JP2014185283A - ゴム状重合体の凝固方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明に係るゴム状重合体の凝固方法は、ゴム状重合体が水溶性有機溶媒に溶解しているゴム状重合体溶液100質量部に対して、凝固液10〜50質量部を混合し、かつ、剪断速度が150[1/s]以上の条件下で剪断力を加えることにより、クラム状のゴム状重合体を得ることを特徴としている。
【選択図】 なし
Description
(1)ゴム状重合体が水溶性有機溶媒に溶解しているゴム状重合体溶液100質量部に対して、凝固液10〜50質量部を混合し、かつ、剪断速度が150[1/s]以上の条件下で剪断力を加えることにより、クラム状のゴム状重合体を得ることを特徴とするゴム状重合体の凝固方法。
(2)水溶性有機溶媒がアセトンである(1)に記載のゴム状重合体の凝固方法。
(3)凝固液が水である(1)または(2)に記載のゴム状重合体の凝固方法。
(4)剪断速度が150[1/s]以上の条件下で剪断力を20〜300秒加える(1)〜(3)の何れかに記載のゴム状重合体の凝固方法。
(5)ゴム状重合体溶液のゴム状重合体濃度が3〜25質量%である(1)〜(4)の何れかに記載のゴム状重合体の凝固方法。
(6)クラム状のゴム状重合体を分離した後、残液から水溶性有機溶媒を回収する工程をさらに含む(1)〜(5)の何れかに記載のゴム状重合体の凝固方法。
本発明におけるゴム状重合体は、後述する水溶性有機溶媒中に溶解し、溶液として存在しうる限り特に限定はされない。なお、本明細書における「溶液」とは、溶質(ゴム状重合体)が溶媒に溶解した溶液を指すが、本発明の効果を阻害しない範囲で溶液中に分散質として含まれていてもよい。
本発明における水溶性有機溶媒は、ゴム状重合体を溶解することができる水溶性の有機溶媒であれば特に限定はされない。水溶性有機溶媒は、オクタール/水分配係数(log Pow)が好ましくは1.0以下、より好ましくは0.8〜−2.0、特に好ましくは0.0〜−1.5である。
ゴム状重合体溶液は、ゴム状重合体が水溶性有機溶媒に溶解している溶液である。このようなゴム状重合体溶液は、前述した各重合方法により得られた重合溶液を、水溶性有機溶媒と溶媒置換して得ることができる。また、一度、凝固、乾燥して得られた固形状のゴム状重合体を水溶性有機溶媒に溶解することなどにより得られる。
凝固液は、前記ゴム状重合体溶液に添加され、溶解しているゴム状重合体を凝集、析出させる作用を有する。本発明における凝固液としては、ゴム状重合体溶液中の水溶性有機溶媒と混和し、溶解しているゴム状重合体を凝集、析出させることができる液であれば、特に限定はされないが、たとえば、水;メタノール、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノールなどの低級アルコール;グリセリン、ジエチレングリコールなどの多価アルコール;などが挙げられる。これらの凝固液は1種単独で、または2種以上を組み合わせて用いることもできる。水溶性有機溶媒の種類に応じて、凝固液は適宜に選択される。たとえば、水溶性有機溶媒がアセトンの場合、凝固液としては水が好ましく用いられる。
この工程は、たとえば、ホモディスパー、ホモミキサーなどの分散機;二軸などの押出機;破砕機能付ポンプ、湿式破砕機などの破砕機;パドル翼,タービン翼などの撹拌翼を有する撹拌機;などの剪断装置を用いて、剪断速度が150[1/s]以上、好ましくは150〜2,000[1/s]となる条件下で行われる。
上記の凝固・剪断工程後、クラム状のゴム状重合体を回収する。回収法は特に限定はされず、たとえばスリット状の濾材を用いた濾過、遠心分離機等により分離、回収される。得られるクラム状のゴム状重合体の含液率は、50%〜75%程度であることが好ましい。上記の含液率であると、クラムの粘着性が低く、濾材等に残着することなく、スリット等の目詰まりが起こり難いため、連続した回収作業が行いやすくなる。
