JP2014198652A - ハニカム構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のハニカム構造体の一の実施形態は、図1〜図5に示すように、発熱体となる筒状のハニカムセグメント接合体4と、ハニカムセグメント接合体4の側面5に配設された一対の電極部21,21とを備えるものである。そして、筒状のハニカムセグメント接合体4は、筒状のハニカムセグメント6を複数個有するとともに、複数個のハニカムセグメント6の側面同士を接合する接合層7を有するものである。また、筒状のハニカムセグメント6は、流体の流路となる一方の端面である第一端面11から他方の端面である第二端面12まで延びる複数のセル2を区画形成する多孔質の隔壁1を有するものである。更に、ハニカムセグメント接合体4の各ハニカムセグメント6の体積抵抗率が1〜200Ωcmである。更に、接合層7の少なくとも一部が導電性を有する接合材によって形成されている。更に、接合層7の体積抵抗率が2〜2000Ωcmである。更に、一対の電極部21,21のそれぞれが、ハニカムセグメント6のセル2の延びる方向に延びる帯状に形成されている。また、一対の電極部21,21が、セル2の延びる方向に直交する断面において、一対の電極部21,21における一方の電極部21が、一対の電極部21,21における他方の電極部21に対して、ハニカムセグメント接合体4の中心Oを挟んで反対側に配設されている。更に、接合層7の少なくとも一部が、骨材である炭化珪素の粒子が、珪素を結合材として、粒子相互間に細孔を保持した状態で結合された多孔体に、酸化物からなる無機繊維が含まれたものである。
次に、ハニカム構造体の製造方法の一の実施形態について説明する。本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、これまでに説明した本発明のハニカム構造体を製造する方法である。即ち、本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、ハニカムセグメント接合体と、このハニカムセグメント接合体の側面に配設された一対の電極部とを備えたハニカム構造体を製造する方法である。なお、ハニカムセグメント接合体は、流体の流路となる第一端面から第二端面まで延びる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁を有する筒状のハニカムセグメントを複数個有するとともに、複数個のハニカムセグメントの側面同士を接合する接合層を有する。本実施形態のハニカム構造体の製造方法においては、接合層を形成する接合材として、炭化珪素と、珪素と、酸化物からなる無機繊維と、が含まれたものを用いる。このような製造方法によれば、これまでに説明した本発明のハニカム構造体を簡便に製造することができる。
まず、ハニカムセグメント接合体のハニカムセグメントの部分を作製するためのハニカム成形原料を調製した。ハニカム成形原料は、5μmの珪素粉末を6kg、30μmの炭化珪素粉末を14kg、4μmのコージェライト粉末を1kg、メチルセルロースを1.6kg、水を8kg、をニーダー混練して調製した。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を103g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を12g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例2のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を82g用いた。平均粒子径16μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を78g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を9g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を35g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例3のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を80g用いた。平均粒子径12μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を65g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を15g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を45g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例4のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を78g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を53g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を18g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を55g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例5のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を80g用いた。平均粒子径4μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を65g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を15g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を45g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を15g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例6のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=97/3(質量比)のアルミナ繊維(密度3.92g/cm3)を28g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例7のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は180μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=72/28(質量比)のアルミナ繊維(密度3.12g/cm3)を22g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例8のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は330μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=48/52(質量比)のアルミナ繊維(密度2.90g/cm3)を21g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例9のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は280μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例10のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