JP2014054582A - 自己与熱保温効果を具備する蒸留塔 - Google Patents

Abstract

【課題】人為的技術を用いないで蒸留塔本体を最適な温度に保持させ、蒸留性能を向上し得る蒸留塔を提供する。
【解決手段】蒸留塔本体１と、この塔本体の外周面との間に空隙部２０を形成して設けた保温用の外筒体２とを備え、蒸留釜３内の液体混合物３１から発生する蒸発蒸気を塔本体及び空隙部へ導入して上昇させ、空隙部へ導入する蒸気により、外筒体に対し、塔本体を与熱保温する自己与熱保温効果を具備させる。塔本体へ導入する蒸発蒸気と同一成分の蒸発蒸気を空隙部へ導入するので、塔本体を最適な温度に保持できる。
【選択図】図２

Description

本発明は、蒸留塔に関する。さらに詳しくは、例えば、化学研究、石油工業、薬学その他の各種分野の蒸留技術において、液体混合物を加熱蒸発させて成分分離する際等に使用する蒸留塔に関する。

蒸留塔は、その構造等により、例えば充填塔、オルダーショウ塔、シープ塔、棚段塔、ビーグロー塔、ヘンベル塔、シュナイダー塔、その他多数の形式のものがある（例えば、非特許文献１等参照）。

蒸留塔の性能を高めるためには、上昇蒸気と塔高（長）の各位置で自然に冷却還流する液体との気液接触が必要であり、その熱交換の多少（多い少ない）により性能に差が生じる。塔長を長くすれば熱交換が多く行なわれ低沸点成分が多くなるが、熱の放出、逸散が多くなるため、実際は塔長に限度がある。

そこで、電熱線やリボンヒーター等で蒸留塔（塔内を上昇する蒸気）を人為的に加熱保温する方法が一般的に採用されているが、混合留分の上昇と最適の加熱温度を得て保温を行なうことは対象試料（蒸留対象の液体混合物）の多様性により、先づ不可能に近い。

本発明者らは、蒸留塔を上述した最適な温度で加熱保温（与熱保温）することにより、分留効果に多大な影響をもたらすものと確信した。しかるに、上記技術は未だ開発されていないのが現状である。

丸善株式会社発行の科学大辞典

本発明は上記のような実情に鑑み、蒸留塔の前記与熱保温が分留効果に多大な影響があるとの技術思想（理念）に基づき自然に、人為的技術によらないで所謂インテリジェントな与熱保温の効果を簡単な原理的構成により蒸留塔に具備させ、蒸留性能を大巾に向上し得る蒸留塔を提供することを目的とするものである。

上記目的を達成するため、本発明者らは、試験、研究を継続して行なった結果、所期の目的を達成した発明を完成したので、ここに提案する。

即ち、本発明のうち、１つの発明（第１の発明）は、蒸留塔において、
蒸留塔本体と、前記塔本体の外周面との間に空隙部を形成して設けた保温用の外筒体とを備え、
蒸留釜内の液体混合物から発生する蒸発蒸気を前記塔本体及び前記空隙部へ導入し、前記空隙部へ導入する前記蒸気により、前記外筒体に対し、前記塔本体を与熱保温する自己与熱保温効果を具備させるように構成したことを特徴とする。

本発明は上記のように蒸留釜内の液体混合物そのものの蒸発蒸気を塔本体及び前記空隙部へ導入し、前記液体混合物の蒸発蒸気そのもので塔本体を与熱保温（加熱保温）するように構成されている。前記同一液体混合物での上昇蒸気は、当然複数種の混合液であるから、塔本体の下部側では混合液中の高沸点物蒸気、また、塔本体の上部側は低沸点物蒸気により加熱保温され、この温度勾配は両者ともに同一成分の液体混合物の蒸発蒸気であるため、塔本体内を上昇する混合対象に近似の温度分布を与える。これにより、過加熱、フラッディング、低温による上昇困難等を防止して分留を行なうことができる。

なお、本発明において、「蒸留塔」の用語は、分留塔、精留塔、蒸留管、分留管及び精留管と同義語として用いられている。また、「液体混合物」には、「混合溶液」も含まれる。さらにまた、「蒸留釜」には、蒸留フラスコなども含まれる。

