JP2014174074A - 物質の分析装置及び分析方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】濃度が薄い試料において収集した微粒子から物質を適切に検出し、迅速またはリアルタイムに分析する分析装置を提供する。
【解決手段】筒状の微粒子保持部7と微粒子保持部の上部から吸引し、微粒子保持部内においてサイクロン現象を発生させる吸引配管801と、微粒子保持部の側面に接続して微粒子を含む試料を供給する供給配管5と、微粒子保持部の下部に接続し微粒子保持部内への気体流量を制御して、回転運動する微粒子を微粒子保持部内において所定時間保持した後に沈降させる流量制御部12と、沈降した前記微粒子を捕集し加熱する加熱捕集部9と、加熱捕集部に配管を介して接続し、加熱捕集部による加熱により微粒子から気化した物質を分析する分析部19と、を含む。
【選択図】図1

Description

本発明は、微粒子を捕集し、当該微粒子から得られる物質を分析する分析装置及び分析方法に関するものである。
ガスや微粒子の物質を分析することは、工学分野や環境分野で必要とされている。特に、環境分野では環境汚染の状態を、空気中のガスや浮遊微粒子を、迅速またはリアルタイムに高感度に計測する分析装置が求められている。また、工業分野では生産プロセスや品質管理で、ガス成分や微粒子成分を迅速またはリアルタイムに高感度に計測する分析装置が求められている。
例えば、国際公開2012/063796号パンフレット(特許文献1)は、微粒子を連続で収集しながら、リアルタイムで分析する方法を開示している。この方法は、被験者が手やICカードをかざすことで、その手やICカードに噴射気流を当て、手やICカードに付着した爆薬微粒子を、剥離させ吸引口から吸引し、サイクロン現象で収集してリアルタイムに分析する。この方法は、微粒子を高速に検出することが可能であるが、極微量成分の場合、分析部の感度が足りない恐れがある。
国際公開2012/063796号パンフレット
従来、収集された微粒子から得られる物質を迅速またはリアルタイムに分析する場合、濃度が薄い試料の検出感度が不足する課題があった。
本発明の一態様は、物質の分析装置である。分析装置は、筒状の微粒子保持部と前記微粒子保持部の上部から吸引し、前記微粒子保持部内においてサイクロン現象を発生させる吸引配管と、前記微粒子保持部の側面に接続して微粒子を含む試料を供給する、供給配管と、前記微粒子保持部の下部に接続し前記微粒子保持部内への気体流量を制御して、回転運動する前記微粒子を前記微粒子保持部内において所定時間保持した後に沈降させる、流量制御部と、沈降した前記微粒子を捕集し加熱する、加熱捕集部と、前記加熱捕集部に配管を介して接続し、前記加熱捕集部による加熱により前記微粒子から気化した物質を分析する分析部と、を含む。
本発明の実施形態によれば、濃度が薄い試料において収集した微粒子から物質を適切に検出し、迅速またはリアルタイムに分析することができる。他の、課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
第1実施形態に係る分析装置の一構成例を示す概略図である。 第1実施形態に係る微粒子分析の処理手順の一例を示す図である。 第1実施形態係る分析装置で測定したトリニトロトルエンの質量スペクトルの時間プロファイルの一例を示す図である。 第1実施形態に係る分析装置で測定したトリニトロトルエンの質量スペクトルの時間プロファイルの一例を示す図である。 第1実施形態に係る分析装置で測定した投入量によるトリニトロトルエンの質量スペクトルの時間プロファイルの一例を示す図である。 第1実施形態に係る分析装置で測定した投入量によるトリニトロトルエンの質量スペクトルの時間プロファイルの一例を示す図である。 第1実施形態に係る円筒状の微粒子保持部を備えた分析装置の一例を示す概略図である。 第1実施形態に係る流量制御部の動作で粒径の異なる微粒子を分析するシーケンスの一例を示す図である。 第2実施形態に係るガス成分分析の分析装置の一例を示す概略図である。 第2実施形態に係るガス成分分析の処理手順の一例を示す図である。 第3実施形態に係るセキュリティゲートに内蔵させた分析装置の一例を示す概略図である。 第3実施形態に係る単体の分析部で複数のサンプリング点でサンプリングされた試料を分析する構成の一例を示す概略図である。 第3実施形態に係る単体の分析部で複数のサンプリング点でサンプリングされた試料を分析する処理手順の一例を示す図である。 第3実施形態に係る単体の分析部で複数のサンプリング点でサンプリングされた試料を分析するシーケンスの一例を示す図である。 第3実施形態に係るセキュリティゲート構成例を示す。 第3実施形態に係るセキュリティゲート構成例を示す。 第3実施形態に係るセキュリティゲート構成例を示す。 第3実施形態に係るセキュリティゲート構成例を示す。 第4実施形態に係る大回転微粒子保持部と小回転微粒子保持部を用いた分析装置の構成例を示す図である。
以下、本発明の実施の形態について、図を用いて詳細に説明する。なお、ここで説明する装置構成や処理動作の内容は本発明の具体化の一例であり、それと既知の技術との組み合わせや置換による変形例も本発明の範囲に含まれる。
本実施形態は、特定時間、微粒子を収集しつつ空間に回転保持することで微粒子を濃縮し、当該濃縮した微粒子から物質を気化させて分析する。例えば、リアルタイムで分析において、極微量成分は濃度が薄く、その分析が困難である。本実施形態は、微粒子保持部の内部圧力を流量制御部で変化させることで、収集した特定の粒径サイズ以上の微粒子を回転状態で濃縮して保持する。これにより、濃縮した微粒子から物資を取得して分析することができる。
第1実施形態
以下、本発明の第1実施形態について説明する。図1は、本実施形態の分析装置の一例を示す概略図である。図1は、分析装置を屋内又は屋外に設置して、空気中のガス及び/又は微粒子成分を収集する方法の一例を示す。分析装置1には、吸引口2と、吸引口2に雨や虫などが入らないようにするカバー3と、を含む。分析装置1は、検出対象物質である空気中のガス及び/又は微粒子を吸引口2から吸引する。
例えば、吸引口2には、粗メッシュ状フィルタ4が設けられており、大きな埃、指、塵等が吸引口2に入ることを防ぐ。粗メッシュ状フィルタ4には、一例として、金網メッシュ(例えば、開き目0.5mm、開孔率50%)を用いることができる。この粗メッシュ状フィルタ4は交換可能であり、埃が詰まった場合には、ユーザは、それを清掃して再利用するか、新品と交換することができる。
吸引された空気中のガス及び/又は微粒子は、配管5を介して微粒子捕集部6に導入される。微粒子捕集部6は、中空円錐状の微粒子保持部7、大容量吸引ポンプ8、加熱捕集部9、微粒子捕集フィルタ10、フィルタホルダ11、流量制御部12、吸着防止器13を含む。分析装置1はコントローラ100を含み、当該コントローラ100は、微粒子捕集部6内の各構成要素及び他の構成要素を制御する。
図1の例において、中空円錐状の微粒子保持部7の中心軸は上下方向を向いており、中心軸に垂直な断面において、側壁の形状は正円(中心軸からの距離(半径)一定)である。設計によっては、正円と異なる円形でもよい。微粒子保持部7の径は、上側から下側に向かって漸減している。大容量吸引ポンプ8は、微粒子保持部7の上部から吸引する。図1の例において、大容量吸引ポンプ8の吸引配管801は微粒子保持部7の頂面から微粒子保持部7内部に挿入されている。吸引配管801のための開口以外、微粒子保持部7の頂面は密閉されている。
配管5は、微粒子保持部7のテーパ側壁に接続している。微粒子保持部7の内側面の、配管5の排出口(微粒子保持部7への試料導入口)の中心は、吸引配管801の先端の吸引口の中心よりも上に位置している。これらの位置関係は、設計に依存する。
大容量吸引ポンプ8は、例えば、40メートル/分の流速で吸引する。この吸引は、円錐状の微粒子保持部7内でサイクロン現象を引き起こす。サイクロン現象は、円錐状の微粒子保持部7においてより好適に発生する。サイクロン現象において、中央の気流は上昇し、吸引配管801から排出される。外周側の気流は回転しつつ下降する。例えば、粒径1μm以上の微粒子は、微粒子保持部7内を回転運動し、遠心力により微粒子保持部7内の外周側に分離される。回転半径は、下方に向かって減少する。それ以外の粒子は気流と共に、中央の吸引配管801から大容量吸引ポンプ8によって排出される。
回転運動により気流から分離される微粒子の最小粒径(分離限界粒径)は、微粒子捕集部6の設計に依存する。例えば、微粒子保持部7の最大径、円錐角度、微粒子保持部7の高さ、配管5の排出口の大きさ、大容量吸引ポンプ8による流速等により、分離限界粒径が変化する。