は150μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例11のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は70μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例12のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は430μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を34g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を162g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例13のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を51g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を139g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例14のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を102g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を69g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例15のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を119g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を46g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例16のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径56μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例17のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径83μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例18のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例19のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。実施例20においては、平均粒子径1μmのSrCO3粉末を2g、平均粒子径3μmのAl(OH)3粉末を1g、コロイダルシリカ(固形分40質量%)を5g用いた。また、Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例21においては、繊維状でない酸化物として、「SrO−Al2O3−SiO2」を含んでいた。この繊維状でない酸化物は、上記SrCO3粉末、Al(OH)3粉末、及びコロイダルシリカに由来する酸化物である。焼成後の密度は2.83g/cm3であった。実施例20のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を84g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を91g用いた。なお、実施例21においては、炭化珪素粉末は単一銘柄でなく、複数銘柄の粉末を混合して用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を4g用いた。Al2O3/SiO2=80/20(質量比)のアルミナ繊維(密度3.28g/cm3)を24g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。実施例21のハニカム構造体の接合層に含まれる酸化物からなる無機繊維(即ち、アルミナ繊維)の平均繊維径は8μmであり、平均繊維長は210μmであった。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を66g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を135g用いた。平均粒子径4μmのコージェライト粉末(密度2.65g/cm3)を9g用いた。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を10g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。
接合材を、以下のように調製した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。具体的には、平均粒子径5μmの珪素粉末(密度2.33g/cm3)を86g用いた。平均粒子径43μmの炭化珪素粉末(密度3.17g/cm3)を82g用いた。平均繊維径8μm、平均繊維長550μm、Eガラスのガラス繊維(密度2.60g/cm3)を29g用いた。Eガラスのガラス繊維の平均繊維径及び平均繊維長については、原料の段階にて測定した値である。平均粒子径100μmの樹脂粉末(密度0.02g/cm3)を12g用いた。メチルセルロースを1g、グリセリンを20g、水を110g用いた。これらの材料を、ミキサーで混練し、接合材を調製した。比較例2については、ハニカム構造体の接合層に繊維状組織が観察されなかった。
接合層が形成されている部分を樹脂に埋設し、ハニカム構造体のセルの延びる方向に直交する方向の断面を、走査型電子顕微鏡(SEM)により撮像した。撮像した断面画像より、接合層の気孔率を計測した。
ハニカム構造体から、図10に示すように、接合層72の一部を切出し、接合層72の体積抵抗率を測定するための体積抵抗率測定用試料81を作製する。体積抵抗率測定用試料81の大きさは、縦16mm、横16mm、高さは任意(接合層72が隔壁71で挟まれていればよい)の四角柱とする。この体積抵抗率測定用試料81を用いて、二端子法により、接合層72の体積抵抗率を測定する。図10は、接合層の体積抵抗率の測定方法を説明するための模式図である。ここで、接合層の体積抵抗率ρ(Ωcm)は、下記式(1)により求めることができる。また、図10において、「t0」は、隔壁71の厚みを示す。また、「t1」は、接合層72の厚みを示す。
(ここで、式(1)において、ρは、接合層の体積抵抗率(Ωcm)を示す。R1は、図10における測定により求められる抵抗値(Ω)を示す。R0は、図10の隔壁71のみの抵抗値(Ω)を示す。ただし、隔壁71のみの抵抗値(Ω)は、接合層72の両面に配設された隔壁71の厚みが、それぞれ同じ値(即ち、厚みt0)とし、隔壁71の2枚分の厚み(即ち、厚みが「2×t0」)の場合の抵抗値とする。Wは、図10に示す体積抵抗率測定用試料81の断面積を示す。図10の体積抵抗率測定用試料81の断面積は、16mm×16mm=256mm2である。t1は、接合層の厚みを示す。
