JP2014201501A - 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
第1の原料粉11は、シリカ容器71、72のうち、混合シリカ層53(及び高純度シリカガラス層59)以外の部分(通常シリカ部分)を構成する材料となるものである。第1の原料粉11としては、粒径が10〜1000μmである結晶質シリカ粉を作製、準備する(工程(a))。第1の原料粉11は例えば以下のようにして珪石塊を粉砕、整粒することにより作製することができるが、これに限定されない。
第2の原料粉12は、混合シリカ層53を構成するための材料となるものである。第2の原料粉12として、粒径が50〜2000μmである結晶質シリカ粉13と、粒径が50〜2000μmである非晶質シリカ粉14との混合粉を作製する(工程(b))。結晶質シリカ粉13及び非晶質シリカ粉14をそれぞれ別個に作製し、これを混合することにより第2の原料粉12を作製、準備することができる。
結晶質シリカ粉13の作製は、基本的に上記の第1の原料粉11の作製と同様にできるが、粒径は50〜2000μmとする。このように比較的粗い方が混合シリカ層53の結晶質シリカ粉が溶融した相とした際にシリコン融液によりエッチングされにくいため好ましい。粒径は300〜1000μmとすることがさらに好ましい。また、結晶質シリカ粉13のOH基濃度は後述のように50massppm以下とすることが好ましい。結晶質シリカ粉が溶融した相自体はシリコン融液に対してエッチングされにくいものであるものの、結晶質シリカ粉13は、エッチングされることを目的とする混合シリカ層53を構成する原料となるため、結晶質シリカ粉13には、Al自体によるシリコン融液の汚染を考慮してAl元素を含有させない方が良い。ただし、場合によっては結晶質シリカ粉13にもAlを含有させてもよい。
非晶質シリカ粉14の材質としては、高純度化処理された天然石英粉、天然水晶粉、又はクリストバライト粉を酸水素火炎溶融してシリカガラス塊とした後、粉砕、整粒したものや、四塩化ケイ素(SiCl4)等のケイ素化合物の酸水素火炎加水分解法による合成シリカガラス塊を粉砕、整粒したシリカガラス粉が挙げられる。第2の原料粉12の粒径は50〜2000μmとし、好ましくは300〜1000μmとする。純度はシリカ成分(SiO2)99.999mass%以上、より具体的には不純物元素の濃度を、Li、Na、Kの各々について100massppb以下、Ca、Mgの各々について50massppb以下、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Mo、W、Pbの各々について20massppb以下とすることが好ましい。
以上のようにして作製した結晶質シリカ粉13及び非晶質シリカ粉14を混合することにより第2の原料粉12を作製、準備することができる。混合シリカ層53がシリコン融液にエッチングされた際の粗面の構造を適切なものにするため、2種類のシリカ粉の混合比率は結晶質シリカ粉13を90〜20mass%とすることが好ましく、80〜50mass%とすることがより好ましい。残りの比率が非晶質シリカ粉14である。
少なくとも第1の原料粉11を作製した後、図6の(c)に示すように、第1の原料粉11を、回転対称性を有する型枠の内側へ投入し、該型枠を回転させつつ該型枠の内壁に応じた所定の形状に仮成形して、該型枠内に第1の原料粉11から成る第1の仮成形体41を形成する(工程(c))。図7及び図8に、第1の原料粉11を仮成形する型枠の概略を表す断面図を示した。本発明で用いる型枠101、101’は、例えば、グラファイト、アルミナ等の耐熱性セラミック又は冷却システムを有する耐熱性金属から成り、回転対称性を有しており、型枠回転用モーター(不図示)により回転させることができる。また、図7に示したように、型枠101の内壁102には、減圧用の孔103が分配されて形成されていてもよい。減圧用の孔103は、減圧用の通路104に連なっている。また、型枠101を回転させるための回転軸106にも減圧用の通路105が通っており、ここから真空引きを行うことができるようになっている。本発明では、図8に示したような、減圧用の装備がない型枠101’を用いることもできる。この型枠101’の内壁102’には減圧用の孔が形成されておらず、回転軸106’にも減圧用の通路はない。以下では、図7に示した型枠101を用いた場合を例として説明するが、減圧を行わないこと以外は図8に示した型枠101’も同様に用いることができる。