微粒子捕集部6は、大容量吸引ポンプ8により大容量の気流を微粒子保持部7に導入する。しかし、吸引された気流は大容量吸引ポンプ8によって微粒子保持部7から排出されるため、吸引された気流によって検出対象物質の試料が希釈されるのを防ぐことができる。これにより、特定の粒径サイズの検出対象物質の微粒子(例えば1μm以上の微粒子)だけを集めることができる。
大容量吸引ポンプ8は、流量あるいは流速を制御することができる。大容量吸引ポンプ8は、常時、一定の吸引量で動作してもよいし、通常は停止または少ない吸引量で動作し、外部から試料を吸引するときに、必要な吸引量を生成してもよい。
通常のサイクロン分離装置において、大容量吸引ポンプ8で吸引された粒径1μm以上の微粒子は、遠心力により外周側に分離されて、そのまま微粒子保持部7内の底に設けられた加熱捕集部9に沈降する。
しかし、本構成においては、流量制御部12が、微粒子保持部7の下部において微粒子保持部7内に流入する気流の流量を制御する。例えば、流量制御部12は、微粒子保持部7内でサイクロン現象(回転気流)発生後に、配管121から予め定められた流量の気流を微粒子保持部7内に導入する(微粒子保持部7内に流入する気流の流量を増加させる)。微粒子保持部7内に流入する気流の流量が増加すると、微粒子保持部7内の下部圧力が上がる。流入する気流の流量が減少すると、微粒子保持部7内の下部圧力が下がる。
図1の例において、圧力調整のための気流を導入するための配管121は、微粒子保持部7の下端近傍の側面に接続し、流量制御部12の内側面における配管121の開口は、加熱捕集部9の直前に位置する。
流量制御部12は、加熱捕集部9直前の圧力を、サイクロン現象発生時の圧力より高い圧力に調整する、又は、ゼロ圧(大気圧)若しくは正圧(大気圧よりも大きい圧力)に調整する。これにより、粒径1μm以上の微粒子は沈降せずに、微粒子保持部7内で回転運動したまま保持濃縮される。
例えば、流量制御部12は流量制御弁を含み、その弁開度を制御することで、流量制御部12から微粒子保持部7内に流入する流量を制御する。弁開度を増減することで微粒子保持部7内に流入する流量は増減し、加熱捕集部9直前の圧力が増減する。流量制御弁は、例えば、リーク弁である。若しくは、流量制御部12はポンプを含み、大気圧より高い圧力で加圧された気流を微粒子保持部7内に導入してもよい。
微粒子保持部7内における配管121の開口の上下方向における位置は、例えば、サイクロン現象により回転する微粒子の最下位置と加熱捕集部9との間にある。配管121は、加熱捕集部9への微粒子の沈降を妨げない範囲で、微粒子保持部7の内で中央に向かって突出していてもよい。
吸着防止器13は、微粒子保持部7を加熱及び/又は振動させることで、微粒子保持部7の内部に微粒子が吸着することを防ぐ。振動の付与には超音波振動子や、偏心モータ、振動モータ等を用いてもよい。微粒子保持部7の加熱は、加熱ヒータを使用できる。微粒子保持部7の大きさは、保持する微粒子の粒径や、吸引する流速によって決まる。ココで説明する例では、粒径1μm以上の微粒子が保持されるように微粒子保持部7の形状が決定されているとする。
粒径1μm以上の微粒子は、微粒子保持部7内部を回転運動したまま、所定時間(予め規定された時間)保持及び濃縮される。その後、流量制御部12は、微粒子保持部7内への流量を小さくして、下部圧力を小さくする。例えば、流量制御部12は、加熱捕集部9直前の圧力を、サイクロン現象発生時の圧力またはそれより低い圧力調整する。上述のように、流量制御部12は、例えば、流量制御弁の弁開度を小さくすることで、微粒子保持部7内の圧力を小さくする。
流量制御部12による圧力調整により、回転運動を行いながら保持濃縮されていた粒径1μm以上の微粒子は沈降し、加熱捕集部9のフィルタホルダ11内部の微粒子捕集フィルタ10に付着する。例えば、加熱捕集部9は、微粒子捕集フィルタ10を、常時加熱している。加熱捕集部9は、捕集した微粒子を加熱し、気化させる。
加熱捕集部9は、例えば200℃で微粒子を加熱する。加熱捕集部9の温度は収集する微粒子が気化できる温度であればよく、加熱捕集部9は、対象微粒子成分やガス成分によって変化させても良い。微粒子捕集フィルタ10は、例えば、濾過精度1μmのステンレス鋼線フィルタや焼結体フィルタを用いてもよい。
ユーザは、粒子捕集フィルタ10をフィルタホルダから取り外すことができ、必要に応じて清掃して再利用したり、新品と交換したりすることができる。これらの、交換は手動で行うこともできるが、自動交換装置が粒子捕集フィルタ10を交換してもよい。粒子捕集フィルタ10は、粒径1μm以上の微粒子を捕捉できる濾過精度であれば良く。例えば、濾過精度1μm〜50μmのステンレス鋼線フィルタを用いることができる。
加熱捕集部9の微粒子捕集フィルタ10の裏側の面に、検出配管14が接続している。加熱された微粒子は気化し、検出配管14を介して、イオン源部17に吸引ポンプ18で導入される。例えば、吸引ポンプ18は2.0リットル/分の流量で吸引する。検出配管ヒータ15は検出配管14を加熱し、配管内部へのガスの吸着を防ぐ。
例えば、検出配管ヒータ15は180℃で検出配管14を加熱する。検出配管14と検出配管ヒータ15はできるだけ短くするか、これらを使用することなく加熱捕集部9とイオン源部17を直接接続してもよい。検出配管14には細メッシュ状フィルタ16を設け、加熱捕集部9で気化されなかった微粒子でイオン源部17が汚れることを防ぐ。
細メッシュ状フィルタ16には、例えば、濾過精度1μmのステンレス鋼線フィルタや焼結体フィルタを用いてもよい。ユーザは、細メッシュ状フィルタ16を、必要に応じて清掃して再利用したり、新品と交換したりすることができる。
イオン源部17は、負のコロナ放電または正のコロナ放電を用いた大気圧化学イオン化源である。イオンの生成方法は、放射線源による放射線照射、電子や光、レーザー光の照射、ペニング放電、グロー放電、バリア放電、エレクトロスプレー等、他の方法であってもよい。
本例は、イオン源によるイオン化を利用するが、イオン源を利用しない他の分析手法、例えば、GC(Gas Chromatography)やLC(Liquid chromatography)、HPLC(High performance liquid chromatography)に直接導入した分析手法や、蛍光や赤外線、紫外線等の各種光源を利用した分析手法、従来の重量や粒子の計量による分析手法を用いてもよい。回転気流により微粒子を回転保持して濃縮することを利用していれば、気化成分のどのような分析手法を使用してもよい。
分析部19は、イオン源部17で試料から生成されたイオンの質量分析を行う。分析部19として、例えば、ワイヤー方式リニアイオントラップ質量分析計を用いることができる。質量分析の方法として、リニアイオントラップ質量分析計、四重極イオントラップ質量分析計、四重極フィルタ質量分析計、三連四重極質量分析計、飛行時間型質量分析計、磁場型質量分析計、イオンモビリティ等を利用できる。分析部19では、質量スペクトルを計測し、この質量スペクトルから微粒子の成分の同定や濃度を特定する。
図2は、本実施形態による微粒子分析の処理手順の一例を示すフローチャートである。まず、大容量吸引ポンプ8が吸引を開始すると、微粒子保持部7内部に、サイクロン現象である気体の回転運動が発生する(S11)。
その後、流量制御部12は、コントローラ100からの指示に従い、微粒子保持部7内への流量を増加させ(例えば弁開度をゼロから予め定められている値に増加)、下部圧力を上昇させる(S12)。これにより、微粒子保持部7内部おいて、所定粒径以上の微粒子が、回転運動しつつ保持される現象が発生する(S13)。微粒子捕集部6は、大容量吸引ポンプ8の吸引により、検出対象物質であるガス及び/又は微粒子を含む空気を、吸引口2から吸引する(S131)。
微粒子保持部7は、吸入した空気内の浮遊微粒子の中で、特定の粒径サイズの微粒子(例えば粒径1μm以上の微粒子)を、微粒子保持部7内の空間で回転しつつ、保持する(S14)。所定時間保持した後に、流量制御部12は、コントローラ100からの指示応じて、微粒子保持部7内への流量を減少させ(例えば弁開度をゼロに減少)、下部圧力を低下させる(S15)。これにより、微粒子保持部7内に微粒子が保持される現象が止まる(S16)。
回転して保持されていた特定の粒径サイズの微粒子が、略同時に微粒子保持部7の下部に向かって沈降し、加熱捕集部9の微粒子捕集フィルタ10により捕集される。加熱捕集部9は、微粒子捕集フィルタ10に付着した微粒子を加熱し、気化させる(S17)。分析部19は、気化された成分を分析する(S18)。
