JP2004125617A - 気液平衡蒸留装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】液体サンプリング部でサンプリングされる液体に、蒸気の凝縮液が混入することを防止して、正確な気液平衡データの測定が可能な気液平衡蒸留装置を提供する。
【解決手段】気液平衡室11と、この気液平衡室11で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部21と、気液平衡室11と液体サンプリング部21との間に設けられた液シール41と、上記気液平衡室11で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ31と、このコンデンサ31で凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部26と、上記液体と上記凝縮液との混合液を加熱するヒータ82が設けられた加熱部81とを有する。
【選択図】 図1
【解決手段】気液平衡室11と、この気液平衡室11で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部21と、気液平衡室11と液体サンプリング部21との間に設けられた液シール41と、上記気液平衡室11で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ31と、このコンデンサ31で凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部26と、上記液体と上記凝縮液との混合液を加熱するヒータ82が設けられた加熱部81とを有する。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、気液平衡データを測定するための気液平衡蒸留装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
混合物の分離精製プロセスの中で、気液平衡現象に基づく蒸留プロセスは沸点の異なる混合物を分離精製するための汎用的な方法のひとつである。この蒸留プロセスでは、混合溶液中の一の成分の液相部分と、その気相部分との間の相平衡を規定する気液平衡データが重要となる。
【0003】
従来から、この気液平衡データを取得するために、Rogalski−Malanowski型気液平衡蒸留装置(以下、RM型気液平衡蒸留装置という)等が用いられている(たとえば、非特許文献1、特許文献1および2参照)。
【0004】
この従来のRM型気液平衡蒸留装置は、図4に示すように、気液平衡室11と、この気液平衡室11で分離された液体をサンプリングする液体サンプリング部21と、上記気液平衡室11で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ31と、このコンデンサ31で凝縮された凝縮液をサンプリングする凝縮液サンプリング部26と、上記液体と上記凝縮液とを接触させる接触器61と、この接触器61で混合された混合液を貯留する貯留槽84と、貯留槽84内の混合液を直接加熱するヒータ82とを備えている。従来の気液平衡蒸留装置では、気液平衡室11の下端部と液体サンプリング部21との間に垂直管14が設けられている。
【0005】
この従来の気液平衡蒸留装置に導入された試料液は、前記貯留槽84内でヒータ82により加熱される。試料液がヒータ82で沸騰する温度に加熱されると沸騰し、沸騰した液体と、蒸気とが発生する。
【0006】
貯留槽84内で発生した沸騰した液体と蒸気は、気液平衡室11に導かれ、気液平衡室11内で蒸気と液体とに分離される。このときの気液平衡室11内部の温度は、温度計15により測定される。蒸気は、蒸気管13を経由してコンデンサ31に導かれ、コンデンサ31により凝縮される。コンデンサ31内で凝縮した凝縮液は、凝縮液サンプリング部26を経由して、接触器61に導入される。一方、気液平衡室11内で分離された液体は、垂直管14および液体サンプリング部21を経由して、接触器61に導入される。そして、凝縮液と液体とは、加熱部81の貯留槽84に導かれ、貯留槽84内でヒータ82により再度加熱される。
【0007】
【非特許文献1】
「フルード・フェイズ・イクリブリア(Fluid Phase Equilibria)」,(オランダ),エルゼビア・サイエンス・パブリッシャーズ(Elsevier Science Publishers),1993年,第86巻,p.173−186
【0008】
【特許文献1】
特開2002−207016号公報(図2)
【0009】
【特許文献2】
特開2002−214174号公報(図2)
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
