JP2014125603A - アクリル系樹脂組成物、アクリル系粘着剤、電子デバイス用粘着剤、それを用いた電子デバイス、ならびにアクリル系樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
水酸基含有モノマーを60重量%以上含有する重合成分[I]を重合してなるアクリル系樹脂(A)、および第3級アルコール(B)を含有してなることを特徴とするアクリル系樹脂組成物
【選択図】なし
Description
また、タッチパネルに限らず、電子ペーパーにおけるツイストボール型などの表示方式においても、上記のような誤作動が発生する場合や反応が遅くなる場合があった。
なお、本発明において、(メタ)アクリルとはアクリルあるいはメタクリルを、(メタ)アクリロイルとはアクリロイルあるいはメタクリロイルを、(メタ)アクリレートとはアクリレートあるいはメタクリレートをそれぞれ意味するものである。
本発明で用いられるアクリル系樹脂(A)は、水酸基含有モノマー(a1)を必須成分として含有する重合成分[I]を重合して得られるものであり、更に必要に応じて(メタ)アクリル酸エステル系モノマー(a2)や、(a1)以外のその他の官能基含有モノマー(a3)、その他の共重合可能なエチレン性不飽和モノマー(a4)を共重合成分として含んでもよいものである。
また、ジエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のポリエチレングリコール誘導体、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のポリプロピレングリコール誘導体、ポリ(エチレングリコール−プロピレングリコール)モノ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレングリコール−テトラメチレングリコール)モノ(メタ)アクリレート、ポリ(プロピレングリコール−テトラメチレングリコール)モノ(メタ)アクリレート等のオキシアルキレン変性モノマーを用いてもよい。
上記水酸基含有モノマー(a1)の含有量が少なすぎると、電気抵抗が高くなり好ましくない。
上記(メタ)アクリル酸エステル系モノマー(a2)の含有量が多すぎると、電気抵抗が高くなる傾向がある。
上記官能基含有モノマー(a3)の含有量が多すぎると、樹脂溶液の保存安定性や重合時の安定性が低くなる傾向がある。
上記その他の共重合性モノマー(a4)の含有量が多すぎると、重合時の安定性や樹脂溶液の保存安定性が低下する傾向がある。
また測定に際してポリマーを誘導体化してもよいし溶離液の種類を適宜変更してもよく、ガラス転移温度は下記のFoxの式より算出されるものである。
Tga:モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wa:モノマーAの重量分率
Tgb:モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wb:モノマーBの重量分率
Tgn:モノマーNのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wn:モノマーNの重量分率
(Wa+Wb+・・・+Wn=1)
本発明で用いられる第3級アルコールとしては、例えば、炭素数4〜12、好ましくは4〜8の第3級アルキルアルコールが挙げられ、具体的には、2-メチル−2−プロパノール(tert−ブタノール)、2-メチル−2−ブタノール(tert−プロパノール)、2-メチル−2−ペンタノール、2−メチル−2−ヘキサノール、2−メチル−2ヘプタノール等の第3級アルキルアルコール;
2−シクロ−2−プロパノール、2−メチル−1-シクロー2−プロパノール等の第3級脂環式アルコール;
2−フェニル−2−プロパノール、2-メチル−1−フェニル−2−プロパノール等の第3級芳香族アルコール;
等が挙げられる。
かかる分子量が高すぎると乾燥時に揮発しにくい傾向がある。
かかる沸点が高すぎると乾燥時に溶剤が多く残りやすい傾向があり、低すぎると塗工時に塗膜表面が皮張りする傾向がある。
かかる配合量が多すぎると、第3級アルコールをアクリル系樹脂(A)の重合時に使用する場合にアクリル系樹脂の分子量が上がりにくくなる傾向があり、少なすぎると重合時の安定性が低下したり、保存安定性が低下する傾向がある。
これらの中でも、重合時の安定性の点で、アクリル系樹脂(A)の製造時に配合されるものであることが好ましく、更に詳しくは、アクリル系樹脂(A)を構成する重合成分[I]の重合を、第3級アルコールの存在下で行なうことが特に好ましい。
上記第3級アルコール(B)以外のその他有機溶媒の使用量が多すぎると重合安定性が低下する傾向がある。
