JP5726019B2 - 熱交換器試験装置、及び熱交換器試験方法 - Google Patents

Description

本発明は、深冷分離方式の空気分離装置に使用可能なドライコンデンサー、ダウンフローリボイラーなどの熱交換器表面の液体空気、液化酸素、液化窒素等の流動、微量不純物の蓄積、固化状況等を大気圧下で長時間観測が可能な熱交換器試験装置、及び熱交換器試験方法に関する。

空気（大気）は窒素、酸素等からなる混合ガスであり、地表付近の乾燥空気中の窒素、酸素、アルゴン及びその他の希ガスの濃度測定位置により変わらずほぼ一定であるが、水素、二酸化炭素、一酸化炭素、窒素酸化物等の濃度は測定位置により大きく変わる。
大気の組成から、二酸化炭素、水その他の微量成分を除くと空気は窒素７８．１１％、酸素２０．９６％、及びアルゴン０．９３％の３成分からなる混合ガスである。これらの混合ガスから単独成分を取り出し、付加価値のある製品を作り出す操作を空気分離と総称されている。これらのガスは各種工業分野において大量に使用されており、目的・規模に適した空気分離装置が開発されている。

空気分離装置は、分離するガスの製造量、純度によって、深冷分離法、ＰＳＡ法、及び膜分離法を採用することができる。これらの分離法の中でも商業生産用として、空気を液化し沸点差により窒素や酸素を精留分離する装置である深冷分離法が重要である。
典型的な深冷分離法としては、上部塔（upper column 又はlow pressure column）と下部塔（lower column 又はhigh pressure column）の２つの蒸留塔からなる蒸留方式が広く採用されている（非特許文献１）。該蒸留方式において、下部塔には回収部とリボイラがなく、また上部塔の上側にはコンデンサがなく、下側に設置されたコンデンサ／リボイラ（condenser/reboiler）は上部塔の窒素上記を蒸発させるリボイラと下部塔からの窒素蒸気を液化させるコンデンサが一体となった熱交換器が通常使用されている。

原料空気は下部塔の底部に供給され、蒸留により頂部の液体窒素と底部の酸素富化液体空気に分けられる。下部塔の液体窒素と液体空気は還流液又はフィードとして上部塔に供給される。上部塔では窒素は塔頂部に濃縮され、酸素は塔底部に回収される。液体酸素はコンデンサ／リボイラで下部塔の窒素蒸気により加熱されて気化し、上部塔を上昇する。このとき、下部塔の窒素蒸気はコンデンサ／リボイラで上部塔の液体窒素によって液化され、下部塔に還流液として戻る。
下部塔の圧力は上部塔の圧力と密接な関係にある。すなわち、上部塔の底部の圧力は通常１５０ｋＰａ程度なので、液体窒素が蒸発する温度は約９３Ｋである。窒素蒸気を液体酸素の蒸発温度より１〜２度高い温度、約９５Ｋで液化させるためには、窒素蒸気の圧力を５６０ｋＰａ程度に保つ必要がある。

このようなコンデンサ／リボイラに使用される熱交換器は、ダウンフローリボイラーとも称され、プレートフィン（plate-fin）型、チューブフィン（tube-fin）型等が知られている。プレートフィン型は基本的には空気流路を形成するフィン部と高温側流路部（こちら側にもフィンが設けられることがある）とが交互に積層された構造を持つ。通常使用されるフィンとしては平板フィン、波条フィン、断続面フィン等が知られている。チューブフィン型は基本的には管とその外側に設けられたフィンより構成される。

また、アルゴンガスを製造する場合、上記上部塔の中段付近から蒸気を粗アルゴン塔に供給し、該粗アルゴン塔の塔頂部の粗アルゴンは粗アルゴン凝縮器により凝縮されて高純度アルゴン蒸留塔に供給される（特許文献１）。この場合、粗アルゴン凝縮器は浸漬式でもよく、また、粗アルゴン塔とは別個に設けたドライコンデンサーでもよい。
このように深冷分離法の空気分離装置に使用される熱交換器のうち、熱交換器内で気液状態変化を起こすものは、熱交換器の流路における流体の状況や流体中の微量成分の濃縮、蓄積、熱交換器内での汚れなど、空気分離性能や長時間の安定運転に重要な要素を含んでいる（特許文献２、３）。
一方、実際の空気分離装置では、分離の対象なる流体がいずれも液体の酸素、窒素、空気であり、熱交換器自体の温度も非常に低いので、そのため熱交換器内の流体の流動を外部から目視観測することは困難であり、また、極低温下での使用に耐え、かつ外部との断熱が可能な実験設備を作成することも従来は困難であった。

また、低温の液体酸素、液体窒素中に含まれる微量の高沸点不純物が空気分離装置等の熱交換器内で固化、凝縮、蓄積する状況も同様に観測することはできない。特に、微量不純物に関しては、熱交換器内に微量の不純物を含んだ大量の液化ガスを流し続けた上で、熱交換器内流路表面を観察する必要があり、そのためには長時間の安定した液体酸素と液体窒素の供給を確保しなければならない。
通常の深冷分離法による空気分離器内の熱交換器は、０．０５〜０．６ＭＰａ（Ｇ）程度であり、この条件を再現するための実験装置を作成することは、実際の生産設備を作成するに等しい費用が必要となる。

