材料流動がより均一化され、１回目の熱間塑性加工と２回目の熱間塑性加工の歪分布を打ち消しあい、希土類磁石Ｍの同断内の歪分布がより一層均一化される。

以上説明したように、上記実施形態１に係る希土類磁石の製造方法によれば、熱間塑性加工を多段化し、その都度材料の塑性流動を阻害する力が最大になる部位を変えることにより、熱間塑性加工の際に焼結体Ｓに所望の磁気的異方性を付与しながら、製造される希土類磁石Ｍの歪分布を均一化して希土類磁石Ｍの残留磁化を向上させることができる。よって、表面付近の磁化特性および全体の磁化特性に優れ、歩留まりの高い希土類磁石Ｍを製造することができる。

＜希土類磁石の製造方法の実施形態２＞
以下、図面を参照して本発明の希土類磁石の製造方法の実施形態２を説明する。本実施形態の希土類磁石の製造方法は、焼結体および希土類磁石前駆体の拘束状態とする側面をこれらの押圧の当初はダイスの内面に接触させずに非拘束状態とし、押圧の過程でダイスの内面に接触させて拘束状態とする点で上述の実施形態１と異なっている。その他の点は実施形態１と同様であるので同一の構成については同一の符号を付して説明は省略する。

図３（ａ）〜（ｃ）は本実施形態の第１のステップの工程図であり、焼結体の押圧方向と平行な断面図である。なお、図３（ａ）〜（ｃ）は、焼結体および希土類磁石前駆体の前後の側面に平行な中心線に沿う断面を示している。

（第１のステップ）
図３（ａ）に示すように、第１のステップでは、まず焼結体Ｓを成形型１のキャビティＣ内に収容する。その際、焼結体Ｓの拘束状態とすべき左の側面Ｓ１が、押圧の過程で左方向へ変形してダイス４の内面に接触するように、焼結体Ｓの左の側面Ｓ１とダイス４の内面との間に所定の間隔Ｄ１を空けて焼結体Ｓを配置する。すなわち、焼結体Ｓの左の側面Ｓ１は焼結体Ｓの押圧の当初はダイス４の内面と接触しない非拘束状態とされる。焼結体Ｓの右の側面Ｓ２は実施形態１と同様に第１のステップの押圧の開始から終了まで非拘束状態が維持され、前後の側面も実施形態１と同様に第１のステップの押圧の開始から終了まで拘束状態が維持される。

なお、焼結体Ｓの左の側面Ｓ１とダイス４の内面との間隔Ｄ１は、例えば第１のステップにおける焼結体Ｓの左右の側面Ｓ１，Ｓ２が対向する方向における変形量の２分の１よりも小さくされる。換言すると、第１のステップにおける１回目の熱間塑性加工により製造される希土類磁石前駆体Ｓ’の左右の側面Ｓ’１，Ｓ’２間の距離と、加工前の焼結体Ｓの左右の側面Ｓ１，Ｓ２間の距離との差の２分の１よりも小さくされる。

次に、図３（ｂ）に示すように、上のパンチ２を下のパンチ３に向けて下降させて上下のパンチ２，３で焼結体Ｓの上下面Ｓ３，Ｓ４を押圧して上下の押圧方向に圧縮する。すると、焼結体Ｓは塑性流動により左の側面Ｓ１が焼結体Ｓの外側へ向けて左方向に変形し、右の側面Ｓ２が焼結体Ｓの外側へ向けて右方向に変形する。このとき、非拘束状態とされていた左の側面Ｓ１は左方向に変形し、押圧の過程でダイス４の内面に接触して拘束状態となる。

このように、焼結体Ｓの押圧を開始してから左の側面Ｓ１が変形してダイス４の内面に接触するまでの間は、焼結体Ｓの左右の側面Ｓ１，Ｓ２は非拘束状態とされている。そのため、図３（ｂ）に示すように、焼結体Ｓの左の側面Ｓ１は左方向へ変形し、右の側面Ｓ２は右方向へ変形する。