本発明は、充填塔、オルダーショウ塔、シープ塔、棚段塔、ビーグロー塔（管）、ヘンベル塔（管）、シュナイダー塔（管）、その他各種形式の工業用及び実験用の蒸留塔に適用可能である。
また、常圧蒸留，減圧（真空）蒸留及び加圧蒸留の全ての蒸留操作に適用できる。

本発明の他の１つの発明（第２の発明）は、第１の発明の蒸留塔において、前記外筒体の外側に保温用真空ジャケットその他の保温手段を設けたことを特徴とする。

本発明の他の１つの発明（第３の発明）は、第１又は第２の発明の蒸留塔において、前記空隙部と連通させて前記外筒体の上端部から上方部側へ向けて突出させて設けた蒸気導出管部と、
前記導出管部と連通させて前記導出管部の上端部に設けた冷却器とを備えていることを特徴とする。

本発明の他の１つの発明（第４の発明）は、第１又は第２の発明の蒸留塔において、前記空隙部と連通させて前記外筒部の上端部から上方部側へ向けて突出させて設けた蒸気導出管部と、
前記導出管部と連通させて前記導出管部の上端部に設けた冷却器と、
一端部の先端を前記導出管部と連通させて前記導出管部に気密性を保持して固定すると共に他端部の先端を前記空隙部と連通させて前記外筒体の所望の部位に気密性を保持して固定して設けた還流用管路とを備えていることを特徴とする。

本発明の他の１つの発明（第５の発明）は、第４の発明の蒸留塔において、前記還流用管路は、前記他端部にＵ字状管路を備えていることを特徴とする。

本発明によれば、次のような作用効果を奏する。
（１）蒸留塔本体の外側面から加熱保温などの面倒な操作を必要とせず、外筒体の蒸気に起因する自己与熱保温効果により、蒸留塔自身で保温機能が働き、理論段数５０段以上の高性能の精密蒸留が達成できる自己制御可能な蒸留塔を提供できる。
（２）フラッデイング、過加熱、及び低温による上昇困難等を防止することができる。
（３）沸点が極めて接近した化合物、例えば、香料産業などで重要なゲラニオール（沸点２３０℃）とネロール（沸点２２７℃）などテルペン化合物の異性体の精密分留等にも最適な蒸留機能を発揮する。
（４）第３及び第４の発明によれば、上記諸効果に加え、前記空隙部へ導入された蒸発蒸気が上昇し易くなる。したがって、分留（蒸留）性能を一層向上させることができる。

本発明の一実施形態の蒸留塔の構成を概略的に示す図であって、同図（ａ）は縦断面図、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ線拡大断面図である。 前記蒸留塔の一部を拡大し、使用状態及び作用を示す説明図である。 前記蒸留塔を用いて構成した蒸留装置の一例の構成を概略的に示す説明図である。 前記蒸留塔を用いて構成した理論段数測定用の蒸留装置を概略的に示す説明図である。 本発明の他の実施形態の蒸留塔の要部の構成を概略的に示す縦断面図である。 本発明のさらに他の実施形態の蒸留塔の構成を概略的に示す縦断面図である。 本発明のさらに他の実施形態の蒸留塔の構成を概略的に示す図であって、同図（ａ）は縦断面図、同図（ｂ）は同図（ａ）の前記蒸留塔に採用した冷却器を拡大し、その構成を概略的に示す縦断面図である。 本発明のさらに他の実施形態の蒸留塔の構成を概略的に示す図であって、同図（ａ）は縦断面図、同図（ｂ）は同図（ａ）の蒸留塔の上端部側の一部を拡大し、その構成を概略的に示す縦断面説明図、同図（ｃ）は同じく下端部側の一端を拡大し、その構成を概略的に示す縦断面説明図である。

以下、図面を参照して本発明の実施形態の一例について説明する。

図１は本発明の一実施形態（実施形態１）を示す。実施形態１は、本発明の蒸留塔を実験用の蒸留塔に適用した一例を示す。

実施形態１の蒸留塔１００は充填塔で構成され、蒸留塔本体１と、保温用の外筒体２とを備える。外筒体２は、塔本体１の外周面の略全域との間に略円筒状の空隙部２０を形成して設けてある。

