JP2014117754A - 研磨砥粒及び研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】スラリー噴射加工における単位加工領域内での掘り込み速度を向上し、被加工物の表面加工時間の短縮を図る。
【解決手段】被加工物表面と所定ギャップを有して配置したノズルから該被加工物表面に加工液を噴射し、該被加工物表面の近傍に加工液のせん断流を発生させ、前記加工液の流れにより該加工液中の砥粒微粒子が前記被加工物表面との化学的反応により化学結合し、前記被加工物表面に化学結合した砥粒微粒子を前記せん断流により取り除いて該被加工物表面の原子を除去し、前記被加工物と前記ノズルとを相対的に移動させて前記被加工物の表面を加工する表面加工方法であって、前記砥粒は、砥粒表面における孤立OH基と水素結合性OH基とのピーク強度比が0.4〜0.6のシリカ砥粒であることを特徴とする。
【選択図】図8
【解決手段】被加工物表面と所定ギャップを有して配置したノズルから該被加工物表面に加工液を噴射し、該被加工物表面の近傍に加工液のせん断流を発生させ、前記加工液の流れにより該加工液中の砥粒微粒子が前記被加工物表面との化学的反応により化学結合し、前記被加工物表面に化学結合した砥粒微粒子を前記せん断流により取り除いて該被加工物表面の原子を除去し、前記被加工物と前記ノズルとを相対的に移動させて前記被加工物の表面を加工する表面加工方法であって、前記砥粒は、砥粒表面における孤立OH基と水素結合性OH基とのピーク強度比が0.4〜0.6のシリカ砥粒であることを特徴とする。
【選択図】図8
Description
本発明は、水に砥粒を分散させた研磨液を噴射ノズルからガラス基板等の被加工物表面の表面に噴射し、被加工物表面を研磨する加工技術に関する。
ガラス基板等の被加工物表面に対してスラリーを噴射し加工するスラリー噴射加工技術として、例えば純水に砥粒であるシリカ微粒子を分散した懸濁液(スラリー)を加工ノズルより高圧力で被加工物であるガラス基板表面に噴射し、被加工物の表面近傍にスラリーのせん断流を発生させる。そして、加工ノズルと被加工物とを所定方向に相対的に移動(スキャン)させることにより、被加工物表面を所定の範囲にわたって加工する(特許文献1,2)。
スラリー噴射加工方法において、被加工物の表面を全面にわたって加工する際に、スキャン速度を速くすれば加工時間の短縮化を図ることができるが、単位加工領域内における単位時間当たりの掘り込み量(掘り込み速度)を大きくしなければならない。特に、例えば露光装置に用いられるフォトマスクの大型化により、例えば1220mm×1400mmのガラス基板の表面を短時間に高平坦化加工することが望まれている。
そこで、本願発明の目的は、スラリー噴射加工における単位加工領域内での掘り込み速度を向上し、被加工物の表面加工時間を短縮できる研磨砥粒及び研磨方法を提供しようとするものである。
本発明の課題を解決する研磨砥粒は、スラリー噴射加工用の研磨砥粒であって、シリカを700℃以上の温度で焼成したことを特徴とする。
本発明の課題を解決する研磨方法は、被加工物表面と所定ギャップを有して配置したノズルから該被加工物表面に加工液を噴射し、該被加工物表面の近傍に加工液のせん断流を発生させて、前記被加工物と前記ノズルとを相対的に移動させて前記被加工物の表面を加工する表面加工方法であって、前記砥粒は、砥粒表面における孤立OH基と水素結合性OH基とのピーク強度比が0.4〜0.6のシリカ砥粒であることを特徴とする。
本発明の課題を解決する他の研磨方法は、被加工物表面と所定ギャップを有して配置したノズルから該被加工物表面に加工液を噴射し、該被加工物表面の近傍に加工液のせん断流を発生させて、前記被加工物と前記ノズルとを相対的に移動させて前記被加工物の表面を加工する表面加工方法であって、前記砥粒は、上記の研磨砥粒であることを特徴とする。