空気分離装置等の熱交換器内を観察するにために、大気圧下開放系の試験設備で、かつ大量の液体窒素や液体酸素を被検体である熱交換器に循環供給させ、観察したいときだけファイバースコープを被検体に挿入する方法が提案されている（特許文献４）。

一方、液体窒素や液体酸素を循環させるためには、供給液をポンプアップさせる必要があり、その手段として、液供給用ポンプ、エアリフトの利用がある（特許文献５）。
液供給ポンプや液の強制気化を含む液面加圧は、高圧ガスの製造行為となり、そのための設備要件を満たすためにはコスト負担が大きくなる。一方、エアリフトポンプは、大気圧下での操作に限定されるものの高圧ガスの製造行為にならず、コスト負担が少なく簡素な方法である。しかし、熱交換器の試験等液組成が異なる混合物の場合、エアリフトポンプに用いるリフトガスの温度や組成、圧力によって、組成変化や、侵入熱量による大幅な気化を伴う問題があった。

特開平１０−８２５８２号公報 特開平１１−２４１８８１号公報 特開平１１−３３７２８６号公報 特開平１０−２１１４３５号公報 特公平０８−０２０１５７号公報

「超伝導・低温工学ハンドブック」、社団法人 低温工学協会編、オーム社発行、平成５年１１月３０日発行、ｐ１７４〜ｐ１７９

このように空気分離装置等の熱交換器表面の観察を簡素化するために、過大な設備を必要とすることなく、液体窒素や液体酸素の利用も最小として、ファイバースコープ等が設置可能で、高圧ガスの製造設備とすることなく、液体窒素や液体酸素を循環利用するための試験方法が必要とされていた。
液化ガスを極低温に冷却して大気圧下（又は０．２ＭＰａ（Ｇ）未満）で使用すると、高圧ガスの法的な制限が少なくなり、また容器等の内圧が０．２ＭＰａ（Ｇ）未満の場合でも、密封系で気液状態変化を伴う場合は、高圧ガスの製造設備として設備要件を満たす必要があるので開放系で使用すれば高圧ガスの製造設備の法的な制限が少なくなる。
一方、液体窒素と酸素を循環させて使用する場合には、ポンプアップ等何らかの動力を用いて一旦使用した試験容器に供給した液体窒素と酸素を供給元にリサイクルする必要がある。
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、深冷分離法の空気分離装置に使用される、熱交換器の使用状態を想定した試験を行うに際して、該熱交換器に供給する液体窒素や液体酸素からなる混合液の濃度変化を極力少なくし、かつ長時間該混合液をリサイクルすることが可能で、高圧ガス製造設備にも該当しない熱交換器試験装置、及び該装置を使用する熱交換器試験方法を提供することを目的とする。

本発明者等は、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、所定濃度に調整された液体窒素や液体酸素からなる混合液を被検体である検査用熱交換器に循環させるために、エアリフトポンプ手段を採用し、かつ該エアリフトポンプ用のリフトガスを該混合液と平衡な気相組成と同じ組成で該ガス温度を該混合液の温度よりも多少高めの一定温度範囲に制御することにより、該混合液の濃度変化を少なくし、かつ長時間該混合液をリサイクルすることが可能で、高圧ガス製造設備にも該当しない熱交換器試験装置、及び熱交換器試験方法を見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち本発明は、以下の（１）〜（６）に記載する発明を要旨とする。
（１）真空断熱槽内にそれぞれ配置されている、
（ｉ）大気圧下で液化窒素と液化酸素を含む混合液（Ｌ）が収納された混合液槽（Ａ）と、
（ii）混合液槽（Ａ）からヘッド差を利用して混合液（Ｌ）が供給される、検査用熱交換器（Ｂ）と、
（iii）検査用熱交換器（Ｂ）から流出してきた混合液（Ｌ）を窒素ガスと酸素ガスの混合ガスからなるリフトガス（Ｇ）を使用して混合液槽（Ａ）にリサイクルするエアリフトポンプ（Ｃ）と、
（iv）窒素ガスと酸素ガスから調製されたリフトガス（Ｇ）を冷却してエアリフトポンプ（Ｃ）に供給するためのリフトガス冷却器（Ｄ）と、
からなることを特徴とする、熱交換器試験装置（以下、第１の態様ということがある）。
（２）前記混合液槽（Ａ）に収納されている混合液（Ｌ）を調製するための、液化窒素容器及び液化酸素容器、又は液化窒素容器、液化酸素容器、及び不純物ガス容器が設けられていることを特徴とする、前記（１）に記載の熱交換器試験装置。
（３）前記混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）の酸素濃度を測定するための酸素濃度計が設置されていることを特徴とする、前記（１）又は（２）に記載の熱交換器試験装置。
（４）前記リフトガス冷却器（Ｄ）に供給する、窒素ガスと酸素ガスからなるリフトガス（Ｇ）を調製するための、窒素ガス供給配管と酸素ガス供給配管にそれぞれ流量調製器が設けられていることを特徴とする、前記（１）から（３）のいずれかに記載の熱交換器試験装置。
（５）リフトガス冷却器（Ｄ）が大気圧下での液化窒素、又は液化窒素と液化酸素からなる混合液によりリフトガス（Ｇ）を間接熱交換で冷却する熱交換器であることを特徴とする、前記（１）から（４）のいずれかに記載の熱交換器試験装置。