このとき焼結体Ｓの上面Ｓ３および下面Ｓ４に作用する摩擦力は、焼結体Ｓの上下面Ｓ３，Ｓ４の左右方向における中央部において最も大きく、焼結体Ｓの対向する２つの側面Ｓ１，Ｓ２に近づくにつれて小さくなる。したがって、焼結体Ｓの押圧の開始から左の側面Ｓ１が拘束状態とされるまでは、焼結体Ｓの上下面Ｓ３，Ｓ４の中央部において最も塑性流動が生じにくくなっている。

焼結体Ｓの押圧の過程で左の側面Ｓ１がダイス４の内面と接触して拘束状態とされた後、上下のパンチ２，３で焼結体Ｓの上下面Ｓ３，Ｓ４をさらに押圧すると、図３（ｃ）に示すように、実施形態１の第１のステップと同様に、焼結体Ｓは拘束状態とされた左の側面Ｓ１の左方向への変形が抑制され、非拘束状態とされた右の側面Ｓ２の右方向への変形が許容されて押圧方向に圧縮される。また、拘束状態とされた前後の側面の変形は抑制される。

このとき、実施形態１と同様に、焼結体Ｓの上面Ｓ３および下面Ｓ４に作用する摩擦力は、拘束状態とされた焼結体Ｓの左の側面Ｓ１に近づくほど大きく、非拘束状態とされた右の側面Ｓ２に近づくほど小さくなる。したがって、焼結体Ｓの押圧の過程で左の側面Ｓ１が拘束状態とされた後は、拘束状態の左の側面Ｓ１の近傍において最も塑性流動が生じにくくなっている。

すなわち本実施形態では、第１のステップの１回目の熱間塑性加工における焼結体Ｓの押圧の過程で、焼結体Ｓの最も塑性流動が生じにくい領域を変更することができる。これにより、実施形態１と同様に第１のステップを経て製造された希土類磁石前駆体Ｓ’の歪分布が上記従来の希土類磁石Ｘの歪分布よりも均一になる。

（第２のステップ）
第２のステップでは、第１のステップで製造した希土類磁石前駆体Ｓ’に２回目の熱間塑性加工を施して希土類磁石Ｍを製造する。図４（ａ）〜（ｃ）は第２のステップの工程図であり、希土類磁石前駆体Ｓ’の押圧方向と平行な断面図である。なお、図４（ａ）〜（ｃ）は、図３（ａ）〜（ｃ）と同様、希土類磁石前駆体Ｓ’および希土類磁石Ｍの前後の側面に平行な中心線に沿う断面を示している。

図４（ａ）に示すように、第２のステップでは、まず成形型１のキャビティＣ内で希土類磁石前駆体Ｓ’を移動させる。その際、希土類磁石前駆体Ｓ’の拘束状態とすべき右の側面Ｓ’２が押圧の過程で右方向へ変形してダイス４の内面に接触するように、希土類磁石前駆体Ｓ’の右の側面Ｓ’２とダイス４の内面との間に所定の間隔Ｄ２を空けて希土類磁石前駆体Ｓ’を配置する。すなわち、希土類磁石前駆体Ｓ’の右の側面Ｓ’２は希土類磁石前駆体Ｓ’の押圧の当初はダイス４の内面と接触しない非拘束状態とされる。希土類磁石前駆体Ｓ’の左の側面Ｓ’１は実施形態１と同様に第２のステップの押圧の開始から終了まで非拘束状態が維持され、前後の側面も実施形態１と同様に第１のステップの押圧の開始から終了まで拘束状態が維持される。

なお、希土類磁石前駆体Ｓ’の右の側面Ｓ’２とダイス４の内面との間隔Ｄ２は、例えば第２のステップにおいて希土類磁石前駆体Ｓ’の左右の側面Ｓ’１，Ｓ’２が対向する方向の変形量の２分の１よりも小さくされる。換言すると、第２のステップにおける２回目の熱間塑性加工により製造される希土類磁石Ｍの左右の側面Ｍ１，Ｍ２間の距離と、加工前の希土類磁石前駆体Ｓ’の左右の側面Ｓ’１，Ｓ’２間の距離との差の２分の１よりも小さくされる。