本発明の研磨方法によれば、スラリー噴射における掘り込み速度を高速化することができ、ガラス基板等の被加工物表面を所定の平面粗さで短時間に高平坦化加工することができる。
本発明による研磨砥粒によれば、スラリー噴射加工における掘り込み速度の高速化を図ることができ、ガラス基板等の被加工物表面を所定の平面粗さで短時間に高平坦化加工することができる。
以下本発明を図面に基づいて詳細に説明する。
図1は本発明による研磨方法を有効に実施できる表面加工装置の概略構成を示す図である。
図1において、表面加工装置1は、スラリー噴射加工を実施する加工装置で、加工槽3と、加工槽3内に満たしたスラリー5を循環する循環配管7と、被加工物である平板状のガラス基板9を加工槽3内で垂直姿勢に保持する保持部11を有する。ここで、水平方向をX軸方向、垂直方向をY軸方向、X軸方向およびY軸方向と互いに直交する方向をZ軸方向とすると、垂直姿勢のガラス基板9の表面をX−Y面とし、厚み方向をZ軸方向とする。なお、ガラス基板9を水平姿勢に保持した状態で加工するようにしても良い。
ガラス基板9は、矩形平板形状の合成石英ガラスを例示できる。この合成石英ガラスであるガラス基板9は、例えば液晶パネルの基板の作成などに用いられる露光装置のフォトマスクとして使用される。このようなガラス基板9は、例えば1辺が300mm角以上のサイズのものが用いられる。
さらに、表面加工装置1は、ガラス基板9をX軸方向(主走査方向)とY軸方向(副走査方向)に移動させるX−Yステージ11を有する。表面加工装置1は、加工槽3内に、スラリー噴射ノズル13をガラス基板9の表面に隙間(ギャップ)を有して配置している。
循環配管7は、加工槽3内の下部から吸引したスラリー5を加工槽3内に配置したスラリー噴射ノズル13に供給し、スラリー5をガラス基板9の表面に向けて噴射する。スラリー噴射ノズル13は、ノズルの噴射軸をZ軸と平行、あるいはZ軸に対して角度(鋭角)を有してノズル取り付け部材15に取り付けられている。ノズル取り付け部材15は、スラリー噴射ノズル13とガラス基板9の表面とのギャップ調整のために、Z軸方向に位置調整可能としている。図1では、スラリー噴射ノズル13の噴射軸をZ軸に対して角度を有して配置している。
循環配管7には、加工槽3内のスラリー5を高圧の吐出圧でスラリー噴射ノズル13に供給する高圧ポンプ部17を配置しており、例えばダイヤフラムポンプを3連に接続した構成としている。また、循環配管7の途中に圧力計18と流量計19を設け、スラリー噴射ノズル13から噴射されるスラリー5の吐出圧力と吐出流量を測定する。そして、高圧ポンプ部17から吐出されるスラリー5の流量と吐出圧力を所定値に調整する。吐出圧、吐出流量の調整は、高圧ポンプ部17の回転数等の調整、あるいは流量調整弁等を例えば不図示の制御部によるフィードバック制御により調整する。なお、ポンプの駆動モータはインバータ制御により周波数を調整することで回転数が調整される。
本実施形態において、スラリー5は、水に砥粒であるシリカを分散させたもので、加工槽3内に所定の濃度で収容されている。スラリー濃度は、水に分散可能な最大濃度が望ましい。なお、被加工物であるガラス基板9は、X−Yステージ11によりY軸方向の最上位に位置した状態において、スラリー5の液面よりも下方に位置する。
図2に示すように、スラリー噴射ノズル13からガラス基板9に向けて高圧で噴射したスラリー5は、ガラス基板9の表面に当たり、せん断流となってガラス基板9の表面に沿って放射状に外方に向けて流れる。そして、スラリーのせん断流により砥粒がガラス基板9の表面から除去されると、ガラス基板9の表面の原子が砥粒により持ち去され、被加工物表面の凸部が加工される。なお、ガラス基板9に対して噴射するスラリーが当たる部分では加工されず、せん断流により砥粒がガラス基板9の表面から除去される部分で加工が行われる。
スラリー噴射加工方法は、このように、ガラス基板9の表面の原子を砥粒により持ち去ることでガラス基板の表面を加工するため、傷が発生するリスクは非常に低い反面、加工速度が低い。そこで、被加工物であるガラス基板9の表面加工精度(平坦度)を良くして、加工速度を高速化するには、掘り込み速度の高速化を図る必要がある。