垂直管14には、気液平衡室11内で分離された液体のみが導かれるのが好ましいが、実際には気液平衡室内の蒸気も少量液体と同伴して垂直管14内に進入し、液体サンプリング部21に至る。
【0011】
気液平衡室11は、その外側を断熱管(内部が真空になっている)で覆って保温し、その内部での蒸気の液化を抑制している。ところが、垂直管14は細いガラス管などで構成され、また、垂直管14には気液平衡室のような保温手段が設けられていないので、放熱が起こりやすく、気液平衡室11内より温度が低くなる。また、液体サンプリング部21においても、同様に気液平衡室11より温度が低くなる。垂直管14に進入した蒸気は、垂直管14内や液体サンプリング部21内で凝縮しやすくなり、この気相が凝縮した凝縮液は、気液平衡室11で分離された液体に混入してしまう。
【0012】
その結果、液体サンプリング部21からサンプリングした液体に、気相が凝縮した凝縮液サンプリング部26でサンプリングされるはずの本来の平衡組成から逸脱した凝縮液が存在することとなり、正確な気液平衡データを測定することができないという問題があった。
【0013】
この発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、液体サンプリング部でサンプリングされる液体に、蒸気の凝縮液が混入することを防止して、正確な気液平衡データの測定が可能な気液平衡蒸留装置を提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、気液平衡室と、上記気液平衡室で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部と、上記気液平衡室で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサと、上記コンデンサで凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部と、上記液体と上記凝縮液との混合液を加熱する加熱部とを備えた、気液平衡データを取得するための気液平衡蒸留装置であって、上記気液平衡室と上記液体サンプリング部との間に液シールを設けたことを特徴とする気液平衡蒸留装置である。
【0015】
上記気液平衡蒸留装置によれば、気液平衡室と液体サンプリング部との間に液シールが設けられているので、蒸気はこの液シールで遮断される。これにより、気液平衡室で分離した気相の蒸気が、液体サンプリング部にまで流入して凝縮し、液体サンプリング部でサンプリングする液相中の液体に混入することを防止することができる。その結果、正確な気液平衡データの測定を行なうことができる。
【0016】
上記気液平衡蒸留装置においては、好ましくは、上記液シールは、その内部に滞留する液体および気液界面と、上記気液平衡室下端部の位置とが略一致するように設けられている。この構成により、蒸気が気液平衡室から下流側(液体サンプリング部側)へ流出することを完全に遮断することができる。その結果、より正確な気液平衡データの測定を行なうことが可能となる。
【0017】
上記気液平衡蒸留装置においては、さらに好ましくは、上記液シールの下流側には液シールの上流側と下流側の圧力を略同一に保つ均圧管が接続されている。この構成により、液シールの上流側と下流側の圧力が常に同一に保たれる。これにより、液シールの前後の圧力の均衡がくずれて発生した差圧によって、液シール内の液体および蒸気が、液体サンプリング部へ流出するのを防止することができる。その結果、液シール内に液体が貯留された状態を常時保つことができて、蒸気を確実に遮断することができる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、本実施の形態における気液平衡蒸留装置について、図1から図3を参照しながら説明する。なお、図1は、本実施の形態における気液平衡蒸留装置の構造を示す概要図であり、図2は、同液シールの構造を示す拡大図であり、図3は、同コンデンサの構造を示す拡大図である。
【0019】
本実施の形態の気液平衡蒸留装置は、図1に示すように、気液平衡室11と、この気液平衡室11で蒸気と分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部21と、気液平衡室11と液体サンプリング部21との間に設けられた液シール41と、上記気液平衡室11で液体と分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ31と、このコンデンサ31で凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部26と、上記液体と上記凝縮液とを混合する接触器61と、接触器61から送られた混合液を加熱するヒータ82が設けられた加熱部81とを有するものである。これらの各部の構造について順に説明する。なお、これら各部は、特に記載しない限り、ガラスにより構成されている。
