CN112094668A - 润滑油基础油及其原料的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑油基础油制备领域，具体涉及润滑油基础油及其原料的处理方法。该方法包括：在异构脱蜡催化剂存在下，将润滑油基础油原料进行异构脱蜡处理，得到异构脱蜡油；将所述异构脱蜡油、脱蜡溶剂和脱蜡助剂进行混合，并将所得混合物进行固液分离，得到固相和液相；将所得液相进行蒸馏处理得到润滑油基础油。本发明的方法可以在常温下实现异构脱蜡油的过滤脱蜡操作，并且将脱蜡后的馏分油进行蒸馏可以获得不同等级的润滑油基础油产品。

Description

润滑油基础油及其原料的处理方法
技术领域
本发明涉及润滑油基础油制备领域，具体涉及润滑油基础油及其原料的处理方法。
背景技术
随着工业的发展特别是汽车工业的发展，对基础油质量要求越来越高，尤其是希望得到高粘度指数或超高粘度指数的基础油，这就推动了催化脱蜡和异构脱蜡的发展。催化脱蜡是利用催化剂的择型功能，选择性的将直链正构烷烃和带有长支链的烃类，裂化为小分子的烃类。异构脱蜡是利用催化剂对正构烷烃的异构功能，将正构烷烃异构化。
以费托蜡为原料，应用异构催化剂将蜡中的直链烷烃进行异构化，降低油品的傾点，制备成具有较高粘度指数的润滑油基础油，可以提高煤间接液化工艺的经济效益。加氢异构脱蜡生产出的基础油，具有较高的粘度指数和较低的傾点，但由于一些结构复杂的蜡分子不能被完全异构化，使得基础油在室温下放置一定时间后，会有絮状物从油中析出，特别是重质基础油，虽然有较低的傾点，但浊点却很高，有时达到20-30℃。絮状物不但影响基础油的外观，同时对其性质也有一定的影响。为了降低基础油的浊点，人们探索了各种不同的方法，从物理和化学两方面开发了降低基础油浊点的方法。
CN1524929A公开了一种降低润滑油基础油浊点的方法。该方法先将润滑油料经溶剂预脱蜡将脱蜡油的傾点降低为-5℃～15℃，然后预脱蜡油经加氢处理降低其硫、氮含量，加氢处理后的预脱蜡油经异构脱蜡得到低浊点的润滑油基础油。其在溶剂预脱蜡阶段应用传统的酮-苯类混合溶剂，具有一定的毒性，操作环境不友好；脱蜡温度在-10℃～20℃，需要低温制冷设备，生产成本高。原料油中含有硫、氮等杂质成分，需要进行加氢精制工艺将其去除，工艺流程较长。
CN1690175A公开了一种降低加氢脱蜡润滑油基础油浊点的方法。该方法将加氢脱蜡润滑油基础油原料与溶剂、脱絮剂混合后，冷却至-5℃～-30℃下过滤，所得滤液为浊点降低后的加氢脱蜡润滑油基础油，其中脱絮剂的添加量占原料油的0.002～5％wt。此种方法通过脱絮剂的添加提高了过滤速度，使结晶得到的蜡颗粒容易被过滤脱除，但其过滤在-5℃～-30℃的低温下进行，同样存在需要低温制冷设备，生产成本高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可常温过滤脱蜡的润滑油基础油原料的处理方法及其制得的润滑油基础油。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种润滑油基础油原料的处理方法，该方法包括：
(1)在异构脱蜡催化剂存在下，将润滑油基础油原料进行异构脱蜡处理，得到异构脱蜡油；
(2)将所述异构脱蜡油、脱蜡溶剂和脱蜡助剂进行混合，并将所得混合物进行固液分离，得到固相和液相；
(3)将所得液相进行蒸馏处理得到润滑油基础油；
其中，所述固液分离的温度为10℃以上。
本发明第二方面提供由上述方法制得的润滑油基础油。
本发明的方法可以在常温下实现异构脱蜡油的过滤脱蜡操作，并且将脱蜡后的馏分油进行蒸馏可以获得不同等级的润滑油基础油产品，滤出的固相物质经回收分离后可以作为制备各等级无硫、无氮石蜡的原料；实现费托蜡的加氢裂化的减二线油或者费托蜡的加氢精制尾油等作为润滑油基础油原料的基本全回收。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种润滑油基础油原料的处理方法，该方法包括：