塔本体１は下端を開口し、上端部にジョイント口管１０（メスジョイント）を備える。実施形態１の塔本体１は開口下端に充填物受け用の円錐状金網１１を備え、塔本体１内には蒸留用充填物１２が充填されている。

前記外筒体２は前記塔本体１の下端近くに位置させて縮径して形成した縮径部２１と、この縮径部２１の下端から垂直に延設した両端開口のジョイント用栓体２２（オスジョイント）とを備える。空隙部２０の下端及び塔本体１の開口下端部は縮径部を介して前記栓体２２内と連通させてある。
前記外筒体２の上端はジョイント口管１０の下端近くに位置させて塔本体１の上端部外周面に気密性を保持して溶着され、これより、空隙部２０の上端は気密に閉塞されている。

実施形態１の蒸留塔１００は、図２に示すように、ジョイント用栓体２２を蒸留釜３のジョイント口管３０（メスジョイント）に気密に嵌挿して使用される。そして、蒸留釜３を加熱することにより、釜３内の液体混合物３１から発生する蒸発蒸気は、栓体２２内を通過して上昇し、同図矢印３２で示すように塔本体１内に導入され、塔本体１内を上昇する。同時に前記蒸発蒸気は図２の矢印３３で示すように分流して空隙部２０内へ導入され、空隙部２０内を上昇する。これにより、空隙部２０内へ導入される前記蒸気により、外筒体２に対し、塔本体１を与熱保温（加熱保温）する自己与熱保温効果を具備させるように構成してある。

なお、図２において、３４はモノヒート（マントルヒーター）、３５はサンプル抜出し口、３６はサンプル抜出し用注射器、３７は温度調節器を示す。

実施形態１の蒸留塔１００は上記のように構成され、所望の器具を組み合わせて蒸留装置を構成して使用される。図３には実施形態１の蒸留塔を用いて構成した実験用の蒸留装置４の一例が開示されている。同図において、４０は温度計、４１は分留ヘッド、４２及び４３は冷却器、４４はボールジョイント用クリップ、４５は受留受器、４６は丸底フラスコ、４７は蒸留釜３に設けたキャピラリー栓、４８は温度計を示す。

次に実施形態１の蒸留塔を用いて実施した実験例の一例について説明する。図４は実施形態１の蒸留塔を用いて構成した理論段数測定用の蒸留装置５を示す。なお、図１及び図２において既に説明した構成と共通する構成等には同一符号を付して説明を省略する。

図４において、５０は冷却器、５１はサンプル抜出し用のマイクロシリンジ、５２は温度計、５３はサンプル抜出し口兼用の蒸留釜内圧力測定用取出し口、５４はサンプル抜出し用注射器、５５は差圧計、５６は同圧用コック、５７，５７は液の入出用ゴム栓、５８，５９は接続管を示す。また、図４において、冷却器５０の上端は大気中に開放されている。

実験例は、測定用試薬として、ｎ‐ヘプタン（℃）及びメチルシクロヘキサン（℃）を約１対１（重量％）の割合で混合した液体混合物を用いた。
理論段数の測定は次のような方法で行なった。所定の電圧を印加し、充分時間を置いて還流が安定したところで、塔頂及び塔底（蒸留釜内）から液をサンプリングし、ガスクロ測定装置を使用して、組成分析を行なった。

常法に従って、下記のフェンスケの式（数１）によって、蒸留塔の理論段数を算出した。

上記数１の式中、Ｎは理論段数、XDLは塔頂のｎ‐ヘプタン組成、XDHは塔頂のメチルシクロヘキサン組成、XWLは塔底のｎ‐ヘプタン組成、XWHは塔底のメチルシクロヘキサン組成を示す。
また、αはｎ‐ヘプタンとメチルシクロヘキサンの相対揮発度（常温では１．０７５を採用）を示す。

なお、充填物の量は、所定の充填密度（ｇ／ｃｃ）となるように予め計算しておき、充填ムラができないように注意して充填することが肝要である。
また、蒸留塔の圧力損失は、図４に示すようなガラス製差圧計を作成し、蒸留水を入れて塔頂、塔底の水圧ｍｍＨ_２Ｏを実測した。