次に、図４（ｂ）に示すように、上のパンチ２を下のパンチ３に向けて下降させて上下のパンチ２，３で希土類磁石前駆体Ｓ’の上下面Ｓ’３，Ｓ’４を押圧して上下の押圧方向に圧縮する。すると、希土類磁石前駆体Ｓ’は塑性流動により右の側面Ｓ’２が希土類磁石前駆体Ｓ’の外側へ向けて右方向に変形し、左の側面Ｓ’１が希土類磁石前駆体Ｓ’の外側へ向けて左方向に変形する。このとき、非拘束状態とされていた右の側面Ｓ’２は右方向に変形し、押圧の過程でダイス４の内面に接触して拘束状態となる。

このように、希土類磁石前駆体Ｓ’の押圧を開始してから右の側面Ｓ’２が変形してダイス４の内面に接触するまでの間は、希土類磁石前駆体Ｓ’の左右の側面Ｓ’１，Ｓ’２は非拘束状態とされている。そのため、図４（ｂ）に示すように、希土類磁石前駆体Ｓ’の左の側面Ｓ’１は左方向へ変形し、右の側面Ｓ’２は右方向へ変形する。したがって、第１のステップにおける焼結体Ｓの場合と同様に、希土類磁石前駆体Ｓ’の押圧の開始から右の側面Ｓ’２が拘束状態とされるまでは希土類磁石前駆体Ｓ’の上下面Ｓ’３，Ｓ’４に作用する摩擦力の影響により上下面Ｓ’３，Ｓ’４の中央部において最も塑性流動が生じにくくなっている。

希土類磁石前駆体Ｓ’の押圧の過程で右の側面Ｓ’２がダイス４の内面と接触して拘束状態とされた後、上下のパンチ２，３で希土類磁石前駆体Ｓ’の上下面Ｓ’３，Ｓ’４をさらに押圧すると、図４（ｃ）に示すように実施形態１の第２のステップと同様に、希土類磁石前駆体Ｓ’は拘束状態とされた右の側面Ｓ’２の右方向への変形が抑制され、非拘束状態とされた左の側面Ｓ’１の左方向への変形が許容されて押圧方向に圧縮される。また、拘束状態とされた前後の側面の変形は抑制される。

このとき、実施形態１と同様に、希土類磁石前駆体Ｓ’の上面Ｓ’３および下面Ｓ’４に作用する摩擦力は、拘束状態とされた希土類磁石前駆体Ｓ’の右の側面Ｓ’２に近づくほど大きく、非拘束状態とされた左の側面Ｓ’１に近づくほど小さくなる。したがって、第１にステップにおける焼結体Ｓの場合と同様に、希土類磁石前駆体Ｓ’の押圧の過程で右の側面Ｓ’２が拘束状態とされた後は、拘束状態の右の側面Ｓ’２の近傍において最も塑性流動が生じにくくなっている。

すなわち本実施形態では、実施形態１と同様に第１のステップと第２のステップとで焼結体Ｓおよび希土類磁石前駆体Ｓ’が塑性変形する際に最も塑性流動が生じにくい領域を変更するだけではなく、さらに第１のステップの押圧の過程と第２のステップの押圧の過程で上記領域を変更することができる。これにより、実施形態１と同様に第１のステップと第２のステップとを通して材料流動が従来よりも均一化される。

したがって、実施形態１と同様に、製造される希土類磁石Ｍの断面の歪分布が従来の希土類磁石Ｘの断面の歪分布よりも均一化される。このように、希土類磁石Ｍの断面の歪分布が従来よりも均一化されることにより、希土類磁石Ｍの表面付近の磁化特性が向上し、全体の磁化特性が向上する。その結果、希土類磁石のＭ低磁化部位が減少し、希土類磁石Ｍの歩留まりも向上する。

以上説明したように、上記実施形態２に係る希土類磁石の製造方法によれば、熱間塑性加工を多段化し、その都度材料の塑性流動を阻害する力が最大になる部位を変えることにより、熱間塑性加工の際に焼結体Ｓに所望の磁気的異方性を付与しながら製造される希土類磁石Ｍの歪分布を均一化して残留磁化を向上させることができる。よって、表面付近の磁化特性および全体の磁化特性に優れ、歩留まりの高い希土類磁石Ｍを製造することができる。

＜実施例および比較例＞
次に、上述の実施形態１に係る希土類磁石の製造方法により製造した実施例の希土類磁石と、従来の製造方法により製造した比較例の希土類磁石の磁化特性を比較した。

