JP2014067028A - 遮光材、着色樹脂組成物、カラーフィルタ、及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明支持体上に設置される遮光材であって、(A)色材と(B)有機結合材とを含み、かつ、次の(1)、(2)、(3)を満たす遮光材。
(1)遮光材の1μmあたりのOD値が2.5以上である。
(2)2以上の層により構成されている。
(3)波長550nmにおける相対反射率が1.0%以下である。
【選択図】図1
Description
(1)遮光材の1μmあたりのOD値が2.5以上である。
(2)2以上の層により構成されている。
(3)波長550nmにおける相対反射率が1.0%以下である(ただし、前記相対反射率は、前記透明支持体として透明ガラス基板を用い、該透明ガラス基板側から入射角5度にて光を入射させて鏡面板を基準として測定した値である)。
本発明によれば、このような着色樹脂組成物を用いて遮光材を形成することにより、高品質なカラーフィルタが得られ、更には高品質な液晶表示装置を提供することができる。
また、本発明において、重量平均分子量とは、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)によるポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)をさす。
また、本発明において、「アミン価」とは、特に断りのない限り、有効固形分換算のアミン価を表し、分散剤の固形分1gあたりの塩基量と当量のKOHの質量で表される値である。なお、測定方法については後述する。
本発明の遮光材は、透明支持体上に設置される遮光材であって、(A)色材と(B)有機結合材とを含み、かつ、次の(1)、(2)、(3)を満たすことを特徴とする遮光材である。
(1)遮光材の1μmあたりのOD値が2.5以上である。
(2)2以上の層により構成されている。
(3)波長550nmにおける相対反射率が1.0%以下である(ただし、前記相対反射率は、前記透明支持体として透明ガラス基板を用い、該透明ガラス基板側から入射角5度にて光を入射させて鏡面板を基準として測定した値である)。
単位OD値は大きい程遮光材の遮光性が高められ好ましいが、単位OD値をより高くするために色材の添加量を増やすと、基板への密着性、現像性を損なう場合があるので、遮光材の単位OD値は5.0/μm以下であることが好ましく、4.5/μm以下がさらに好ましい。
この相対反射率が1.0%を超えると、目的とする低反射性を得ることができない場合がある。
この相対反射率の下限は特に制限はないが、色材を含有することで多少とも反射が発生するため、通常0.1%以上である。
本発明の遮光材を形成するための本発明の着色樹脂組成物は、
(A)色材
(B)有機結合材
及び
(D)有機溶剤
を必須成分として含有し、透明支持体と接触する第1の遮光層の形成に用いる着色樹脂組成物には、更に(C)微粒子を含有する。また、この着色樹脂組成物は、さらに必要応じて、
(E)光重合開始剤
を含有し、さらに必要に応じて、光重合性化合物、シランカップリング剤等の密着向上剤、塗布性向上剤、現像改良剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、界面活性剤、顔料誘導体等、その他の配合成分を含むものであり、通常、各配合成分が、(D)有機溶剤に溶解又は分散した状態で使用される。
(A)色材は、本発明の着色樹脂組成物を着色するものをいう。色材としては、染顔料が使用できるが、耐熱性、耐光性等の点から顔料が好ましい。
これらの中で、カーボンブラック、チタンブラックが遮光率、画像特性の観点から好ましい。
カーボンブラックの例としては、以下のようなカーボンブラックが挙げられる。
1.樹脂とシクロヘキサノン、トルエン、キシレンなどの溶剤とを混合して加熱溶解させた樹脂溶液と、カーボンブラック及び水を混合した懸濁液とを混合撹拌し、カーボンブラックと水とを分離させた後、水を除去して加熱混練して得られた組成物をシート状に成形し、粉砕した後、乾燥させる方法
2.前記と同様にして調製した樹脂溶液と懸濁液とを混合撹拌してカーボンブラック及び樹脂を粒状化した後、得られた粒状物を分離、加熱して残存する溶剤及び水を除去する方法
3.前記例示した溶剤にマレイン酸、フマル酸などのカルボン酸を溶解させ、カーボンブラックを添加、混合して乾燥させ、溶剤を除去してカルボン酸添着カーボンブラックをえた後、これに樹脂を添加してドライブレンドする方法
4.被覆させる樹脂を構成する反応性基含有モノマー成分と水とを高速撹拌して懸濁液を調製し、重合後冷却して重合体懸濁液から反応性基含有樹脂をえた後、これにカーボンブラックを添加して混練し、カーボンブラックと反応性基とを反応させ(カーボンブラックをグラフトさせ)、冷却及び粉砕する方法
などを採用することができる。