ここで、高平坦化のためには、噴射ノズルを垂直姿勢に保持されたガラス基板の上端の水平方向一端側から他端側に向けて水平に移動する主走査を行い、該他端側の所定位置に到達すると、所定量だけ下方に送られる副走査を行った後、一端側に向けて主走査を行うというラスタースキャン方式により加工を行う。なお、スキャンの順序は、逆に下から上に向かって行うようにしても良い。
高平坦化加工において、上述した主走査速度の制御は、修正加工を前提とした場合、ガラス基板9の表面の形状を予め測定し、測定結果に基づいて目的の形状に最も近づくように、加工前の形状と噴射ノズルから噴射するスラリーにより加工してできる静止加工痕形状から加工除去量と噴射ノズルの主走査速度を演算する。例えば、凸形状の大きい部分は加工量を多く、凸形状の小さい部分や凹形状の部分は加工量を少なくするように噴射ノズルの主走査速度を制御して達成する。
掘り込み速度の高速化を図るためには、ガラス基板9と砥粒との接触確率の向上、スラリーの流速の向上が挙げられる。
接触確率の向上としては、砥粒として1、2次粒子径の大きい凝集体を用いることを例示できる。但し、加工粗さの悪化に注意を要する。また、砥粒のBET(比表面積)値の小さなものを用いることを例示でき、この場合にはスラリーの高濃度化を図れる。
一方、掘り込み速度の高速化には、砥粒であるシリカ表面における化学反応に関与するOH基が関係する。
スラリー噴射加工方法において、被加工物であるガラス基板9の表面は水分子と反応して化学反応層(水和層)を形成し、さらに水和層と砥粒であるシリカ微細粒子のOH基が反応し、「-Si-O-Si-」結合を形成する。そして、スラリーのせん断流により砥粒が被加工物表面から除去されると、被加工物表面の原子が砥粒により持ち去され、被加工物表面の凸部が加工されるものと推測される。
先ず、シリカ砥粒のモード径(2次粒子径)と掘り込み速度の関係を図3に示す。本実施形態において、シリカ砥粒としては、1次、2次粒子径が大きい凝集体であって、スラリーの高濃度化よりBET値30m2/g以下が望ましい。
図3において、横軸をスラリー砥粒のモード径(2次粒子径)、縦軸を掘り込み速度(μm/min)とした。□は掘り込み速度(μm/min)を示している。モード径(μm)が4(μm)、8(μm)、10(μm)のとき、掘り込み速度が0.18(μm/min)、11(μm/min)、12.9(μm/min)である。シリカ砥粒として、沈降法で作製されたシリカを用いた。なお、加工条件として、ノズル13の直径(φ)を1.2mm、吐出背圧を0.5MPa、ギャップを1mm、スラリー濃度を26wt%とした。
次に、掘り込み速度とOH基との関係について説明する。
図4は、砥粒であるシリカ表面のOH基を示している。図4において、シリカ粒子の表面には、孤立OH基(A)と、1水素結合性OH基(B)と、2水素結合性OH基(C)と、吸着水(D)を有する。図2に示すように、孤立OH基は、吸着水との結合は持たず、化学反応性が高い上、孤立OH基と結合しているSi原子はガラスのネットワークを形成しているので、砥粒表面のOH基とシロキサン結合により強く密着し、砥粒のせん断流によりガラス表面を加工しやすくする。このように、ガラス基板9の表面加工に寄与するOH基は、孤立OH基が主で、水素結合性OH基および結合水は表面加工に寄与しないと推測される。
シリカ粒子は、シリカ粒子を焼成(脱水縮合)することにより、孤立OH基の個数と水素結合性OH基の個数が変化する。焼成温度が室温から200℃の間では吸着水が多く、200℃から550℃の焼成温度では水素結合性OH基が多く、550℃を超える焼成温度では孤立OH基の生成が見られる。
