JP2014070187A - 異物の少ないアクリル系樹脂の製造方法 - Google Patents
異物の少ないアクリル系樹脂の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】アクリル系樹脂と環化反応剤を混練装置中に導入し、混練装置中で環化反応剤、反応副生成物から選ばれる1以上を超臨界状態とする、主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂の製造方法、更に、得られた主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂が、異物の個数が40個/m2以下、残留揮発成分量が2000ppm以下であることを特徴とする前記主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂の製造方法。
【選択図】なし
Description
以下の式(3)に、ラクトン環構造を示す。
処理の必要な医療用品等の医療機器分野、道路透光板、ペアガラス用レンズ、採光窓やカーポート、照明用レンズや照明カバー、建材用サイジング等の建築・建材分野、電子レンジ調理容器(食器)、家電製品のハウジング、玩具、サングラス、文房具、等に使用可能である。
製造した樹脂を100℃で5時間乾燥後、40mmφ単軸押出機、5μmカットリーフディスク内蔵4インチフィルターと400mm幅のTダイを用いて、シリンダー、フィルターおよびTダイ温度270℃で吐出量20kg/hrで押出し、シート状の溶融樹脂を冷却ドラムで冷却して幅約400mm、厚み150μmのシート状成形体を得た。得られた厚み150μmのシート状成形体から縦210mm、横300mmのサイズの試験片を切り出した。この試験片を、暗室にてデスクスタンド(ナショナル製SQ948H、蛍光灯27W)の光を照射しながら、目視で観察される異物の周囲を油性ペンでチェックした。次いで、倍率50倍の透過型光学顕微鏡(デジタルマイクロスコープ(VH−Z75)、株式会社キーエンス製)で、チェックした異物を観察した。上記観察をシート状成形体の両面について行い、異物の総数、種類を測定した。樹脂由来の異物や欠陥と、混入異物とを見分ける方法としては、倍率50倍以上の透過型光学顕微鏡で観察したときの異物の色で判断した。樹脂由来の異物や欠陥は、黄色および無色透明に見え、混入異物はそれ以外の色に見えるものと判断した。カウントする異物や欠陥の大きさは10μm以上のものとした。
原料アクリル樹脂として、ポリメタクリル酸メチル樹脂(Mw=105,000)、環化反応剤として、モノメチルアミン、混練装置として、押出機を用いて主鎖にグルタルイミド環構造を有するアクリル系樹脂を製造した。なお、押出機は口径40mm、L/D=90の噛合い型同方向回転式二軸押出機(テクノベル社製)を用いた。スクリューの回転数を100rpmとし、ホッパーから樹脂を40kg/hrで供給して樹脂を溶融、充満させた後、ノズルを用いて樹脂に対して2重量部のモノメチルアミンを圧入した。環化反応条件は、反応温度を280℃、反応圧力を8.1MPaとして反応副生成物であるメタノール、ジメチルアミン、トリメチルアミンおよび反応剤のモノメチルアミンが超臨界化する条件とした(メタノール、ジメチルアミン、トリメチルアミンおよびモノメチルアミンの臨界温度はそれぞれ239.4℃、164.5℃、160.1℃および156.9℃であり、臨海圧力はそれぞれ8.1MPa、5.3MPa、4.1MPaおよび7.5MPaである。出典:化学工学協会編“物性定数8集”、丸善(1970))。その後、残留揮発成分を真空ベントを用いて減圧して除去した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂は、水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化した。その後、上記異物検査を行った。その結果を表1に示す。
反応温度と反応圧力を、それぞれ280℃、7.5MPaとして、超臨界化する物質がモノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミンとなる条件とした以外は実施例1と同様の方法でペレット化し、上記異物検査を行なった。その結果を表1に示す。
反応温度と反応圧力を、それぞれ280℃、4.1MPaとして、超臨界化する物質がトリメチルアミンとなる条件とした以外は実施例1と同様の方法でペレット化し、上記異物検査を行なった。その結果を表1に示す。
反応温度と反応圧力を、それぞれ280℃、3.0MPaとして、超臨界化する物質が存在しない条件とした以外は実施例1と同様の方法でペレット化し、異物検査を行なった。その結果を表1に示す。
Claims (8)
- アクリル系樹脂と環化反応剤を混練装置中に導入し、混練装置中で環化反応剤、反応副生成物から選ばれる1以上を超臨界状態とする、主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂の製造方法。
- 前記混練装置が、押出機であることを特徴とする請求項1に記載の主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂の製造方法。
- 前記混練装置中に、温度条件および圧力条件が、それぞれ157℃以上で且つ、7.5MPa以上である環境が設けられていることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂の製造方法。
- 前記混練装置中に、温度条件および圧力条件が、それぞれ161℃以上で且つ、4.1MPa以上である環境が設けられていることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂の製造方法。
- 前記反応副生成物が、メタノールであることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂の製造方法。
- 前記反応剤がアミンであることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂の製造方法。
- 前記混練装置中に、温度条件および圧力条件が、それぞれ240℃以上で且つ、8.1MPa以上である環境が設けられていることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂の製造方法。
- 得られた主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂が、異物の個数が40個/m2以下、残留揮発成分量が2000ppm以下であることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の主鎖に環構造を有するアクリル系樹脂の製造方法。
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