本実験例では、蒸留塔として、蒸留塔本体内径２５ｍｍ、充填高さ１５００ｍｍ、外筒体外径６０ｍｍ、高さ１５５０ｍｍからなる図１に示す蒸留塔の塔本体に充填物４５２ｇを充填して構成した蒸留塔を用いた。前記充填物として、特開２０１１−１２５８４１号公報に記載の充填物を採用した。充填密度は０．６１４ｇ／ｃｃであった。

１Ｌの蒸留釜に蒸留塔とサンプル抜出し口兼用の蒸留釜内圧力測定用取出し口を取付け、ｎ‐ヘプタンとメチルシクロヘキサンを各３５０ｇ仕込み、マントルヒーター（１００Ｖ、３５０Ｗ）を使用して加熱還流を行なった。全還流状態で還流を継続し、時々、塔頂からサンプルを抜出し、ガスクロ測定装置で組成分析を行なった。組成が安定したところで、蒸留釜から塔底サンプルを抜出し、フェンスケの式から理論段数を算出した。その算出結果を表１に示す。

上記表１に示すように、電圧範囲８０〜９０Ｖで、理論段数５８〜６４段の性能が得られた。そのときの塔頂と蒸留釜の差圧は４０〜９０ｍｍＨ_２Ｏであった。なお、上記表１中、Ｈ．Ｅ．Ｔ．Ｐは１理論段当りの充填高さを示す。

図５は本発明の他の実施形態（実施形態２）を示す。この実施形態２及び以下に開示する各実施形態の蒸留塔において、実施形態１で既に説明した構成と共通する構成部等には同一符号を付して説明を省略する。

実施形態２の蒸留塔２００は、蒸留塔本体１Ａの下端部を保温用の外筒体２の縮径部２１の上端部に連通させると共に気密性を保持して外筒体２に溶着１３して固定してある。また、実施形態２では、塔本体１Ａの下端部に前記空隙部２０と連通させて形成した任意数（図示では４個）の連通孔１４，１４が設けてある。

上記構成により、蒸留釜３内の液体混合物３１から発生する蒸発蒸気は塔本体１内に導入され、図５に矢印ａで示すように、塔本体１内を上昇する。また、塔本体１内に導入される前記蒸気の一部は、図５に矢印ｂで示すように、塔本体１内で分流して前記各孔１４を通じて空隙部２０内へ導入され、空隙部２０内を上昇するように構成されている。これにより、空隙部２０内へ導入される前記蒸気により、実施形態１と同様に、外筒体２に対し、塔本体１を与熱保持（加熱保温）する自己与熱保温効果を具備させるように構成してある。他の構成は実施形態１と同様である。

実施形態２の蒸留塔は上記のように構成され、実施形態１と同様に使用するものであり、実施形態１と同様の作用効果を奏する。

図６は本発明のさらに他の実施形態（実施形態３）を示す。実施形態３の蒸留塔３００は、実施形態１の蒸留塔１００において、前記外筒体２のさらに外側に保温用真空ジャケット６を設けたことを特徴とするものである。他の構成は実施形態１と同様である。

実施形態３の蒸留塔は上記のように構成され、実施形態１と同様に使用するものであり、実施形態１の作用効果に加え、外筒体を保温する効果を奏する。実施形態３の蒸留塔は、例えば冬期の寒冷地等での実施に最適である。なお、この場合において、前記ジャケット６に代え、外筒体２の外周に断熱性の布地を被覆し、或いは発泡材等で外筒体２に断熱効果を具備させる構成、その他の保温手段を採用してもよい。

なお、実施形態３においては、実施形態１の蒸留塔１００の前記外筒体２の外側に保温用真空ジャケット６その他の保温手段を設ける例を開示したが、前記構成は実施形態２の蒸留塔２００においても採用可能なこと勿論である。また、後述する各実施形態の蒸留塔にも採用することができる。