発明者らは、本実施形態を適用した分析装置を使用して、軍用爆薬成分で代表的な物質であるトリニトロトルエンを実際に測定した。図3A、図3Bは、当該分析装置の測定結果の一例を示す。図3A、図3Bは、トリニトロトルエンの質量スペクトルの時間プロファイルを示す。
図3Aは、流量制御部12により圧力制御することなく、微粒子保持部7内において回転する微粒子を保持、濃縮しなかった測定の結果を示す。図3Bは、流量制御部12により微粒子保持部7内の下部圧力を高め、微粒子保持部7内に微粒子を所定時間保持した測定の結果を示す。
使用した試料は、トリニトロトルエンが含まれる粒径20〜30μmのシリカゲル微粒子であった。この試料のトリニトロトルエンの含有量は、0.1%であった。使用した試料は、約50μgであり、トリニトロトルエンの含有量は、約50ngであった。測定は、この試料を吸引口2に投入した。
微粒子保持部7は、吸引された微粒子を回転させつつ保持し、濃縮した。流量制御部12の圧力制御(圧力低下)により、回転運動していた微粒子が加熱捕集部9に沈降した。加熱捕集部9が、微粒子を加熱、気化した。イオン源部17は、加熱気化されたトリニトロトルエンをイオン化し、分析部19が、負イオン検出により、イオン化された物質の質量を分析した。加熱捕集部9における微粒子捕集フィルタ10の温度は200℃、検出配管ヒータ15、イオン源部17の温度は180℃であった。
トリニトロトルエンの分子量(M)は227である。図3A、図3Bは、質量電荷比m/z=227の時間プロファイルを示す。図3Aの測定結果は、トリニトロトルエンが含まれるシリカゲル微粒子の投入と同時に、微粒子保持部7で集められた微粒子が加熱捕集部9に到達し、信号として検出されていることを示している。
一方、図3Bの測定結果は、トリニトロトルエンが含まれるシリカゲル微粒子を投入後、流量制御部12による流量制御で、微粒子保持部7の内部圧力が高められ、微粒子は微粒子保持部7内部で回転した状態で保持されたことを示している。
さらに、図3Bの測定結果は、約30秒後に、流量制御部12が内部圧力を下げたことで、微粒子保持部7内部に保持されていた微粒子が沈降し、加熱捕集部9に到達し、信号として検出されたことを示している。この測定結果が示すように、微粒子を保持できる時間は0.1秒以上であり、最大保持できる時間は微粒子保持部7の大きさで変わる。なお大容量吸引ポンプ8を停止させることで、微粒子沈降させてもよい。
図4A、図4Bは、本実施形態の分析装置1を使用して測定した、異なる投入量に対するトリニトロトルエンの質量スペクトルの時間プロファイルの例を示す。図4Aは、3回分の投入量の測定結果を示す。図4Bは、10回分の投入量の測定結果を示す。試料には、トリニトロトルエンが含まれる粒径20〜30μmのシリカゲル微粒子を使用し、トリニトロトルエンの含有量は0.1%であった。
3回分の投入量は、シリカゲル微粒子が約150μgであり、トリニトロトルエンの含有量は約150ngに相当した。10回分の投入量は、シリカゲル微粒子が約500μgであり、トリニトロトルエンの含有量は約500ngに相当した。
本測定において、トリニトロトルエンが含まれるシリカゲル微粒子を投入後、流量制御部12による流量制御で、微粒子保持部7の内部圧力が高められ、微粒子は微粒子保持部7内部で回転した状態で保持された。約30秒後に、流量制御部12が内部圧力を下げたことで、微粒子保持部7内部に保持されていた微粒子が沈降し、加熱捕集部9に到達し、信号として検出された。なお大容量吸引ポンプ8を停止させることで、微粒子沈降させてもよい。
図4A、図4Bが示すように、投入量の増加に伴い、微粒子保持部7内部に保持される微粒子の量が増加した。このことから、流量制御部12の流量制御(微粒子保持部7の内部圧力制御)によって、微粒子保持部7内部に微粒子が回転保持されていることが確かめられた。
このように、上記構成により、濃度が薄い試料において収集した微粒子から物質を適切に検出し、迅速またはリアルタイムに分析することができる。
図5は、本実施形態における分析装置の他の構成例を示す概略図である。本分析装置は、円筒状の微粒子保持部21を備える。図1に示す構成との相違は、本分析装置の微粒子保持部21の形状が、円錐状ではなく、円筒状であることである。
円筒状の微粒子保持部21の中心軸は上下方向を向いており、中心軸に垂直な断面において、側壁の形状は正円(中心軸からの距離(半径)一定)である。設計によっては、正円と異なる円形でもよい。微粒子保持部21の径は、上下方向のいずれの位置でも同一である。他の点は図1に示す構成と同様であり、その動作も同様である。
図6を参照して、本実施形態による流量制御部の動作で異なる粒径範囲の微粒子を個別に分析するシーケンスの一例を説明する。図6は、流量制御部12の動作信号と、分析部19の動作信号の変化を示す。
流量制御部12の動作信号は、微粒子保持部21への流量に対応する。動作信号の値が大きいほど微粒子保持部21への流量が大きく、動作信号が0%であるとき、流量はゼロである。たとえば、流量制御部12の動作信号は弁開度を表す。分析部19に動作信号は、分析部19が分析を行っているか否かを示す。動作信号がONのとき、分析部19は、加熱捕集部9からの物質を分析している。
流量制御部12が100%で動作している場合、微粒子保持部7内に、特定粒径以上の微粒子は回転運動して保持されている。微粒子保持部7内において微粒子が回転保持されているとき、粒径が大きい微粒子ほど微粒子保持部7内の上側で回転、保持される。サイクロン現象による微粒子の回転半径が下方に向かって小さくなり、外周側への加速度が大きくなるからである。この点は、円筒状の微粒子保持部21においても同様である。
その後、流量制御部12は100%で動作している状態から60%で動作している状態に変化にする。回転保持されている微粒子は、その保持位置が下方に移動する。特定の粒径以下の微粒子は、加熱捕集部9に沈降し、フィルタホルダ11内の微粒子捕集フィルタ10に付着する。分析部19は、微粒子捕集フィルタ10で加熱気化された物質を分析する。
分析部19の分析が終了した後、流量制御部12は60%で動作している状態から30%で動作している状態に変化にする。回転保持されている微粒子は、その保持位置が下方に移動する。特定の粒径以下の微粒子は、加熱捕集部9に沈降し、フィルタホルダ11内の微粒子捕集フィルタ10に付着する。分析部19は、微粒子捕集フィルタ10で加熱気化された物質を分析する。
分析部19の分析が終了した後、流量制御部12は30%で動作している状態から0%で動作している状態に変化にする。回転保持されている全微粒子は加熱捕集部9に沈降し、フィルタホルダ11内の微粒子捕集フィルタ10に付着する。分析部19は、微粒子捕集フィルタ10で加熱気化された物質を分析する。
このように、流量制御部12が段階的に微粒子保持部7への流量を低減し、下部圧力を段階的に小さくすることで、各段階において異なる粒径範囲の微粒子を加熱捕集部9で捕集することができ、分析部19が、異なる粒径範囲の微粒子を個別に分析することができる。
図1を参照して説明した構成を有する分析装置1を使用して、図6に示す方法におる測定を行った。測定において、流量制御部12が60%で動作している状態において、加熱捕集部9において粒径約1〜5μmの微粒子が検出された。流量制御部12が30%で動作している状態において、加熱捕集部9において粒径約5〜10μmの微粒子が検出された。流量制御部12が0%で動作している状態において、加熱捕集部9において粒径約10μm以上の微粒子が検出された。このように、流量制御部12に制御された流量に応じて、異なる粒径範囲の微粒子を捕集することができた。
第2実施形態
以下、本発明の第2実施形態を説明する。本実施形態は、空気中の微粒子成分だけでなく、ガス成分を高感度に測定する方法の一例を示す。以下においては、主に、第1実施形態との相違点を説明する。図7は、本実施形態による、ガス成分分析の分析装置の一例を示す概略図である。屋内や屋外に設置して、空気中のガス及び/又は微粒子成分を収集する方法の実施例を示す。特に、本実施形態の分析装置は、ガス成分を高感度に測定できる。
微粒子捕集部6は、配管5の途中に、吸着剤となるシリカゲルを供給する供給部20を有している。吸着剤としては、例えば、粒径20〜30μmのシリカゲル微粒子を使用することができる。吸着剤は、ガス及び/又は微粒子成分を吸着できる材質であればよく、シリカゲル、ガラスビーズ、プラスチックビーズ、ゲル素材等を用いることができる。供給部20は、配管5の途中とは異なる位置に配置されていてもよい。例えば、供給部20は、吸引口2や微粒子捕集部6に配置されていてもよい。
