JP2014099597A - 電気二重層キャパシタ - Google Patents
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Abstract
Description
(式中、nは1または2であり、R1及びR2は、それぞれ独立に炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐のアルキル基を表す。Rfは、炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐の含フッ素アルキル基または炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐のアルキル基を表す。)
または、下記一般式(2)
(式中、nは1または2であり、Aは炭素数4〜7のポリメチレン基、炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−O−C結合となった基、炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−NH−C結合となった基、または炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−N(CH3)−C結合となった基を表す。Rfは、炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐の含フッ素アルキル基または炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐のアルキル基を表す。)
で表されるリン酸エステルアミドを含有することを特徴とする。
(式中、R1’及びR2’は、それぞれ独立に炭素数1〜10の直鎖または分岐のアルキル基を表す。Rf’は、炭素数1〜10の直鎖または分岐の含フッ素アルキル基を表す。)
または、下記一般式(4)
(式中、Aは炭素数4〜7のポリメチレン基、炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−O−C結合となった基、炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−NH−C結合となった基、または炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−N(CH3)−C結合となった基を表す。Rf’は、炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐の含フッ素アルキル基を表す。)で表されることを特徴とする。
一般式(1)において、nは1または2であり、R1及びR2は、それぞれ独立に炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐のアルキル基を表す。但し、R1及びR2は、アルコキシ基、ヒドロキシ基、アミノ基、N−アルキルアミノ基、N,N−ジアルキルアミノ基及びフッ素原子からなる群から選ばれる置換基により置換されていてもよい。Rfは、炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐の含フッ素アルキル基または炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐のアルキル基を表す。
一般式(1)乃至(4)の含フッ素リン酸エステルアミドの添加量は、特に限定されるものではないが、電解液全体に対して5〜40wt%の範囲が好適であり、さらに好ましくは5〜25wt%の範囲である。電解液全体に対する難燃剤の添加量が40wt%を超えると、電解液の比抵抗を上昇させるおそれや難燃剤が電解液に溶解しにくくなるおそれがあり、5wt%未満であると、長期間での難燃効果が得られにくい場合がある。
本発明の電気二重層キャパシタの電解液に用いる非水電解液の溶媒としては、γ−ブチロラクトン、アセトニトリル、スルホランまたはプロピレンカーボネートを用いる。これらのうち、特にアセトニトリルを溶媒とする場合、直流抵抗(DCIR)を低くできるなど良好な電気特性が得られる利点がある。上記の溶媒に加え、これらに、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネートなどのカーボネート類;トリメトキシメタン、1,2−ジメトキシエタン、ジエチルエーテル、2−エトキシエタン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフランなどのエーテル類;ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド類;1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3−ジオキソランなどのオキソラン類;ニトロメタンなどの含窒素類;ギ酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチルなどの有機酸エステル類;リン酸トリエステルなどの無機酸エステル類;ジグライム類;トリグライム類;3−メチルスルホラン、2,4−ジメチルスルホラン、ジメチルスルホン、エチルメチルスルホン、エチルイソプロピルスルホン、エチルイソブチルスルホン等のスルホン類;3−メチル−2−オキサゾリジノンなどのオキサゾリジノン類;1,3−プロパンスルトン、1,4−ブタンスルトン、ナフタスルトンなどのスルトン類等の溶媒を混合した混合溶媒も用いることができる。これらの添加し混合される溶媒は、単独で使用されていても良く、2種以上が使用されていても良い。これらのうち、特に、γ−ブチロラクトン、スルホランまたはプロピレンカーボネートに、アセトニトリルが混合された混合溶媒を用いると、少量の難燃剤添加で自己消火性を付与することができ、且つ直流抵抗(DCIR)を低くできるなど良好な電気特性が得られる利点がある。