希土類磁石の製造に用いた焼結体の合金組成は、質量％でＮｄ：１４．６％、Ｆｅ：７４．２％、Ｃｏ：４．５％、Ｇａ：０．５％、Ｂ：６．２％に対応する割合で配合した原料を用いて調製した。焼結体の形状は直方体であった。焼結体の寸法は、図１（ａ）に示す側面Ｓ１，Ｓ２の奥行き方向の幅をＷ、左右方向の長さをＬ、押圧方向の高さをＨとして、（Ｗ）１５ｍｍ×（Ｌ）１４ｍｍ×（Ｈ）２０ｍｍであった。焼結体に強加工を施した後の実施例および比較例の希土類磁石の寸法は（Ｗ）１５ｍｍ×（Ｌ）７０ｍｍ×（Ｈ）４ｍｍであった。なお、熱間塑性加工による加工度（圧下率）が大きい場合、たとえば圧下率が１０％程度以上の場合を強加工と称することができる。

熱間塑性加工の加工条件は、実施例、比較例ともに、歪速度１．０／ｓｅｃ、摩擦係数０．２とし、１回目の熱間塑性加工の圧下率を６０％、２回目の熱間塑性加工の圧下率を８０％とした。

実施例の希土類磁石を製造する際には、１回目の熱間塑性加工において、焼結体の長さ方向（Ｌ方向）において対向する２つの側面のうち一方の側面をダイスの内面に接触させて拘束状態として変形を抑制し、他方の側面をダイスの内面と接触させずに非拘束状態として変形を許容した。また、２回目の熱間塑性加工において、希土類磁石前駆体のＬ方向において対向する２つの側面のうち１回目の熱間塑性加工で非拘束状態であった側面をダイスの内面に接触させて拘束状態として変形を抑制し、１回目の熱間塑性加工で拘束状態であった側面を非拘束状態として変形を許容した。なお、焼結体および希土類磁石前駆体の幅方向（Ｗ方向）において対向する２つの側面は、１回目の組成加工および２回目の組成加工においてダイスの内面と接触させて拘束状態とした。

比較例の希土類磁石を製造する際には、１回目の熱間塑性加工において、焼結体のＬ方向において対向する２つの側面をダイスの内面と接触させずに非拘束状態として変形を許容した。同様に、２回目の熱間塑性加工においても、希土類磁石前駆体のＬ方向において対向する２つの側面をダイスの内面と接触させずに非拘束状態として変形を許容した。なお、焼結体および希土類磁石前駆体のＷ方向において対向する２つの側面は、１回目の組成加工および２回目の組成加工においてダイスの内面と接触させて拘束状態とした。

次に、製造した実施例と比較例の希土類磁石を切断するなどして、Ｗ方向およびＬ方向中央における押圧方向すなわち厚さ方向（Ｈ方向）の磁化特性、上面のＷ方向中央におけるＬ方向の磁化特性、Ｗ方向およびＨ方向中央におけるＬ方向の磁化特性を測定した。

図５は、実施例および比較例の希土類磁石のＷ方向およびＬ方向中央における厚さ方向の磁化特性を示すグラフである。グラフの横軸は希土類磁石の表面からの厚さ方向距離（ｍｍ）であり、縦軸は厚さ方向の残留磁化（Ｔ）を、比較例の最大値を１としたときの相対値で表したものである。図中、黒塗りの丸印は実施例の希土類磁石の測定結果を示し、白抜きの三角印が比較例の希土類磁石の測定結果を示している。

図５に示すように、比較例の希土類磁石は厚さ方向距離が増加すると残留磁化が急速に低下するのに対し、実施例の希土類磁石は厚さ方向距離によらず残留磁化が一定であった。すなわち、実施例の希土類磁石は比較例の希土類磁石よりも厚さ方向の残留磁化の分布が均一化された。

図６は、実施例および比較例の希土類磁石の上面のＷ方向中央におけるＬ方向の磁化特性を示すグラフである。グラフの横軸は希土類磁石のＬ方向の一方の側面からのＬ方向距離（ｍｍ）であり、縦軸は希土類磁石の上面の残留磁化（Ｔ）を、比較例の最大値を１としたときの相対値で表したものである。図中、黒塗りの丸印は実施例の希土類磁石の測定結果を示し、白抜きの三角印が比較例の希土類磁石の測定結果を示している。