シリカゲル微粒子は、第1実施形態において説明した分析対象微粒子と同様の動きを示す。流量制御部12による微粒子保持部7内部の圧力制御により、供給部20から供給され、大容量吸引ポンプ8で吸引された粒径1μm以上のシリカゲル微粒子は、すぐには沈降せずに、微粒子保持部7内を回転運動したまま保持される。
供給部20から供給されたシリカゲル微粒子は、微粒子保持部7内を回転運動したまま保持される。その際、吸引された空気中のガス及び/又は微粒子が、シリカゲル微粒子に吸着され、シリカゲル微粒子において濃縮された状態で所定時間保持させる。
その後、流量制御部12による微粒子保持部7内の下部圧力の調整により、微粒子保持部7内の中空で回転運動していたシリカゲル微粒子が沈降し、加熱捕集部9のフィルタホルダ11内部の微粒子捕集フィルタ10により捕集される。加熱捕集部9は、微粒子捕集フィルタ10上のシリカゲル微粒子を加熱する。
加熱捕集部9における加熱温度は、例えば200℃である。加熱捕集部9の温度は、収集するシリカゲル微粒子に吸着したが空気中のガス及び/又は微粒子が気化できる温度であれば良く、対象微粒子成分やガス成分によって変化させても良い。
粒子捕集フィルタ10は、供給部20から供給されたシリカゲル微粒子を捕捉できる濾過精度であればよい。例えば、濾過精度1μm〜50μmのステンレス鋼線フィルタや焼結体フィルタを使用することができる。
シリカゲル微粒子に吸着した空気中のガス及び/又は微粒子は加熱されて気化する。気化した試料は、検出配管14を介して、イオン源部17に吸引ポンプ18で導入される。例えば、吸引ポンプ18は2.0リットル/分の流量で吸引する。分析部19は、質量スペクトルを計測し、この質量スペクトルからシリカゲル微粒子に吸着した空気中のガス及び/又は微粒子の成分を同定し、濃度を特定する。
図8は、本実施形態による成分分析の手順の一例を示す図である。大容量吸引ポンプ8が吸引を開始すると、微粒子保持部7内部に、サイクロン現象である気体の回転運動が発生する(S21)。その後、流量制御部12は、コントローラ100からの指示に従い、微粒子保持部7内の下部圧力を上昇させる(S22)。これにより、微粒子保持部7内部おいて、微粒子が、回転運動しつつ保持される現象が発生する(S23)。微粒子捕集部6は、大容量吸引ポンプ8の吸引により、検出対象物質である空気中のガス及び/又は微粒子を吸引口2から吸引する(S231)。
供給部20は、コントローラ100からの指示に応じて、空気中のガス及び/又は微粒子を吸着させるためのシリカゲル微粒子を供給する(S232)。ステップS231とステップS232の順序は逆でも良い。
微粒子保持部7は、特定粒径以上、例えば、粒径1μm以上のシリカゲル微粒子を、微粒子保持部7内の空間で回転しつつ保持する。空気中のガス及び/又は微粒子は、微粒子保持部7内で回転、保持されているシリカゲルに吸着される(S24)。
一定時間保持した後に、流量制御部12は、コントローラ100からの指示応じて、微粒子保持部7内の下部圧力を低下させる(S25)。これにより、微粒子保持部7内でシリカゲル微粒子が保持される現象が止まる(S26)。回転して保持されていた特定粒径以上のシリカゲル微粒子(例えば粒径1μm以上の微粒子)は、略同時に微粒子保持部7の下部に向かって沈降し、加熱捕集部9の微粒子捕集フィルタ10により捕集される。加熱捕集部9は、微粒子捕集フィルタ10に付着したシリカゲルを加熱し、吸着していたガス及び/又は微粒子を気化させる(S27)。分析部19は、気化された成分を分析する(S28)。
以上にように、本実施形態は、空気中の微粒子成分だけでなくガス成分も適切に分析することができる。具体的には、本実施形態は、吸着微粒子を空間に回転保持している間にガス成分を吸着させ、濃縮した状態で沈降し、加熱気化する。これにより、極微量ガス成分の分析を迅速に行うことができる。
第3実施形態
以下、本発明の第3実施形態を説明する。本実施形態は、爆発物微粒子の探知を行う機能を内蔵したセキュリティゲートの一例を示す。図9は、本実施形態によるセキュリティゲートに内蔵させた分析装置の一例を示す概略図である。空港や駅、ビル、重要施設などに設置するセキュリティゲート50に、本実施形態の分析装置が内蔵されている。
本実施形態の分析装置は、セキィリティゲート以外にも、駅の自動改札機、空港や船などの搭乗ゲート、手荷物検査場や預入荷物検査場のゲート、アミューズメント施設の入退場チケットゲート等に内蔵することもできる。
セキュリティゲート50は、分析装置51を内蔵している。分析装置51は、認証面53に近接された認証対象52を認証する認証部54を含む。認証対象52は、例えばICカード、携帯電話、チケットの他、手、指、目などの生体部分でもよく、社員証、臨時入退出カードでもよい。分析装置51は、認証処理を行わなくてもよい。検査対象者は、認証のための動作を行うことなく、爆薬微粒子が付着していると考えられる手や携行品をかざす。
図9の例において、分析装置51は、認証面53に沿って気流を送る送気部55を含む。送気部55からの気流は、認証対象52に付着した検出対象物質であるガス及び/又は微粒子を剥離させる。送気制御部57は、送気部55の流量あるいは流速、噴射圧力、温度、噴射時間、噴射タイミング等を制御する。
吸気部56は、剥離した検出対象物質のガス及び/又は微粒子を吸引する。微粒子捕集部60は、吸引した検出対象物質の微粒子(ガス吸着剤微粒子を含む)を、保持濃縮する。微粒子捕集部60は、上記他の実施形態で説明した流量制御部(図9において不図示)の動作で、検出対象物質の微粒子の回転運動を維持しつつ、所定時間の間、濃縮された状態で保持する。微粒子捕集制御部62は、微粒子捕集部60における吸引の流量あるいは流速や温度、動作シーケンス等の動作を制御する。
微粒子捕集部60内の中空で保持されていた検出対象微粒子は、流量制御部の動作で、沈降する。沈降した微粒子は、加熱、気化される。イオン源部61は、気化されたガスをイオン化する。分析部63は、イオン化された物質の質量を分析する。制御部64は、イオン源部61と分析部63の、温度、電圧、動作シーケンスを制御して、質量スペクトルデータを取得する。
質量データベース部66は、検出対象物質に由来する質量スペクトルデータを保持している。分析部65は、分析部63による試料の質量分析結果と質量データベース部66に保持された質量スペクトルデータとを比較して、検出対象物質の有無を判定する。
表示部67は、検出対象物質の有無及び/又は分析の結果を表示する。セキュリティゲート50は、表示部67の結果を元に、アラームの表示、ゲート閉鎖、監視センターへの表示、監視カメラによる記録、認証データの記録等を行う。
図10は、本実施形態による、単体の分析部によって複数のサンプリング点でサンプリングされた試料を分析する一例を示す概略図である。屋内や屋外に設置された複数のサンプリング装置が、空気中のガス及び/又は微粒子成分を収集する。
分析装置は、第1サンプリング装置81と第2のサンプリング装置101を含む。図10が示す例は、2点のサンプリング点で空気中のガス及び/又は微粒子成分を収集するが、他の例は2点以上のサンプリング点で空気中のガス及び/又は微粒子成分を収集してもよい。
第1のサンプリング装置81には、第1の吸引口82と、吸引口82に雨や虫などが入らないようにする第1のカバー83が設けられている。第1のサンプリング装置81は、検出対象物質である空気中のガス及び/又は微粒子は第1の吸引口82から吸引する。第1の吸引口82には、第1の粗メッシュ状フィルタ84が設けられている。第1の粗メッシュ状フィルタ84は、第1実施形態における粗メッシュ状フィルタ4と同様の構成でよい。吸引された空気中のガス及び/又は微粒子は、第1の配管85を介して第1の微粒子捕集部86に導入される。
一方、第2のサンプリング装置101は、第1のサンプリング装置81とは、異なる場所でサンプリングを行う。第2のサンプリング装置101には、第2の吸引口102と雨や虫などが入らないようにする第2のカバー103が設けられている。検出対象物質である空気中のガス及び/又は微粒子は第2の吸引口102から吸引する。
第2の吸引口102には、第2の粗メッシュ状フィルタ104が設けられている。第2の粗メッシュ状フィルタ104の構造は、第1の粗メッシュ状フィルタ84と同様でよい。吸引された空気中のガス及び/又は微粒子は、第2の配管105を介して第2の微粒子捕集部106に導入される。