剪断速度τ [1/s] は以下のように計算した。
τ=2πdN/{60(D−d)}
N:翼回転数 [rpm]
D:槽径 [m]
d:翼径 [m]
スラリーから回収直後のクラムを乾燥器に投入し、150℃で30分間乾燥させ、乾燥前後の重量変化から、クラムの含液率を測定した。
凝固後のスラリーを、80メッシュ金網を用いて固液分離した。この時、金網が目詰まりせずにクラムを分離できる場合をスリット目詰まり性○、目詰まりが発生した場合をスリット目詰まり性×とした。
円筒槽にゴム状重合体溶液を供給し、ホモディスパーで撹拌している中に凝固液を添加した。使用した円筒槽の槽径は67mmであり、ディスク径(翼径)は40mmのものを用いた。供給したゴム状重合体溶液としては、水素化ニトリルゴム(Zetpol2020,日本ゼオン(株)製)から成るゴム状重合体がアセトン溶媒に溶解しているものを90g供給した。ゴム状重合体は、ゴム状重合体溶液全量に対して、13重量%含まれている。また添加する凝固液として、水を9g供給し、回転数1,000rpm、剪断速度155[1/s]で20℃にて30秒間撹拌した。凝固後、80メッシュ金網を用いてクラムと濾液を分離したところ、金網の目詰まりは発生しなかった。さらにクラムの含液率を測定したところ、得られたクラムの含液率は73%であった。
回転数2,000rpm、剪断速度を310[1/s]に変更した以外は、実施例1と同様に実施した。得られたクラムの含液率は73%となり、金網の目詰まりは発生しなかった。
供給したゴム状重合体溶液を70g、凝固液を28gに変更した以外は、実施例1と同様に実施した。得られたクラムの含液率は70%となり、金網の目詰まりは発生しなかった。
供給したゴム状重合体溶液を100g、凝固液を5gに変更した以外は、実施例1と同様に実施した。クラムの含液率を測定したところ、含液率は82%となり、クラムが柔らかいため、金網の目詰まりが発生した。
回転数480rpm、剪断速度を74[1/s]に変更した以外は、実施例1と同様に実施した。クラムの含液率を測定したところ、含液率は79%となり、クラムが柔らかいため、金網の目詰まりが発生した。
回転数850rpm、剪断速度を132[1/s]に変更した以外は、実施例1と同様に実施した。クラムの含液率を測定したところ、含液率は83%となり、クラムが柔らかいため、金網の目詰まりが発生した。
Claims (6)
- ゴム状重合体が水溶性有機溶媒に溶解しているゴム状重合体溶液100質量部に対して、凝固液10〜50質量部を混合し、かつ、剪断速度が150[1/s]以上の条件下で剪断力を加えることにより、クラム状のゴム状重合体を得ることを特徴とするゴム状重合体の凝固方法。
- 水溶性有機溶媒がアセトンである請求項1に記載のゴム状重合体の凝固方法。
- 凝固液が水である請求項1または2に記載のゴム状重合体の凝固方法。
- 剪断速度が150[1/s]以上の条件下で剪断力を20〜300秒加える請求項1〜3の何れかに記載のゴム状重合体の凝固方法。
- ゴム状重合体溶液のゴム状重合体濃度が3〜25質量%である請求項1〜4の何れかに記載のゴム状重合体の凝固方法。
- クラム状のゴム状重合体を分離した後、残液から水溶性有機溶媒を回収する工程をさらに含む請求項1〜5の何れかに記載のゴム状重合体の凝固方法。
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JP2008174627A (ja) * | 2007-01-17 | 2008-07-31 | Nippon Zeon Co Ltd | ゴム状重合体の製造方法および製造装置 |
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