チタンブラックの製造方法としては、二酸化チタンと金属チタンの混合体を還元雰囲気で加熱し還元する方法(特開昭49−5432号公報)、四塩化チタンの高温加水分解で得られた超微細二酸化チタンを水素を含む還元雰囲気中で還元する方法(特開昭57−205322号公報)、二酸化チタン又は水酸化チタンをアンモニア存在下で高温還元する方法(特開昭60−65069号公報、特開昭61−201610号公報)、二酸化チタン又は水酸化チタンにバナジウム化合物を付着させ、アンモニア存在下で高温還元する方法(特開昭61−201610号公報)などがあるが、これらに限定されるものではない。
その他の着色顔料としては青色顔料、緑色顔料、赤色顔料、黄色顔料、紫色顔料、オレンジ顔料、ブラウン顔料等各種の色の顔料を使用することができる。また、その構造としてはアゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン系、ベンズイミダゾロン系、イソインドリノン系、ジオキサジン系、インダンスレン系、ペリレン系等の有機顔料の他に種々の無機顔料等も利用可能である。
なお、これらの顔料は、平均粒径が通常1μm、好ましくは0.5μm以下、更に好ましくは0.25μm以下となるよう、分散して用いることが好ましい。
この他、フタロシアニン系染料として、例えば、C.I.パッドブルー5等が、キノンイミン系染料として、例えば、C.I.ベーシックブルー3、C.I.ベーシックブルー9等が、キノリン系染料として、例えば、C.I.ソルベントイエロー33、C.I.アシッドイエロー3、C.I.ディスパースイエロー64等が、ニトロ系染料として、例えば、C.I.アシッドイエロー1、C.I.アシッドオレンジ3、C.I.ディスパースイエロー42等が挙げられる。
本発明で用いる(B)有機結合材は、バインダー樹脂として遮光材を構成する成分であり、紫外線未露光部をより現像しやすくするとの観点から、アルカリ可溶性樹脂であることが好ましい。特に紫外線露光部の硬化性を高めるとの観点から、エチレン性不飽和結合を有するアルカリ可溶性樹脂が好ましく、カルボキシル基とエチレン性不飽和結合を有するアルカリ可溶性樹脂がより好ましく、とりわけ、下記アルカリ可溶性樹脂(B1)及び/又はアルカリ可溶性樹脂(B2)(以下「カルボキシル基含有エポキシ(メタ)アクリレート樹脂」と称す場合がある。)が好ましい。
エポキシ樹脂にα,β−不飽和モノカルボン酸又はカルボキシル基を有するα,β−不飽和モノカルボン酸エステルを付加させ、さらに、多塩基酸及び/又はその無水物を反応させることによって得られたアルカリ可溶性樹脂。
<アルカリ可溶性樹脂(B2)>
エポキシ樹脂にα,β−不飽和モノカルボン酸又はカルボキシル基を有するα,β−不飽和モノカルボン酸エステルを付加させ、さらに、多価アルコール、及び多塩基酸及び/又はその無水物と反応させることによって得られたアルカリ可溶性樹脂。
なお、エポキシ樹脂、α,β−不飽和モノカルボン酸又はカルボキシル基を有するα,β−不飽和モノカルボン酸エステル、及びエステル化触媒は、いずれも1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
α,β−不飽和モノカルボン酸又はカルボキシル基を有するα,β−不飽和モノカルボン酸エステルの使用量が少ないと不飽和基の導入量が不足し、引き続く多塩基酸及び/又はその無水物との反応も不十分となる。また、多量のエポキシ基が残存することも有利ではない。一方、該使用量が多いとα,β−不飽和モノカルボン酸又はカルボキシル基を有するα,β−不飽和モノカルボン酸エステルが未反応物として残存する。いずれの場合も硬化特性が悪化する傾向が認められる。
なお、他のバインダー樹脂はいずれも、1種類を単独で用いても、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
通常、透明支持体と遮光材との界面の反射率は、透明支持体と遮光材との屈折率の差によって程度が異なるものとなる。例えば透明支持体として使用されるガラスや樹脂、また着色樹脂組成物の成分となる樹脂の屈折率は概ね1.4〜1.6である。それに対して、(A)色材の屈折率はそれよりも高い傾向にある。例えば、カーボンブラックの屈折率は概ね2.0−i(複素数)である。そのため遮光材形成のための着色樹脂組成物中のカーボンブラックを増量するに従い、着色樹脂組成物の屈折率は高くなり、その結果、透明支持体との屈折率の差が大きくなって、透明支持体と遮光材との界面の反射率が高くなる。そのため、高遮光性と低反射率の両立は困難となる。
本発明の着色樹脂組成物は、通常、(A)色材、(B)有機結合材及び必要に応じて、(C)微粒子、(E)光重合開始剤、光重合性化合物、その他使用される各種材料が、(D)有機溶剤に溶解又は分散した状態で使用される。
ルセロソルブアセテート、ジグライム(いずれも商品名)などが挙げられる。
好ましい高沸点溶剤として、例えば前述の各種溶剤の中ではジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、1,3−ブチレングリコールジアセテート、1,6−ヘキサノールジアセテート、トリアセチンなどが挙げられる。
本発明の着色樹脂組成物は、更に(E)光重合開始剤を含有していてもよい。