第1の微粒子捕集部86は、略円錐状の第1の微粒子保持部87、第1の大容量吸引ポンプ88、第1の加熱捕集部89、第1の微粒子捕集フィルタ90、第1のフィルタホルダ91、第1の流量制御部92、第1の吸着防止器93を有する。第1の微粒子捕集部86は、実施の形態1における微粒子捕集部6と同様に動作し、例えばサイクロン現象によって回転運動する粒径1μm以上の微粒子を、第1の微粒子保持部87内の中空で保持、濃縮する。
第2の微粒子捕集部106は、略円錐状の第2の微粒子保持部107、第2の大容量吸引ポンプ108、第2の加熱捕集部109、第2の微粒子捕集フィルタ110、第2のフィルタホルダ111、第2の流量制御部112、第2の吸着防止器113を有する。第2の微粒子捕集部106は、実施の形態1における微粒子捕集部6と同様に動作し、サイクロン現象によって回転運動する特定粒径(例えば1μm以上)の微粒子を、第2の微粒子保持部107内の中空で保持、濃縮する。第1の微粒子捕集部86及び第2の微粒子捕集部106は、共通の大容量吸引ポンプを使用してもよい。
第1の流量制御部92と第2の流量制御部112は、それぞれ、第1の微粒子保持部87と第2の微粒子保持部107に回転運動したまま保持された微粒子の沈降を制御することができる。
具体的には、第1の流量制御部92が第1の微粒子保持部87内の下部圧力を下げると、第1の微粒子保持部87で回転運動していた粒径1μm以上の微粒子は沈降する。第1の加熱捕集部89の第1のフィルタホルダ91内部の第1の微粒子捕集フィルタ90は、沈降した微粒子を捕集する。第1の加熱捕集部89は、第1の微粒子捕集フィルタ90の微粒子を加熱する。
加熱されて微粒子から物質が気化し、気化した物質は、第1の検出配管94を介して、イオン源部17に吸引ポンプ18で導入される。イオン源部17は、導入された物質からイオンを生成し、分析部19は、イオンの質量を分析する。分析部19は、質量スペクトルを計測して、微粒子の成分を同定し、濃度を特定する。
第1の流量制御部92の動作信号を、分析開始の第1のトリガとして参照することで、分析部19は、分析した試料が第1の微粒子保持部87で保持された微粒子から得られたものであることを特定できる。第1の流量制御部92と分析部19の動作タイミングは、図12を参照して後述する。
同様に、第2の流量制御部112が第2の微粒子保持部107内の下部圧力を下げると、第2の微粒子保持部107で回転運動していた粒径1μm以上の微粒子は沈降する。第2の加熱捕集部109の第2のフィルタホルダ111内部の第2の微粒子捕集フィルタ110は、沈降した微粒子を捕集する。第2の加熱捕集部109は、第2の微粒子捕集フィルタ110の微粒子を加熱する。
加熱されて微粒子から物質が気化し、気化した物質は、第2の検出配管114を介して、第1のサンプリング装置81にあるイオン源部17に吸引ポンプ18で導入される。イオン源部17は、導入された物質からイオンを生成し、分析部19は、イオンの質量を分析する。分析部19は、質量スペクトルを計測して、微粒子の成分を同定し、濃度を特定する。
第2の流量制御部112の動作信号を、分析開始の第2のトリガとして参照することで、分析部19は、分析した試料が第2の微粒子保持部107で保持された微粒子から得られたものであることを特定できる。第2の流量制御部112と分析部19の動作タイミングは、図12を参照して後述する。
本構成は、第1の流量制御部92と第2の流量制御部112の動作信号で微粒子分析の切り替えを行うので、バルブによる切り替えのような機構による切り替えが不要であり、バルブ内部への試料の吸着の影響を避けることができる。
図11は、本実施形態に係る、単体の分析部によって複数のサンプリング点で収集された試料を分析する処理例を示すフローチャートである。第1の大容量吸引ポンプ88が吸引を開始すると、第1の微粒子保持部87内に、サイクロン現象である気体の回転運動が発生する(S31)。その後、第1の流量制御部92は、コントローラ100からの指示に従い、第1の微粒子保持部87内の下部圧力を上昇させる(S32)。これにより、第1の微粒子保持部87内おいて、所定粒径以上の微粒子が、回転運動しつつ保持される現象が発生する(S33)。
第1の微粒子捕集部86は、第1の大容量吸引ポンプ88の吸引により、検出対象物質であるガス及び/又は微粒子を含む空気を、第1の吸引口82から吸引する(S331)。浮遊微粒子の中で特定の粒径サイズの微粒子(例えば粒径1μm以上の微粒子)が第1の微粒子保持部87内部の空間に回転し保持される(S34)。所定時間保持した後に、第1の流量制御部92は、コントローラ100からの指示応じて、第1の微粒子保持部87内の下部圧力を低下させる(S35)。これにより、第1の微粒子保持部87内に微粒子が保持される現象が止まる(S36)。
回転して保持されていた特定の粒径サイズの微粒子(例えば粒径1μm以上の微粒子)が、略同時に第1の微粒子保持部87の下部に向かって沈降し、第1の加熱捕集部89の第1の微粒子捕集フィルタ90により捕集される。第1の加熱捕集部89は、第1の微粒子捕集フィルタ90に付着した微粒子を加熱し、気化させる。(S37)。分析部19は、気化された成分を分析する(S38)。
一方、第2の大容量吸引ポンプ108が吸引を開始すると、第2の微粒子保持部107内に、サイクロン現象である気体の回転運動が発生する(S41)。その後、第2の流量制御部112は、コントローラ100からの指示に従い、第2の微粒子保持部107内の下部圧力を上昇させる(S42)。これにより、第2の微粒子保持部107内おいて、所定粒径以上の微粒子が、回転運動しつつ保持される現象が発生する(S43)。
第2の微粒子捕集部106は、第2の大容量吸引ポンプ108の吸引により、検出対象物質であるガス及び/又は微粒子を含む空気を、第2の吸引口102から吸引する(S441)。浮遊微粒子の中で特定の粒径サイズの微粒子(例えば粒径1μm以上の微粒子)が第2の微粒子保持部107内の空間に回転し保持される(S44)。
所定時間保持した後に、第2の流量制御部112は、コントローラ100からの指示応じて、第2の微粒子保持部107内の下部圧力を低下させる(S45)。これにより、第2の微粒子保持部107内に微粒子が保持される現象が止まる(S46)。
回転して保持されていた特定の粒径サイズの微粒子(例えば粒径1μm以上の微粒子)が、略同時に第2の微粒子保持部107の下部に向かって沈降し、第2の加熱捕集部109の第2の微粒子捕集フィルタ110により捕集される。第2の加熱捕集部109は、第2の微粒子捕集フィルタ110に付着した微粒子を加熱し、気化させる。(S47)。分析部19は、気化された成分を分析する(S38)。
分析部19は、第1の流量制御部92の第1のトリガ(S35)と、第2の流量制御部112の第2のトリガ(S45)に応じて、分析を行う。これにより、分析部19は、分析している信号が、第1のサンプリング装置81と第2のサンプリング装置101のいずれで捕集された微粒子からの信号であるか特定することができる。
図12は、本実施形態に係る単体の分析部が、複数のサンプリング点を分析するシーケンスの一例を示す図である。図12は、第1のサンプリング装置81の第1の流量制御部92の動作信号、第2のサンプリング装置101の第2の流量制御部112の動作信号、そして、分析部19の動作信号を示す。
動作信号は、当該要素の動作状態を示す信号である。第1及び第2の流量制御部92、112の動作信号は、第1及び第2の流量制御部92、112からまたはコントローラ100から分析部19に送信される。
第1の流量制御部92の動作信号がONのとき、第1の流量制御部92は、第1の微粒子保持部87内で高い下部圧力を維持している。この期間において、第1の微粒子保持部87内に微粒子が回転保持されている。第1の流量制御部92の動作信号がOFFのとき、第1の流量制御部92は、第1の微粒子保持部87内で低い下部圧力を維持している。
第1の流量制御部92の動作信号がONからOFFになると、第1の微粒子保持部87内に回転保持されていた微粒子が第1の微粒子捕集フィルタ90に沈降する。分析部19は、第1の流量制御部92の動作信号がOFFになってから所定時間(ゼロを含む)経過すると分析を開始し(分析部19の動作信号がON)、所定時間経過後に分析を終了する(分析部19の動作信号がOFF)。分析部19は、第1の微粒子捕集フィルタ90で加熱、気化された試料を分析することができる。
分析部19が、第1の微粒子捕集フィルタ90からの気化試料を分析している間に、第2の流量制御部112の動作信号がONである。第2の流量制御部112の動作信号は、当該分析開始前または後にONになる。第2の流量制御部112の動作信号がONの間、第2の微粒子保持部107内に微粒子が回転保持されている。