図6に示した工程(a)〜(e)に従い、図1に示す単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器71を製造した。第1の原料粉11として、粒径50〜500μm、純度99.999mass%の天然石英粉(A)を準備した。この天然石英粉(A)の不純物濃度、OH基濃度、H2O分子放出量は表9に示したものである。第2の原料粉12として、天然石英粉(B)である結晶質シリカ粉13及び合成シリカガラス粉(A)である非晶質シリカ粉14の混合粉を準備した。非晶質シリカ粉14は、四塩化ケイ素SiCl4の酸水素火炎加水分解法により作製した合成シリカガラス粉である。この天然石英粉(B)及び合成シリカガラス粉(A)の不純物元素濃度、OH基濃度、H2O分子放出量は表10に示したものである。結晶質シリカ粉13と非晶質シリカ粉14の混合比率は50:50(質量%比)とした。
第2の原料粉12を構成する非晶質シリカ粉14を表10に示した合成シリカガラス粉(B)とした他は実施例1と同様の方法により図1に示したシリカ容器71を製造した。
第2の原料粉12を構成する非晶質シリカ粉14を表10に示した合成シリカガラス粉(C)とした他は実施例1と同様の方法により図1に示したシリカ容器71を製造した。
実施例3と基本的に同様として図1に示したシリカ容器71を製造したが、結晶質シリカ粉13と非晶質シリカ粉14の混合比率を30:70(質量%比)とした。
実施例3と同様の方法により製造したシリカ容器71の底部に高純度シリカガラス層59(図6の工程(f))を形成して、図2に示すシリカ容器72を製造した。この際の高純度シリカガラス層59のための原料粉は表11に示す不純物濃度及びOH基濃度である合成クリストバライト粉(A)とした。
まず、放電加熱溶融時の溶融雰囲気ガスをN250vol%、H210vol%、He40vol%の混合ガスとした他は実施例2と同様の方法によりシリカ容器71を製造した。このシリカ容器71の底部に高純度シリカガラス層59(図6の工程(f))を、溶融雰囲気ガスをN250vol%、H210vol%、He40vol%として形成して、図2に示すシリカ容器72を製造した。この際の高純度シリカガラス層59のための原料粉(第3の原料粉21)は表11に示す不純物濃度及びOH基濃度である合成クリストバライト粉(A)とした。
基本的に実施例3と同様にシリカ容器71を製造したが、混合シリカ層53の厚さを2mmとした。
図3に示した態様のシリカ容器71を製造した。その他の条件は実施例3と同様とした。
第2の原料粉12を構成する非晶質シリカ粉14を表10に示した合成シリカガラス粉(D)とした他は実施例1と同様の方法により図1に示したシリカ容器71を製造した。
第2の原料粉12を構成する非晶質シリカ粉14を表10に示した合成シリカガラス粉(D)とした他は実施例6と同様の方法により図2に示したシリカ容器72を製造した。