（６）大気圧下で液化窒素と液化酸素を含む混合液（Ｌ）が収納された混合液槽（Ａ）から、ヘッド差を利用して混合液（Ｌ）を検査用熱交換器（Ｂ）に供給し、検査用熱交換器（Ｂ）から流出してきた混合液（Ｌ）を、リフトガス冷却器（Ｄ）で冷却された、窒素ガスと酸素ガスの混合ガスからなるリフトガス（Ｇ）を用いたエアリフトポンプ（Ｃ）により、混合液槽（Ａ）にリサイクルする、熱交換器試験方法であって、
該エアリフトポンプ（Ｃ）に供給するリフトガス（Ｇ）が混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）の液組成に平衡なガス組成であり、かつエアリフトポンプ（Ｃ）内の混合液（Ｌ）の温度よりも３〜１０℃高いことを特徴とする、熱交換器試験方法（以下、第２の態様ということがある）。

本発明の熱交換器試験装置によれば、液化窒素と液化酸素からなる混合液を大気圧下で使用する装置仕様となっているので、高圧ガス製造設備には該当しない。
混合液槽（Ａ）から検査用熱交換器（Ｂ）への混合液（Ｌ）の供給はヘッド差を利用し、検査用熱交換器（Ｂ）から混合液槽（Ａ）への該混合液（Ｌ）リサイクルはエアリフトポンプ（Ｃ）を使用するので、回転機等の動力を必要とするポンプは使用しないので簡素な熱交換器試験装置である。
また、特に微量不純物を含む混合液（Ｌ）を検査用熱交換器（Ｂ）に連続的に、長時間、安定的に供給することが可能になる。
更に、検査用熱交換器（Ｂ）の表面を観察可能なようにファイバースコープを検査用熱交換器（Ｂ）表面近傍に挿入することにより、熱交換器表面での高沸点不純物の固化、凝縮、蓄積状況を容易に観測することが可能である。
これらの設備上の機能により、（ｉ）長時間の連続的な運転試験が可能になり、実設備に近い熱交換器の運転条件を安定的に持続させ、（ii）液体窒素、液体酸素及び不純物の補充及びこれらの調整頻度を著しく低減させることを可能にした。これらは検査用熱交換器（Ｂ）の汚れや熱交換効率の低下など、経時的に変化する状況試験に好適かつ、顕著に観測できる状態を作り出すことができる。

又、本発明の熱交換器試験方法によれば混合液槽（Ａ）から検査用熱交換器（Ｂ）への混合液（Ｌ）の供給はヘッド差を利用し、検査用熱交換器（Ｂ）から混合液槽（Ａ）への該混合液（Ｌ）リサイクルはエアリフトポンプ（Ｃ）を使用し、かつエアリフトポンプ（Ｃ）に供給するリフトガス（Ｇ）を混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）と同組成として、エアリフトポンプ（Ｃ）内の混合液（Ｌ）の温度よりも３〜１０℃高い温度とすることにより、混合液（Ｌ）の組成変化を極力少なくでき、組成変化を少なくした混合液（Ｌ）を検査用熱交換器（Ｂ）に安定的に循環することが可能になる。又、本発明の熱交換器試験方法によれば熱交換器表面での高沸点不純物の固化、凝縮、蓄積状況を観察するのに実用上極めて有用である。

本発明の熱交換器試験装置の典型例を示す概念図である。 大気圧下における混合液（Ｌ）中の液体窒素濃度（モル％）と気相中の窒素濃度（モル％）の平衡図である。

以下、本発明の第１の態様である、〔１〕熱交換器試験装置、及び第２の態様である〔２〕熱交換器試験方法について説明する。
〔１〕熱交換器試験装置
本発明の第１の態様である「熱交換器試験装置」は、
真空断熱槽内にそれぞれ配置されている、
（ｉ）大気圧下で液化窒素と液化酸素を含む混合液（Ｌ）が収納された混合液槽（Ａ）と、
（ii）混合液槽（Ａ）からヘッド差を利用して混合液（Ｌ）が供給される、検査用熱交換器（Ｂ）と、
（iii）検査用熱交換器（Ｂ）から流出してきた混合液（Ｌ）を窒素ガスと酸素ガスの混合ガスからなるリフトガス（Ｇ）を使用して混合液槽（Ａ）にリサイクルするエアリフトポンプ（Ｃ）と、
（iv）窒素ガスと酸素ガスから調製されたリフトガス（Ｇ）を冷却してエアリフトポンプ（Ｃ）に供給するためのリフトガス冷却器（Ｄ）と、
からなることを特徴とする。
尚、上記混合液槽（Ａ）、検査用熱交換器（Ｂ）、エアリフトポンプ（Ｃ）、及びリフトガス冷却器（Ｄ）は混合液（Ｌ）の冷却温度を維持するためにそれぞれ真空断熱槽内に配置されていて、これらの装置間に流出入する混合液（Ｌ）用配管、及びリフトガス（Ｇ）用配管は真空による断熱構造とされている。