一方、上述のシリカ砥粒を焼成なし、焼成温度400℃、500℃、700℃、800℃、900℃、1000℃における粒度分布は図5に示すように、殆ど同様であった。図5において、横軸を粒子径(μm)、縦軸を体積頻度(vol%)とした。なお、焼成の昇温速度は、100℃/hとし、3時間保持した。なお、1100℃での焼成粉は、焼成が進み砥粒径が大きくなり、ガラス基板の表面加工時にノズルに詰まり、掘り込み速度と粗さのデータを取得できなかった。
したがって、図5より、焼成温度に関係なくスラリーの粒度分布は変わらない。
また、シリカ砥粒の焼成温度と掘り込み速度(μm/min)との関係を図6に示す。図6に示すように、500℃のシリカ砥粒の焼成温度を境にして、掘り込み速度が大きく変化し、焼成温度が高くなるに従って掘り込み速度も高速化する。
なお、加工条件として、ノズル13の直径(φ)を1.2mm、吐出背圧を0.5MPa、ギャップを1mm、スラリー濃度を26wt%、シリカ砥粒の平均1次粒子径:150nm、シリカ砥粒の2次粒子のモード径:10μm、シリカ砥粒のBET値を19とした。
ガラス基板表面の掘り込み速度が図6に示すように、500℃のシリカ砥粒の焼成温度を境にして大きく変化する理由として、シリカ砥粒における表面の孤立OH基と水素結合性OH基との関係を調べた。
図7は、上述のシリカ砥粒を用いて焼成温度毎のシリカ砥粒における表面OH基の存在をFT−IR(拡散反射)法により評価した結果を示す。シリカ砥粒は、焼成なし、500℃焼成、700℃焼成、800℃焼成、900℃焼成の5つの試料について、孤立OH基、水素結合性OH基、吸着水の存在を室温(真空下)で測定した。なお、各試料は20日以上放置後測定に用いた。
図7において、横軸を波数(cm−1)、縦軸をK−M(クベルカ‐ムンク)とし、所定の波数(cm−1)に孤立OH基、水素結合性OH基、吸着水(表面吸着水由来のOH基)が存在する。FT−IRの分析結果によれば、赤外吸収位置(波数)とOH基の種類は、表面吸着水由来のOH基のピーク強度は3400(cm−1)、水素結合性OH基のピーク強度は3660(cm−1)、孤立OH基のピーク強度は3740(cm−1)であった。上記5つの試料中、焼成なし、500℃焼成の試料では、孤立OH基は存在せず、水素結合性OH基の割合が非常に多い。700℃、800℃、900℃の試料では、脱水結合により水素結合性OH基が孤立OH基に変わっていくと考えられ、吸着水および水素結合性OH基の割合が小さく、焼成温度が高くなるにしたがって水素結合性OH基の割合が小さくなる傾向にある。
孤立OH基と水素結合性OH基の存在割合(個数比=孤立OH基の個数/水素結合性OH基の個数)について、焼成なしおよび500℃焼成では孤立OH基は存在せず、水素結合性OH基の個数が多いと考えられる。このため、砥粒表面は脱着水で覆われ、ガラス基板9の表面の「Si−OH基」とは殆ど反応しないと考えられる。したがって、ガラス基板9の表面の掘り込み速度は高速化しない。
これに対し、700℃焼成、800℃焼成、900℃焼成のように、孤立OH基の割合(個数)に対して水素結合性OH基の割合(個数)が低下すると、ガラス基板9の表面の「Si−OH基」が孤立OH基と結合する個数が増えるため、ガラス基板9の表面の掘り込み速度が高速化する。
図8に、横軸にシリカ砥粒の焼成温度、縦軸に図7におけるK−M(クベルカ‐ムンク)の孤立OH基のピーク強度と水素結合性OH基のピーク強度の比(孤立OH基のピーク強度/水素結合OH基のピーク強度)の値(ピーク強度比とする)を示し、白抜き四角のマークが焼成温度(500℃、700℃、800℃、900℃)における孤立OH基に対する水素結合性OH基のピーク強度の比を示す。
ピーク強度比が高いと、ガラス基板9の表面の「Si−OH基」に対して結合する孤立OH基の割合が大きいことを示し、この値は、焼成温度が700℃では約0.5、焼成温度が800℃では約0.4、焼成温度が900℃では0.6であった。したがって、シリカ砥粒を700℃以上で焼成したものを使用すれば、ガラス基板9の表面の掘り込み速度を高速化することができる。あるいは、強度比を0.4〜0.6としたシリカ砥粒を使用すればガラス基板9の表面の掘り込み速度を高速化することができる。