(1)在异构脱蜡催化剂存在下，将润滑油基础油原料进行异构脱蜡处理，得到异构脱蜡油；
(2)将所述异构脱蜡油、脱蜡溶剂和脱蜡助剂进行混合，并将所得混合物进行固液分离，得到固相和液相；
(3)将所得液相进行蒸馏处理得到润滑油基础油；
其中，所述固液分离的温度为10℃以上。
根据本发明，本发明的方法可以针对多种润滑油基础油原料进行处理，特别适用于费托蜡的加氢裂化的减二线油、费托蜡的加氢裂化尾油或费托蜡的加氢精制尾油，也即，优选地，所述润滑油基础油原料为费托蜡的加氢裂化的减二线油、费托蜡的加氢裂化尾油或费托蜡的加氢精制尾油，更优选为费托蜡的加氢精制尾油。
其中，费托蜡的加氢裂化的减二线油、费托蜡的加氢裂化尾油或费托蜡的加氢精制尾油为本领域常规的费托蜡加氢裂化和加氢精制过程中产生的上述油类产品，本发明对此并无特别的限定。
根据本发明，所述异构脱蜡催化剂可以从本领域的多种异构脱蜡催化剂中进行适当地选择，为了更适用于费托蜡的加氢裂化的减二线油或者费托蜡的加氢精制尾油的异构脱蜡，优选地，所述异构脱蜡催化剂为负载贵金属的分子筛脱蜡催化剂，所述贵金属是Ru、Rh、Pd和Pt中的至少一种，所述分子筛为SAPO-11、SAPO-41、ZSM-5、ZSM-22、ZSM-23和ZSM-48中的至少一种。该负载贵金属的分子筛脱蜡催化剂可以采用以下方法制得，该方法包括：将分子筛经过铵交换，而后活性组分浸渍，并将浸渍有活性组分的分子筛进行焙烧，得到本发明的所述催化剂(例如为条状)。其中，所述贵金属在所述异构脱蜡催化剂上的负载量优选为0.1-0.5重量％。
根据本发明，优选情况下，所述异构脱蜡处理的条件包括：压力3-10MPa，温度300-400℃，空速0.5-1.5h-1，氢油比为500-2000v/v。更优选地，所述异构脱蜡处理的条件包括：压力5-8MPa，温度320-350℃，空速0.8-1.2h-1，氢油比为800-1200v/v。该异构脱蜡处理可以在本领域常规采用的异构脱蜡用反应器中进行，例如可以是固定床反应器，该固定床反应器中填充有上述异构脱蜡催化剂，将润滑油基础油原料通过该固定床反应器以与异构脱蜡催化剂接触而使得正构烷烃异构化，达到异构脱蜡的目的，也即得到本发明的异构脱蜡油。其中，这里的异构脱蜡油可以是指异构脱蜡后的全馏分油(即异构脱蜡处理的全部油质产物)。
根据本发明，所述脱蜡溶剂与脱蜡助剂配合使得步骤(2)混合后的固液分离过程可以在较高的温度下即可将蜡质成分分离除去，从而无需提供制冷设备来降温。优选地，所述脱蜡溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、石油醚和丁酮中的至少一种，优选为乙醇、石油醚和甲醇中的至少一种。优选地，所述脱蜡助剂为尿素和/或甲苯，优选为尿素。
根据本发明，所述脱蜡溶剂和脱蜡助剂的用量可以在较宽范围内变动，从更为充分地除去异构脱蜡油中的蜡质成分并节约成本考虑，优选地，以所述异构脱蜡油的体积总量为基准，所述脱蜡溶剂的用量为10-40体积％，优选为12-20体积％。优选地，以所述异构脱蜡油的重量总量为基准，所述脱蜡助剂的用量为1-10重量％，优选为2-5重量％。
为了促进该混合过程，优选地，步骤(2)中，异构脱蜡油、脱蜡溶剂和脱蜡助剂进行混合的温度为25-50℃，优选为30-40℃。异构脱蜡油、脱蜡溶剂和脱蜡助剂进行混合的时间可以在较宽范围内变动，优选地，步骤(2)中，异构脱蜡油、脱蜡溶剂和脱蜡助剂进行混合的时间为1-4h，优选为1.5-3h。该混合过程可以采用多种方式进行，只要能够充分混合即可，例如采用搅拌混合的方式。