【0020】
気液平衡室11は、図1に示すように、内部が中空の縦長筒状に形成される。気液平衡室11は、図示するように、外筒が二重構造となっており、断熱のための真空層12が形成されている。気液平衡室11の上部には、加熱部81に連通する配管83が接続され、気液平衡室11の下部には、コンデンサ31に連通する蒸気管13が接続されている。また、気液平衡室11の上部から挿入されて、気液平衡室11内部の温度を測定する温度計15が設けられている。この温度計15は、その表面に螺旋状の凹凸を設けたガラス製の外筒と、内部に配設された金属製の温度計測素子で構成されている。
【0021】
気液平衡室11の下端部には、U字型に屈曲させて形成した液シール41が接続されている。液シール41には、気液平衡室11で分離された液体Lが貯留されて蒸気を遮断する。図2に示すように、この液体Lと気相との界面の気液界面Lsと、気液平衡室11の下端部とが破線Aで示す高さで一致するように構成されている。このように構成するために、液シール41の下流側端部42の高さも、破線Aと一致するように構成されている。
【0022】
液シール41の下流側は、上方と下方とに分岐しており、上方は後述するコンデンサ31の圧力計接続部37に接続されて均圧管46を構成している。下方は、液体サンプリング部21に連通する配管47である。均圧管46は、コンデンサ31の圧力計接続部37すなわち、液シール41の上流側と、液シール41の下流側とを接続して、上流側と下流側とを同一の圧力に保つものである。
【0023】
液体サンプリング部21は、気液平衡室11で分離した液体が溜まる液溜まりと、その液溜まりに貯留した液体をサンプリングするための開閉弁を有している。液体サンプリング部21は、配管47と、接触器61に連通する配管22との間に設けられている。
【0024】
図3にも示すように、コンデンサ31には、気液平衡室11で分離された蒸気が導かれる蒸気管13が接続されている。コンデンサ31の下端には、凝縮液サンプリング部26に向かう配管38が接続されている。また、コンデンサ31は、冷却水が流れる2系統の流路を有しており、それぞれの流路の端部に、冷却水入口32,33と、冷却水出口34,35が設けられている。これらの流路を流れる冷却水により、コンデンサ31に導かれた蒸気を冷却し、蒸気を凝縮させて凝縮液とすることができる。図3においては、冷却水の流れを実線矢印で示し、蒸気の流れを破線矢印で示している。
【0025】
また、コンデンサ31の側面には、供給弁を備えた試料液供給口36が設けられており、この供給口36は、気液平衡蒸留装置の経路内に連通するよう接続されている。さらに、コンデンサ31の上部には、圧力計接続部37が設けられ、図示しない圧力計、コンデンサ31の内部の圧力を、所定の圧力に保持する圧力保持装置が接続される。この圧力計接続部37には、併せて、前述の均圧管46が接続されている。なお、配管38の中間部には、液滴カウンター39が設けられている。
【0026】
凝縮液サンプリング部26は、コンデンサ31で凝縮された凝縮液が溜まる液溜まりと、その液溜まりに貯留した凝縮液をサンプリングするための開閉弁を有している。凝縮液サンプリング部26は、コンデンサ31に連通する配管38と、接触器61に連通する配管27との間に設けられている(図1参照)。
【0027】
接触器61には、図1および図2に示すように、液体サンプリング部21に連通する配管22と、凝縮液サンプリング部26に連通する配管27とが交差するように接続されている。さらに、その下端は、加熱部81に連通する配管62に接続されている。なお、この配管62の途中には、開閉可能な液抜き弁91が設けられている。この液抜き弁91は、気液平衡蒸留装置の経路全体の最下部に設けられており、試料液の排出を容易にしている。
【0028】
加熱部81は、貯留槽84とその内部に設けられた電熱線からなるヒータ82とで構成されている。貯留槽84は二重構造となっており、外筒には断熱のための真空層85が設けられている。このヒータ82を構成する電熱線には、ヒータ82による加熱量をコントロールする制御部を備えた図示しない電源装置が接続されている。
【0029】
(気液平衡蒸留装置の使用方法)
次に、この実施の形態の気液平衡蒸留装置の使用方法について、図1を参照しながら説明する。
【0030】
まず、試料液を、供給口36から気液平衡蒸留装置内に導入する。気液平衡蒸留装置内に導入された試料液は、凝縮液サンプリング部26、接触器61を経由して、加熱部81の貯留槽84に至る。
【0031】
ヒータ82により加熱を開始すると、加熱部81内の試料液が加熱されて沸騰し、沸騰した液体と、蒸気とが発生する。加熱部81で発生した沸騰した液体と蒸気の両者は、配管83を経由して気液平衡室11に導かれ、気液平衡室11内で蒸気と液体とに分離される。