これらの中でも、水酸基と反応する架橋剤が好ましく、特に好ましくはイソシアネート系架橋剤、金属キレート系架橋剤、基材との密着性を向上させる点やアクリル系樹脂(A)との反応性の点で、更に好ましくはイソシアネート系架橋剤である。
なお、上記基材を溶剤等や乾燥の際の熱、活性エネルギー線の照射等により劣化させる可能性がある場合などには、まずシリコーン等を塗布し離型性をもたせたセパレーターに塗ってから上記基材に貼合することが好ましい。
また、基材レスの両面粘着シートにする際には、セパレーターに塗布し、セパレーターで貼合すればよい。好ましいセパレーターとしてはポリエステル系樹脂が挙げられ、特に好ましくはポリエチレンテレフタラートにシリコーン処理をしたものである。
あることが好ましい。
ここで、アクリル系樹脂組成物が、酸性基を含有しない場合には、特に腐食が起こりにくく好ましく、「酸性基を含有しない」とは、具体的には、アクリル系樹脂組成物の酸価が10mgKOH/g以下であることが好ましく、特に好ましくは1mgKOH/g以下、更に好ましくは0.1mgKOH/g以下である。
かかる粘着剤層の厚みが薄すぎると粘着力が低下しウキやハガレなどの耐久性が低下する傾向があり、厚すぎると電気抵抗が高くなり誤作動を起こしたり駆動電圧を高くする必要があるため消費電力が高くなってしまう傾向がある。
かかる膜厚の上限としては、塗工時の膜厚で通常3000μmであり、乾燥後の膜厚で通常2000μmである。
また、特に衝撃吸収や空気層等の空隙を埋めるための用途に用いる場合には、乾燥後の粘着剤層の膜厚が100μm以上であることが好ましく、特に好ましくは120μm以上であり、上限としては通常2000μmである。
なお、粘度の測定に関しては、JIS K5400(1990)の4.5.3回転粘度計法に準じて測定した。
〔アクリル系樹脂組成物(1)の製造〕
還流冷却器、撹拌器、窒素ガスの吹き込み口及び温度計を備えた4ツ口丸底フラスコに、2−メチル−2−プロパノール(tert−ブタノール)(B−1)を100部、メチルエチルケトンを33部仕込み、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.05部を加え、攪拌しながら昇温し、還流温度下で、2−ヒドロキシエチルアクリレート(a1)70部、アクリル酸ノルマルブチル(a2)30部を2時間にわたって滴下した。重合途中にメチルエチルケトン5部にAIBN0.05部を溶解させた重合開始剤液を逐次追加しながら、還流温度下で7時間重合させた後、2−メチル−2−プロパノールで希釈し、アクリル系樹脂(A−1)(ガラス転移温度−29℃)を含むアクリル系樹脂組成物(1)(アクリル系樹脂(A−1)の固形分39%、粘度2700mPa・s(25℃))を得た。
〔アクリル系樹脂組成物(2)の製造〕
還流冷却器、撹拌器、窒素ガスの吹き込み口及び温度計を備えた4ツ口丸底フラスコに、2−メチル−2−プロパノール(tert−ブタノール)(B−1)を100部、メチルエチルケトンを33部仕込み、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.05部を加え、攪拌しながら昇温し、還流温度下で、2−ヒドロキシエチルアクリレート(a1)100部、を2時間にわたって滴下した。重合途中にメチルエチルケトン5部にAIBN0.05部を溶解させた重合開始剤液を逐次追加しながら、還流温度下で7時間重合させた後、2−メチル−2−プロパノールで希釈し、アクリル系樹脂(A−2)(ガラス転移温度−15℃)を含むアクリル系樹脂組成物(2)(アクリル系樹脂(A−2)の固形分30%、粘度3350mPa・s(25℃))を得た。
〔アクリル系樹脂組成物(1’)の製造〕
還流冷却器、撹拌器、窒素ガスの吹き込み口及び温度計を備えた4ツ口丸底フラスコに、酢酸エチルを100部、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.004部を加え、攪拌しながら昇温し、還流温度下で、2−ヒドロキシエチルアクリレート(a1)30部、n−ブチルアクリレート(a2)70部を2時間にわたって滴下した。そのまま還流温度下で3.5時間反応させた後、酢酸エチルで希釈し、アクリル系樹脂(A’−1)(ガラス転移温度−45℃)を含むアクリル系樹脂組成物(1’)(アクリル系樹脂(A’−1)の固形分35%、粘度8900mPa・s(25℃))を得た。
〔アクリル系樹脂組成物(2’)の製造〕
