JP2014055927A

JP2014055927A - ガスリーク検知装置およびガスクロマトグラフ

Info

Publication number: JP2014055927A
Application number: JP2012202536A
Authority: JP
Inventors: Yasunori Terai; 靖典寺井; Masayuki Okada; 昌之岡田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2012-09-14
Filing date: 2012-09-14
Publication date: 2014-03-27

Abstract

【課題】キャリアガスやメイクアップガスとして可燃性ガスを利用する場合の安全性を高める。
【解決手段】ガスクロマトグラフ１７とガス供給源１０との間にガス流量計１２及びガス制御バルブ１３を持つガスリーク検知装置１１を設け、ガスクロマトグラフ分析で設定されたガス流量値と前記ガスリーク検知装置１１のガス流量計１２の測定値との間に所定（１００ｍＬ／分以上）の差異が生じた場合、前記ガスリーク検知装置１１のガス制御バルブ１３によりガスの供給を遮断すると共にガスクロマトグラフ１７のカラムオーブン２３内のヒータ２４への通電を停止することで安全性を高める。
【選択図】図１

Description

本発明は、キャリアガスや検出器に流すメイクアップガスとして水素ガスなどの可燃性ガスを利用したガスクロマトグラフに関する。

ガスクロマトグラフでは、キャリアガスを利用して分析対象の試料を分離用のカラムに導入する。キャリアガスとしてはヘリウムが利用されることが多い。これは、ヘリウムが、理論段数と呼ばれるカラムの性能、つまり分配効率の点で窒素、アルゴンなどの他のガスに比較して優れている、あるいは安定していることによる。

水素ガスは理論段数の点ではヘリウムと同様に優れているものの、空気中において爆発限界濃度（通常、４％程度）を越えると爆発の危険性が高いため、従来、使用が避けられることが多かった。しかしながら、ヘリウムガスは資源枯渇が憂慮されており、その価格は上昇する傾向にある。そのため、特に分析のランニングコストの観点から、水素ガスをキャリアガスとして利用したいという経済的な要望が生まれている。

上記要望に応えるには、キャリアガスとして供給される水素の安全性を高める対策が必須である。例えば特許文献１では、カラムオーブン内の水素ガス濃度が所定の閥値以上である場合に、カラムオーブン内の換気を行い、ヒータへの通電を遮断し、水素ガスの供給を停止する発明が紹介されている。

特開２００９−２１６３９４号公報

キャリアガスは水素ガスだけでなく、可燃性のメタンガスがアルゴンガスに混合し使用されることがある。また、水素炎イオン化検出器を使用する場合、メイクアップガスとして水素ガスを検出器に供給する。つまり、分析条件に応じてガス検知装置の種類と、設置場所の選定が必要となる。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、キャリアガスやメイクアップガスとして、水素ガスやその他の可燃性ガスを利用した場合の安全性を高めることができるガスリーク検知装置とガスクロマトグラフを提供することにある。

上記課題を解決するために本発明は、ガスクロマトグラフのガス入力部とガス供給源の間に設置するガスリーク検知装置であって、
ａ）ガスクロマトグラフのガス流路で、ガス漏れが発生した場合にガスが漏出するガスクロマトグラフ内の空間容量と、分析に使用するガスの爆発限界濃度から、危険ガスリーク量と、それに安全係数を掛けた所定の閾値を記憶しているメモリと、
ｂ）前記ガスクロマトグラフに供給するガス流量値を検出する流量計と、
ｃ）前記ガスクロマトグラフ内のガス流量設定値を外部から入力する入力部と、
ｄ）前記ガスクロマトグラフへのガスの供給を遮断するバルブと、
ｅ）ｂ）で検出した流量値とｃ）の設定値の差異がａ）の閾値以上であった場合に前記バルブを閉じる手段を備えることを特徴とする（請求項１）。

また、前記とは別に、
ａ）前記ガスクロマトグラフのガス流路で、ガス漏れが発生したときにガスが漏出するガスクロマトグラフ内の空間容量と、分析に使用するガスの爆発限界濃度から、危険ガスリーク量と、それに安全係数を掛けた所定の閾値を記憶しているメモリと、
ｂ）前記ガスクロマトグラフに供給するガス流量値を検出する流量計と、
ｃ）前記ガスクロマトグラフ内のガス流量設定値を外部から入力する入力部と、
ｄ）ｂ）で検出した流量値とｃ）の設定値の差異がａ）の閾値以上であった場合にガスクロマトグラフのカラムオーブンへの加熱を停止する信号を外部に出力する出力部と、を備えることを特徴とする（請求項２）。