根据本发明，优选情况下，所述固液分离的温度为15-30℃，优选为20-25℃。也即该固液分离过程无需采用制冷设备进行降温，直接在室温下即可完成。该固液分离的方式也可以从多种固液分离方式中进行选择，例如可以是过滤的方式(抽滤、真空过滤、压滤等)。采用过滤方式下，选用的滤纸的过滤精度优选为5μm以下，更优选为3μm以下，进一步优选为1μm以下。
根据本发明，上述固液分离所得固相中含有蜡质成分，而液相则送至进行蒸馏处理以蒸馏出所需的润滑油基础油。优选情况下，所述蒸馏处理的条件包括：塔顶温度为100-190℃，塔底温度为200-300℃，塔内表压为0.8-1.4kPa。
本发明的方法能够在蒸馏处理过程中获得多种品级的润滑油基础油，为此，优选地，步骤(3)包括：在所述蒸馏处理中，采出馏程为380-450℃的轻质润滑油I馏分、馏程为450-500℃的轻质润滑油II馏分、馏程为500-540℃的中质润滑油馏分和馏程为>540℃的重质润滑油馏分中的至少一种。
其中，馏程为380-450℃的轻质润滑油I馏分：在100℃运动粘度可以达到2.5-3.5mm2/s，粘度指数可以达到127-136，倾点为-50℃以下(例如为-50℃至-65℃)，浊点在-10℃以下(例如为-13至-10℃)。
馏程为450-500℃的轻质润滑油II馏分：在100℃运动粘度可以达到4.0-5.5mm2/s，粘度指数可以达到143-152，倾点为-40℃以下(例如为-42℃至-44℃)，浊点在-3℃以下(例如为-4至-6℃)。
馏程为500-540℃的中质润滑油馏分：在100℃运动粘度可以达到6-7mm2/s，粘度指数可以达到153-158，倾点为-35℃以下(例如为-36℃至-38℃)，浊点在0℃以下(例如为-4至0℃)。
馏程为540-FBP℃的重质润滑油馏分：在100℃运动粘度可以达到22-26mm2/s，粘度指数可以达到157-161，倾点为-30℃以下(例如为-32℃至-36℃)，浊点在5℃以下(例如为0至5℃)。
根据本发明，该蒸馏处理的蒸馏塔塔顶物料经冷凝后，可以继续用作脱蜡溶剂。
根据本发明，优选地，该方法还包括：(4)将步骤(2)固液分离所得的固相与水进行混合，分离上层蜡相和下层水相；从上层蜡相中回收蜡质产品，从下层水相回收脱蜡助剂并循环至步骤(2)中。其中，所得固相与水混合，可以使得脱蜡助剂溶于水中，分离出该水相后可以通过蒸发干燥来提取出其中的脱蜡助剂并回用至步骤(2)中；而蜡质成分则漂浮在水面上，该脱除的蜡可以作为制备各种规格的无硫、无氮的蜡产品的原料，提高了整个流程的经济性，弥补了脱蜡降浊的操作费用。
本发明第二方面提供了由上述方法制得的润滑油基础油。
本发明的方法所得润滑油基础油具有较低的倾点和浊点，且可以得到不同粘度的不同等级规格的润滑油基础油产品。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下例子中：
费托蜡的加氢裂化尾油、加氢裂化减二线油和加氢精制尾油取自国家能源集团宁煤生产基地的费托生产装置。
Pt/ZSM-5是指Pt金属负载于ZSM-5所得的分子筛催化剂，其制备过程大致包括：将ZSM-5分子筛经过铵交换，而后浸渍上Pt盐，焙烧浸渍有Pt盐的ZSM-5分子筛，得到条状的Pt/ZSM-5催化剂。其中，Pt的含量为0.2重量％。
Pt/ZSM-22是指Pt金属负载于ZSM-22所得的分子筛催化剂，其制备过程大致包括：将ZSM-22分子筛经过铵交换，而后浸渍上Pt盐，焙烧浸渍有Pt盐的ZSM-22分子筛，得到条状的Pt/ZSM-22催化剂。其中，Pt的含量为0.3重量％。
100℃运动粘度是通过国家标准GB/T256-1988石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法中的方法测量得到。
粘度指数(VI值)是通过国家标准GB/T1995-1998石油产品粘度指数计算法中的方法计算得到。