図７は本発明のさらに他の実施形態（実施形態４）を示す。実施形態４の蒸留塔４００は、実施形態１の蒸留塔において、蒸気導出管部と冷却器とを設けた構成に特徴がある。

実施形態４の蒸留塔４００は、前記空隙部２０の上端部と連通させて前記外筒体２の上端部から上方部側へ向けて突出させて設けた蒸気導出管部７と、この導出管部７に装着して設けた冷却器８とを備える。

実施形態４の導出管部７は、所望の曲率で上方へ弯曲した弯曲管部７０と、弯曲管部７０から略垂直に延設した垂直管部７１と、この垂直管部７１の上端から略垂直に延設したジョイント口管７２（メスジョイント）とを備える。

冷却器８は、導出管部７から導出される蒸発蒸気を冷却して液化（凝縮）する凝縮用の冷却器である。実施形態４の冷却器８は、所望の径及び長さの円筒状に形成した冷却室８０と、冷却室８０内に配置して設けた熱交換用（冷却用）のコイル管８１（パイプ製コイル）と、冷却室８０の一端部（図において下端部）を縮径して形成した縮径部８２の先端（図において下端）から垂直に延設した両端開口のジョイント栓体８３（オスジョイント）とを備える。前記栓体８３は前記ジョイント口管７２に気密に適合して嵌挿するように構成されている。

前記冷却室８０は、所望の部位に所望の大きさの気体出口部８４（圧力出口部）を備える。実施形態４の気体出口部８４は、冷却室８０の他端部（図において上端部）を縮径し、この縮径部の中央部から上方へ突出させて設けてある。前記出口部８４の開口先端は大気中に開放されている。前記出口部８４は息抜き用である。

前記コイル管８１の両端部は気密性を保持して冷却室８０外に突出させ、一端部で熱交換用流体（冷媒）の入口部８５が、また、他端部で出口部８６が形成されている。冷媒は入口部８５から供給され、コイル管８１を循環させて出口部８６から流出させる。冷媒としては、例えば水道水，地下水，冷水等の液体が採用される。他の構成は実施形態１と同様である。

実施形態４の蒸留塔４００は上記のように構成され、冷却器８を蒸気導出管部７の上端部に装着して使用する以外は実施形態１と同様に使用される。

実施形態４のように構成すると、空隙部２０へ導入されて上昇する前記蒸発蒸気の一部は、図７（ａ）の矢印７３で示すように、空隙部２０の上端部から導出管部７へ導出し、導出管部７を通過して図７（ｂ）の矢印７４で示すように冷却器８の冷却室８０内へ導入される。したがって、前記蒸気が上昇し易くなる。

冷却室８０内へ導入された前記蒸気は冷却室８０内で冷却されて液化（凝縮）され、図７の矢印７５で示すように流下し、導出管部７を通って空隙部２０へ還流する。このように、実施形態４によれば、実施形態１の作用効果に加え、空隙部２０へ導入された前記蒸気は、実施形態１と比べて上昇し易くなる。

なお、前記蒸気の導入により冷却室８０内の圧力は高くなるが、冷却室８０は気体出口部８４を備えているので、所定値以上の圧力は前記出口部８４から室外へ順次排出される。したがって、前記蒸気は室内へ連続的に安定して円滑に導入する。
また、冷却室８０内へ導入される前記蒸気は冷却されて液化して流下するので、前記蒸気が前記出口部から排出することは無い。

実施形態４の構成を具備した蒸留塔は、例えば、特に大型の蒸留塔に最適である。但し、小型の蒸留塔としても効果的に採用できること勿論である。

図８は本発明のさらに他の実施形態（実施形態５）を示す。実施形態５の蒸留塔５００は、実施形態４の蒸留塔において、還流用管路を設けた構成に特徴がある。なお、実施形態５の蒸留塔において、実施形態４で既に説明した構成と共通する構成部等には同一符号を付して説明を省略する。

実施形態５の蒸留塔５００は、実施形態４の蒸留塔において、一端部の先端を導出管部７と連通させて導出管部７に溶着その他の手段で気密性を保持して固定（実施形態５では溶着）すると共に他端部の先端を空隙部２０と連通させて外筒部の所望の部位に溶着その他の手段で気密性を保持して固定（実施形態５では溶着）して設けた還流用管路９を備える。