【0032】
気液平衡室11内で分離された蒸気は、蒸気管13を経由してコンデンサ31に導かれ、コンデンサ31により凝縮される。コンデンサ31内で凝縮した凝縮液は、凝縮液サンプリング部26を経由して、接触器61に導入される。
【0033】
一方、気液平衡室11内で分離された液体は、気液平衡室11の下端から、まず液シール41に流入する。そして液シール41が液体で満たされると、あふれた液体が配管47に流出し、液体サンプリング部21を経由して、接触器61に導入される。ここで、コンデンサ31内で凝縮した凝縮液と気液平衡室11内で分離された液体とは、接触器61内で混合されて混合液となり貯留槽84に導かれる。
【0034】
そして、この混合液は、貯留槽内に貯留されている試料液と混合されるとともに、ヒータ82により再度加熱される。このようなサイクルを繰り返すうちに、経路内の試料液の温度が上昇し、気液平衡の状態となる。このときの温度と圧力は、それぞれ温度計15および、圧力計接続部37に接続された図示しない圧力計により測定される。また、液滴カウンター39によりカウントされる滴下数も、気液平衡に達したか否かを判定する一つの指標となる。
【0035】
(作用・効果)
この実施の形態によると、気液平衡室11と液体サンプリング部21との間に液シール41が設けられているので、蒸気はこの液シール41で遮断される。これにより、従来の気液平衡蒸留装置のように、気液平衡室11で分離した蒸気が、通常気液平衡室11より低温となる液体サンプリング部21にまで流入して凝縮し、本来、液体サンプリング部21でサンプリングされるべき液体に混入することを防止することができる。
【0036】
また、この実施の形態においては、液シール41は、図2に示すように、その内部に滞留する液体Lの気液界面Lsと、気液平衡室11の下端部とが破線Aで示す高さで、略一致するように設けられている。もし液シール41に滞留する液体Lの気液界面Lsと保温された気液平衡室11との間が、保温されていない配管を介して接続されていた場合には、その配管部分に蒸気が流入して冷却され凝縮する恐れがある。しかし、この構成によれば、蒸気が気液平衡室11から下流側へ流出することを完全に遮断することができ、そのような凝縮液の混入を回避することができる。
【0037】
この液シール41内に滞留する液体Lの気液界面Lsに接触する蒸気の凝縮を防止するためには、液体Lの温度を気液平衡室11内と同等に保つことが好ましい。従って、液シール41を構成するU字状の管の表面に断熱材の層などを設けることがより好ましい。
【0038】
さらに、この実施の形態においては、図1に示すように、液シール41の下流側には液シール41の前後の圧力を略同一に保つ均圧管46の一端部が接続されている。この均圧管46の他端部は、前述のように圧力計接続部37に接続されている。圧力計接続部37は、図3に示すように、点線矢印で示す蒸気が冷却される経路の上端部に接続されている。ここで、気液平衡室11で分離された蒸気は、実線矢印で示す方向に流れる冷却水により十分に冷却されるので、圧力計接続部37の基端部に辿り着く前に全て凝縮される。したがって、蒸気が圧力計接続部37を超えて、均圧管46に流入することは考えられない。また、この圧力計接続部37の圧力と、気液平衡室11内部の圧力とは、多少の誤差は生ずるが略同一の圧力である。したがって、この均圧管46を設けたことにより、液シール41の前後の圧力は、常に同一に保たれる。これにより、液シール41の上流側と下流側の圧力の均衡がくずれて、差圧が発生することによる液シール41内の液体の流出を防止することができる。その結果、液シール41内に液体が貯留された状態を常時保つことができて、蒸気を確実に遮断することができる。
【0039】
これらの結果、液体サンプリング部21でサンプリングされる液体に、蒸気の凝縮液が混入することを防止することができて、正確な気液平衡データの測定を行なうことができる。
【0040】
なお、今回開示した上記実施の形態はすべての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。したがって、本発明の技術的範囲は、上記した実施の形態のみによって解釈されるのではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡蒸留装置の構造を示す概要図である。
【図2】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡蒸留装置の液シールの構造を示す拡大図である。
【図3】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡蒸留装置のコンデンサの構造を示す拡大図である。
【図4】従来の気液平衡蒸留装置を示す概要図である。
【符号の説明】