また、上記溶媒中に溶解する電解質としては、金属の陽イオン、4級アンモニウムカチオン、カルボニウムカチオン等のカチオンと、BF4 -、PF6 -、ClO4 -、AsF6 -、SbF6 -、AlCl4 -、又はRfSO3 -、(RfSO2)2N-、RfCO2 -(Rfは炭素数1〜8のフルオロアルキル基)から選ばれるアニオンの塩を挙げることができる。これらは、単独で使用しても良く、2種以上を混合して使用しても良い。なかでも、第4級アンモニウム塩およびリチウム塩からなる群より選ばれる一種以上を用いることがより好ましい。特に、エチルトリメチルアンモニウムBF4、ジエチルジメチルアンモニウムBF4、トリエチルメチルアンモニウムBF4、テトラエチルアンモニウムBF4、スピロ−(N,N’)−ビピロリジニウムBF4、エチルトリメチルアンモニウムPF6、ジエチルジメチルアンモニウムPF6、トリエチルメチルアンモニウムPF6、テトラエチルアンモニウムPF6、スピロ−(N,N’)−ビピロリジニウムPF6、テトラメチルアンモニウムビス(オキサラト)ボレート、エチルトリメチルアンモニウムビス(オキサラト)ボレート、ジエチルジメチルアンモニウムビス(オキサラト)ボレート、トリエチルメチルアンモニウムビス(オキサラト)ボレート、テトラエチルアンモニウムビス(オキサラト)ボレート、スピロ−(N,N’)−ビピロリジニウムビス(オキサラト)ボレート、テトラメチルアンモニウムジフルオロオキサラトボレート、エチルトリメチルアンモニウムジフルオロオキサラトボレート、ジエチルジメチルアンモニウムジフルオロオキサラトボレート、トリエチルメチルアンモニウムジフルオロオキサラトボレート、テトラエチルアンモニウムジフルオロオキサラトボレート、スピロ−(N,N’)−ビピロリジニウムジフルオロオキサラトボレート、LiBF4、LiPF6、リチウムビス(オキサラト)ボレート、リチウムジフルオロオキサラトボレート、メチルエチルピロリジニウムテトラフルオロボレート、5−アゾニアスピロ[4.4]ノナン テトラフルホロボラート等が好ましい。
本発明の電気二重層キャパシタは、集電体上に分極性電極層が設けられた一対の分極性電極体をセパレータを介して対向させてキャパシタセルを作製し、このキャパシタセルに上述した非水電解液を含浸させた状態で外装ケース内に収容することにより得られる。本発明の電気二重層キャパシタは、コイン型、巻回型、積層型等の公知の形状のいずれであっても良い。
集電体としては、アルミニウム、チタン、ステンレス鋼などの導電性薄膜を用いることができ、アルミニウムエッチング箔を好適に用いることができる。アルミニウム箔としては、純度99.9%以上の高純度のアルミニウム箔であって、通常10〜50μm程度の厚さのアルミニウム箔を用いる。この集電体に分極性電極層を形成して分極性電極体とする。具体的には、活性炭粉末と導電助剤とバインダとを有機溶剤或いは水などの溶媒と混合して得たペーストを集電体に塗布し、100〜300℃で10〜60分間乾燥することにより、分極性電極体を得ることができる。また、上記ペーストをシート状に成形し、このシートを集電体に圧接し、100〜300℃で10〜60分間乾燥することにより、分極性電極体とすることができる。
導電助剤としては、導電性を有する炭素材料である、カーボンブラック、グラファイトを用いることができる。カーボンブラックとしては、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等が挙げられる。これらは、単独で使用しても良く、2種以上を混合して使用しても良い。特に、中空シェル構造を有するケッチェンブラックを使用するのが好ましい。グラファイトとしては、例えば、天然グラファイト、人造グラファイト等が挙げられる。
バインダとしては、通常用いられるものであればいずれであっても良く、例えばフッ素系ゴム、ジエン系ゴム、スチレン系ゴム等のゴム類、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなどの含フッ素ポリマー、その他、ポリオレフィン樹脂、アクリル樹脂、ニトリル樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、エポキシ樹脂などを挙げることができる。これらは、単独で使用しても良く、2種以上を混合して使用しても良い。
[実施例1]
活性炭粉末、導電助剤であるケッチェンブラック、バインダーであるポリテトラフルオロエチレンからなる混合物を、圧延ローラーを用いてシート状に成形してこれを分極性電極とした。このシート状分極性電極を、リード線を設けたアルミニウム集電体に導電性接着剤を用いて貼り付けて電極とした。作製した2枚の電極を、セルロース系セパレータを介して向かい合わせ、素子(電極面積20cm2)を作製した。この素子を12時間以上150℃で減圧乾燥した後、アルゴン雰囲気下のドライボックス内で、プロピレンカーボネート(PC)溶媒にリン酸エステルアミドである下記式(5)の化合物A(リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ジイソプロピルアミド)を電解液全体に対して10wt%添加し塩濃度が1.8Mになるようにトリエチルメチルアンモニウムテトラフルオロボレート(TEMA・BF4)を添加し作製した電解液に減圧含浸し、ラミネートフィルムに封入し電気二重層キャパシタセルを作製した。
