JP2014198786A - 潤滑油基油の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
指標値(1):3級炭素原子に帰属されるピークの積分値を0〜50ppmの全ピークの積分値で除した値、
指標値(2):炭化水素主鎖を構成する炭素原子に帰属されるピークの積分値を0〜50ppmの全ピークの積分値で除した値、
指標値(3):炭化水素主鎖における末端炭素原子から5番目の炭素原子又はそれよりも内側にある炭素原子に結合した、分岐CH3に帰属されるピークの積分値を10〜25ppmの全ピークの積分値で除した値、
に基づいて被処理油を選定する第1の工程と、
前記第1の工程において選定された被処理油を異性化脱蝋して脱蝋油を得る第2の工程と、
を備える潤滑油基油の製造方法を提供する。
指標値(1):3級炭素原子に帰属されるピークの積分値を0〜50ppmの全ピークの積分値で除した値、
指標値(2):炭化水素主鎖を構成する炭素原子に帰属されるピークの積分値を0〜50ppmの全ピークの積分値で除した値、
指標値(3):炭化水素主鎖における末端炭素原子から5番目の炭素原子又はそれよりも内側にある炭素原子に結合した、分岐CH3に帰属されるピークの積分値を10〜25ppmの全ピークの積分値で除した値、
に基づいて被処理油を選定する第1の工程と、
前記第1の工程において選定された被処理油を異性化脱蝋して脱蝋油を得る第2の工程と、を備える。
前処理工程では、炭化水素油の前処理を行い、前処理炭化水素油を得る。前処理としては、水素化分解処理、水素化異性化処理等が挙げられる。
CH4+H2O→CO+3H2 (1)
CH4+CO2→2CO+2H2 (2)
(2n+1)H2+nCO→CnH2n+2+nH2O (3)
水素化分解処理は、水素の存在下、炭化水素油を水素化分解触媒に接触させることにより行うことができる。炭化水素油としては、重質FT合成油、石油系炭化水素油等を用いることができる。ここで、重質FT合成油は、沸点範囲520〜600℃であるFT合成油を表す。石油系炭化水素油は、炭素数30以上の重質分の含有割合が80質量%のものであってもよい。
水素化異性化処理は、水素の存在下、炭化水素油を水素化異性化触媒に接触させることにより行うことができる。炭化水素油としては、軽質FT合成油等を用いることができる。軽質FT合成油は、沸点範囲330〜520℃であるFT合成油を表す。なお、ここでの水素化異性化処理には、ノルマルパラフィンのイソパラフィンへの異性化のほかに、水素添加によるオレフィンのパラフィンへの転化や脱水酸基によるアルコールのパラフィンへの転化も含まれる。水素化異性化触媒として、固体酸を含む担体に活性金属として周期表第9族及び第10族の金属からなる群より選ばれる1種以上の金属を担持した触媒(以下、「水素化異性化触媒B」という。)を用いることが好ましい。
原料蒸留工程では、前処理工程で得られた前処理炭化水素油から、水素化分解物(例えば炭素数30未満の炭化水素)を含む被処理油留分と、重質分を含み被処理油分より重質の重質留分とをそれぞれ分留する。また、場合によりガス、ナフサ、灯軽油等の軽質留分もさらに分留する。
第1の工程では、ノルマルパラフィン及びイソパラフィンを含有する被処理油について13C−NMR分析を行い、得られる13C−NMRスペクトルにおける上記の指標値(1)、(2)及び(3)に基づいて被処理油を選定する。
指標値(4):被処理油のガスクロマトグラフィー分析から求められる平均炭素数、
指標値(5):被処理油の指標値(2)と指標値(4)との積。
第2の工程では、第1の工程で選定された被処理油を異性化脱蝋して脱蝋油を得る。異性化脱蝋は、水素の存在下、被処理油を異性化脱蝋触媒に接触させることにより行うことができる。
異性化脱蝋触媒としては、異性化脱蝋に一般的に使用される触媒、すなわち無機担体に水素化活性を有する金属が担持された触媒等を用いることができる。
VZ=Vc/Mz×100
第2の工程において、異性化脱蝋の反応温度は、280〜360℃が好ましく、300〜340℃がより好ましい。反応温度が280℃未満の場合、被処理油に含まれるノルマルパラフィンの異性化が進行しにくくなり、ワックス成分の低減、除去が不十分になる傾向にある。一方、反応温度が360℃を超える場合、被処理油の分解が顕著となり、潤滑油基油の収率が低下する傾向にある。