図６に示すように、比較例の希土類磁石はＬ方向両端部において急激な残留磁化の低下が見られ、Ｌ方向中央部においても残留磁化の低下が見られた。これに対し、実施例の希土類磁石はＬ方向両端部の残留磁化の低下が抑制され、Ｌ方向中央部における残留磁化の低下も防止された。すなわち、実施例の希土類磁石は表面付近の残留磁化が向上する。

図７は、実施例および比較例の希土類磁石のＷ方向およびＨ方向中央におけるＬ方向の磁化特性を示すグラフである。グラフの横軸は希土類磁石のＬ方向の一方の側面からのＬ方向距離（ｍｍ）であり、縦軸はＷ方向およびＨ方向中央における残留磁化（Ｔ）を、比較例の最大値を１としたときの相対値で表したものである。図中、黒塗りの丸印は実施例の希土類磁石の測定結果を示し、白抜きの三角印が比較例の希土類磁石の測定結果を示している。

図７に示すように、Ｌ方向中央部においては実施例と比較例の希土類磁石の残留磁化に大きな違いは見られなかったが、Ｌ方向両端部において比較例の希土類磁石よりも実施例の希土類磁石の残留磁化の低下が少なかった。

以上の測定結果から、実施例の希土類磁石において比較例の希土類磁石よりも厚さ方向の残留磁化が均一化し、表面付近の残留磁化が向上し、希土類磁石全体の磁化特性が向上することが確認された。この結果から、磁化特性が１．４Ｔ以上の範囲として算出した歩留まりは比較例の希土類磁石が８６％であるのに対し、実施例の希土類磁石は９１％であった。したがって、実施例の希土類磁石は比較例の希土類磁石よりも歩留まりが向上することが確認された。

以上、本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更等があっても、それらは本発明に含まれるものである。

例えば、焼結体の形状は方体や直方体等の６面体でなくてもよい。また、焼結体の平面形状は矩形以外の多角形であってもよく、円形あるいは楕円形であってもよい。また、焼結体は６面体以外の多面体であってもよく、角や稜線が丸められたものや側面が曲面のものであってもよい。

また、第１のステップおよび第２のステップを経て製造した希土類磁石に対して改質合金を粒界拡散させて保磁力を高めてもよいことは勿論である。

１…成形型、２，３…パンチ、４…ダイス、Ｓ…焼結体、Ｓ１，Ｓ２…側面、Ｓ３…上面、Ｓ４…下面、Ｓ’…希土類磁石前駆体、Ｓ’１，Ｓ’２…側面、Ｓ’３…上面、Ｓ’４…下面、Ｍ…希土類磁石

Claims (4)

1. 上下のパンチとダイスとから構成され、ダイスの中空内で上下のパンチの少なくとも一方が摺動自在な成形型に希土類磁石材料を焼結してできた焼結体を収容し、上下のパンチで焼結体の上下面を押圧する際に、焼結体において押圧方向と平行でかつ対向する２つの側面のうち一方の側面をダイスの内面に接触させて拘束状態として変形を抑制し、他方の側面をダイスの内面と接触させずに非拘束状態として変形を許容する１回目の熱間塑性加工により希土類磁石前駆体を製造する第１のステップ、
   成形型内で希土類磁石前駆体を移動させ、上下のパンチで希土類磁石前駆体の上下面を押圧する際に、希土類磁石前駆体において押圧方向と平行な側面のうち第１のステップで非拘束状態であった側面をダイスの内面に接触させて拘束状態として変形を抑制し、第１のステップで拘束状態であった側面を非拘束状態として変形を許容する２回目の熱間加工により希土類磁石を製造する第２のステップ、
   からなる希土類磁石の製造方法。
2. 焼結体と希土類磁石前駆体のそれぞれの拘束状態とされる側面を押圧の開始から終了まで拘束状態に維持する
   請求項１記載の希土類磁石の製造方法。
3. 焼結体と希土類磁石前駆体のそれぞれの拘束状態とされる側面を押圧の当初はダイスの内面に接触させずに非拘束状態とし、押圧の過程でダイスの内面に接触させて拘束状態とする
   請求項１記載の希土類磁石の製造方法。
4. 前記焼結体の形状が直方体である
   請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。

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