(E)光重合開始剤は、光を直接吸収し、分解反応又は水素引き抜き反応を起こし、重合活性ラジカルを発生する機能を有する成分である。必要に応じて増感色素等の付加剤を添加して使用しても良い。
この中でも特に、感度、硬化性の観点からオキシムエステル誘導体類(オキシム系及びケトオキシム系化合物)が有効である。
R61bは芳香環あるいはヘテロ芳香環を含む任意の置換基を示す。
なお、R61aはR61bと共に環を形成してもよく、その連結基は、それぞれ置換基を有していてもよい炭素数1〜10のアルキレン基、ポリエチレン基(−(CH=CH)r−)、ポリエチニレン基(−(C≡C)r−)あるいはこれらを組み合わせてなる基が挙げられる(なお、rは1〜3の整数である。)。
R62aは、それぞれ置換されていてもよい、炭素数2〜12のアルカノイル基、炭素数1〜20のヘテロアリールアルカノイル基、炭素数3〜25のアルケノイル基、炭素数3〜8のシクロアルカノイル基、炭素数3〜20のアルコキシカルボニルアルカノイル基、炭素数8〜20のフェノキシカルボニルアルカノイル基、炭素数3〜20のヘテロアリ−ルオキシキシカルボニルアルカノイル基、炭素数2〜10のアミノカルボニル基、炭素数7〜20のアリーロイル基、炭素数1〜20のヘテロアリーロイル基、炭素数2〜10のアルコキシカルボニル基又は炭素数7〜20のアリールオキシカルボニル基を示す。)
また、上記一般式(6−2)におけるR61bとしては、好ましくは置換されていてもよいカルバゾイル基、置換されていてもよいチオキサントニル基、又は置換されていてもよいフェニルスルフィド基が挙げられる。
また、上記一般式(6−1)及び(6−2)における任意の置換基としては、アルキル基、アリール基、脂環基、複素環基、ハロゲン基、水酸基、カルボキシル基、アミド基等が挙げられる。
R63bは芳香環あるいはヘテロ芳香環を含む任意の置換基を示す。
なお、R63aはR63bと共に環を形成してもよく、その連結基は、それぞれ置換基を有していてもよい炭素数1〜10のアルキレン基、ポリエチレン基(−(CH=CH)r−)、ポリエチニレン基(−(C≡C)r−)あるいはこれらを組み合わせてなる基が挙げられる(なお、rは、1〜3の整数である。)。
R64aは、それぞれ置換されていてもよい、炭素数2〜12のアルカノイル基、炭素数3〜25のアルケノイル基、炭素数4〜8のシクロアルカノイル基、炭素数7〜20のベンゾイル基、炭素数3〜20のヘテロアリーロイル基、炭素数2〜10のアルコキシカルボニル基、炭素数7〜20のアリールオキシカルボニル基、炭素数2〜20のヘテロアリール基、又は炭素数2〜20のアルキルアミノカルボニル基を表す。)
また、上記一般式(6−4)におけるR63bとしては、好ましくは置換されていてもよいカルバゾイル基、又は置換されていてもよいフェニルスルフィド基が挙げられる。
また、上記一般式(6−3)及び(6−4)における任意の置換基としては、アルキル基、アリール基、脂環基、複素環基、ハロゲン基、水酸基、カルボキシル基、アミド基等が挙げられる。
増感色素もまた1種を単独で用いても良く、2種以上を併用しても良い。
本発明の着色樹脂組成物においては、更に光重合性化合物を含むことが、感度等の点で好ましい。
かかる多官能エチレン性単量体の例としては、例えば脂肪族ポリヒドロキシ化合物と不飽和カルボン酸とのエステル;芳香族ポリヒドロキシ化合物と不飽和カルボン酸とのエステル;脂肪族ポリヒドロキシ化合物、芳香族ポリヒドロキシ化合物等の多価ヒドロキシ化合物と、不飽和カルボン酸及び多塩基性カルボン酸とのエステル化反応により得られるエステルなどが挙げられる。
本発明の着色樹脂組成物においては、(A)色材を微細に分散させ、且つその分散状態を安定化させることが品質の安定性確保には重要なため、分散剤を含むことが好ましい。
該A−B又はB−A−Bブロック共重合体は、例えば、以下に示すリビング重合法にて調製される。
〔但し、W:分散剤試料秤取量[g]、V:滴定終点での滴定量[mL]、S:分散剤試料の固形分濃度[質量%]を表す。〕
分散安定性向上の点から、上記の分散剤は、以下の顔料誘導体と併用してもよい。
本発明の着色樹脂組成物には、上述の成分の他、リン酸系添加剤、シランカップリング剤、界面活性剤、チオール系添加剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤などを適宜配合することができる。
リン酸系添加剤としては、(メタ)アクリロイルオキシ基含有ホスフェート類が好ましく、下記一般式(5a)、(5b)、(5c)で表されるものが好ましい。
透明支持体との密着性を改善するため、シランカップリング剤を添加することも可能である。
シランカップリング剤の種類としては、エポキシ系、(メタ)アクリル系、アミノ系等種々のものが1種を単独で、或いは2種以上を混合して使用できる。
界面活性剤としては、例えば、アニオン系、カチオン系、非イオン系、両性界面活性剤等各種のものを用いることができる。中でも、諸特性に悪影響を及ぼす可能性が低い点で、非イオン系界面活性剤を用いるのが好ましく、中でもフッ素系やシリコン系の界面活性剤が塗布性の面で効果的である。