還流用管路９は、前記他端部（図において下端部）にＵ字状管部９０を備える。また、前記管路９には、一端部（図において上端部）の近くに位置させて管路９に介装して設けた開閉バルブ９１を備える。実施形態５では、前記管路９の他端部（下端部）の先端を外筒体２の下端部近くに溶接して固定してある。前記Ｕ字状管部は、空隙部から管路９へ前記蒸気が導入するのを防止するために設けたものである。

前記管路９は冷却器８の冷却室８０内で液化した液体を流下させて空隙部２０へ還流するもので、管の径は特に限定するものではないが、例えば、液体が流通可能な細径の管材を採用できる。前記バルブ９１は、例えば、装置の稼動停止中や稼動開始当初、その他の所望ないし必要時に閉じるもので、それ以外は開いた状態にしておく。なお、このバルブ９１は省略することも可能である。

前記Ｕ字状管部９０は空隙部２０へ導入された前記蒸発蒸気が還流用管路９へ導入するのを防止するために設けたものである。他の構成は実施形態３及び実施形態１と同様である。

実施形態５の蒸留塔５００は上記のように構成され、実施形態３と同様に冷却器８を蒸気導出管部７の上端部に装着して使用する以外は実施形態１と同様に使用される。

実施形態５のように構成すると、冷却室８０で液化した液体の大部分は、図８（ａ）の矢印９２で示すように管路９を通って空隙部２０の下端部側へ還流する。そのため、空隙部２０を上昇する前記蒸気との接触が実施形態４と比べて少なくなる。したがって、還流する液体との接触による影響が実施形態４に比べて減少する。

実施形態５の構成を具備した蒸留塔は、実施形態４と同様に、例えば、特に大型の蒸留塔に最適である。但し、小型の蒸留塔としても効果的に採用できる。

なお、実施形態４及び実施形態５では、実施形態１の蒸留塔に前記構成を具備した例を開示したが、上記構成は実施形態２及び３の蒸留塔においても採用可能なこと勿論である。

また、上記した各実施形態では、充填塔で構成した蒸留塔を開示したが、充填等に代え、オルダーショウ塔、シープ塔、棚段塔、その他の任意の種類や形式の実験用及び工業用の蒸留塔を採用できること勿論である。

なお、上記した各実施形態の蒸留塔は一例として開示したもので、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の技術思想を越脱しない範囲内において任意に変更可能なものである。

１ 蒸留塔本体
２ 保温用の外筒体
３ 蒸留釜
２０ 空隙部
３１ 液体混合物

Claims (5)

1. 蒸留塔において、
   蒸留塔本体と、前記塔本体の外周面との間に空隙部を形成して設けた保温用の外筒体とを備え、
   蒸留釜内の液体混合物から発生する蒸発蒸気を前記塔本体及び前記空隙部へ導入し、前記空隙部へ導入する前記蒸気により、前記外筒体に対し、前記塔本体を与熱保温する自己与熱保温効果を具備させるように構成した
   ことを特徴とする蒸留塔。
2. 請求項１に記載の蒸留塔において、前記外筒体の外側に保温用真空ジャケットその他の保温手段を設けたことを特徴とする蒸留塔。
3. 前記空隙部と連通させて前記外筒体の上端部から上方部側へ向けて突出させて設けた蒸気導出管部と、
   前記導出管部と連通させて前記導出管部の上端部に設けた冷却器とを備えている
   ことを特徴とする請求項１に記載の蒸留塔。
4. 前記空隙部と連通させて前記外筒部の上端部から上方部側へ向けて突出させて設けた蒸気導出管部と、
   前記導出管部と連通させて前記導出管部の上端部に設けた冷却器と、
   一端部の先端を前記導出管部と連通させて前記導出管部に気密性を保持して固定すると共に他端部の先端を前記空隙部と連通させて前記外筒体の所望の部位に気密性を保持して固定して設けた還流用管路とを備えている
   ことを特徴とする請求項１に記載の蒸留塔。
5. 請求項４に記載の蒸留塔において、前記還流用管路は、前記他端部にＵ字状管部を備えていることを特徴とする蒸留塔。

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