倾点是通过国家标准GB/T3535-1983石油产品傾点测定法中规定的方法测量得到。
浊点是通过国家标准GB/T6986-2014石油产品浊点测定法中的方法测量得到。
实施例1
本实施例用于说明本发明的润滑油基础油原料的处理方法。
(1)在填充有Pt/ZSM-22催化剂的固定床反应器中，将费托蜡的加氢裂化尾油和氢气通入其中进行异构脱蜡处理，其中，异构脱蜡处理的条件包括：表压为6MPa，温度330℃，体积空速1h-1，氢油比为1000v/v；
(2)将1600mL的异构脱蜡后的全馏分油与15体积％的无水乙醇脱蜡溶剂(以所述异构脱蜡油的体积总量为基准)和1重量％尿素脱蜡助剂(以所述异构脱蜡油的重量为基准)在35℃下搅拌混合2h；将混合后的混合物降至室温(约20℃)，并在室温下采用过滤精度为1μm的玻纤滤纸进行抽滤，得到滤液和滤饼；
(3)将所得滤液进行蒸馏处理，该蒸馏处理的条件包括：塔顶温度为100-180℃，塔底温度为200-300℃，表压为1.2kPa；蒸馏所得的塔顶馏出物经过冷凝后回用至步骤(2)作为脱蜡溶剂，收集馏程为380-450℃的馏分即得到轻质润滑油基础油I馏分，馏程为450-500℃的馏分即得到轻质润滑油基础油II馏分，馏程为500-540℃的馏分即得到中质润滑油基础油，馏程为540-FBP℃的馏分即得到重质润滑油基础油，其性质见表1和2所示；
(4)将滤饼和水混合，收集漂浮于水面的蜡质成分作为制蜡原料，所得水相蒸干后得到尿素继续回用至步骤(2)。
实施例2
本实施例用于说明本发明的润滑油基础油原料的处理方法。
(1)在填充有Pt/ZSM-5催化剂的固定床反应器中，将费托蜡的加氢裂化尾油和氢气通入其中进行异构脱蜡处理，其中，异构脱蜡处理的条件包括：表压为8MPa，温度350℃，体积空速1.5h-1，氢油比为1000v/v；
(2)将1600mL的异构脱蜡后的全馏分油与20体积％的无水乙醇脱蜡溶剂(以所述异构脱蜡油的体积总量为基准)和2重量％尿素脱蜡助剂(以所述异构脱蜡油的重量为基准)在35℃下搅拌混合2.5h；将混合后的混合物降至室温(约20℃)，并在室温下采用过滤精度为1μm的玻纤滤纸进行抽滤，得到滤液和滤饼；
(3)将所得滤液进行蒸馏处理，该蒸馏处理的条件包括：塔顶温度为100-180℃，塔底温度为200-300℃，表压为1.2kPa；蒸馏所得的塔顶馏出物经过冷凝后回用至步骤(2)作为脱蜡溶剂，收集馏程为380-450℃的馏分即得到轻质润滑油基础油I馏分，馏程为450-500℃的馏分即得到轻质润滑油基础油II馏分，馏程为500-540℃的馏分即得到中质润滑油基础油馏分，馏程为540-FBP℃的馏分即得到重质润滑油基础油馏分，其性质见表1和2所示；
(4)将滤饼和水混合，收集漂浮于水面的蜡质成分作为制蜡原料，所得水相蒸干后得到尿素继续回用至步骤(2)。
实施例3
本实施例用于说明本发明的润滑油基础油原料的处理方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，采用费托蜡的加氢精制尾油作为原料代替费托蜡的加氢裂化尾油，最终所得的各个润滑油基础油的性质见表1和2所示。
实施例4
本实施例用于说明本发明的润滑油基础油原料的处理方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，异构脱蜡处理的条件包括：表压为10MPa，温度320℃，体积空速2.0h-1，氢油比为800v/v；最终所得的各个润滑油基础油的性质见表1和2所示。
对比例1
根据实施例1所述的方法，不同的是，不采用脱蜡助剂，最终所得的各个润滑油基础油的性质见表1和2所示。
表1
Figure BDA0002097193960000091
Figure BDA0002097193960000101