本発明の熱交換器試験装置を典型例である図１を用いて説明する。尚、図１は本発明の熱交換器試験装置の例示であり、本発明の熱交換器試験装置は図１に示すものに限定されるものではない。
液体酸素容器２１、液体窒素容器２２、及び不純物ガス容器２３から調製された混合液槽（Ａ）１内の混合液（Ｌ）５は、開閉弁２９を通って検査用熱交換器（Ｂ）２内にヘッド差で流入する。検査用熱交換器（Ｂ）２からエアリフトポンプ（Ｃ）１１に流出した混合液（Ｌ）６は該ポンプ内のリフトガス導入管３６に所定の速度で流入するリフトガス（Ｇ）３９により揚液管３７内で混合液（Ｌ）が揚液されて、循環ライン１４を経て混合液槽（Ａ）１にリサイクルされる。

リフトガス（Ｇ）は例えば、酸素ガス容器１５、と窒素ガス容器１６からそれぞれ流量制御器３１、３２により、流量が制御されて、混合液槽（Ａ）１内の混合液（Ｌ）５と平衡にある気相組成と同じ組成となるように混合されてリフトガス（Ｇ）（冷却前）１２が調製される。該リフトガスはリフトガス冷却器（Ｄ）４で冷却され、冷却されたリフトガス（Ｇ）（冷却後）１３はエアリフトポンプ（Ｃ）１１のリフトガス導入管３６に流入する。
リフトガスの冷却器の例としては図１に示すように液体窒素１８が収納されたリフトガス冷却器（Ｄ）４内に配設されたリフトガス（Ｇ）配管１９内のリフトガス（Ｇ）は液体窒素１８との間接熱交換により冷却される。
尚、混合液槽（Ａ）１、エアリフトポンプ（Ｃ）１１、リフトガス冷却器（Ｄ）４には大気に連通する排気口２５、２６、２７がそれぞれ設けられていて、大気圧の圧力条件が維持されている。
図１において、混合液槽（Ａ）は真空断熱槽ａ７内に、検査用熱交換器（Ｂ）とエアリフトポンプ（Ｃ）は真空断熱槽ｂ８内に、リフトガス冷却器（Ｄ）は真空断熱槽ｃ９内に、混合液（Ｌ）の冷却温度を維持するためにそれぞれ配置されているが、混合液槽（Ａ）、検査用熱交換器（Ｂ）、エアリフトポンプ（Ｃ）、及びリフトガス冷却器（Ｄ）を収納する真空断熱槽はそれぞれ任意に組み合わせて真空断熱槽内に収納することも可能である。

（１）混合液槽（Ａ）
混合液槽（Ａ）１内には、検査用熱交換器（Ｂ）内に供給する混合液（Ｌ）５が収納されている。混合液槽（Ａ）内の混合液（Ｌ）は液体酸素容器２１と液体窒素容器２２から開閉弁２８をそれぞれ経由して調製することができるが、該混合割合の調整は例えば、配設された酸素濃度計２４の測定値と混合液槽（Ａ）の液量から、混合液槽（Ａ）に補充する液体酸素量と液体窒素量を演算し、液体酸素容器と液体窒素容器のそれぞれの重量の減少量を測定することにより調整、供給できる。
不純物ガスとしては、アルゴン、二酸化炭素、亜酸化窒素、一酸化炭素等から選択された１種または２種以上が挙げられ、不純物ガス容器２３は複数設置することができる。
混合液槽（Ａ）１の底部には混合液（Ｌ）５を検査用熱交換器（Ｂ）２に供給する配管が設けられている。
また、混合液槽（Ａ）１内の混合液（Ｌ）の酸素濃度を測定するために酸素濃度計２４を配設することができる。該酸素濃度の測定値と混合液量（Ｌ）の値から、液体酸素容器２１と、液体窒素容器２２から液体酸素と液体窒素をそれぞれ混合液槽（Ａ）１に流入するための開閉弁２８の開時間等を調整して、目的の濃度調整をおこなうことができる。

（２）検査用熱交換器（Ｂ）
検査用熱交換器（Ｂ）には前記混合液槽（Ａ）から流量調節弁２９を経由して混合液（Ｌ）が流入してくる。混合液槽（Ａ）から検査用熱交換器（Ｂ）への混合液（Ｌ）の流れはヘッド差によりで行われ、混合液（Ｌ）の流量は流量調節弁２９により制御することができる。
検査用熱交換器（Ｂ）としては、プレートフィン、チューブフィン等の実装置で使用される熱交換器、又はその一部が設置される。プレートフィンは混合液（Ｌ）流路を形成するフィン部と高温側流路部（該流路部側にもフィンが設けられる場合がある）とが交互に積層された構造を有する。チューブフィン型は管とその外側に設けられたフィンより構成される。
尚、検査用熱交換器（Ｂ）としては、塔底リボイラ、塔頂コンデンサ等が例示されるが、これらの検査用熱交換器（Ｂ）には、電熱ヒータ、温流体等で熱交換器側面を加熱する手段を設けておくと、検査用熱交換器（Ｂ）出口の混合液（Ｌ）を加熱した状態で配管６を通過、排出させることが可能になる。