分析部19の動作信号がOFFになってから所定時間(ゼロを含む)経過後、第2の流量制御部112の動作信号がOFFに変化する。第2の微粒子保持部107内部に回転保持されていた微粒子が沈降し、第2の微粒子捕集フィルタ110に付着する。
分析部19は、第2の流量制御部112の動作信号がOFFになってから所定時間(ゼロを含む)経過すると分析を開始し(分析部19の動作信号がON)、所定時間経過後に分析を終了する(分析部19の動作信号がOFF)。分析部19は、第2の微粒子捕集フィルタ110で加熱、気化された物質を分析することができる。
分析部19が第2の微粒子捕集フィルタ110で加熱、気化された試料を分析している間、第1の流量制御部92の動作信号はONである。第1の流量制御部92の動作信号は、当該分析の開始前または後にONになる。
第1の流量制御部92、第2の流量制御部112、分析部19は、これら動作を繰り返すことで、第1のサンプリング装置81でサンプリングされた試料と、第2のサンプリング装置101でサンプリングされた試料を、交互に測定、分析することができる。本構成によれば、単一の分析部が複数のサンプリング点でサンプリングされた試料を個別に分析することができ、分析装置の構成要素を低減できる。
この例は、二つのサンプリング点でサンプリングされた試料を交互に測定するが、他の例は、第1のサンプリング装置81で捕集された試料を複数回分析し、その後に、第2のサンプリング装置101を複数回分析してもよい。分析部19は、サンプリング装置のための複数回の分析を交互に繰り返す。また、第1のサンプリング装置81で微粒子を保持している時間と重なる時間において、第2のサンプリング装置101が微粒子を保持してもよい。これら装置の保持時間が、異なってもよい。
このように、第1の流量制御部92及び第2の流量制御部112は、それぞれ、異なる時間に微粒子を、第1の微粒子捕集フィルタ90及び第2の微粒子捕集フィルタ110に沈降させる。分析部19は、異なる時間に、第1の微粒子捕集フィルタ90及び第2の微粒子捕集フィルタ110からの物質を個別に分析する。二つのサンプリング装置間において、微粒子の沈降から分析終了までの時間が異なり、一つ分析部19が二つのサンプリング装置からの物質を個別に分析できる。
図13は、本実施形態に係る、セキュリティゲートに内蔵された単体の分析部が、2台の一方通行セキィリティゲートでサンプリングされた試料を分析する構成例を示す。図13は、セキュリティゲートに爆発物微粒子の探知を行う機能を内蔵し、単体の分析部を使用して、2台のセキュリティゲートを運用した一例を示す。
図13は、セキィリティゲートを上から見た構成を示す。第1のセキィリティゲート120と第2のセキュリティゲート121が存在している。第1及第2のセキュリティゲート120、121は一方通行であり、その方向も一致している。図13において、下側が入口、上側が出口である。
第1のセキィリティゲート120は、第1の認証面126が搭載されている第1の主機122と、人が通過するのを認識するためのセンサ類が搭載されている第1の補機123を含む。第2のセキィリティゲート121も、同様に第2の認証面127が搭載される第2の主機124と、第2の補機125を含む。
第1の主機122は、第1の認証面126、第1の送気部128、第1の吸気部129、第1の微粒子捕集部130、イオン源部61、分析部63を含む。図示していないが、各部の動作を制御するコントローラも含まれる。第2の主機124は、第2の認証面127、第2の送気部131、第2の吸気部132、第2の微粒子捕集部133を含む。
第1の微粒子捕集部130と第2の微粒子捕集部133は、検出配管14を介して、イオン源部61及び分析部63に接続する。検出配管14は、床下など、人の通過を阻害しない位置に設置される。検出配管ヒータ15は検出配管14を加熱し、検出配管14内部へのガスの吸着を防ぐ。例えば、検出配管ヒータ15は180℃に検出配管14を加熱する。
通過者は、第1のセキィリティゲート120で、第1の認証面126に、例えば、ICカード、入退出カード、社員証、搭乗券、入退場チケット等のカードを近接させる。爆薬微粒子は、これらの物に付着している可能性が高い。なお、通過者は、認証を行うことなく、爆薬微粒子が付着していると考えられる手や携行品を、認証面126の位置にかざすだけでもよい。
第1の送気部128は、第1の認証面126に沿って気流を送り、第1の認証面126にかざされた物に付着した検出対象物質であるガス及び/又は微粒子を剥離させる。第1の吸気部129は、剥離した検出対象物質のガス及び/又は微粒子を吸引する。吸引した検出対象物質の微粒子(ガス吸着剤微粒子を含む)は、第1の微粒子捕集部130で保持濃縮される。第1の微粒子捕集部130は、図10を参照して説明した構成において、第1の微粒子捕集部86と同様に動作する。
第1の微粒子捕集部130は、不図示の流量制御部の動作で、検出対象物質の微粒子の回転運動したまま、所定時間の間、検出対象物質の微粒子を濃縮された状態で保持する。第1の微粒子捕集部130で保持されている微粒子は、流量制御部の動作で沈降し、フィルタに捕集される。フィルタ上の微粒子は加熱され、試料が気化する。
イオン源部61は、加熱され気化した試料をイオン化する。分析部63が、イオン化された試料の質量を分析する。ユーザ又は分析部65は、この質量分析結果から、検出対象物質の有無、検出物質の同定等を行う。
第2のセキュリティゲート121でも、第2の送気部131は、第2の認証面127に沿って気流を送り、第2の認証面127にかざされた物に付着した検出対象物質であるガス及び/又は微粒子を剥離させる。第2の吸気部132は、剥離した検出対象物質のガス及び/又は微粒子を吸引する。
吸引した検出対象物質の微粒子(ガス吸着剤微粒子を含む)は、第2の微粒子捕集部133で保持濃縮される。第2の微粒子捕集部133は、図10を参照して説明した構成において、第2の微粒子捕集部106と同様に動作する。
第2の微粒子捕集部133は、不図示の流量制御部の動作で、検出対象物質の微粒子の回転運動したまま、所定時間の間、検出対象物質の微粒子を濃縮された状態で保持する。第2の微粒子捕集部133で保持されている微粒子は、流量制御部の動作で沈降し、フィルタに捕集される。フィルタ上の微粒子は加熱され、試料が気化する。
イオン源部61は、加熱され気化した試料をイオン化する。分析部63が、イオン化された試料の質量を分析する。ユーザ又は分析部65は、この質量分析結果から、検出対象物質の有無、検出物質の同定等を行う。
図10から図12を参照して説明したように、分析部65は、第1及び第2の微粒子捕集部130、133の流量制御部の動作信号に応じて、分析を開始、終了する。具体的には、分析部65は、第1の微粒子捕集部130と第2の微粒子捕集部133において流量制御部の動作で保持された微粒子が沈降するタイミングを、分析開始のトリガとして使用する。
第1及び第2の微粒子捕集部130、133の間において、微粒子が沈降するタイミング、及び、分析部65が微粒子の分析を行う時間が異なる。分析部65は、第1のセキィリティゲート120と第2のセキュリティゲート121で収集された試料を個別に分析することができ、さらに、分析対象が収集されたセキュリティゲートを同定できる。
図14は、本実施形態の他のセキュリティゲート構成を示す。以下において、図13に示す構成との相違点を説明する。本構成の第2のセキィリティゲート121の向き及び通行方向は、図13に示す構成のセキィリティゲート121と逆である。第2の主機124は、第1の主機122に隣接して設置されており、検出配管14は、例えば、第1及び第2のセキュリティゲート120、121の筐体内で配管されている。検出対象物質の収集及び分析のための、第1及び第2のセキュリティゲート120、121の各構成要素の動作は、図13の構成と同様である。
図15は、本実施形態の他のセキュリティゲート構成を示す。以下において、図13に示す構成との相違点を説明する。図15の構成において、第2のセキュリティゲートは双方向通行である。第2のセキィリティゲート121の第2の補機125は、第3の認証面134を有する。第2の補機125は、さらに、第3の送気部135、第3の吸気部136、第3の微粒子捕集部137を含む。第1の微粒子捕集部130と第2の微粒子捕集部133、第3の微粒子捕集部137は、検出配管14でイオン源部61と分析部63に接続している。
第2のセキュリティゲート121において、第3の送気部135は、第3の認証面134に沿って気流を送り、第3の認証面134にかざされた物に付着した検出対象物質であるガス及び/又は微粒子を剥離させる。第3の吸気部136は、剥離した検出対象物質のガス及び/又は微粒子を吸引する。