11 気液平衡室、21 液体サンプリング部、26 凝縮液サンプリング部、31 コンデンサ、41 液シール、46 均圧管、81 加熱部。
【発明の属する技術分野】
この発明は、気液平衡データを測定するための気液平衡蒸留装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
混合物の分離精製プロセスの中で、気液平衡現象に基づく蒸留プロセスは沸点の異なる混合物を分離精製するための汎用的な方法のひとつである。この蒸留プロセスでは、混合溶液中の一の成分の液相部分と、その気相部分との間の相平衡を規定する気液平衡データが重要となる。
【0003】
従来から、この気液平衡データを取得するために、Rogalski−Malanowski型気液平衡蒸留装置(以下、RM型気液平衡蒸留装置という)等が用いられている(たとえば、非特許文献1、特許文献1および2参照)。
【0004】
この従来のRM型気液平衡蒸留装置は、図4に示すように、気液平衡室11と、この気液平衡室11で分離された液体をサンプリングする液体サンプリング部21と、上記気液平衡室11で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ31と、このコンデンサ31で凝縮された凝縮液をサンプリングする凝縮液サンプリング部26と、上記液体と上記凝縮液とを接触させる接触器61と、この接触器61で混合された混合液を貯留する貯留槽84と、貯留槽84内の混合液を直接加熱するヒータ82とを備えている。従来の気液平衡蒸留装置では、気液平衡室11の下端部と液体サンプリング部21との間に垂直管14が設けられている。
【0005】
この従来の気液平衡蒸留装置に導入された試料液は、前記貯留槽84内でヒータ82により加熱される。試料液がヒータ82で沸騰する温度に加熱されると沸騰し、沸騰した液体と、蒸気とが発生する。
【0006】
貯留槽84内で発生した沸騰した液体と蒸気は、気液平衡室11に導かれ、気液平衡室11内で蒸気と液体とに分離される。このときの気液平衡室11内部の温度は、温度計15により測定される。蒸気は、蒸気管13を経由してコンデンサ31に導かれ、コンデンサ31により凝縮される。コンデンサ31内で凝縮した凝縮液は、凝縮液サンプリング部26を経由して、接触器61に導入される。一方、気液平衡室11内で分離された液体は、垂直管14および液体サンプリング部21を経由して、接触器61に導入される。そして、凝縮液と液体とは、加熱部81の貯留槽84に導かれ、貯留槽84内でヒータ82により再度加熱される。
【0007】
【非特許文献1】
「フルード・フェイズ・イクリブリア(Fluid Phase Equilibria)」,(オランダ),エルゼビア・サイエンス・パブリッシャーズ(Elsevier Science Publishers),1993年,第86巻,p.173−186
【0008】
【特許文献1】
特開2002−207016号公報(図2)
【0009】
【特許文献2】
特開2002−214174号公報(図2)
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
垂直管14には、気液平衡室11内で分離された液体のみが導かれるのが好ましいが、実際には気液平衡室内の蒸気も少量液体と同伴して垂直管14内に進入し、液体サンプリング部21に至る。
【0011】
気液平衡室11は、その外側を断熱管(内部が真空になっている)で覆って保温し、その内部での蒸気の液化を抑制している。ところが、垂直管14は細いガラス管などで構成され、また、垂直管14には気液平衡室のような保温手段が設けられていないので、放熱が起こりやすく、気液平衡室11内より温度が低くなる。また、液体サンプリング部21においても、同様に気液平衡室11より温度が低くなる。垂直管14に進入した蒸気は、垂直管14内や液体サンプリング部21内で凝縮しやすくなり、この気相が凝縮した凝縮液は、気液平衡室11で分離された液体に混入してしまう。
【0012】
その結果、液体サンプリング部21からサンプリングした液体に、気相が凝縮した凝縮液サンプリング部26でサンプリングされるはずの本来の平衡組成から逸脱した凝縮液が存在することとなり、正確な気液平衡データを測定することができないという問題があった。
【0013】