図6に示した工程(a)〜(e)に従い、図5に示す単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器71、すなわち、混合シリカ層53を直胴部61及び湾曲部62の内側表層部分において有するものを製造した。第1の原料粉11として、粒径50〜500μm、純度99.999mass%の天然石英粉(A)を準備した。この天然石英粉(A)の不純物濃度は表9に示したものである。第2の原料粉12として、天然石英粉(C)である結晶質シリカ粉13及び合成シリカガラス粉(E)である非晶質シリカ粉14の混合粉を準備した。結晶質シリカ粉13の天然石英粉(C)は天然石英粉(B)を高純度化処理したものであり、非晶質シリカ粉14は、四塩化ケイ素SiCl4の酸水素火炎加水分解法により作製した合成シリカガラス粉である。この天然石英粉(C)及び合成シリカガラス粉(E)の不純物元素濃度、OH基濃度、H2O分子放出量は表12及び表13に示したものである。結晶質シリカ粉13と非晶質シリカ粉14の混合比率は60:40(質量%比)とした。
第2の原料粉12を構成する非晶質シリカ粉14を表13に示した合成シリカガラス粉(F)とし、結晶質シリカ粉13と非晶質シリカ粉14の混合比率を60:40(質量%比)とした他は実施例11と同様の方法により図5に示したシリカ容器71を製造した。
第2の原料粉12を構成する非晶質シリカ粉14を表13に示した合成シリカガラス粉(G)とし、放電加熱溶融時の溶融雰囲気ガスをN293vol%、H27vol%の混合ガスとした他は、実施例12と同様の方法により、図5に示したシリカ容器71を製造した。
結晶質シリカ粉13と非晶質シリカ粉14の混合比率を30:70(質量%比)とした他は、実施例13と同様の方法により、図5に示したシリカ容器71を製造した。
原料粉として天然石英粉を用いて、減圧アーク溶融法により、シリカ容器を製造した。このシリカ容器は、本発明の混合シリカ層53に相当する部分がなく、容器外側が気泡を含有する不透明シリカガラスから成り、容器内側が透明シリカガラスから成るものである。
まず、原料粉として天然石英粉を用いて、常圧アーク溶融法により、シリカ容器を製造した。次に、合成クリストバライト粉を原料として、シリカ容器上方からこの原料粉を散布しつつ常圧アーク溶融法によりこのシリカ容器の内表面全体にわたって高純度シリカガラス層を形成した。
各実施例及び比較例において用いた原料粉及び製造したシリカ容器の物性、特性評価を以下のようにして行った。
光学顕微鏡又は電子顕微鏡で各原料粉の二次元的形状観察及び面積測定を行った。次いで、粒子の形状を真円と仮定し、その面積値から直径を計算して求めた。この手法を統計的に繰り返し行い、粒径の範囲(この範囲の中に99mass%以上の原料粉が含まれる)の値として、表1〜8に示した。
シリカ容器をカッターで切断し、断面をスケールで測定することにより求めた。
OH基濃度は、赤外線吸収分光光度法で測定を行った。OH基濃度への換算は、以下の文献に従う。
Dodd, D. M. and Fraser, D. B. (1966) Optical determination of OH in fused silica. Journal of Applied Physics, vol.37, P.3911.
不純物金属元素濃度が比較的低い(ガラスが高純度である)場合は、プラズマ発光分析法(ICP−AES)又はプラズマ質量分析法(ICP−MS)で行い、不純物金属元素濃度が比較的高い(ガラスが低純度である)場合は、原子吸光光度法(AAS)で行った。アルカリ金属元素Li、Na、K、アルカリ土類金属元素Ca、Mg、遷移金属元素Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Mo、W、Pbの15元素の濃度分析を行った。
各原料粉から2g程度サンプリングし、これを真空チャンバー内に設置し、1000℃真空下におけるガス放出量を測定した。詳細は以下の文献に従う。
Nasu, S. et al. (1990) “Gas release of various kinds of vitreous silica” ,Journal of Illuminating Engineering Institute of Japan, vol.74, No.9, pp. 595−600.