高感度化、透明支持体への密着性の向上のため、チオール類を添加することも可能である。チオール類の種類としては、ヘキサンジチオール、デカンジチオール、1,4−ジメチルメルカプトベンゼン、ブタンジオールビスチオプロピオネート、ブタンジオールビスチオグリコレート、エチレングリコールビスチオグリコレート、トリメチロールプロパントリスチオグリコレート、ブタンジオールビスチオプロピオネート、トリメチロールプロパントリスチオプロピオネート、トリメチロールプロパントリスチオグリコレート、ペンタエリスリトールテトラキスチオプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキスチオグリコレート、トリスヒドロキシエチルトリスチオプロピオネート、エチレングリコールビス(3−メルカプトブチレート)、ブタンジオールビス(3−メルカプトブチレート)、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトブチレート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)、ペンタエリスリトールトリス(3−メルカプトブチレート)、エチレングリコールビス(3−メルカプトイソブチレート)、ブタンジオールビス(3−メルカプトイソブチレート)、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトイソブチレート)、1,3,5−トリス(3−メルカプトブチルオキシエチル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン等が挙げられ、これらは種々のものを1種を単独で、或いは2種以上を混合して使用できる。
本発明の着色樹脂組成物において、(A)色材の含有量は、着色樹脂組成物中の全固形分に対して通常1〜70質量%の範囲で選ぶことができる。
この範囲の中でも、10〜60質量%がより好ましく、20〜55質量%が特に好ましい。(A)色材の含有量が少なすぎると遮光材としての遮光性が低くなり、含有量が多すぎると、十分な画像形成性が得られなくなることがある。
また、第2以降の遮光層を形成する着色樹脂組成物においては、(A)色材の含有量は着色樹脂組成物中の全固形分に対して20〜70質量%がより好ましく、30〜60質量%が特に好ましい。(A)色材の含有量が少なすぎると十分な遮光性が得られなくなる場合がある。
(B)有機結合材がアルカリ可溶性樹脂の場合、その含有量が著しく少ないと、未露光部分の現像液に対する溶解性が低下し、現像不良を誘起させやすくなる。逆に、(B)有機結合材の含有量が多すぎると、露光部への現像液の浸透性が高くなる傾向があり、画素のシャープ性や密着性が低下する場合がある。
本発明の感光性着色樹脂組成物(以下、「レジスト」と称することがある。)は、常法に従って製造される。
以下に、上述の本発明の着色樹脂組成物を用いて透明支持体上に本発明の遮光材を形成する方法について説明する。
なお、透明支持体としては、後述のカラーフィルタの説明において例示した透明基板を用いることができる。
感光性着色樹脂組成物の塗布は、スピナー法、ワイヤーバー法、フローコート法、ダイコート法、ロールコート法、又はスプレーコート法などによって行うことができる。中でも、ダイコート法によれば、塗布液使用量が大幅に削減され、かつ、スピンコート法によった際に付着するミストなどの影響が全くなく、異物発生が抑制されるなど、総合的な観点から好ましい。
透明支持体に感光性着色樹脂組成物を塗布した後の塗膜の乾燥は、ホットプレート、IRオーブン、又はコンベクションオーブンを使用した乾燥法によるのが好ましい。乾燥の条件は、前記溶剤成分の種類、使用する乾燥機の性能などに応じて適宜選択することができる。乾燥時間は、溶剤成分の種類、使用する乾燥機の性能などに応じて、通常は、40〜200℃の温度で15秒〜10分間の範囲で選ばれ、好ましくは50〜150℃の温度で30秒〜5分間の範囲で選ばれる。
この乾燥が、弱すぎると第2の遮光層の形成のための感光性着色樹脂組成物の塗布時に第1の遮光層用塗膜が溶解してしまい、強すぎると現像不良等を生じる場合がある。
なお、この塗膜の乾燥工程は、温度を高めず、減圧チャンバー内で乾燥を行う、減圧乾燥法を行っても良い。
画像露光は、感光性着色樹脂組成物の積層塗膜上に、ネガのマスクパターンを重ね、このマスクパターンを介し、紫外線又は可視光線の光源を照射して行う。この際、必要に応じ、酸素による光重合性層の感度の低下を防ぐため、光重合性の塗膜上にポリビニルアルコール層などの酸素遮断層を形成した後に露光を行っても良い。上記の画像露光に使用される光源は、特に限定されるものではない。光源としては、例えば、キセノンランプ、ハロゲンランプ、タングステンランプ、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、メタルハライドランプ、中圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、蛍光ランプなどのランプ光源や、アルゴンイオンレーザー、YAGレーザー、エキシマレーザー、窒素レーザー、ヘリウムカドミニウムレーザー、半導体レーザーなどのレーザー光源などが挙げられる。特定の波長の光を照射して使用する場合には、光学フィルタを利用することもできる。