検査用熱交換器（Ｂ）に混合液（Ｌ）が長時間循環させることにより、熱交換器内での前記不純物の固化、凝縮、蓄積状況を観測することが可能になる。
尚、これらの不純物ガスの沸点が非常に低く、観察のために装置を解体すると、不純物ガスが蒸発して観察不可能となることも想定される。このような場合には、検査用熱交換器（Ｂ）の表面を観察可能なようにファイバースコープを検査用熱交換器（Ｂ）表面近傍に挿入することにより、該熱交換器表面での固化、凝縮、蓄積状況を容易に観測することが可能である。
また、熱交換器は通常２種類の流体間で熱交換が行われるが、本発明の熱交換器試験装置における検査用熱交換器（Ｂ）に供給されるプロセス流体が混合液（Ｌ）１種類であるので、低温側に混合液（Ｌ）を流入させる場合には、前記高温側流路部に相当する側には混合液（Ｌ）が流入しないように、流路を閉止する閉止板等を取り付けて必要熱量を電気加熱等で供給するか、又は必要熱量をガス体で供給することにより検査用熱交換器（Ｂ）の該表面側を検査することができる。

（３）エアリフトポンプ（Ｃ）
検査用熱交換器（Ｂ）２からエアリフトポンプ（Ｃ）１１に流出した混合液（Ｌ）６は該ポンプ内の揚液管３７で、リフトガス導入管３６に流入するリフトガス（Ｇ）３９により揚液されて、混合液槽（Ａ）１にリサイクルされる。
エアリフトポンプ（Ｃ）は通常二重の円管が用いられ、例えば図１に示すような内管側にリフトガス（Ｇ）１３が供給されるリフトガス導入管３６が設置され、外管側に混合液（Ｌ）が供給される揚液管３７が設置される。該リフトガス（Ｇ）の流量は流量制御器３１、３２により制御される。流量制御器３１，３２の流量比は、混合液（Ｌ）の予め設定される濃度によって決定される。
尚、混合液（Ｌ）の循環量を大容量の循環とする場合には特許文献５に開示されているように、二重円管構造のエアリフトポンプの内管に上部側からリフトガスを供給して内管の下部側からリフトガスを放出する方式を採用することができる。
エアリフトポンプ（Ｃ）１１への混合液（Ｌ）６の流入部近傍には温度指示計３８を配設することにより、リフトガス（Ｇ）温度の設定範囲を決定することができる。

（４）リフトガス冷却器（Ｄ）
エアリフトポンプ（Ｃ）に供給される窒素ガスと酸素ガスからなるリフトガス（Ｇ）１３は、例えば窒素ガス供給配管と酸素ガス供給配管にそれぞれ流量調製器３１、３２が設けられて所定の濃度と流量に調製される。
上記窒素ガスと酸素ガスの供給源としては、酸素ガス容器１５と窒素ガス容器１６を使用することができる。また、窒素ガスと酸素ガスからなるリフトガス（Ｇ）１３の濃度調整は、前記酸素濃度計での測定値をもとに該エアリフトポンプ（Ｃ）１１に供給するリフトガス（Ｇ）１３が混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）の液組成に平衡なガス組成であることが望ましい。これはエアリフトポンプ（Ｃ）から排出されるガス組成を混合液槽（Ａ）の気相におけるガス組成と同じ組成として混合液槽（Ａ）内の混合液（Ｌ）組成を可能な限り変更させないためである。
リフトガス（Ｇ）１２を冷却するリフトガス冷却器（Ｄ）４は、図１に示すように大気圧下での液化窒素１８、又は液化窒素と液化酸素からなる混合液によりリフトガス（Ｇ）を間接熱交換により冷却する熱交換方式を採用することができる。
尚、リフトガス冷却器（Ｄ）には、図１に示す液面指示計３３と温度指示計３４を設けることによりリフトガス（Ｇ）１３の温度制御を容易化できる。

（５）その他
前述のような熱交換器試験装置を使用することにより、液化窒素と液化酸素からなる混合液を大気圧下で使用する装置仕様とすることが可能となり、その結果、熱交換器試験装置は高圧ガス製造設備には該当しなくなる。
本発明の熱交換器試験装置は、混合液槽（Ａ）から検査用熱交換器（Ｂ）への混合液（Ｌ）の供給はヘッド差を利用し、検査用熱交換器（Ｂ）から混合液槽（Ａ）への該混合液（Ｌ）リサイクルはエアリフトポンプ（Ｃ）を使用するので、回転機等の動力を必要とするポンプは使用しないので簡素な試験装置である。また、微量不純物を含む混合液（Ｌ）を検査用熱交換器（Ｂ）に連続的に、長時間の安定的に供給することが可能になる。
更に、検査用熱交換器（Ｂ）の表面を観察可能なようにファイバースコープを検査用熱交換器（Ｂ）表面近傍に挿入することにより（特許文献４参照）、該熱交換器表面での高沸点不純物の固化、凝縮、蓄積状況を容易に観測することが可能になる。