還流冷却器、撹拌器、窒素ガスの吹き込み口及び温度計を備えた4ツ口丸底フラスコに、酢酸エチルを100部、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.004部を加え、攪拌しながら昇温し、還流温度下で、2−ヒドロキシエチルアクリレート(a1)40部、n−ブチルアクリレート(a−2)60部を2時間にわたって滴下した。そのまま還流温度で3.5時間反応させた後、酢酸エチルで希釈し、アクリル系樹脂(A’−2)(ガラス転移温度41℃)を含むアクリル系樹脂組成物(2’)(アクリル系樹脂(A’−2)の固形分30%、粘度3850mPa・s(25℃))を得た。
〔アクリル系樹脂組成物(3’)の製造〕
還流冷却器、撹拌器、窒素ガスの吹き込み口及び温度計を備えた4ツ口丸底フラスコに、酢酸エチルを150部仕込み、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.05部を加え、攪拌しながら昇温し、還流温度下で、2−ヒドロキシエチルアクリレート(a1)100部、を2時間にわたって滴下した。重合が進むにつれて白濁・凝集しゲル化した。
〔アクリル系樹脂組成物(4’)の製造〕
還流冷却器、撹拌器、窒素ガスの吹き込み口及び温度計を備えた4ツ口丸底フラスコに、アセトンを180部仕込み、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.05部を加え、攪拌しながら昇温し、還流温度下で、2−ヒドロキシエチルアクリレート(a1)100部、を2時間にわたって滴下した。重合が進むにつれて白濁・凝集しゲル化した。
〔アクリル系樹脂組成物(5’)の製造〕
還流冷却器、撹拌器、窒素ガスの吹き込み口及び温度計を備えた4ツ口丸底フラスコに、メメチルエチルケトンを100部仕込み、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.05部を加え、攪拌しながら昇温し、還流温度下で、2−ヒドロキシエチルアクリレート(a1)100部、を2時間にわたって滴下した。重合が進むにつれて白濁・凝集しゲル化した。
次いで、23℃×50%R.H.の条件下で10日間エージングさせて両面セパレーター付粘着剤層を得た
上記両面セパレーター付粘着剤層を23℃×50%RH雰囲気下で24時間放置した後、5cm×5cmにカットし、体積抵抗率測定装置(三菱化学アナリテック株式会社製、装置名「Hiresta−UP MCP-HT450」)を用い、一方の軽剥離PETを剥がし電極を押し付けて、表面抵抗率を測定した。
(評価基準)
◎ … 1.0E+10未満
○ … 1.0E+10以上5.0E+10未満
△ … 5.0E+10以上1.0E+11未満
× … 1.0E+11以上
上記両面セパレーター付粘着剤層を23℃×50%RH雰囲気下で24時間放置した後、5cm×5cmにカットし、体積抵抗率測定装置(三菱化学アナリテック株式会社製、装置名「Hiresta−UP MCP-HT450」)を用い、一方の軽剥離PETを剥がし装置付属の金属板に粘着剤を貼り合わせ、次いで他方の後重剥離PETを剥がし電極と貼り合せ、体積抵抗率を測定した。
(評価基準)
◎ … 1.0E+10未満
○ … 1.0E+10以上5.0E+10未満
△ … 5.0E+10以上1.0E+11未満
× … 1.0E+11以上
また、比較例3〜5では、アクリル系樹脂組成物が第3級アルコールを含有しないものであるために、白濁や凝集ゲル化がおこり製造が困難となるものである。
Claims (9)
- 水酸基含有モノマー(a1)を60重量%以上含有する重合成分[I]を重合してなるアクリル系樹脂(A)、および第3級アルコール(B)を含有してなることを特徴とするアクリル系樹脂組成物。
- 重合成分[I]が酸性基含有モノマーを含有しないことを特徴とする請求項1記載のアクリル系樹脂組成物。
- 第1級アルコールおよび第2級アルコールを含有しないことを特徴とする請求項1または2記載のアクリル系樹脂組成物。
- 架橋剤(C)を含有してなることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のアクリル系樹脂組成物。
- 架橋剤(C)が、水酸基と反応する架橋剤であることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載のアクリル系樹脂組成物。
- 請求項1〜5いずれか記載のアクリル系樹脂組成物が架橋剤(C)により架橋されてなることを特徴とするアクリル系粘着剤。
- 請求項6記載のアクリル系粘着剤を用いてなることを特徴とする電子デバイス用粘着剤。
- 請求項7記載の電子デバイス用粘着剤を用いてなることを特徴とする電子デバイス。
- 水酸基含有モノマーを60重量%以上含有する重合成分[I]を第3級アルコール(B)の存在下で重合してなることを特徴とするアクリル系樹脂組成物の製造方法。
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