水素化精製工程では、第2の工程で得られた脱蝋油を水素化精製して水素化精製油を得る。水素化精製によって、例えば、脱蝋油中のオレフィン及び芳香族化合物が水素化され、潤滑油の酸化安定性及び色相が改善される。さらに、脱蝋油中の硫黄化合物が水素化されることによる、硫黄分の低減も期待される。
製品蒸留工程では、水素化精製油を分留して潤滑油基油を得る。
シリカアルミナ47質量%、USYゼオライト3質量%及びアルミナバインダー50質量%の混合物に水を加えて粘土状に混練を行って捏和物を調製した。この捏和物を押出成型により直径約1.5mm、長さ約3mmの円柱状に成型した。得られた成型体を120℃で3時間乾燥し、さらに空気中、500℃で3時間焼成して担体を得た。
この担体に、塩化白金酸水溶液を含浸し、担体の質量を基準として、0.8質量%の白金量となるように担持を行った。次に、得られた含浸物(触媒前駆体)を120℃で3時間乾燥した後、空気流通下、500℃で1時間焼成して、水素化分解触媒A−1を得た。
シリカジルコニア50質量%とアルミナバインダー50質量%の混合物に水を加えて粘土状に混練を行って捏和物を調製した。この捏和物を押出成型により直径約1.5mm、長さ約3mmの円柱状に成型した。得られた成型体を120℃で3時間乾燥し、更に空気中、500℃で1時間焼成し担体を得た。
この担体に、三酸化モリブデン、炭酸ニッケル、リン酸で調製した担持水溶液を含浸し、担体の質量を基準として、ニッケル酸化物5重量%、モリブデン酸化物20重量%、リン酸化物3質量%となるように担持を行った。次に、得られた含浸物(触媒前駆体)を120℃で3時間乾燥した後、空気流通下、500℃で1時間焼成して、水素化分解触媒A−2を得た。
シリカアルミナ60質量%とアルミナバインダー40質量%の混合物に水を加えて粘土状に混練を行って捏和物を調製した。この捏和物を押出成型により直径約1.6mm、長さ約4mmの円柱状に成型した。得られた成型体を120℃で3時間乾燥し、さらに空気中、500℃で1時間焼成し担体を得た。
この担体に、塩化白金酸水溶液を含浸し、担体の質量を基準として、0.8質量%の白金量となるように担持を行った。次に、得られた含浸物(触媒前駆体)を120℃で3時間乾燥した後、空気流通下、400℃で3時間焼成して、水素化異性化触媒Bを得た。
<ZSM−22ゼオライトの製造>
Si/Al比が45である結晶性アルミノシリケートからなるZSM−22ゼオライト(以下、「ZSM−22」ということがある。)を、以下の手順で水熱合成により製造した。
まず、下記の4種類の水溶液を調製した。
溶液A:1.94gの水酸化カリウムを6.75mLのイオン交換水に溶解したもの。
溶液B:1.33gの硫酸アルミニウム18水塩を5mLのイオン交換水に溶解したもの。
溶液C:4.18gの1,6−ヘキサンジアミン(有機テンプレート)を32.5mLのイオン交換水にて希釈したもの。
溶液D:18gのコロイダルシリカ(Grace Davison社製Ludox AS−40)を31mLのイオン交換水にて希釈したもの。
上記にて得られたZSM−22について、以下の操作によりアンモニウムイオンを含む水溶液でイオン交換処理を行った。
上記で得たNH4型ZSM−22と、バインダーであるアルミナとを質量比7:3にて混合し、ここに少量のイオン交換水を添加して混錬した。得られた粘ちょうな流体を押出成型機に充填、成型し、直径約1.6mm、長さ約10mmの円筒状の成型体を得た。この成型体を、窒素雰囲気下、300℃にて3時間加熱して、担体前駆体を得た。
テトラアンミンジニトロ白金[Pt(NH3)4](NO3)2を、担体前駆体のあらかじめ測定した吸水量に相当するイオン交換水に溶解して含浸溶液を得た。この溶液を、上記の担体前駆体に初期湿潤法により含浸し、ZSM−22ゼオライトの質量に対して、0.3質量%の白金量となるように担持を行った。次に、得られた含浸物(触媒前駆体)を60℃の乾燥中で一晩乾燥した後、空気流通下、400℃で3時間焼成して、カーボン量0.56質量%の異性化脱蝋触媒Cを得た。なお、異性化脱蝋触媒Cのカーボン量は、酸素気流中燃焼―赤外線吸収法(測定装置:株式会社堀場製作所EMIA−920V)により分析した。具体的には、酸素気流中で当該触媒Cを燃焼し、赤外線吸収法にて炭素量の定量を行った。