この発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、液体サンプリング部でサンプリングされる液体に、蒸気の凝縮液が混入することを防止して、正確な気液平衡データの測定が可能な気液平衡蒸留装置を提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、気液平衡室と、上記気液平衡室で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部と、上記気液平衡室で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサと、上記コンデンサで凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部と、上記液体と上記凝縮液との混合液を加熱する加熱部とを備えた、気液平衡データを取得するための気液平衡蒸留装置であって、上記気液平衡室と上記液体サンプリング部との間に液シールを設けたことを特徴とする気液平衡蒸留装置である。
【0015】
上記気液平衡蒸留装置によれば、気液平衡室と液体サンプリング部との間に液シールが設けられているので、蒸気はこの液シールで遮断される。これにより、気液平衡室で分離した気相の蒸気が、液体サンプリング部にまで流入して凝縮し、液体サンプリング部でサンプリングする液相中の液体に混入することを防止することができる。その結果、正確な気液平衡データの測定を行なうことができる。
【0016】
上記気液平衡蒸留装置においては、好ましくは、上記液シールは、その内部に滞留する液体および気液界面と、上記気液平衡室下端部の位置とが略一致するように設けられている。この構成により、蒸気が気液平衡室から下流側(液体サンプリング部側)へ流出することを完全に遮断することができる。その結果、より正確な気液平衡データの測定を行なうことが可能となる。
【0017】
上記気液平衡蒸留装置においては、さらに好ましくは、上記液シールの下流側には液シールの上流側と下流側の圧力を略同一に保つ均圧管が接続されている。この構成により、液シールの上流側と下流側の圧力が常に同一に保たれる。これにより、液シールの前後の圧力の均衡がくずれて発生した差圧によって、液シール内の液体および蒸気が、液体サンプリング部へ流出するのを防止することができる。その結果、液シール内に液体が貯留された状態を常時保つことができて、蒸気を確実に遮断することができる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、本実施の形態における気液平衡蒸留装置について、図1から図3を参照しながら説明する。なお、図1は、本実施の形態における気液平衡蒸留装置の構造を示す概要図であり、図2は、同液シールの構造を示す拡大図であり、図3は、同コンデンサの構造を示す拡大図である。
【0019】
本実施の形態の気液平衡蒸留装置は、図1に示すように、気液平衡室11と、この気液平衡室11で蒸気と分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部21と、気液平衡室11と液体サンプリング部21との間に設けられた液シール41と、上記気液平衡室11で液体と分離された蒸気を凝縮させるコンデンサ31と、このコンデンサ31で凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部26と、上記液体と上記凝縮液とを混合する接触器61と、接触器61から送られた混合液を加熱するヒータ82が設けられた加熱部81とを有するものである。これらの各部の構造について順に説明する。なお、これら各部は、特に記載しない限り、ガラスにより構成されている。
【0020】
気液平衡室11は、図1に示すように、内部が中空の縦長筒状に形成される。気液平衡室11は、図示するように、外筒が二重構造となっており、断熱のための真空層12が形成されている。気液平衡室11の上部には、加熱部81に連通する配管83が接続され、気液平衡室11の下部には、コンデンサ31に連通する蒸気管13が接続されている。また、気液平衡室11の上部から挿入されて、気液平衡室11内部の温度を測定する温度計15が設けられている。この温度計15は、その表面に螺旋状の凹凸を設けたガラス製の外筒と、内部に配設された金属製の温度計測素子で構成されている。
【0021】
気液平衡室11の下端部には、U字型に屈曲させて形成した液シール41が接続されている。液シール41には、気液平衡室11で分離された液体Lが貯留されて蒸気を遮断する。図2に示すように、この液体Lと気相との界面の気液界面Lsと、気液平衡室11の下端部とが破線Aで示す高さで一致するように構成されている。このように構成するために、液シール41の下流側端部42の高さも、破線Aと一致するように構成されている。
【0022】
液シール41の下流側は、上方と下方とに分岐しており、上方は後述するコンデンサ31の圧力計接続部37に接続されて均圧管46を構成している。下方は、液体サンプリング部21に連通する配管47である。均圧管46は、コンデンサ31の圧力計接続部37すなわち、液シール41の上流側と、液シール41の下流側とを接続して、上流側と下流側とを同一の圧力に保つものである。
【0023】