〔２〕熱交換器試験方法
本発明の第２の態様である「熱交換器試験方法」は、大気圧下で液化窒素と液化酸素を含む混合液（Ｌ）が収納された混合液槽（Ａ）から、ヘッド差を利用して混合液（Ｌ）を検査用熱交換器（Ｂ）に供給し、検査用熱交換器（Ｂ）から流出してきた混合液（Ｌ）を、リフトガス冷却器（Ｄ）で冷却された、窒素ガスと酸素ガスの混合ガスからなるリフトガス（Ｇ）を用いたエアリフトポンプ（Ｃ）により、混合液槽（Ａ）にリサイクルする、熱交換器試験方法であって、該エアリフトポンプ（Ｃ）に供給するリフトガス（Ｇ）が混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）の液組成に平衡なガス組成であり、かつエアリフトポンプ（Ｃ）内の混合液（Ｌ）の温度よりも３〜１０℃高いことを特徴とする。

（１）熱交換器試験方法に使用する熱交換器試験装置
熱交換器試験方法に使用する熱交換器試験装置は前記、第１の態様に記載した熱交換器試験装置を使用することができる。

（２）混合液槽（Ａ）における混合液（Ｌ）の調製
前記混合液槽（Ａ）１内の混合液（Ｌ）５は、商業装置において想定される液化窒素と液化酸素の濃度、及び不純物ガスの種類とその濃度を考慮して、図１に示す、液化窒素容器２２及び液化酸素容器２１、又は液化窒素容器２２、液化酸素容器２１、及び不純物ガス容器２３から開閉弁２８をそれぞれ経由して調製することができるが、該混合割合の調整は例えば、液体酸素容器と液体窒素容器のそれぞれの重量の減少量を測定することにより調整できる。混合液槽（Ａ）１内の混合液（Ｌ）の酸素濃度を測定するために酸素濃度計２４を配設することができる。該酸素濃度の測定値と混合液量（Ｌ）の値から、開閉弁２８の開時間等を調整して、目的の濃度調整を行うことができる。
また、前記不純物はアルゴン、二酸化炭素、亜酸化窒素等から選択された１種または２種以上とすることができる。

（３）混合液槽（Ａ）から検査用熱交換器（Ｂ）への混合液（Ｌ）の供給
混合液槽（Ａ）１から検査用熱交換器（Ｂ）２への混合液（Ｌ）５の供給は、ヘッド差を利用して行われ、その流量は流量調節弁２９により調節可能である。尚、該調節弁の下流側に流量指示計を設置することにより混合液（Ｌ）の循環量を把握することができるので、該循環量から流量調節弁２９の開度を調整して所定の流量とすることができる。

（４）エアリフトポンプ（Ｃ）による混合液（Ｌ）の循環
エアリフトポンプ（Ｃ）は、第１の態様に記載したリフトガス導入管と揚液管からなる二重円管を用いることができる。
図１に示すように、リフトガス導入管３６が揚液管３７の下端部側から上部に向かって浸漬されていて、該リフトガス導入管の上端部に開口部が設けられている。リフトガス導入管の下方側から、リフトガス（Ｇ）１３を供給して、該リフトガス３９の浮上力で混合液（Ｌ）を上昇させるものであり、構造的には従来の井戸水の汲上げ用、石油の輸送等に用いられているものと同様の方式である。なお、リフトガス導入管３６の先端部には、リフトガス（Ｇ）を適度な大きさの気泡として混合液（Ｌ）中に噴出するためのノズルを設けておくことが好ましい。

上記のようなエアリフトポンプ（Ｃ）を低温液化ガスである混合液の揚液用等に用いると、リフトガス導入管から供給されるリフトガスの組成と温度により、リフトガスが混合液の一部を蒸発気化し、揚液駆動源である気泡量が増加し、リフトガスが混合液により冷却される結果、リフトガスが液化されて揚液駆動源である気泡量が減少するおそれがある。
従って、エアリフトポンプ（Ｃ）中に供給されたリフトガス（Ｇ）量を極力変化させないために、エアリフトポンプ（Ｃ）に供給するリフトガス（Ｇ）は混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）の液組成に平衡なガス組成であり、かつエアリフトポンプ（Ｃ）内の混合液（Ｌ）の温度よりも３〜１０℃高いことが望ましい。

（５）リフトガス冷却器（Ｄ）におけるリフトガス（Ｇ）の調製
エアリフトポンプ（Ｃ）に供給される窒素ガスと酸素ガスからなるリフトガス（Ｇ）は、窒素ガス供給配管と酸素ガス供給配管にそれぞれ流量調製器３１、３２が設けられて所定の濃度と流量に調製される。
上記窒素ガスと酸素ガスの供給源としては、窒素ガス容器と酸素ガス容器を使用することができる。また、窒素ガスと酸素ガスからなるリフトガス（Ｇ）の濃度調整は、前記酸素濃度計での測定値をもとに該エアリフトポンプ（Ｃ）に供給するリフトガス（Ｇ）が混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）の液組成に平衡なガス組成であることが望ましい。これはエアリフトポンプ（Ｃ）から排出されるガス組成を混合液槽（Ａ）の気相におけるガス組成と同じ組成として混合液槽（Ａ）内の混合液（Ｌ）組成を可能な限り変更させないためである。例えば、図２に示す、大気圧下における混合液（Ｌ）中の液体窒素濃度（モル％）と気相中の窒素濃度（モル％）の平衡図から混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）中の窒素濃度が２０モル％のときは、リフトガス（Ｇ）中の窒素ガス濃度は４６モル％程度が望ましい。