VZ=Vc/Mz×100
式中、Vcは異性化脱蝋触媒Cの単位質量当りのミクロ細孔容積を示し、Mzは触媒に含有されるゼオライトの含有割合(質量%)を示す。
シリカジルコニア50質量%とアルミナバインダー50質量%の混合物に水を加えて粘土状に混練を行って捏和物を調製した。この捏和物を押出成型により直径約1.5mm、長さ約3mmの円柱状に成型した。得られた成型体を120℃で3時間乾燥し、更に空気中、500℃で3時間焼成して担体を得た。
この担体に、塩化白金酸水溶液を含浸し、担体の質量を基準として、0.3質量%の白金量、パラジウム0.3重量%となるように担持を行った。次に、得られた含浸物(触媒前駆体)を120℃で3時間乾燥した後、空気流通下、500℃で1時間焼成して、水素化精製触媒Dを得た。
重質FT合成油(沸点範囲520〜600℃)を水素化分解反応温度308℃、水素分圧4MPa、水素/油比4000scf/bbl(674Nm3/m3)、液空間速度2h−1にて水素化分解を行った。水素化分解触媒には、水素化分解触媒A−1を使用した。
得られた前処理炭化水素油は常圧蒸留塔にて、軽質ガス分、沸点330℃以下の留分(軽質留分)とそれ以上の留分(前処理炭化水素油留分)とに分留した。前処理炭化水素油は、減圧蒸留により、沸点460℃以下の留分(被処理油留分)とそれ以上の沸点留分(重質留分)とに分留した。得られた被処理油留分の蒸留10容量%留出温度(T10)は344℃、蒸留50容量%留出温度(T50)は398℃、蒸留90容量%留出温度(T90)は454℃、非環状飽和分(鎖状飽和炭化水素分)は100質量%、異性体率(イソパラフィン分/パラフィン分)は90質量%、平均炭素数は28、指標値(1)は0.08、指標値(2)は0.25、指標値(3)は0.17であった。
被処理油留分は、異性化脱蝋反応温度315℃、水素分圧5MPa、水素/油比3000scf/bbl(505.5Nm3/m3)、液空間速度1h−1にて異性化脱蝋した。異性化脱蝋触媒には、異性化脱蝋触媒Cを使用した。異性化脱蝋を施した被処理油留分(脱蝋油)は、水素化精製触媒Dを用いて、水素化精製反応温度190℃、水素分圧5MPa、水素/油比3000scf/bbl(505.5Nm3/m3)、液空間速度1.5h−1にて水素化精製を行い、常圧蒸留塔及び減圧蒸留塔にて分留して、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表1に示す。
カラム:ウルトラアロイ−1HT(30mx0.25mmφ)、キャリアガス:He200kPa、ディテクター:FID、ディテクター温度:350℃、カラムオーブン温度:50℃〜320℃、カラム昇温速度:6℃/min、インジェクター容量:0.4μL(スプリット比70/1)。
指標値(1):3級炭素原子に帰属されるピークの積分値を0〜50ppmの全ピークの積分値で除した値、
指標値(2):炭化水素主鎖を構成する炭素原子に帰属されるピークの積分値を0〜50ppmの全ピークの積分値で除した値、
指標値(3):炭化水素主鎖における末端炭素原子から5番目の炭素原子又はそれよりも内側にある炭素原子に結合した、分岐CH3に帰属されるピークの積分値を10〜25ppmの全ピークの積分値で除した値。
指標値(4)及び(5)は、以下の通り求められる値である。
指標値(4):上述のガスクロマトグラフィー分析から求められる平均炭素数、
指標値(5):指標値(2)と指標値(4)との積。
異性化脱蝋反応温度を325℃に変更した以外は、実施例1(a)と同様にして、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表1に示す。
指標値(1)が0.06、指標値(2)が0.35、指標値(3)が0.13である被処理油留分を用い、異性化脱蝋反応温度を320℃に変更した以外は、実施例1(a)と同様にして、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。表1に結果を示す。