直径800mm(32インチ)のシリカ容器の中に純度99.99999999mass%の金属ポリシリコンを投入し、昇温を行いシリコン融液とした。その際、実施例1〜10では、シリコン湯面はシリカ容器の混合シリカ層(帯状内周層)のほぼ中央部分になるように設定されていた。CZ装置内をアルゴン(Ar)ガス100%雰囲気とし、単結晶シリコンの種結晶を回転させつつ下部へ移動させ、シーディング、ネッキング、ショルダーリングを進めた。湯面振動の程度の評価は下記の通りとした。
・湯面振動が無く、シーディング、ネッキング、ショルダーリングの全てが順調に行えた。 ○(良好)
・湯面振動が若干あったが、シーディング、ネッキングの工程を複数回繰り返すことによりショルダーリングまで行えた。 △(やや良好)
・湯面振動が激しくシーディング、ネッキング、ショルダーリングを行うことが不可能であった。 ×(不良)
製造したシリカ容器の中に純度99.99999999mass%の金属ポリシリコンを投入し、昇温を行いシリコン融液とし、次いで単結晶シリコンの引き上げを3回繰り返して行い(マルチ引き上げ)、単結晶シリコン育成の成功率として評価した。引き上げ条件は、引き上げ装置(CZ装置)内をアルゴン(Ar)ガス100%雰囲気とし、引き上げ速度1mm/分、単結晶シリコン寸法は直径300mm、長さ900mm、単結晶シリコンの引き上げ1回当たりの操業時間は約30時間とした。単結晶シリコン育成3回繰り返しの成功比率の分類は以下の通りとした。
・単結晶シリコンインゴット3本の引き上げに成功した ○(良好)
・単結晶シリコンインゴット2本の引き上げに成功した △(やや良好)
・単結晶シリコンインゴット引き上げは1本であった ×(不良)
実施例11〜14について、引き上げた単結晶シリコンにおけるボイドとピンホールの評価を以下のように行った。前記の単結晶シリコン連続引き上げにおいて、各単結晶シリコンマルチ引き上げ後の1本目の単結晶シリコンの任意の部位から、直径300mm、厚さ200μmの両面研磨仕上げのシリコンウェーハ各200枚を作製した。次いで各々のシリコンウェーハの両面に存在するボイドとピンホールの個数をパーティクル検出器により測定し、統計的に数値処理を行いシリコンウェーハ200枚当たりの欠陥の無い枚数を求めた。その結果、ボイドもピンホールも検出されないシリコンウェーハ枚数に応じて以下のような評価とした。ただし検出可能なボイドとピンホールの直径は50μm以上であった。
・無欠陥シリコンウェーハ枚数 200枚〜199枚 ○(良好)
・無欠陥シリコンウェーハ枚数 198枚〜197枚 △(やや良好)
・無欠陥シリコンウェーハ枚数 196枚以下 ×(不良)
14…非晶質シリカ粉、
21…第3の原料粉(高純度シリカガラス層形成用原料粉)、
41…第1の仮成形体、 42…第1の仮成形体の凹部、 43…第2の仮成形体、
51…不透明シリカガラス(容器外側)、 52…透明シリカガラス(容器内側)、
53…混合シリカ層、 59…高純度シリカガラス層、
61…直胴部、 62…湾曲部、 63…底部、
71…シリカ容器、 72…シリカ容器、
101、101’…型枠、 102、102’…内壁、 103…減圧用の孔、
104、105…減圧用の通路、 106、106’…回転軸、
211…高電圧電源ユニット、 212…炭素電極、 212a…電線、
213…蓋、 220…アーク放電、
303…ホッパー、 304…攪拌用スクリュー、 305…計量フィーダ、
411…水素ガス供給用ボンベ、 412…不活性ガス供給用ボンベ、
420…混合ガス供給管、 421…ガス混合器及び流量調節器、
510…混合ガスの流れ。
Claims (15)
- 直胴部、湾曲部、及び底部を有する単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法であって、
第1の原料粉として、粒径が10〜1000μmである結晶質シリカ粉を作製する工程と、
第2の原料粉として、粒径が50〜2000μmである結晶質シリカ粉と、粒径が50〜2000μmである非晶質シリカ粉との混合粉を作製する工程と、
前記第1の原料粉を、回転対称性を有する型枠の内側へ投入し、該型枠を回転させつつ該型枠の内壁に応じた所定の形状に仮成形して、該型枠内に第1の原料粉から成る第1の仮成形体を形成する工程と、
前記第2の原料粉を、前記型枠内に形成した第1の仮成形体の内側及び上部の少なくともいずれか一方に投入して前記第1の原料粉から成る部分及び前記第2の原料粉から成る部分を有する第2の仮成形体を、製造するシリカ容器の形状に応じた形状として、かつ、該製造するシリカ容器の少なくとも直胴部の内側表層部分に相当する位置において、前記第2の原料粉から成る部分を有するものとして形成する工程と、
前記型枠を回転させつつ、前記第2の仮成形体の内側から放電加熱溶融法によって加熱することにより、前記第2の仮成形体のうち前記第2の原料粉から成る部分を結晶質シリカ粉が溶融した相と非晶質シリカ粉が溶融した相が粒状に混在する混合シリカ層とするとともに、容器外側が気泡を含有する不透明シリカガラスから成り、容器内側が透明シリカガラスから成るものとする工程と
を含むことを特徴とする単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。 - 前記混合シリカ層を、前記製造されるシリカ容器の内表面のうち、該シリカ容器が原料シリコン融液を保持した際の初期の融液面に相当する内表面上の位置を含んで形成することを特徴とする請求項1に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。