表2
Figure BDA0002097193960000102
通过上表可以看出，本发明的方法可以实现室温下过滤脱蜡操作，并且能够获得倾点和浊点都相对较低的不同等级的润滑油基础油产品。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种润滑油基础油原料的处理方法，其特征在于，该方法包括：
(1)在异构脱蜡催化剂存在下，将润滑油基础油原料进行异构脱蜡处理，得到异构脱蜡油；
(2)将所述异构脱蜡油、脱蜡溶剂和脱蜡助剂进行混合，并将所得混合物进行固液分离，得到固相和液相；
(3)将所得液相进行蒸馏处理得到润滑油基础油；
其中，所述固液分离的温度为10℃以上。
2.根据权利要求1的方法，其中，所述润滑油基础油原料为费托蜡的加氢裂化的减二线油、费托蜡的加氢裂化尾油或费托蜡的加氢精制尾油。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述异构脱蜡催化剂为负载贵金属的分子筛脱蜡催化剂，所述贵金属是Ru、Rh、Pd和Pt中的至少一种，所述分子筛为SAPO-11、SAPO-41、ZSM-5、ZSM-22、ZSM-23和ZSM-48中的至少一种；
优选地，所述贵金属在所述异构脱蜡催化剂上的负载量为0.1-0.5重量％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述异构脱蜡处理的条件包括：压力3-10MPa，温度300-400℃，体积空速0.5-1.5h-1，氢油比为500-2000v/v。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述脱蜡溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、石油醚和丁酮中的至少一种，优选为乙醇、石油醚和甲醇中的至少一种；所述脱蜡助剂为尿素和/或甲苯，优选为尿素。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，以所述异构脱蜡油的体积总量为基准，所述脱蜡溶剂的用量为10-40体积％，优选为12-20体积％；以所述异构脱蜡油的重量总量为基准，所述脱蜡助剂的用量为1-10重量％，优选为2-5重量％。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述混合的温度为25-50℃，优选为30-40℃。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述固液分离的温度为15-30℃，优选为20-25℃。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，所述蒸馏处理的条件包括：塔顶温度为100-190℃，塔底温度为200-300℃，塔内表压为0.8-1.4kPa。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)包括：在所述蒸馏处理中，采出馏程为380-450℃的轻质润滑油I馏分、馏程为450-500℃的轻质润滑油II馏分、馏程为500-540℃的中质润滑油馏分和馏程为>540℃的重质润滑油馏分中的至少一种。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：(4)将步骤(2)固液分离所得的固相与水进行混合，分离上层蜡相和下层水相；从上层蜡相中回收蜡质产品，从下层水相回收脱蜡助剂并循环至步骤(2)中。
12.由权利要求1-11中任意一项所述的方法制得的润滑油基础油。
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