異性化脱蝋反応温度を305℃に変更した以外は、実施例2(a)と同様にして、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表1に示す。
平均炭素数が33、指標値(1)が0.07、指標値(2)が0.31、指標値(3)が0.15である被処理油留分を用い、異性化脱蝋反応温度を322℃に変更した以外は、実施例1(a)と同様にして、潤滑油基油3(SAE−20:沸点範囲460〜520℃の留分)を得た。結果を表1に示す。
軽質FT合成油(沸点範囲330〜520℃)を反応温度315℃、水素分圧3MPa、水素/油比3000scf/bbl(506Nm3/m3)、液空間速度2h−1にて水素化異性化した。水素化異性化触媒には、水素化異性化触媒Bを使用した。
得られた前処理炭化水素油は常圧蒸留にて、沸点330℃以下の留分(軽質留分)とそれ以上の留分(前処理炭化水素油留分)とに分留した。前処理炭化水素油は、減圧蒸留により、沸点460℃以下の留分(被処理油留分)とそれ以上の沸点留分(重質留分)とに分留した。得られた被処理油留分の蒸留10容量%留出温度(T10)は347℃、蒸留50容量%留出温度(T50)は400℃、蒸留90容量%留出温度(T90)は458℃、非環状飽和分(鎖状飽和炭化水素分)は100質量%、異性体率は40質量%、平均炭素数は28、指標値(1)は0.02、指標値(2)は0.55、指標値(3)は0.08であった。
被処理油留分は、異性化反応温度330℃、水素分圧5MPa、水素/油比3000scf/bbl(505.5Nm3/m3)、液空間速度1h−1にて異性化脱蝋した。異性化脱蝋触媒には、異性化脱蝋触媒Cを使用した。異性化脱蝋を施した被処理油留分(脱蝋油)は、水素化精製触媒Dを用いて、水素化精製反応温度190℃、水素分圧5MPa、水素/油比3000scf/bbl(505.5Nm3/m3)、液空間速度1.5h−1にて水素化精製を行い、常圧蒸留塔及び減圧蒸留塔にて分留して、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表1に示す。
指標値(1)が0.01、指標値(2)が0.6、指標値(3)が0.05である被処理油留分を用い、異性化脱蝋反応温度を338℃に変更した以外は、実施例4と同様にして、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表1に示す。
平均炭素数が33、指標値(1)が0.02、指標値(2)が0.55、指標値(3)が0.08である被処理油留分を用い、異性化脱蝋反応温度を333℃に変更した以外は、実施例4と同様にして、潤滑油基油3(SAE−20:沸点範囲460〜520℃の留分)を得た。結果を表1に示す。
重質スラックワックス(沸点範囲520〜680℃)を反応温度375℃、水素分圧5.8MPa、水素/油比3000scf/bbl(506Nm3/m3)、液空間速度2h−1にて水素化分解を行った。水素化分解触媒には、水素化分解触媒A−2を使用した。
得られた前処理炭化水素油は常圧蒸留にて、軽質ガス分、沸点330℃以下の留分(軽質留分)とそれ以上の留分(前処理炭化水素油留分)とに分留した。前処理炭化水素油は、減圧蒸留により、沸点460℃以下の留分(被処理油留分)とそれ以上の沸点留分(重質留分)とに分留した。得られた被処理油留分の蒸留10容量%留出温度(T10)は350℃、蒸留50容量%留出温度(T50)は403℃、蒸留90容量%留出温度(T90)は458℃、非環状飽和分(鎖状飽和炭化水素分)は80質量%、異性体率は90質量%、平均炭素数は28、指標値(1)は0.07、指標値(2)は0.3、指標値(3)は0.15であった。
被処理油留分は、異性化反応温度320℃、水素分圧5MPa、水素/油比3000scf/bbl(505.5Nm3/m3)、液空間速度1h−1にて異性化脱蝋した。異性化脱蝋触媒には、異性化脱蝋触媒Cを使用した。異性化脱蝋を施した被処理油留分(脱蝋油)は、水素化精製触媒Dを用いて、水素化精製反応温度225℃、水素分圧5MPa、水素/油比3000scf/bbl(505.5Nm3/m3)、液空間速度1.5h−1にて水素化精製を行い、常圧蒸留塔及び減圧蒸留塔にて分留して、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表1に示す。