感光性着色樹脂組成物による塗膜を、上記の光源によって画像露光を行った後、有機溶剤、又は、界面活性剤とアルカリ性化合物とを含む水溶液を用いる現像によって、基板上に画像を形成することができる。この水溶液には、更に有機溶剤、緩衝剤、錯化剤、染料又は顔料を含ませることができる。
現像の後は、熱硬化処理を施してもよい。この際の熱硬化処理条件は、温度は100〜280℃の範囲、好ましくは150〜250℃の範囲で選ばれ、時間は5〜60分間の範囲で選ばれる。
本発明の遮光材を、液晶表示装置用カラーフィルタのブラックマトリックス等の遮光層として設ける場合、表示装置の反射を減らすために、透明支持体において遮光材を形成する側と反対側の面に、反射防止膜を設けてもよい。反射防止膜としては、屈折率の異なる数種のフィルムを積層した反射防止膜、何らかの方法で材料中に空気を導入した反射防止膜等が有効である。この反射防止膜は、透明支持体と一体成形された反射防止層であってもよい。
また、アスペクト比(前記凸部の高さ/隣り合う凸部同士の間隔)は、1.0〜5.0であることが好ましく、1.2〜4.0であることがより好ましく、1.5〜3.0であることが最も好ましい。アスペクト比が1.0より小さいと、最低反射率が上昇したり、特定波長の反射率が上昇したりして、反射防止性が不十分となり、5より大きいと、擦った際に凸部が折れやすいため、耐擦傷性が低下したり、反射防止性能を示さなくなったりする。
次に、本発明の遮光材を有するカラーフィルタについて、その製造方法に従って説明する。
カラーフィルタの透明基板としては、透明で適度の強度があれば、その材質は特に限定されるものではない。材質としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル系樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリスルホンなどの熱可塑性樹脂製シート、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリ(メタ)アクリル系樹脂などの熱硬化性樹脂シート、又は各種ガラスなどが挙げられる。この中でも、耐熱性の観点からガラス、耐熱性樹脂が好ましい。
透明基板上に、ブラックマトリックスを設け、通常、赤色、緑色、青色の画素画像を形成することにより、カラーフィルタを製造することができる。
前述の如く、本発明の遮光材は主にブラックマトリックス用に使用されるが、これに限定したものではない。
本発明の遮光材をカラーフィルタのブラックマトリックス以外、例えば表示パネルの額縁等に用い、ブラックマトリックスとしては本発明の遮光材以外のものを用いる場合、ブラックマトリックスは常法に従って形成される。
(3−1) 感光性着色樹脂組成物の塗布
ブラックマトリックスを設けた透明基板上に、赤色、緑色、青色のうち一色の色材を含有する感光性着色樹脂組成物を塗布し、乾燥した後、塗膜の上にフォトマスクを重ね、このフォトマスクを介して画像露光、現像、必要に応じて熱硬化又は光硬化により画素画像を形成させ、着色層を作成する。この操作を、赤色、緑色、青色の三色の感光性着色樹脂組成物についてそれぞれ行うことによって、カラーフィルタ画像を形成することができる。
基板に感光性着色樹脂組成物を塗布した後の塗膜の乾燥は、前述の本発明の遮光材の形成方法における塗膜の乾燥方法と同様の方法及び条件を採用することができる。
画像露光についても、前述の本発明の遮光材の形成方法における露光方法と同様の操作方法を採用することができる。
本発明に係るカラーフィルタは、感光性着色樹脂組成物による塗膜を、上記の光源によって画像露光を行った後、前述の本発明の遮光材の形成方法における現像方法と同様にして、有機溶剤、又は、界面活性剤とアルカリ性化合物とを含む水溶液を用いる現像によって、基板上に画像を形成して作製することができる。現像に用いる水溶液についても、前述の本発明の遮光材の形成における現像液と同様である。
現像の後のカラーフィルタ基板には、熱硬化処理を施す。この際の熱硬化処理条件は、温度は100〜280℃の範囲、好ましくは150〜250℃の範囲で選ばれ、時間は5〜60分間の範囲で選ばれる。これら一連の工程を経て、一色のパターニング画像形成は終了する。この工程を順次繰り返し、ブラック、赤色、緑色、青色をパターニングし、カラーフィルタを形成する。なお、4色のパターニングの順番は、上記した順番に限定されるものではない。
カラーフィルタは、このままの状態で画像上にITOなどの透明電極を形成して、カラーディスプレー、液晶表示装置などの部品の一部として使用されるが、表面平滑性や耐久性を高めるため、必要に応じ、画像上にポリアミド、ポリイミドなどのトップコート層を設けることもできる。また一部、平面配向型駆動方式(IPSモード)などの用途においては、透明電極を形成しないこともある。