また、本装置においては、ガスクロマトグラフ内のガス流量設定値とガスリーク検知装置のガス流量値に前記閾値以上の差異が生じた場合は、使用者に対して警告を行う異常報知手段を備えてもよい。

請求項１もしくは請求項２に記載のガスリーク検知装置に接続するガスクロマトグラフにおいては、ガスクロマトグラフのガス流量設定値を外部に出力する出力部を備えることを特徴とする。

請求項２に記載のガスリーク検知装置に接続するガスクロマトグラフにおいては、ガスリーク検知装置からの入力でカラムオーブンの加温機能の停止信号を受ける入力部を備えることを特徴とする。

ガス供給源からのガスは、ガスリーク検知装置内に設けたガス流量計を経由してガスクロマトグラフに供給される。ガスクロマトグラフで設定されたガス流量値とガスリーク検知装置内のガス流量設定値の差異が、爆発限界濃度に達する危険流量以上であれば、ガスリーク検知装置内のガス制御バルブを閉じ、ガスクロマトグラフへのガス供給を遮断する。したがって、ガスクロマトグラフ内でのガス漏れの危険性を回避できる。

ガスクロマトグラフで設定されたガス流量値とガスリーク検知装置内のガス流量設定値の差異が爆発限界濃度に達する危険流量以上であれば、ガスクロマトグラフ内でガス漏れがあると判断し、カラムオーブン内のヒータへの通電を遮断する。したがって漏出ガスへの引火の危険性を回避することができる。

本発明によるガスクロマトグラフとガスリーク検知装置の例を示す。ガスクロマトグラフの検出器として水素炎イオン化検出器を使用した例を示す。

図１は、本発明に係るガスクロマトグラフとガスリーク検知装置の実施形態を示す。ガスリーク検知装置は、ガス供給源とガスクロマトグラフとの間に設置される。すなわち、ガス供給源１０からのガスは、ガスリーク検知装置１１を経由してガスクロマトグラフ１７に供給される。

本実施形態においては、ガスクロマトグラフ内のガス流路において、ガス漏れが発生したときにガスがガスクロマトグラフ内に漏出する空間容量と、キャリアガスとして使用されるガスの種類に応じた爆発限界濃度を調べておく必要がある。そしてガスの漏出が発生した場合に、前記空間内のガス濃度が爆発限界濃度に達する流量に安全係数を掛けた流量値（閾値）をコンソール２７から入力する。その閾値はガスクロマトグラフの制御部２６を経由してガスリーク検知装置の制御部１４内のメモリ１５に分析開始前に設定する。例えばキャリアガスとして水素ガスを使用する場合、その値は１００ｍＬ／分程度である。なお、前記閾値は装置設計時にメモリ１５に設定し、コンソールからの入力を不要としても良い。

次に、ガスリーク検知装置１１はガス流量計１２とガス制御バルブ１３を備え、ガスクロマトグラフ内のガス制御バルブ１９の設定値とガスクロマトグラフへのガス供給量を制御部１４にてモニターする。

ガスクロマトグラフの制御部２６は、ガスクロマトグラフのコンソール２７で設定された分析条件に応じてガス制御バルブ１９、ヒータ制御部２５に信号を送り水素ガスの流量とカラムオーブン２３内の温度を制御する。

ガス制御バルブ１９で流量調整されたガスは試料注入・気化室２２に流れ、次にカラム２１中を流れ検出器２０に到達する。

本実施形態で分析を行う場合、所定のタイミングで試料注入・気化室２２内に微量の試料溶液を注入する。この試料溶液は短時間で気化し、キャリアガスの流れに乗ってカラム２１に送り込まれる。試料溶液に含まれる各種の試料成分は、キャリアガスの流れに乗ってカラム２１を通過する間に時間方向に分離され、時間差がついて検出器２０に到達し、検出器２０でそれぞれ検出される。

