JP2014196435A - 潤滑油基油及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、13C−NMRによる三級炭素の比率は、13C−NMRにより測定される、全炭素の積分強度の合計に対する三級炭素に起因する積分強度の合計の割合を意味するが、同等の結果が得られるのであればその他の方法を用いてもよい。13C−NMR測定にあたっては、試料0.5gに重クロロホルム3gを加えて希釈したものを測定サンプルとして使用する。測定温度は室温、共鳴周波数は100MHzとし、測定法はゲート付デカップリング法を使用する。
上記の分析により、
(a)化学シフト約10−50ppmの積分強度の合計(炭化水素の全炭素に起因する積分強度の合計)、及び
(b)化学シフト約27.9−28.1ppm、28.4−28.6ppm、32.6−33.2ppm、34.4−34.6ppm、37.4−37.6ppm、38.8−39.1ppm及び40.4−40.6ppmの積分強度の合計(メチル基、エチル基及びその他の分岐基が結合した三級炭素及びナフテン三級炭素に起因する積分強度の合計)
をそれぞれ測定し、(a)の値を100%としたときの(b)の割合(単位:%)が三級炭素の比率である。
VZ=Vc/Mz×100
まず、秤量した潤滑油基油を丸底フラスコに入れ、尿素、トルエン及びメタノールを加えて室温で6時間攪拌する。これにより、反応液中に尿素の包摂化合物として白色の粒状結晶が生成する。反応液をフィルターでろ過することにより、生成した白色粒状結晶とろ液に分離する。得られたろ液から溶剤を除去することにより尿素脱ろう処理油を得る。曇り点を制御するためには、あらかじめ本作業を一度実施し、蝋分量を確認し、その量に対して尿素量を調整することで、曇り点を制御することができる。
本発明の潤滑油基油の構成炭素の全量に占めるCH2の割合は、13C−NMRにより測定される、全炭素の積分強度の合計に対するCH2主鎖に起因する積分強度の合計の割合を意味するが、同等の結果が得られるのであればその他の方法を用いてもよい。なお、本発明では、13C−NMRの測定の際に、サンプルとして試料0.5gに重クロロホルム3gを加えて希釈したものを使用し、測定温度を室温、共鳴周波数を100MHzとした。また、測定方はゲート付でカップリング法を使用した。
FD法とは、試料をエミッター上に塗布し、エミッターに電流を流すことで塗布した試料を加熱し、エミッター表面やウィスカー先端近傍の高電界におけるトンネル効果を利用したイオン化法である。本発明では、日本電子JMS−AX505Hを使用し、加速電圧(カソード電圧)3.0kV、エミッタ電流2mA/minの条件にて測定した。質量分析での化合物の種類は、形成される特有イオンにより決定され、通常、z数により分類される。このz数は全ての炭化水素種について一般式CnH2n+zで示される。この飽和物相は芳香族物相とは別途分析されるので、同じ化学両論の異なるシクロパラフィンの含有量を測定することが可能である。なお、シクロパラフィンには1環シクロパラフィン及び2環以上のシクロパラフィンの双方が包含される。
<ZSM−22ゼオライトの製造>
有機テンプレートを含有し、シリカ/アルミナのモル比が45であり、結晶性アルミノシリケートからなるZSM−22ゼオライトを、以下の手順で合成した。以下では、ZSM−22ゼオライトを「ZSM−22」と記す。
まず、下記の4種類の水溶液を調製した。
溶液A:1.94gの水酸化カリウムを6.75mLのイオン交換水に溶解したもの。
溶液B:1.33gの硫酸アルミニウム18水塩を5mLのイオン交換水に溶解したもの。
溶液C:4.18gの1,6−ヘキサンジアミン(有機テンプレート)を32.5mLのイオン交換水にて希釈したもの。
溶液D:18gのコロイダルシリカ(Grace Davison社製Ludox AS−40)を31mLのイオン交換水にて希釈したもの。
次に、溶液Aを溶液Bに加え、アルミニウム成分が完全に溶解するまで攪拌を行った。この混合溶液に溶液Cを加えた後、室温にて激しく攪拌しながら、溶液A、B、Cの混合物を溶液Dに注入した。更に、ここへ結晶化を促進する「種結晶」として、別途合成され、合成後に何ら特別な処理が行われていないZSM−22の粉末を0.25g添加し、ゲル状物を得た。
上記の操作にて得たゲル状物を、内容積120mLのステンレス鋼製オートクレーブ反応器に移し、150℃のオーブン中で60時間、約60rpmの回転速度でオートクレーブ反応器をタンブリング装置上で回転させ、水熱合成反応を行った。反応終了後、反応器を冷却後開放し、60℃の乾燥器中で一夜乾燥して、Si/Al比が45であるZSM−22を得た。
<有機テンプレートを含有するZSM−22のイオン交換>
上記で得られたZSM−22について、以下の操作によりアンモニウムイオンを含む水溶液でイオン交換処理を行った。
上記にて得られたZSM−22をフラスコ中に取り、ZSM−22ゼオライト1g当り100mLの0.5N−塩化アンモニウム水溶液を加え、6時間加熱環流した。これを室温まで冷却した後、上澄み液を除去し、結晶性アルミノシリケートをイオン交換水で洗浄した。ここに、上記と同量の0.5N−塩化アンモニウム水溶液を再び加え、12時間加熱環流した。
その後、固形分をろ過により採取し、イオン交換水で洗浄し、60℃の乾燥器中で一晩乾燥して、イオン交換されたNH4型ZSM−22を得た。このZSM−22は、有機テンプレートを含んだ状態でイオン交換されたものである。
<バインダー配合、成型、焼成>
上記で得たNH4型ZSM−22と、バインダーであるアルミナとを質量比7:3にて混合し、ここに少量のイオン交換水を添加して混錬した。得られた粘ちょうな流体を押出成型機に充填、成型し、直径約1.6mm、長さ約10mmの円筒状の成型体を得た。この成型体を、N2雰囲気下、300℃にて3時間加熱して、担体前駆体を得た。
<白金担持、焼成>
テトラアンミンジニトロ白金[Pt(NH3)4](NO3)2を、担体前駆体のあらかじめ測定した吸水量に相当するイオン交換水に溶解して含浸溶液を得た。この溶液を、上記の担体前駆体に初期湿潤法により含浸し、ZSM−22型ゼオライトの質量に対して、0.3質量%の白金量となるように担持を行った。次に、得られた含浸物(触媒前駆体)を60℃の乾燥中で一晩乾燥した後、空気流通下、400℃で3時間焼成して、水素化異性化触媒A−1を得た。
更に、得られた水素化異性化触媒の単位質量当りのミクロ細孔容積を以下の方法で算出した。まず、水素化異性化触媒に吸着した水分を除去するため、150℃、5時間の真空排気する前処理を行った。この前処理後の水素化異性化触媒について、日本ベル(株)社製 BELSORP−maxを使用して液体窒素温度(−196℃)で窒素吸着測定を行った。そして、測定された窒素の吸着等温線をt−plot法にて解析し、水素化異性化触媒の単位質量当りのミクロ細孔容積(cc/g)を算出したところ、0.055となった。
更に、触媒に含有されるゼオライトの単位質量当りのミクロ細孔容積VZを下記式に従って算出したところ0.079となった。なお、バインダーとして用いたアルミナについて上記と同様に窒素吸着測定を行ったところ、アルミナがミクロ細孔を有さないことが確認された。
VZ=Vc/Mz×100
式中、Vcは水素化異性化触媒の単位質量当りのミクロ細孔容積を示し、Mzは触媒に含有されるゼオライトの含有割合(質量%)を示す。
沸点範囲480〜570℃留分のノルマルパラフィンを40重量%含有するGTLワックスを、異性化反応温度310℃、水素圧15MPa、水素/油比500NL/L、液空間速度1.5h−1の条件で水素化異性化した。水素化異性化触媒には、上記の水素化異性化触媒A−1を使用した。なお、反応温度は、転化率が実質的に100%になる温度である。生成油中、主目的留分である沸点範囲490〜540℃の留分の含有量は60容量%であった。このようにして得られた生成油を蒸留により分画し、表1に示す異性化油Aを得た。
次に、秤量した異性化油Aの100gを丸底フラスコに入れ、尿素200g、トルエン360ml及びメタノール40mlを加えて室温で6時間攪拌した。これにより、反応液中に尿素アダクト物として白色の粒状結晶が生成した。反応液を1ミクロンフィルターでろ過することにより、生成した白色粒状結晶とろ液に分離した。得られたろ液から溶剤を除去し、尿素脱蝋油95gを得た。
実施例1における尿素脱蝋処理に代えて溶剤脱蝋処理を行ったこと以外は実施例1と同様にして、潤滑油基油を製造した。溶剤脱蝋処理は以下のようにして行った。
溶剤としてトルエンとメチルエチルケトン(MEK)の50/50混合溶剤を使用し、−15℃にて混合溶剤と異性化油Bを混合し冷却した。溶剤/油の容積比は2.0であった。冷却によりワックスが析出した後、低温を保ち1時間攪拌し、さらにその温度を保持した状態でろ過し、得られたろ液から溶剤を除去することで溶剤脱蝋油を得た。
沸点範囲480〜570℃留分のノルマルパラフィンを40重量%含有するGTLワックスを、異性化反応温度310℃、水素圧15MPa、水素/油比500NL/L、液空間速度1.5h−1の条件で水素化異性化した。水素化異性化触媒には、上記の水素化異性化触媒A−1を使用した。なお、反応温度は、転化率が実質的に100%になる温度である。生成油中、主目的留分である沸点範囲490〜540℃の留分の含有量は60容量%であった。このようにして得られた生成油を蒸留により分画し、表1に示す異性化油Bを得た。
次に、秤量した異性化油Bの100gを丸底フラスコに入れ、尿素200g、トルエン360ml及びメタノール40mlを加えて室温で6時間攪拌した。これにより、反応液中に尿素アダクト物として白色の粒状結晶が生成した。反応液を1ミクロンフィルターでろ過することにより、生成した白色粒状結晶とろ液に分離した。得られたろ液から溶剤を除去し、尿素脱蝋油94gを得た。
実施例2における尿素脱蝋処理に代えて溶剤脱蝋処理を行ったこと以外は実施例2と同様にして、潤滑油基油を製造した。溶剤脱蝋処理は以下のようにして行った
溶剤としてトルエンとメチルエチルケトン(MEK)の50/50混合溶剤を使用し、−12.5℃にて混合溶剤と潤滑油基油を混合し冷却した。溶剤/油の容積比は3.0であった。冷却によりワックスが析出した後、低温を保ち1時間攪拌し、さらにその温度を保持した状態でろ過し、得られたろ液から溶剤を除去することで溶剤脱蝋油を得た。
Claims (4)
- ガス・トゥ・リキッドプロセスにより得られる合成ワックス又は該合成ワックスから分離された潤滑油留分を原料とし、該原料に含まれるノルマルパラフィンをイソパラフィンに異性化する処理を行い、異性化油を得る第1の工程と、
前記異性化油について尿素脱蝋処理を行い、曇り点が−5℃未満の潤滑油基油を得る第2の工程と、
を備える潤滑油基油の製造方法。 - 前記異性化油は、ガスクロマトグラフ法蒸留試験における10重量%沸点が500℃以上、100℃における動粘度が9mm2/s以上、粘度指数が160以上、流動点が−5℃以下、平均炭素数が48以上、13C−NMRによる三級炭素の比率が7%以上である、請求項1に記載の潤滑油基油の製造方法。
- 前記第1の工程に用いられる触媒が、ZSM−22型ゼオライト、ZSM−23型ゼオライト、SSZ32及びZSM−48型ゼオライトからなる群より選択される少なくとも一種の結晶性固体酸性物質と、活性金属としての白金および/またはパラジウムとを含有する、請求項1又は2に記載の潤滑油基油の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法によって得られる、曇り点が−5℃未満である潤滑油基油。
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