本発明の液晶表示装置は、上述の本発明のカラーフィルタを用いて作製されたものである。
なお、本発明のカラーフィルタは液晶表示装置に限られず、有機EL表示装置などの他の画像表示装置にも好適に用いることができる。
その要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
カーボンブラックは、通常のオイルファーネス法で製造した。但し、原料油としては、Na,Ca,S分量の少ないエチレンボトム油を用い、ガス燃料を用いて燃焼を行った。更に、反応停止水としては、イオン交換樹脂で処理した純水を用い製造した。得られたカーボンブラック540gを純水14500gと共にホモミキサーを用い5,000〜6,000rpmで30分撹拌しスラリーを得た。このスラリーをスクリュー型撹拌機付容器に移し約1,000rpmで混合しながらエポキシ樹脂「エピコート828」(三菱化学社製)60gを溶解したトルエン600gを少量ずつ添加していった。約15分で、水に分散していたカーボンブラックは全量トルエン側に移行し、約1mmの粒となった。
次に、60メッシュ金網で水切りを行った後真空乾燥機に入れ、70℃で7時間乾燥し、トルエンと水を完全に除去して、被覆カーボンブラックを得た。
製造例1で調製した被覆カーボンブラック20質量部に対し、分散剤としてDisperbyk−167(ビックケミー社製)を4.4質量部、顔料誘導体としてS12000(ルーブリゾール社製)を1質量部加え、固形分濃度が35質量%となるようにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)を加えた。
これを攪拌機により十分に攪拌し、プレミキシングを行った。次に、ペイントシェーカーにより25〜45℃の範囲で6時間分散処理を行った。ビーズとしては、0.5mmφのジルコニアビーズを用い、分散液60gとビーズ180gを加えた。分散終了後、フィルターによりビーズと分散液を分離して、インク(a1)を製造した。
<ジケトン体>
エチルカルバゾール(5g、25.61mmol)とo−ナフトイルクロリド(5.13g、26.89mmol)を30mlのジクロロメタンに溶解し、氷水バスにて2℃に冷却して攪拌し、AlCl3(3.41g、25.61mmol)を添加した。さらに室温にて3時間攪拌後、反応液にクロトノイルクロリド(2.81g、26.89mmol)の15mlジクロロメタン溶液を加え、AlCl3(4.1g、30.73mmol)を添加し、さらに1時間30分攪拌した。反応液を氷水200mlにあけ、ジクロロメタン200mlを添加し有機層を分液した。回収した有機層を無水硫酸マグネシウムで乾燥後、減圧下濃縮し、白色固体(10g)を得た。
ジケトン体(3.00g、7.19mmol)、NH2OH・HCl(1.09g、15.81mmol)、及び酢酸ナトリウム(1.23g、15.08mmol)をイソプロパノール30mlに混合し、3時間還流した。
反応終了後、反応液を濃縮し、得られた残渣に酢酸エチル30mlを加え、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液30ml、飽和食塩水30mlで洗浄し、無水硫酸マグネシウムで乾燥した。濾過後、有機層を減圧下濃縮し、固体3.01gを得た。これをカラムクロマトグラフィーで精製し、淡黄色固体2.22gを得た。
オキシム体(2.22g、4.77mmol)とアセチルクロリド(1.34g、17.0mmol)をジクロロメタン20mlに加えて氷冷し、トリエチルアミン(1.77g、17.5mmol)を滴下して、そのまま1時間反応した。薄層クロマトグラフィーにより原料の消失を確認した後、水を加えて反応を停止した。反応液を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液5mlで2回、飽和食塩水5mlで2回洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥した。濾過後、有機層を減圧下濃縮し、得られた残渣をカラムクロマトグラフィー(酢酸エチル/ヘキサン=体積比2/1)で精製して、0.79gの淡黄色固体として、光重合開始剤(e1)(以下「開始剤(e1)」と記載する。)を得た。
1H NMR(CDCl3):σ1.17(d,3H),1.48(t,3H),1.53(s,3H),1.81(s,3H),2.16(s,3H),2.30(s,3H),3.17−3.32(m,2H),4.42(q,2H),4.78−4.94(br,1H),7.45−7.59(m,5H),7.65(dd,1H),7.95(m,2H),8.04(m,2H),8.14(dd,1H),8.42(d,1H),8.64(d,1H)
レジスト固形分中の比率が下記表1に示す割合となるように各成分を加え、さらにレジスト固形分濃度が20質量%となるように有機溶剤(d1)としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを加え、スターラーにより攪拌、溶解させて、ブラックレジスト(I)〜(VI)を調製した。