被処理油として、指標値(1)が0.03、指標値(2)が0.5、指標値(3)が0.1であるスラックワックス(沸点範囲390〜460℃)を用いた以外は、実施例7と同様にして、潤滑油基油2(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表1に示す。
指標値(1)が0.15、指標値(2)が0.15、指標値(3)が0.25である被処理油留分を用い、異性化脱蝋反応温度を320℃に変更した以外は、実施例1(a)と同様にして、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表2に示す。
異性化脱蝋反応温度を310℃に変更した以外は、比較例1(a)と同様にして、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表2に示す。
被処理油として、指標値(1)が0.003、指標値(2)が0.7、指標値(3)が0.02である軽質FT合成油(沸点範囲330〜520℃)を用い、異性化脱蝋反応温度を320℃に変更した以外は、実施例1(a)と同様にして、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表2に示す。
異性化脱蝋反応温度を340℃に変更した以外は、比較例2(a)と同様にして、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表2に示す。
平均炭素数が33、指標値(1)が0.16、指標値(2)が0.14、指標値(3)が0.26である被処理油留分を用い、異性化脱蝋反応温度を322℃に変更した以外は、実施例1(a)と同様にして、潤滑油基油3(SAE−20:沸点範囲460〜520℃の留分)を得た。結果を表2に示す。
異性化脱蝋反応温度を311℃に変更した以外は、比較例3(a)と同様にして、潤滑油基油3(SAE−20:沸点範囲460〜520℃の留分)を得た。結果を表2に示す。
指標値(1)が0.13、指標値(2)が0.13、指標値(3)が0.22である被処理油留分を用いた以外は、実施例7と同様にして、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表2に示す。
異性化脱蝋反応温度を310℃に変更した以外は、比較例4(a)と同様にして、潤滑油基油1(70Pale:沸点範囲330〜410℃の留分)及び潤滑油基油2(SAE−10:沸点範囲410〜460℃の留分)を得た。結果を表2に示す。
Claims (2)
- ノルマルパラフィン及びイソパラフィンを含有する被処理油について13C−NMR分析を行い、得られる13C−NMRスペクトルにおける下記の指標値(1)、(2)及び(3):
指標値(1):3級炭素原子に帰属されるピークの積分値を0〜50ppmの全ピークの積分値で除した値、
指標値(2):炭化水素主鎖を構成する炭素原子に帰属されるピークの積分値を0〜50ppmの全ピークの積分値で除した値、
指標値(3):炭化水素主鎖における末端炭素原子から5番目の炭素原子又はそれよりも内側にある炭素原子に結合した、分岐CH3に帰属されるピークの積分値を10〜25ppmの全ピークの積分値で除した値、
に基づいて被処理油を選定する第1の工程と、
前記第1の工程において選定された被処理油を異性化脱蝋して脱蝋油を得る第2の工程と、
を備える潤滑油基油の製造方法。 - 前記第1の工程は、前記指標値(1)が0.01〜0.1であり、前記指標値(2)が0.2〜0.6であり、前記指標値(3)が0.05〜0.2である被処理油を選定する工程であり、
前記第2の工程は、前記第1の工程において選定された被処理油を、反応温度280〜360℃で異性化脱蝋する工程である、請求項1に記載の潤滑油基油の製造方法。
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