液体サンプリング部21は、気液平衡室11で分離した液体が溜まる液溜まりと、その液溜まりに貯留した液体をサンプリングするための開閉弁を有している。液体サンプリング部21は、配管47と、接触器61に連通する配管22との間に設けられている。
【0024】
図3にも示すように、コンデンサ31には、気液平衡室11で分離された蒸気が導かれる蒸気管13が接続されている。コンデンサ31の下端には、凝縮液サンプリング部26に向かう配管38が接続されている。また、コンデンサ31は、冷却水が流れる2系統の流路を有しており、それぞれの流路の端部に、冷却水入口32,33と、冷却水出口34,35が設けられている。これらの流路を流れる冷却水により、コンデンサ31に導かれた蒸気を冷却し、蒸気を凝縮させて凝縮液とすることができる。図3においては、冷却水の流れを実線矢印で示し、蒸気の流れを破線矢印で示している。
【0025】
また、コンデンサ31の側面には、供給弁を備えた試料液供給口36が設けられており、この供給口36は、気液平衡蒸留装置の経路内に連通するよう接続されている。さらに、コンデンサ31の上部には、圧力計接続部37が設けられ、図示しない圧力計、コンデンサ31の内部の圧力を、所定の圧力に保持する圧力保持装置が接続される。この圧力計接続部37には、併せて、前述の均圧管46が接続されている。なお、配管38の中間部には、液滴カウンター39が設けられている。
【0026】
凝縮液サンプリング部26は、コンデンサ31で凝縮された凝縮液が溜まる液溜まりと、その液溜まりに貯留した凝縮液をサンプリングするための開閉弁を有している。凝縮液サンプリング部26は、コンデンサ31に連通する配管38と、接触器61に連通する配管27との間に設けられている(図1参照)。
【0027】
接触器61には、図1および図2に示すように、液体サンプリング部21に連通する配管22と、凝縮液サンプリング部26に連通する配管27とが交差するように接続されている。さらに、その下端は、加熱部81に連通する配管62に接続されている。なお、この配管62の途中には、開閉可能な液抜き弁91が設けられている。この液抜き弁91は、気液平衡蒸留装置の経路全体の最下部に設けられており、試料液の排出を容易にしている。
【0028】
加熱部81は、貯留槽84とその内部に設けられた電熱線からなるヒータ82とで構成されている。貯留槽84は二重構造となっており、外筒には断熱のための真空層85が設けられている。このヒータ82を構成する電熱線には、ヒータ82による加熱量をコントロールする制御部を備えた図示しない電源装置が接続されている。
【0029】
(気液平衡蒸留装置の使用方法)
次に、この実施の形態の気液平衡蒸留装置の使用方法について、図1を参照しながら説明する。
【0030】
まず、試料液を、供給口36から気液平衡蒸留装置内に導入する。気液平衡蒸留装置内に導入された試料液は、凝縮液サンプリング部26、接触器61を経由して、加熱部81の貯留槽84に至る。
【0031】
ヒータ82により加熱を開始すると、加熱部81内の試料液が加熱されて沸騰し、沸騰した液体と、蒸気とが発生する。加熱部81で発生した沸騰した液体と蒸気の両者は、配管83を経由して気液平衡室11に導かれ、気液平衡室11内で蒸気と液体とに分離される。
【0032】
気液平衡室11内で分離された蒸気は、蒸気管13を経由してコンデンサ31に導かれ、コンデンサ31により凝縮される。コンデンサ31内で凝縮した凝縮液は、凝縮液サンプリング部26を経由して、接触器61に導入される。
【0033】
一方、気液平衡室11内で分離された液体は、気液平衡室11の下端から、まず液シール41に流入する。そして液シール41が液体で満たされると、あふれた液体が配管47に流出し、液体サンプリング部21を経由して、接触器61に導入される。ここで、コンデンサ31内で凝縮した凝縮液と気液平衡室11内で分離された液体とは、接触器61内で混合されて混合液となり貯留槽84に導かれる。
【0034】
そして、この混合液は、貯留槽内に貯留されている試料液と混合されるとともに、ヒータ82により再度加熱される。このようなサイクルを繰り返すうちに、経路内の試料液の温度が上昇し、気液平衡の状態となる。このときの温度と圧力は、それぞれ温度計15および、圧力計接続部37に接続された図示しない圧力計により測定される。また、液滴カウンター39によりカウントされる滴下数も、気液平衡に達したか否かを判定する一つの指標となる。
【0035】
(作用・効果)
この実施の形態によると、気液平衡室11と液体サンプリング部21との間に液シール41が設けられているので、蒸気はこの液シール41で遮断される。これにより、従来の気液平衡蒸留装置のように、気液平衡室11で分離した蒸気が、通常気液平衡室11より低温となる液体サンプリング部21にまで流入して凝縮し、本来、液体サンプリング部21でサンプリングされるべき液体に混入することを防止することができる。
【0036】