1 表面加工装置
3 加工槽
5 スラリー
7 循環配管
9 ガラス基板
11 保持部
13 スラリー噴射ノズル
15 ノズル取り付け部材
17 高圧ポンプ部
18 圧力計
19 流量計
3 加工槽
5 スラリー
7 循環配管
9 ガラス基板
11 保持部
13 スラリー噴射ノズル
15 ノズル取り付け部材
17 高圧ポンプ部
18 圧力計
19 流量計
Claims (8)
- スラリー噴射加工用の研磨砥粒であって、シリカを700℃以上の温度で焼成したことを特徴とする研磨砥粒。
- 被加工物表面と所定ギャップを有して配置したノズルから該被加工物表面に加工液を噴射し、該被加工物表面の近傍に加工液のせん断流を発生させて、前記被加工物と前記ノズルとを相対的に移動させて前記被加工物の表面を加工する表面加工方法であって、
前記砥粒は、砥粒表面における孤立OH基と水素結合性OH基とのピーク強度比が0.4〜0.6のシリカ砥粒であることを特徴とする研磨方法。 - 被加工物表面と所定ギャップを有して配置したノズルから該被加工物表面に加工液を噴射し、該被加工物表面の近傍に加工液のせん断流を発生させて、前記被加工物と前記ノズルとを相対的に移動させて前記被加工物の表面を加工する表面加工方法であって、
前記砥粒は、請求項1に記載の研磨砥粒であることを特徴とする研磨方法。 - 前記加工液を収容した槽内に前記被加工物と前記ノズルとを浸漬させた状態で、前記ノズルから前記被加工物表面に加工液を噴射することを特徴とする請求項2または3に記載の研磨方法。
- 前記被加工物の表面形状を計測し、その後該表面形状を計測した計測データに基づいて前記ノズルと該被加工物とを相対的に走査させて加工することを特徴とする請求項2から4のいずれかに記載の研磨方法。
- 前記被加工物は、矩形平板形状の合成石英ガラスであることを特徴とする請求項2から5のいずれかに記載の研磨方法。
- 前記合成石英ガラスは、フォトマスク用のガラス基板であることを特徴とする請求項6に記載の研磨方法。
- 前記フォトマスク用のガラス基板は、1辺が300mm角以上であることを特徴とする請求項7に記載の研磨方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012272201A JP2014117754A (ja) | 2012-12-13 | 2012-12-13 | 研磨砥粒及び研磨方法 |
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ID=51173077
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016069553A (ja) * | 2014-09-30 | 2016-05-09 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
JP2017025295A (ja) * | 2015-07-15 | 2017-02-02 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物および磁気ディスク基板製造方法 |
KR101786997B1 (ko) | 2017-04-19 | 2017-10-17 | 주식회사 화인기술 | 폐포토마스크의 재활용을 위한 표면가공장치 및 표면가공방법 |
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2012
- 2012-12-13 JP JP2012272201A patent/JP2014117754A/ja active Pending
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