リフトガス（Ｇ）を冷却するリフトガス冷却器（Ｄ）は、図１に示すように大気圧下での液化窒素、又は液化窒素と液化酸素からなる混合液によりリフトガス（Ｇ）を間接熱交換により冷却する熱交換方式を採用することができる。
この場合、リフトガス（Ｇ）の冷却温度の制御は、リフトガス（Ｇ）の流量とリフトガス冷却器（Ｄ）における前記液化窒素、又は液化窒素と液化酸素からなる混合液の液面高さを制御して伝熱面積を変えることにより行うことができるが、リフトガス冷却器（Ｄ）における冷却方式は他の方式を採用することもできる。
リフトガス（Ｇ）の冷却温度は、エアリフトポンプ（Ｃ）内の混合液（Ｌ）の温度よりも３〜１０℃高いことが好ましい。該リフトガス（Ｇ）１３の温度は、例えば図１に示す温度指示計３８により検出して液体窒素１８の液面制御により調整することが可能である。
リフトガス（Ｇ）の温度は、液化ガス貯槽の流体温度に可能な限り近い温度であることが望ましいが、温度が低すぎるとリフトガスがリフトガス調整部で液化する可能性がある他、リフトガス調整部のリフトガスが過剰に加圧されていると、混合液槽（Ａ）内の混合液（Ｌ）組成の沸点温度であっても、リフトガス（Ｇ）が液化してしまうので、実際には混合液槽（Ａ）内の混合液（Ｌ）組成の沸点温度より３〜１０度程度高い温度のリフトガス（Ｇ）がエアリフトポンプ（Ｃ）内に供給される。

（６）その他
本発明の第２の態様である、熱交換器試験方法を採用することにより、混合液槽（Ａ）から検査用熱交換器（Ｂ）への混合液（Ｌ）の供給はヘッド差を利用し、検査用熱交換器（Ｂ）から混合液槽（Ａ）への該混合液（Ｌ）のリサイクルはエアリフトポンプ（Ｃ）を使用し、かつエアリフトポンプ（Ｃ）に供給するリフトガス（Ｇ）を混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）の液組成と平衡にある気相組成と同じ組成として、エアリフトポンプ（Ｃ）内の混合液（Ｌ）の温度よりも３〜１０℃高い温度とすることにより、混合液（Ｌ）の組成変化を極力少なくでき、組成変化を少なくした混合液（Ｌ）を検査用熱交換器（Ｂ）に安定的に循環することが可能になる。
又、本発明の熱交換器試験方法によれば熱交換器表面での固化、凝縮、蓄積状況を観察するのに実用上極めて有用である。

次に、実施例により本発明をより具体的に説明する。尚、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
本実施例１、比較例１、２において、以下に記載する熱交換器試験装置（図１参照）を使用した。
（イ）混合液槽
混合液槽として、真空断熱槽内に配置された、内容積２，０００リットルの容器を使用した。該混合液槽の上端部には該槽内の気相部が大気に連通する排気口が設けられている。
該混合液槽には、混合液を調製するための、液化窒素容器、液化酸素容器、及び不純物液化ガス容器からの供給配管がそれぞれ設けられている。
該混合液槽の底部からの混合液をヘッド差で検査用熱交換器に送液するための送液配管が設けられ、該配管には混合液の循環量を調節するための流量調節弁（流量指示計を含む）と、酸素濃度計が設置されている。
（ロ）検査用熱交換器
真空断熱槽内に配置された検査用熱交換器としてプレートフィン型の熱交換器を使用した。

（ハ）エアリフトポンプ
エアリフトポンプとしては、リフトガスが供給されるリフトガス導入管と、混合液を揚液する揚液管からなる二重円管タイプを用いた。
エアリフトポンプ内には図１に示す位置に温度指示計が設けられている。
尚、エアリフトポンプの上部に設けられた排出口は大気に連通している。
エアリフトポンプで揚液された混合液は混合液槽にオーバーフロー可能な配管が配置されている。
（ニ）リフトガス冷却器
酸素ガス容器と窒素ガス容器の取出配管にそれぞれ設置された流量制御器で混合ガスの濃度と流量を制御して、リフトガスを調製後、大気圧の液体窒素が収納されている冷却層内に配管を貫通させた冷却器により８９Ｋに冷却された、リフトガスはエアリフトポンプのリフトガス導入管に供給した。