- 前記第2の仮成形体の形成を、前記製造するシリカ容器の直胴部及び湾曲部の内側表層部分に相当する位置において、前記第2の原料粉から成る部分を有するものとして形成することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。
- 前記混合シリカ層を、前記シリカ容器の肉厚方向における厚さが2mm以上であり、幅が100mm以上であるものとして形成することを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。
- 前記第2の仮成形体の放電加熱溶融法による加熱を、該第2の仮成形体の外側から減圧しながら行うことを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。
- 前記第2の原料粉において、前記結晶質シリカ粉のOH基濃度を50massppm以下とし、前記非晶質シリカ粉のOH基濃度を200〜2000ppmとすることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。
- 前記第2の原料粉の不純物元素の濃度を、Li、Na、Kの各々について100massppb以下、Ca、Mgの各々について50massppb以下、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Mo、W、Pbの各々について20massppb以下とすることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。
- 請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載の方法によりシリカ容器を製造した後、さらに、該シリカ容器の内表面のうち前記混合シリカ層が形成されていない内表面の少なくとも一部に、不純物元素の濃度がLi、Na、Kの各々について50massppb以下、Ca、Mgの各々について25massppb以下、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Mo、W、Pbの各々について10massppb以下であり、厚さが200〜2000μmの高純度シリカガラス層を形成する工程を有することを特徴とする単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器の製造方法。
- 直胴部、湾曲部、及び底部を有する単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器であって、
容器外側が気泡を含有する不透明シリカガラスから成り、容器内側が透明シリカガラスから成り、
少なくとも前記直胴部の内側表層部分において、結晶質シリカ粉が溶融した相と非晶質シリカ粉が溶融した相が粒状に混在する混合シリカ層を有する
ことを特徴とする単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。 - 前記混合シリカ層が、前記シリカ容器の内表面のうち、該シリカ容器が原料シリコン融液を保持した際の初期の融液面に相当する内表面上の位置を含んで形成されていることを特徴とする請求項9に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。
- 前記混合シリカ層を前記直胴部及び前記湾曲部の内側表層部分において有するものであることを特徴とする請求項9又は請求項10に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。
- 前記混合シリカ層は、前記シリカ容器の肉厚方向における厚さが2mm以上であり、幅が100mm以上であることを特徴とする請求項9ないし請求項11のいずれか1項に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。
- 前記混合シリカ層が、OH基濃度50massppm以下の結晶質シリカ粉及びOH基濃度200〜2000ppmの非晶質シリカ粉の混合粉を原料として形成されたものであることを特徴とする請求項9ないし請求項12のいずれか1項に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。
- 前記混合シリカ層における不純物元素の濃度がLi、Na、Kの各々について100massppb以下、Ca、Mgの各々について50massppb以下、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Mo、W、Pbの各々について20massppb以下であることを特徴とする請求項9ないし請求項13のいずれか1項に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。
- 前記シリカ容器の内表面のうち前記混合シリカ層が形成されていない内表面の少なくとも一部に、不純物元素の濃度がLi、Na、Kの各々について50massppb以下、Ca、Mgの各々について25massppb以下、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Mo、W、Pbの各々について10massppb以下であり、厚さが200〜2000μmの高純度シリカガラス層を有することを特徴とする請求項9ないし請求項14のいずれか1項に記載の単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器。
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