吸引された検出対象物質の微粒子は第3の微粒子捕集部137で保持濃縮される。第3の微粒子捕集部137は、例えば、第2の微粒子捕集部133と同様の構成を有し、同様に動作する。第3の微粒子捕集部137で捕集した検出対象物質は加熱気化され、イオン源部61でイオン化された後、イオンは分析部63により分析される。
分析部65は、第1、第2、第3の微粒子捕集部130、133、137の流量制御部の動作信号に応じて、分析を開始、終了する。具体的には、分析部65は、第1、第2、第3の微粒子捕集部130、133、137において流量制御部の動作で保持された微粒子が沈降するタイミングを、分析開始のトリガとして使用する。
第1、第2、第3の微粒子捕集部130、133、137の間において、微粒子が沈降するタイミング、及び、分析部65が微粒子の分析を行う時間が異なる。分析部65は、異なるセキュリティゲートで収集された試料を個別に分析することができ、さらに、分析対象が収集されたセキュリティゲートを同定できる。
図16は、本実施形態の他のセキュリティゲート構成を示す。以下において、図15に示す構成との相違点を説明する。第1のセキィリティゲート120は双方向通行である。第1の補機123は、第4の認証面138を有する。第1の補機123は、さらに、第4の送気部139、第4の吸気部140、第4の微粒子捕集部141を有する。第4の微粒子捕集部141は、検出配管14でイオン源部61と分析部63に接続している。
第1のセキュリティゲート121において、第4の吸気部140は、第4の認証面138に沿って気流を送り、第4の認証面138にかざされた物に付着した検出対象物質であるガス及び/又は微粒子を剥離させる。第4の吸気部140は、剥離した検出対象物質のガス及び/又は微粒子を吸引する。
吸引された検出対象物質の微粒子は第4の微粒子捕集部141で保持濃縮される。第4の微粒子捕集部141は、例えば、第1の微粒子捕集部130と同様の構成を有し、同様に動作する。第4の微粒子捕集部141で捕集した検出対象物質は加熱気化され、イオン源部61でイオン化された後、イオンは分析部63により分析される。
分析部65は、第1から第4の微粒子捕集部130、133、137、141の流量制御部の動作信号に応じて、分析を開始、終了する。具体的には、分析部65は、第1から第4の微粒子捕集部130、133、137、141において流量制御部の動作で保持された微粒子が沈降するタイミングを、分析開始のトリガとして使用する。
第1から第4の微粒子捕集部130、133、137、141の間において、微粒子が沈降するタイミング、及び、分析部65が微粒子の分析を行う時間が異なる。分析部65は、異なるセキュリティゲートで収集された試料を個別に分析することができ、さらに、分析対象が収集されたセキュリティゲートを同定できる。
第4実施形態
以下、本発明の第4実施形態を説明する。本実施形態では、微粒子捕集部において複数の微粒子保持部を利用して微粒子を捕集する。これにより、保持捕集する検出対象物質の微粒子の粒径をコントロールすることができる。以下においては、第1実施形態との差異を主に説明する。
図17は、本実施形態による、二つの微粒子保持部を使用する分析装置の構成例を示す。微粒子保持部31、32の分離限界粒径が異なる。微粒子保持部32の分離限界粒径は、微粒子保持部31の分離限界粒径よりも小さい。微粒子保持部32は、微粒子保持部31よりも小さい粒径の微粒子を、捕集することができる。
図17の例において、大回転微粒子保持部31及び小回転微粒子保持部32は、略円錐状である。大回転微粒子保持部31におけるサイクロン現象で分離される微粒子の回転最大半径は、小回転微粒子保持部32におけるサイクロン現象による回転最大半径よりも大きい。大容量吸引ポンプ8は、小回転微粒子保持部32と大回転微粒子保持部31の両方を吸引する。
図17の例において、吸引口2から大容量吸引ポンプ8の間において、大回転微粒子保持部31と小回転微粒子保持部32とは直列に接続している。吸引配管802は、大回転微粒子保持部31の頂部と小回転微粒子保持部32の側壁に接続する。大容量吸引ポンプ8は、小回転微粒子保持部32を介して、大回転微粒子保持部31を吸引する。吸引配管802は、大回転微粒子保持部31内を吸引してサイクロン現象を引き起こすと共に、小回転微粒子保持部32に試料を供給する。
吸引口2から吸引された空気中のガス及び/又は微粒子は、配管5を介して大回転微粒子保持部31に導入される。大回転微粒子保持部31に対して、大回転加熱捕集部33、大回転微粒子捕集フィルタ34、大回転フィルタホルダ35、大回転流量制御部36、吸着防止器13が設けられている。
大回転微粒子保持部31の回転最大半径が大きいため、大回転微粒子保持部31は、粒径が大きい微粒子を回転保持する。大回転微粒子保持部31内でサイクロン現象が起こり、例えば、粒径10μm以上の微粒子は、大回転微粒子保持部31内で、回転運動する。
大回転流量制御部36は、大回転微粒子保持部31内の下部圧力を制御し、粒径10μm以上の微粒子を沈降させることなく、大回転微粒子保持部31内の中空で維持する。粒径10μm以上の微粒子は、大回転微粒子保持部31内で回転運動したまま、保持濃縮される。
一方、粒径10μm未満の微粒子は、大回転微粒子保持部31の頂部から吸引配管802を介して排出され、小回転微粒子保持部32内に導入される。小回転微粒子保持部32に対して、小回転加熱捕集部37、小回転微粒子捕集フィルタ38、小回転フィルタホルダ39、小回転流量制御部40、吸着防止器13が設けられている。
小回転微粒子保持部32における回転最大半径が小さいため、より粒径が小さい微粒子が回転保持される。例えば、粒径1μm以上の微粒子は、小回転微粒子保持部32内を回転運動する。もし、粒径10μm以上の全微粒子が大回転微粒子保持部31で捕集されていれば、粒径1μm以上、10μm未満の微粒子が、小回転微粒子保持部32内を回転運動する。
小回転流量制御部40は、小回転微粒子保持部32内の下部圧力を調整し、粒径1μm以上の微粒子を沈降させることなく、小回転微粒子保持部32内で回転させる。粒径1μm以上の微粒子は、回転運動したまま、小回転微粒子保持部32内の空中で保持濃縮される。粒径1μm未満の微粒子は小回転微粒子保持部32内に保持されずに、大容量吸引ポンプ8で排出される。
大回転流量制御部36は、大回転微粒子保持部31内で回転運動したまま保持された微粒子の沈降を制御することができる。同様に、小回転流量制御部40は、小回転微粒子保持部32内で回転運動したまま保持された微粒子の沈降を制御することができる。
具体的には、大回転流量制御部36は、大回転微粒子保持部31内の下部圧力を小さくして、保持濃縮された粒径10μm以上の微粒子を沈降させる。粒径10μm以上の微粒子は、大回転加熱捕集部33の大回転フィルタホルダ35内部の大回転微粒子捕集フィルタ34に付着する。大回転加熱捕集部33は、大回転微粒子捕集フィルタ34上の微粒子を加熱し、気化させる。
大回転微粒子捕集フィルタ34の裏側の面には検出配管14が接続している。加熱され気化した試料は、検出配管14を介して、イオン源部17に吸引ポンプ18で導入される。分析部19は、イオン源部17により試料から生成されたイオンの質量を分析する。分析部19は、質量スペクトルを計測し、この質量スペクトルから微粒子の成分の同定し、濃度を特定する。
例えば、分析部19は、大回転流量制御部36の動作信号をトリガとして、分析を開始する。具体的には、分析部19は大回転流量制御部36の動作信号を監視し、大回転流量制御部36が、微粒子沈降のために流量を小さくしたことを検出すると、分析を開始する。このように、分析部19は、大回転流量制御部36の動作信号により、分析している物質が大回転微粒子保持部31で保持された微粒子からの物質であること特定できる。
コントローラ100は、大回転流量制御部36を制御しまたは大回転流量制御部36の動作信号を監視し、その制御に応じて、分析部19に分析を指示してもよい。分析部19は、コントローラ100からの指示により、分析している物質が大回転微粒子保持部31で保持された微粒子からの物質であること特定できる。
一方、小回転微粒子保持部32において回転運動し、保持濃縮された粒径1〜10μmの微粒子は、小回転流量制御部40による小回転微粒子保持部32内の下部圧力制御により沈降する。小回転加熱捕集部37の小回転フィルタホルダ39内部の小回転微粒子捕集フィルタ38は、粒径1〜10μmの微粒子を捕集する。小回転加熱捕集部37は、小回転微粒子捕集フィルタ38上の微粒子を加熱し、気化させる。気化した試料は、検出配管14を介して、イオン源部17に吸引ポンプ18で導入される。