(チタンブラック顔料15%、ウレタン系塩基性分散剤3.5%、
助剤1%、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
80.5%)
微粒子(c1):日産化学社製 オルガノシリカゾル PMA−ST
(シリカ含有量30.7%のプロピレングリコールモノメチルエーテル
アセテート分散溶液、シリカの平均粒子径(BET法)10nm)
光重合性化合物:日本化薬製 ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
界面活性剤:DIC社製 フッ素系界面活性剤 F475
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート20質量部、アロニックスM−260(東亜合成社製)70質量部、ヒドロキシエチルアクリレート10質量部にイルガキュア184(チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)を1.5質量部溶解させ、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この硬化性組成物を、陽極酸化によるポーラスアルミナより作成したスタンパ上に数滴垂らし、アクリル樹脂フィルムで押し広げながら被覆した後、フィルム側から400mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して活性エネルギー線硬化性組成物を光硬化させた。フィルムとスタンパを剥離して、隣り合う凸部同士の距離が200nm、凸部の高さが200nmの微細凹凸構造(アスペクト比1.0)を有する反射防止膜を得た。
{評価実験1}
<遮光材付基板の作成>
第1の遮光層用塗膜を形成するために、レジスト(I)をスピンコーターにてガラス基板に、焼成後の膜厚が0.6μmとなる条件で塗布した。その後、真空乾燥機で60秒間乾燥し、続いてホットプレートで140℃にて5分間乾燥した。次に第2の遮光層用塗膜を形成するため、焼成後の総膜厚が1.6μmとなる条件で第1の遮光層用塗膜の上にレジスト(VI)をスピンコーターにて塗布した。その後、真空乾燥機で60秒間乾燥した、続いてホットプレートで110℃にて2分間乾燥した。この基板をオーブンにて230℃で25分間焼成して実施例1の遮光材付基板を得た。
続いて、レジストを表2に示すように変更した以外は実施例1と同じ操作で、実施例2、3、4、比較例3の遮光材付基板を得た。
また、レジスト(VI)をスピンコーターにてガラス基板に、焼成後の膜厚が1.6μmとなる条件で塗布した。その後、真空乾燥機で60秒間乾燥し、続いてホットプレートで110℃にて2分間乾燥した。この基板をオーブンにて230℃で25分間焼成し、比較例1の遮光材付基板を得た。
また、比較例1のレジスト(VI)をレジスト(V)にした以外は同じ操作を行って、比較例2の遮光材付基板を得た。
得られた遮光材付基板の第1の遮光層の膜厚および第2の遮光層塗布後の膜厚を非接触表面・層断面形状計測システム(菱化システム社製「Vert Scan」)で測定した。
一方、第1の遮光層のOD値及び第2の遮光層塗布後のOD値を大塚電子社製分光特性検査装置「LCF」で測定し、単位OD値(/μm)を、単位OD値=測定OD値/膜厚にて算出した。結果を表2に示す。
図2に反射率の測定方法を示す。図2において、16は測定入射光路を示し、17は測定反射光路を示す。
分光光度計(島津社製「UV−3100」)に鏡面反射測定用の冶具を設置した。次にサンプル基板の裏面となる、遮光材が形成されていない側のガラス基板面に製造例6で作成した反射防止膜14を設けた。この状態で、鏡面板を基準板として、図2(b)のように入射角5度における相対反射率を測定し、波長が550nmのときの相対反射率(%)をR1(%)とした。
別に、遮光材を設けていないガラス基板の両面に、製造例3で作成した反射防止膜を設けた基板の反射率を同様にして測定したところ、波長が550nmのときの反射率は0.337%であった。
透明支持体と遮光材との間の反射率R(%)を、
R(%)=R1(%)−(0.337/2)
で算出し、これらの結果を表2に示した。
表3より、反射防止膜の無い場合には、空気とガラス間の反射が含まれるため反射率の絶対値は高くなるものの、本発明に係る実施例の遮光材は比較例に比べて低い反射率を達成していることが分かる。
実施例2にて反射防止膜ありで反射率R1を測定したときの、波長に対する反射率プロファイルのグラフを図3(a)に示す。実施例2にて反射防止膜を設けず反射率R3を測定したときの、波長に対する反射率プロファイルのグラフを図3(b)に示す。図3(a)及び図3(b)より、本発明に係る実施例の遮光材は、可視光領域全体に渡って、波長によらず相対反射率の変動が少なくなっていることがわかる。
遮光材が形成されていない側のガラス基板面側から白色光をあて、映りこみを目視で外観評価した。映りこみが低いものを「○」、映りこみが高いものを「×」とし、結果を表2に示した。