また、この実施の形態においては、液シール41は、図2に示すように、その内部に滞留する液体Lの気液界面Lsと、気液平衡室11の下端部とが破線Aで示す高さで、略一致するように設けられている。もし液シール41に滞留する液体Lの気液界面Lsと保温された気液平衡室11との間が、保温されていない配管を介して接続されていた場合には、その配管部分に蒸気が流入して冷却され凝縮する恐れがある。しかし、この構成によれば、蒸気が気液平衡室11から下流側へ流出することを完全に遮断することができ、そのような凝縮液の混入を回避することができる。
【0037】
この液シール41内に滞留する液体Lの気液界面Lsに接触する蒸気の凝縮を防止するためには、液体Lの温度を気液平衡室11内と同等に保つことが好ましい。従って、液シール41を構成するU字状の管の表面に断熱材の層などを設けることがより好ましい。
【0038】
さらに、この実施の形態においては、図1に示すように、液シール41の下流側には液シール41の前後の圧力を略同一に保つ均圧管46の一端部が接続されている。この均圧管46の他端部は、前述のように圧力計接続部37に接続されている。圧力計接続部37は、図3に示すように、点線矢印で示す蒸気が冷却される経路の上端部に接続されている。ここで、気液平衡室11で分離された蒸気は、実線矢印で示す方向に流れる冷却水により十分に冷却されるので、圧力計接続部37の基端部に辿り着く前に全て凝縮される。したがって、蒸気が圧力計接続部37を超えて、均圧管46に流入することは考えられない。また、この圧力計接続部37の圧力と、気液平衡室11内部の圧力とは、多少の誤差は生ずるが略同一の圧力である。したがって、この均圧管46を設けたことにより、液シール41の前後の圧力は、常に同一に保たれる。これにより、液シール41の上流側と下流側の圧力の均衡がくずれて、差圧が発生することによる液シール41内の液体の流出を防止することができる。その結果、液シール41内に液体が貯留された状態を常時保つことができて、蒸気を確実に遮断することができる。
【0039】
これらの結果、液体サンプリング部21でサンプリングされる液体に、蒸気の凝縮液が混入することを防止することができて、正確な気液平衡データの測定を行なうことができる。
【0040】
なお、今回開示した上記実施の形態はすべての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。したがって、本発明の技術的範囲は、上記した実施の形態のみによって解釈されるのではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡蒸留装置の構造を示す概要図である。
【図2】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡蒸留装置の液シールの構造を示す拡大図である。
【図3】この発明に基づいた実施の形態における気液平衡蒸留装置のコンデンサの構造を示す拡大図である。
【図4】従来の気液平衡蒸留装置を示す概要図である。
【符号の説明】
11 気液平衡室、21 液体サンプリング部、26 凝縮液サンプリング部、31 コンデンサ、41 液シール、46 均圧管、81 加熱部。
Claims (3)
- 気液平衡室と、前記気液平衡室で分離された液体をサンプリングするための液体サンプリング部と、前記気液平衡室で分離された蒸気を凝縮させるコンデンサと、前記コンデンサで凝縮された凝縮液をサンプリングするための凝縮液サンプリング部と、前記液体と前記凝縮液との混合液を加熱する加熱部とを備えた、気液平衡データを取得するための気液平衡蒸留装置であって、
前記気液平衡室と前記液体サンプリング部との間に、液シールを設けたことを特徴とする気液平衡蒸留装置。 - 前記液シールは、その内部に滞留する液体の気液界面と、前記気液平衡室下端部の位置とが鉛直方向に略一致するように設けられている、請求項1記載の気液平衡蒸留装置。
- 前記液シールの下流側には、液シールの上流側と下流側の圧力を略同一に保つ均圧管が接続されている、請求項1または2記載の気液平衡蒸留装置。
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CN108548837A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-09-18 | 常州大学 | 一种低压高温相平衡数据的测量装置 |
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2002
- 2002-10-02 JP JP2002290192A patent/JP2004125617A/ja not_active Withdrawn
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