小回転流量制御部40は、大回転流量制御部36が流量を低減してから、予め定められた時間が経過した後に、流量を低減し、小回転微粒子保持部32内の下部圧力を小さくする。これにより、分析部19は、異なる粒径微粒子からの物質を個別に分析することができる。
分析部19は、大回転微粒子保持部31で保持された微粒子の分析と同様に、小回転微粒子保持部32で保持された微粒子を分析する。分析部19は、小回転流量制御部40の動作信号をトリガとしてまたはコントローラ100はからの指示に応じて分析を開始する。これにより、分析部19は、分析した物質が小回転微粒子保持部32で保持された微粒子からの物質であること特定できる。
本実施形態によれば、空気中の異なる微粒子を分離し、個別に気化、分析することができる。上記例は、異なる粒径範囲の微粒子を異なる微粒子保持部で分離し、個別に分析するが、同様の手法を、吸着剤微粒子を使用したガスの分析に適用することができる。例えば、分析装置1は、分析対象の異なる種類のガスに対して異なる種類の吸着剤微粒子を用意する。さらに、異なる吸着剤微粒子の粒径が異なる。第2実施形態で説明した供給部20は、上記複数種類の吸着剤微粒子を供給する。
大回転微粒子保持部31は大きい粒径の吸着剤微粒子を分離し、小回転微粒子保持部32は小さい粒径の吸着剤微粒子を分離する。上記例と同様に、分析部19は、異なる種類の吸着剤微粒子に吸着されたガス又は微粒子を、個別に分析する。
直列に接続される微粒子保持部の段数は、3以上でもよい。直列に接続された微粒子保持部の分離限界粒径が異なっていれば、構成上のいずれの値が微粒子保持部間で異なっていてもよい。
なお、本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施形態は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明したすべての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
1 分析装置、2 吸引口、3 カバー、4 粗メッシュ状フィルタ、5 配管、6 微粒子捕集部、7 微粒子保持部、8 大容量吸引ポンプ、9 加熱捕集部、10 微粒子捕集フィルタ、11 フィルタホルダ、12 流量制御部、13 吸着防止器、14 検出配管、15 検出配管ヒータ、16 細メッシュ状フィルタ、17 イオン源部、18 吸引ポンプ、19 分析部、20 供給部、21 微粒子保持部、31 大回転微粒子保持部、32 小回転微粒子保持部、33 大回転加熱捕集部、34 大回転微粒子捕集フィルタ、35 大回転フィルタホルダ、36 大回転流量制御部、37 小回転加熱捕集部、38 小回転微粒子捕集フィルタ、39 小回転フィルタホルダ、40 小回転流量制御部、50 セキィリティゲート、51 分析装置、52 認証対象、53 認証面、54 認証部、55 送気部、56 吸気部、57 送気制御部、60 微粒子捕集部、61 イオン源部、62 微粒子捕集制御部、63 分析部、64 制御部、65 判定部、66 質量データベース部、67 表示部、81 第1のサンプリング装置、82 第1の吸引口、83 第1のカバー、84 第1の粗メッシュ状フィルタ、85 第1の配管、86 第1の微粒子捕集部、87 第1の微粒子保持部、88 第1の大容量吸引ポンプ、89 第1の加熱捕集部、90 第1の微粒子捕集フィルタ、91 第1のフィルタホルダ、92 第1の流量制御部、93 第1の吸着防止器、94 第1の検出配管、100 コントローラ、101 第2のサンプリング装置、102 第2の吸引口、103 第2のカバー、104 第2の粗メッシュ状フィルタ、105 第2の配管、106 第2の微粒子捕集部、107 第2の微粒子保持部、108 第2の大容量吸引ポンプ、109 第2の加熱捕集部、110 第2の微粒子捕集フィルタ、111 第2のフィルタホルダ、112 第2の流量制御部、113 第2の吸着防止器、114 第2の検出配管、120 第1のセキィリティゲート、121 第2のセキュリティゲート、122 第1の主機、123 第1の補機、124 第2の主機、125 第2の補機、126 第1の認証面、127 第2の認証面、128 第1の送気部、129 第1の吸気部、130 第1の微粒子捕集部、131 第2の送気部、132 第2の吸気部、133 第2の微粒子捕集部、134 第3の認証面、135 第3の送気部、136 第3の吸気部、137 第3の微粒子捕集部、138 第4の認証面、139 第4の送気部、140 第4の吸気部、141 第4の微粒子捕集部、801、802 吸引配管

Claims (8)

  1. 筒状の微粒子保持部と
    前記微粒子保持部の上部から吸引し、前記微粒子保持部内においてサイクロン現象を発生させる吸引配管と、
    前記微粒子保持部の側面に接続して微粒子を含む試料を供給する、供給配管と、
    前記微粒子保持部の下部に接続し前記微粒子保持部内への気体流量を制御して、回転運動する前記微粒子を前記微粒子保持部内において所定時間保持した後に沈降させる、流量制御部と、
    沈降した前記微粒子を捕集し加熱する、加熱捕集部と、
    前記加熱捕集部に配管を介して接続し、前記加熱捕集部による加熱により前記微粒子から気化した物質を分析する分析部と、を含む、物質の分析装置。
  2. 請求項1に記載の分析装置であって、
    前記微粒子保持部に分析対象の物質を吸着する吸着剤微粒子を供給する供給部をさらに含み、
    前記試料に含まれる前記微粒子は、前記吸着剤微粒子であり、
    前記加熱捕集部は、前記捕集した吸着剤微粒子から、前記分析対象を含む物質を気化させる、分析装置。
  3. 請求項1または2に記載の分析装置であって、
    前記流量制御部は、段階的に前記微粒子保持部内への気体流量を小さくし、
    前記分析部は、前記気体流量の複数段階の各段階において、前記加熱捕集部に沈降した微粒子から気化した物質を分析する、分析装置。
  4. 請求項1または2に記載の分析装置であって、
    第2の筒状の微粒子保持部と、
    前記第2の微粒子保持部の上部から空気を吸引し、前記第2の微粒子保持部内においてサイクロン現象を発生させる第2の吸引配管と、
    前記第2の微粒子保持部の側面に接続して微粒子を含む試料を供給する、第2の供給配管と、
    前記第2の微粒子保持部の下部に接続し前記第2の微粒子保持部内への気体流量を制御して、回転運動する前記微粒子を前記第2の微粒子保持部内において所定時間保持した後に沈降させる、第2の流量制御部と、
    前記第2の微粒子保持部において沈降した前記微粒子を捕集し加熱する、第2の加熱捕集部と、をさらに含み、
    前記流量制御部と前記第2の流量制御部とは、異なる時間において、前記加熱捕集部及び前記第2の加熱捕集部に前記微粒子を沈降させ、
    前記分析部は、前記加熱捕集部及び前記第2の加熱捕集部に配管を介して接続し、前記加熱捕集部において気化された物質と、前記第2の加熱捕集部において気化された物質とを、異なる時間において分析する、分析装置。
  5. 請求項4に記載の分析装置であって、
    前記供給配管と前記第2の供給配管とは、それぞれ異なるサンプリング位置でサンプリングされた試料を、前記微粒子保持部及び前記第2の微粒子保持部に供給する、分析装置。
  6. 請求項4に記載の分析装置であって、
    前記微粒子保持部における分離限界粒径は、前記第2の微粒子保持部の分離限界粒径よりも大きく、
    前記第2の供給配管は、前記吸引配管から送られた試料を前記第2の微粒子保持部に供給する、分析装置。
  7. 請求項1又は2に記載の分析装置であって、
    前記微粒子保持部は下方に向かって径が減少するテーパ側壁を有し、
    流量制御部は、回転運動する前記微粒子を前記微粒子保持部内において0.1秒以上保持した後に沈降させる、分析装置。
  8. 筒状の微粒子保持部の上部から吸引し、前記微粒子保持部内においてサイクロン現象を発生させ、
    前記微粒子保持部の側面から試料を供給し、
    前記微粒子保持部の下部において、前記微粒子保持部内への気体流量を制御して、回転運動する前記微粒子を前記微粒子保持部内において所定時間保持した後に沈降させ、
    沈降した前記微粒子を捕集し加熱し、
    前記加熱により前記微粒子から気化した物質を分析する、ことを含む物質の分析方法。
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