電解液として、式(5)の化合物A(リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ジイソプロピルアミド)を添加していない1.8M TEMA・BF4/PCを用いた以外は、実施例1と同様に電気二重層キャパシタセルを作製した。
上記のとおり作製した比較例1および実施例1のセルに対し、室温で2.5V定電圧負荷試験を行い、任意の時間で容量および直流抵抗(DCIR)を測定した。その結果を表1に示す。
表2に示す組成の電解液を(1)と同様の方法で作製した素子に含浸し、これに着火手段を近付けて5秒間炎をあて、着火手段を素子から離して自己消火性の有無を確認した。素子から着火手段を離した後に、素子の燃焼が5秒以上継続するか否かにより自己消火性の有無を判定した。その結果を表3に示す。各素子について2回ずつ試験を行い、○印は2回共燃焼が5秒以上継続せず、優れた自己消火性が有ることを示し、×印は2回共燃焼が継続し、自己消火性が無いことを示す。△印は2回の試験のうち1回は燃焼が5秒以上継続せず、1回は燃焼が継続したものであり、十分ではないが自己消火性があることを示す。なお、以下の各実施例に記載の「自己消火性」については、前述の基準で判定している。
表2に示す電解液を用い、(1)と同様に電気二重層キャパシタセルを作製した。この電気二重層キャパシタセルに対し、2.5V定電圧負荷試験(60℃、250時間)を行い、ラミネートフィルムから素子を取り出し、自己消火性の有無を確認した。自己消火性の有無は(3)と同様の方法にて確認した。その結果を表4に示す。
Claims (6)
- 一対の分極性電極体と、これらの分極性電極体の間に配置された電解液を保持したセパレータと、を有する電気二重層キャパシタにおいて、前記電解液中に下記一般式(1)
(式中、nは1または2であり、R1及びR2は、それぞれ独立に炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐のアルキル基を表す。Rfは、炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐の含フッ素アルキル基または炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐のアルキル基を表す。)
または、下記一般式(2)
(式中、nは1または2であり、Aは炭素数4〜7のポリメチレン基、炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−O−C結合となった基、炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−NH−C結合となった基、または炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−N(CH3)−C結合となった基を表す。Rfは、炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐の含フッ素アルキル基または炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐のアルキル基を表す。)
で表されるリン酸エステルアミドを含有することを特徴とする電気二重層キャパシタ。 - 前記リン酸エステルアミドが、下記一般式(3)
(式中、R1’及びR2’は、それぞれ独立に炭素数1〜10の直鎖または分岐のアルキル基を表す。Rf’は、炭素数1〜10の直鎖または分岐の含フッ素アルキル基を表す。)
または、下記一般式(4)
(式中、Aは炭素数4〜7のポリメチレン基、炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−O−C結合となった基、炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−NH−C結合となった基、または炭素数4〜7のポリメチレン基におけるC−C結合の少なくとも1箇所がC−N(CH3)−C結合となった基を表す。Rf’は、炭素数1〜10の直鎖若しくは分岐の含フッ素アルキル基を表す。)
で表されることを特徴とする請求項1記載の電気二重層キャパシタ。 - 前記リン酸エステルアミドは、電解液全体に対して5〜40wt%添加されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の電気二重層キャパシタ。
- 前記電解液に用いる溶媒を、プロピレンカーボネート、アセトニトリル、スルホラン又はγ−ブチロラクトンとすることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ。
- 前記電解液に用いる溶媒を、アセトニトリルとすることを特徴とする1乃至3のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ。
- 前記電解液に用いる溶媒として、プロピレンカーボネート、スルホラン又はγ−ブチロラクトンに、アセトニトリルが混合された混合溶媒を用いることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ。
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