ハニカム構造体から接合層の一部を切出し、切出した試料を用いて曲げ試験を行い、その試験結果から耐破壊性(μm)を求める。具体的には、まず、ハニカム構造体から、図11に示すように、接合層73の一部を切出し、接合層73の耐破壊性を測定するための曲げ試験用試料82を作製する。曲げ試験用試料82の大きさは、縦60mm以上、横20mm、高さ10mmの四角柱とする。この曲げ試験用試料82を用いて、図11に示すように、4点曲げ試験を行う。4点曲げ試験においては、2つの内側支点83,83の間隔L2は、20mmとする。2つの外側支点84,84の間隔L1は、60mmとする。そして、この4点曲げ試験から、図12に示すようなグラフを作成する。図12に示すグラフは、横軸が、曲げ試験用試料の変位量(μm)であり、縦軸が、曲げ試験用試料に掛かる曲げ応力(MPa)である。図12に示すように、変位量−曲げ応力曲線のピークの頂点(曲げ応力の最大値)から、変位量−曲げ応力曲線のピークの裾野(変位量が大きい側の裾野)までの変位量(μm)が、「耐破壊性(μm)」である。ここで、図11は、接合層の曲げ試験の試験方法を説明するための模式図である。図12は、4点曲げ試験の測定結果の一例を示すグラフである。
ハニカム構造体から接合層の一部を切出し、切出した試料を用いて曲げ試験を行い、その試験結果から強度(MPa)を求める。なお、曲げ試験の測定方法は、耐破壊性(μm)における曲げ試験と同じ方法によって行う。4点曲げ試験から、図12に示すようなグラフを作成する。変位量−曲げ応力曲線のピークの頂点(曲げ応力の最大値)(MPa)が、「接合層の強度(MPa)」である。
表3に示すように、実施例1〜21のハニカム構造体は、接合層の体積抵抗率が低く、耐破壊性(μm)及び強度(MPa)も良好なものであった。なお、実施例1〜21、比較例1及び2のハニカム構造体は、ハニカムセグメントの400℃における体積抵抗率が40Ωcmであった。
(1)実施例1は、上述したように、接合層の体積抵抗率が低く、耐破壊性(μm)及び強度(MPa)も良好なものであった。
(2)実施例2は、実施例1に対して無機繊維を5%減らした結果、耐破断性が低下した。
(3)実施例3は、実施例1に対して無機繊維を5%増やした結果、耐破断性が向上した。
(4)実施例4は、実施例3に対して無機繊維を5%増やした結果、耐破断性が向上した。
(5)実施例5は、実施例4に対して無機繊維を5%増やしたが、耐破断性は向上しなかった。一方、体積抵抗率が高くなった。
(6)実施例6は、実施例4に対して炭化珪素粒子の粒子径を小さくした結果、体積抵抗率も高くなった。
(7)実施例7は、実施例1に対して無機繊維のSiO2を減らした結果、耐破断性が低下した。
(8)実施例8は、実施例1に対して無機繊維のSiO2を増やしたが、耐破断性は変化しなかった。
(9)実施例9は、実施例8に対して無機繊維のSiO2を増やした結果、無機繊維の液生成温度が低下し、耐破断性が低下した。
(10)実施例10は、実施例1に対して無機繊維の平均繊維長を短くした結果、耐破断性が低下した。
(11)実施例11は、実施例10に対して無機繊維の平均繊維長を短くした結果、耐破断性が低下した。
(13)実施例13は、実施例14に対して珪素を減らした結果、接合層の強度が低くなった。
(14)実施例14は、実施例1に対して珪素を減らした結果、接合層の強度が低くなった。
(15)実施例15は、実施例1に対して珪素を増やしても、大きな特性変化はなかった。
(16)実施例16は、実施例15に対して珪素を増やしても、大きな特性変化はなかった。但し、炭化珪素の粒子量が少ないため、体積抵抗率の調整域が狭くなった。
(17)実施例17は、実施例1に対して炭化珪素の平均粒子径を大きくした結果、接合層の強度が低くなった。
(18)実施例18は、実施例17に対して炭化珪素の平均粒子径を大きくした結果、接合層の強度が低くなった。
(19)実施例19は、実施例1に対して繊維状でない酸化物を添加しなかった。その結果、接合層の強度が低下した。
(20)実施例20は、実施例1に対して、低融点な酸化物に変更した。その結果、接合層の強度が高くなった。
(21)実施例21は、実施例1に対して不純物の種類及び量が異なる炭化珪素粉末を混合した結果、接合層の体積抵抗率が高くなった。
(22)比較例1は、無機繊維を添加しなかった。このため、耐破断性を全く示さなかった。
(23)比較例2は、低融点なガラス繊維を添加したが、焼成後は繊維状組織が観察されなかった。比較例2においても、耐破断性を全く示さなかった。
Claims (14)
- 流体の流路となる一方の端面である第一端面から他方の端面である第二端面まで延びる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁を有する筒状のハニカムセグメントを複数個有するとともに、前記複数個のハニカムセグメントの側面同士を接合する接合層を有する筒状のハニカムセグメント接合体と、前記ハニカムセグメント接合体の側面に配設された一対の電極部とを備え、
前記ハニカムセグメント接合体の各前記ハニカムセグメントの体積抵抗率が1〜200Ωcmであるとともに、
前記接合層の少なくとも一部が、導電性を有する接合材によって形成され、前記接合層の体積抵抗率が2〜2000Ωcmであり、
前記一対の電極部のそれぞれが、前記ハニカムセグメントのセルの延びる方向に延びる帯状に形成され、前記セルの延びる方向に直交する断面において、前記一対の電極部における一方の前記電極部が、前記一対の電極部における他方の前記電極部に対して、前記ハニカムセグメント接合体の中心を挟んで反対側に配設され、
前記接合層の少なくとも一部が、骨材である炭化珪素の粒子が、珪素を結合材として、粒子相互間に細孔を保持した状態で結合された多孔体に、酸化物からなる無機繊維が含まれたものである、ハニカム構造体。 - 前記無機繊維が、Al2O3を含む繊維である、請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記無機繊維中のAl2O3の質量比率が、70質量%以上である、請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記無機繊維の液相生成温度が、1800℃以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記無機繊維の平均繊維長が、100μm以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記無機繊維の平均繊維径が、2〜30μmである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記接合層の前記無機繊維が含まれた範囲において、前記接合層に含まれる前記珪素、前記炭化珪素、及び前記無機繊維の合計体積に対して、前記無機繊維の体積比率が、10〜20体積%である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記接合層に含まれる前記珪素、前記炭化珪素、及び前記無機繊維の合計体積に対して、前記珪素の体積比率が、30〜60体積%である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記接合層に含まれる前記珪素、前記炭化珪素、及び前記無機繊維の合計体積に対して、前記炭化珪素の体積比率が、30〜60体積%である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記接合層に含まれる前記炭化珪素の粒子の平均粒子径が、10〜60μmである、請求項1〜9のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記接合層が、アルカリ土類金属酸化物、Al2O3、及びSiO2からなる酸化物を更に含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記アルカリ土類金属酸化物が、MgOである、請求項11に記載のハニカム構造体。
- 前記接合層に含まれる前記珪素、前記炭化珪素、及び前記無機繊維の合計体積を100体積部とした場合に、前記酸化物を1〜10体積部含む、請求項11又は12に記載のハニカム構造体。
- 前記接合層の気孔率が、60〜80%である、請求項1〜13のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
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