［実施例１］
真空断熱槽内に配置された、混合液槽内に主成分が表１に示す組成の液化酸素と液化窒素からなり、該混合液中の不純物として亜酸化窒素１０ｐｐｍ（モル）を混入させた混合液を表１に供給液量で検査用熱交換器に供給した。
リフトガスとして、酸素ガス容器と窒素ガス容器からなるリフトガスをそれぞれの容器の取出配管に設置された流量制御器で混合ガスの濃度と流量を調整して、リフトガス冷却器で８９Ｋに冷却して、リフトガスはエアリフトポンプのリフトガス導入管に供給した。
混合液槽の取出配管部に設置された酸素濃度計で混合液中の酸素濃度、及びエアリフトポンプ内に設置された温度指示計を測定しながら、リフトガス濃度を混合液と平衡濃度とほぼ同じ組成になるように、温度は混合液の温度より３〜５度高い８９Ｋとなるように調整した。運転継続時間を表１に示す。

［比較例１］
混合液槽から検査用熱交換器に供給した混合液を回収せずに、すべてを排気した以外は、実施例１に記載の方法と同様に行った。条件と結果をまとめて表１に示す。
［比較例２］
リフトガスとして常温の窒素ガスを使用した以外は実施例１に記載の方法と同様に行った。条件と結果をまとめて表１に示す。

［評価のまとめ］
比較例１の供給液の全てを排気した場合（回収なし）は運転継続時間が０．７５daysと最も短時間であった。比較例２でリフトガスとして常温の窒素ガスを使用した場合には運転継続時間が５．８daysであった。
本発明に相当する実施例１では運転継続時間が７．１daysで、供給液の組成変化は、従来技術に比べ非常に低いことがわかった。

１ 混合液槽（Ａ）
２ 検査用熱交換器（Ｂ）
４ リフトガス冷却器（Ｄ）
５ 混合液（Ｌ）
６ 混合液（Ｌ）
７ 真空断熱槽ａ
８ 真空断熱槽ｂ
９ 真空断熱槽ｃ
１１ エアリフトポンプ（Ｃ）
１２ リフトガス（Ｇ）（冷却前）
１３ リフトガス（Ｇ）（冷却後）
１４ 循環ライン
１５ 酸素ガス容器
１６ 窒素ガス容器
１７ 液体窒素容器
１８ 液体窒素
１９ リフトガス（Ｇ）配管
２１ 液体酸素容器
２２ 液体窒素容器
２３ 不純物ガス容器
２４ 酸素濃度計
２５ 排気
２６ 排気
２７ 排気
２８ 開閉弁
２９ 流量調節弁
３１ 流量制御器
３２ 流量制御器
３３ 液面指示計
３４ 温度指示計
３５ 制御器
３６ リフトガス導入管
３７ 揚液管
３８ 温度指示計
３９ リフトガス

Claims (6)

1. 真空断熱槽内にそれぞれ配置されている、
   （ｉ）大気圧下で液化窒素と液化酸素を含む混合液（Ｌ）が収納された混合液槽（Ａ）と、
   （ii）混合液槽（Ａ）からヘッド差を利用して混合液（Ｌ）が供給される、検査用熱交換器（Ｂ）と、
   （iii）検査用熱交換器（Ｂ）から流出してきた混合液（Ｌ）を窒素ガスと酸素ガスの混合ガスからなるリフトガス（Ｇ）を使用して混合液槽（Ａ）にリサイクルするエアリフトポンプ（Ｃ）と、
   （iv）窒素ガスと酸素ガスから調製されたリフトガス（Ｇ）を冷却してエアリフトポンプ（Ｃ）に供給するためのリフトガス冷却器（Ｄ）と、
   からなることを特徴とする、熱交換器試験装置。
2. 前記混合液槽（Ａ）に収納されている混合液（Ｌ）を調製するための、液化窒素容器及び液化酸素容器、又は液化窒素容器、液化酸素容器、及び不純物ガス容器が設けられていることを特徴とする、請求項１に記載の熱交換器試験装置。
3. 前記混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）の酸素濃度を測定するための酸素濃度計が設置されていることを特徴とする、請求項１又は２に記載の熱交換器試験装置。
4. 前記リフトガス冷却器（Ｄ）に供給する、窒素ガスと酸素ガスからなるリフトガス（Ｇ）を調製するための、窒素ガス供給配管と酸素ガス供給配管にそれぞれ流量調製器が設けられていることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の熱交換器試験装置。
5. リフトガス冷却器（Ｄ）が大気圧下での液化窒素、又は液化窒素と液化酸素からなる混合液によりリフトガス（Ｇ）を間接熱交換で冷却する熱交換器であることを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の熱交換器試験装置。
6. 大気圧下で液化窒素と液化酸素を含む混合液（Ｌ）が収納された混合液槽（Ａ）から、ヘッド差を利用して混合液（Ｌ）を検査用熱交換器（Ｂ）に供給し、検査用熱交換器（Ｂ）から流出してきた混合液（Ｌ）を、リフトガス冷却器（Ｄ）で冷却された、窒素ガスと酸素ガスの混合ガスからなるリフトガス（Ｇ）を用いたエアリフトポンプ（Ｃ）により、混合液槽（Ａ）にリサイクルする、熱交換器試験方法であって、
   該エアリフトポンプ（Ｃ）に供給するリフトガス（Ｇ）が混合液槽（Ａ）中の混合液（Ｌ）の液組成に平衡なガス組成であり、かつエアリフトポンプ（Ｃ）内の混合液（Ｌ）の温度よりも３〜１０℃高いことを特徴とする、熱交換器試験方法。

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