第1の遮光層用塗膜を形成するために、レジスト(I)をスピンコーターにてガラス基板に、焼成後の膜厚が0.6μmとなる条件で塗布した。その後、真空乾燥機で60秒間乾燥し、続いてホットプレートで140℃にて5分間乾燥した。次に第2の遮光層用塗膜を形成するため、焼成後の総膜厚が1.6μmとなる条件で第1の遮光層用塗膜の上にレジスト(VI)をスピンコーターにて塗布した。その後、真空乾燥機で60秒間乾燥した、続いてホットプレートで110℃にて2分間乾燥し、実施例1の露光前基板を得た。
続いて、レジストを表2に示すように変更した以外は実施例1と同じ操作で、実施例2、3、4、比較例3の露光前基板を得た。
また、レジスト(VI)をスピンコーターにてガラス基板に、焼成後の膜厚が1.6μmとなる条件で塗布した。その後、真空乾燥機で60秒間乾燥し、続いてホットプレートで110℃にて2分間乾燥して、比較例1の露光前基板を得た。
また、比較例1のレジスト(VI)をレジスト(V)にした以外は同じ操作を行って、比較例2の露光前基板を得た。
未露光部の現像性: 現像後に、未露光部が完全に除去されているか否かを目視で確認し、未露光部が確実に除去されて透明なものを「○」、残膜があるものを「×」とした。
パターニング性 : 現像後に、フォトマスクの10μm開口部の線が再現されているか否かを光学顕微鏡で確認し、再現されているものを「○」、再現されていないものを「×」とした。
12 第1の遮光層
13 第2の遮光層
14 反射防止膜
15 フォトマスク
16 測定入射光路
17 測定反射光路
Claims (17)
- 透明支持体上に設置される遮光材であって、(A)色材と(B)有機結合材とを含み、かつ、次の(1)、(2)、(3)を満たすことを特徴とする遮光材。
(1)遮光材の1μmあたりのOD値が2.5以上である。
(2)2以上の層により構成されている。
(3)波長550nmにおける相対反射率が1.0%以下である(ただし、前記相対反射率は、前記透明支持体として透明ガラス基板を用い、該透明ガラス基板側から入射角5度にて光を入射させて鏡面板を基準として測定した値である)。 - 前記透明支持体に接する第1層よりも、第2層以降の層の方が1μmあたりのOD値が高いことを特徴とする請求項1に記載の遮光材。
- 前記透明支持体に接する第1層に(C)微粒子を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の遮光材。
- (C)微粒子が、シリカ粒子及び/又は樹脂粒子であることを特徴とする請求項3に記載の遮光材。
- (A)色材が、カーボンブラック、チタンブラック及び有機着色顔料よりなる群から選ばれる1種類以上を含有することを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の遮光材。
- さらに(E)光重合開始剤を含有することを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の遮光材。
- (B)有機結合材がアルカリ可溶性樹脂であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載の遮光材。
- 波長450〜650nmにおける前記相対反射率の上限値と下限値との差が0.5%以下であることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1項に記載の遮光材。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載の遮光材を形成するための着色樹脂組成物であって、(A)色材、(B)有機結合材及び(D)有機溶剤を含むことを特徴とする着色樹脂組成物。
- さらに(C)微粒子を含有し、前記遮光材の前記透明支持体に接する第1層を形成する樹脂組成物として用いられることを特徴とする請求項9に記載の着色樹脂組成物。
- (C)微粒子が、シリカ粒子及び/又は樹脂粒子であることを特徴とする請求項10に記載の着色樹脂組成物。
- 総固形分を100質量%としたときに、(C)微粒子の含有率が10〜40質量%であることを特徴とする請求項10又は11に記載の着色樹脂組成物。
- さらに(E)光重合開始剤を含有することを特徴とする請求項9ないし12のいずれか1項に記載の着色樹脂組成物。
- (B)有機結合材がアルカリ可溶性樹脂であることを特徴とする請求項9ないし13のいずれか1項に記載の着色樹脂組成物。
- (A)色材が、カーボンブラック、チタンブラック及び有機着色顔料よりなる群から選ばれる1種類以上を含有することを特徴とする請求項9ないし14のいずれか1項に記載の着色樹脂組成物。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載の遮光材を有することを特徴とするカラーフィルタ。
- 請求項16のカラーフィルタを有することを特徴とする液晶表示装置。
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