例えばカラム２１と試料注入・気化室２２や検出器２０との接続部に弛みやシール不足がある場合、キャリアガスがカラムオーブン２３内に漏出する。そこで、本実施例のガスクロマトグラフでは、ガスの漏出対策として、次のような制御を実行する。即ち、制御部１４は常時、又は少なくともガス制御バルブ１９を開放している期間中に、ガスクロマトグラフへのガス流量をガスリーク検知装置内のガス流量計１２により監視する。

そしてガス流路の何処かで漏れが発生した場合に、ガス制御バルブ１９の設定値とガス流量計１２の測定値の差異が、メモリ１５に設定した閾値以上であると制御部１４が判断した場合、制御部１４はガス制御バルブ１３を閉じ、ガスクロマトグラフへのガス供給を遮断する。

また、制御部１４はヒータ制御部２５に信号を送りヒータ２４への通電を停止させる。これにより、引火の危険性を回避する。

また、制御部１４は使用者に危険性を知らせるために、異常報知部１６により異常を報知する。例えば「ガスが漏れています。供給を遮断してください。」といった音声を発する。あるいは、赤色灯などの危険表示ランプやブザーなどによる危険報知を行ってもよい。

図２は水素炎イオン化検出器を使用した場合の実施形態を示す。メイクアップガスはガスリーク検知装置１１を介し、検出器ガス制御バルブ２９を経て検出器に供給される。もしキャリアガスもしくはメイクアップガスのガス漏れが発生した場合、メモリ１５に設定した閾値を超えるので、制御部１４はガス制御バルブ１３を閉じ、ヒータ制御部２５に信号を送りヒータ２４への通電を停止させる。なお、図２の他の部分は図１と同じなので説明は省略する。

１０ガス供給源
１１ガスリーク検知装置
１２ガス流量計
１３ガス制御バルブ
１４制御部
１５メモリ
１６異常報知部
１７ガスクロマトグラフ
１９ガス制御バルブ
２０検出器
２１カラム
２２試料注入・気化室
２３カラムオーブン
２４ヒータ
２５ヒータ制御部
２６制御部
２７コンソール
２９検出器ガス制御バルブ

Claims

ガスクロマトグラフのガス入力部とガス供給源の間に設置するガスリーク検知装置であって、
ａ）ガスクロマトグラフのガス流路で、ガス漏れが発生した場合にガスが漏出するガスクロマトグラフ内の空間容量と、分析に使用するガスの爆発限界濃度から、危険ガスリーク量と、それに安全係数を掛けた所定の閾値を記憶しているメモリと、
ｂ）前記ガスクロマトグラフに供給するガス流量値を検出する流量計と、
ｃ）前記ガスクロマトグラフ内のガス流量設定値を外部から入力する入力部と、
ｄ）前記ガスクロマトグラフへのガスの供給を遮断するバルブと、
ｅ）ｂ）で検出した流量値とｃ）の設定値の差異がａ）の閾値以上であった場合に前記バルブを閉じる手段を備えることを特徴とするガスリーク検知装置。
ガスクロマトグラフのガス入力部とガス供給源の間に設置するガスリーク検知装置であって、
ａ）前記ガスクロマトグラフのガス流路で、ガス漏れが発生したときにガスが漏出するガスクロマトグラフ内の空間容量と、分析に使用するガスの爆発限界濃度から、危険ガスリーク量と、それに安全係数を掛けた所定の閾値を記憶しているメモリと、
ｂ）前記ガスクロマトグラフに供給するガス流量値を検出する流量計と、
ｃ）前記ガスクロマトグラフ内のガス流量設定値を外部から入力する入力部と、
ｄ）ｂ）で検出した流量値とｃ）の設定値の差異がａ）の閾値以上であった場合にガスクロマトグラフのカラムオーブンへの加熱を停止する信号を外部に出力する出力部と、を備えることを特徴とするガスリーク検知装置。
請求項１または請求項２のいずれかに記載のガスリーク検知装置であって、ガスクロマトグラフ内のガス流量設定値とガスリーク検知装置のガス流量値に前記閾値以上の差異が生じた場合は、使用者に対して警告を行う異常報知手段を備えたことを特徴とするガスリーク検知装置。
請求項１または請求項２に記載のガスリーク検知装置に接続するガスクロマトグラフであって、ガスクロマトグラフのガス流量設定値を外部に出力する出力部を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ。
請求項２に記載のガスリーク検知装置に接続するガスクロマトグラフであって、ガスリーク検知装置からの入力でカラムオーブンの加温機能の停止信号を受ける入力部を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ。