JP2014031496A - 蛍光体、その製造方法、発光装置および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の蛍光体は、L元素とA元素とD元素とE元素とO元素とN元素(Lは、Li元素、Aは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素、Dは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfから選ばれる1種または2種以上の元素、Eは、Al、Ga、In、Sc、Y、Laから選ばれる1種または2種以上の元素)とを含む無機結晶に、M元素(Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ybから選ばれる1種または2種以上の元素)が固溶した無機化合物を含む。
【選択図】 図1
Description
れている。このように、結晶構造を保ったまま元素置換を行った蛍光体は、同じグループの材料と見なされる。
前記N結晶の単位格子は、(1−y)L1A3(D,E)19(O,N)29A+yL1A3(D,E)19(O,N)29(SiO)で示される結晶(ただし、yは0 ≦ y ≦ 1の範囲の数値である。以下NC結晶と呼ぶ。)であってもよい。
前記N結晶は、前記NC結晶と同一の結晶構造を有する無機結晶、NC結晶の固溶体結晶、NC結晶と同一の結晶構造を有する無機結晶の固溶体結晶のいずれかであってもよい。
前記A元素にSrを含み、前記D元素にSiを含み、前記E元素にAlを含んでもよい。
前記A元素はSrであり、前記D元素はSiであり、前記E元素はAlであってもよい。
前記M元素にEuを含んでもよい。
前記N結晶は、組成式L1A3D19−xExO2+xN27−x(A)1−y(SiO)y
(ただし、xは0 ≦ x ≦ 19の範囲の数値であり、yは0 ≦ y ≦ 1の範囲の数値)で示されてもよい。
前記yの範囲は、0.25 ≦ y ≦ 0.5であってもよい。
前記NC結晶の単位格子は、
(1−y)Li1Sr3(Si,Al)19(O,N)29Sr+yLi1Sr3(Si,Al)19(O,N)29(SiO)
y = 0.4
であってもよい。
前記N結晶は、三方晶系の結晶でありP3m1の対称性を持ってもよい。
前記N結晶は、三方晶系の結晶であり、格子定数a、b、cが、
a = 1.21029±0.05 nm
b = 1.21029±0.05 nm
c = 0.48825±0.05 nm
の範囲の値であってもよい。
前記N結晶は、LicMdAeDfEgOhNi(ただし、式中c+d+e+f+g+h+i = 1であり、Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ybから選ばれる1種または2種以上の元素、Aは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素、Dは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfから選ばれる1種または2種以上の元素、Eは、Al、Ga、In、Sc、Y、Laから選ばれる1種または2種以上の元素)の組成式で示され、パラメータc、d、e、f、g、h、iが、
0.01 ≦ c ≦ 0.1
0.00001 ≦ d ≦ 0.1
0.02 ≦ e ≦ 0.1
0.02 ≦ f ≦ 0.4
0.02 ≦ g ≦ 0.4
0.02 ≦ h ≦ 0.4
0.1 ≦ i ≦ 0.5
の条件を全て満たす範囲の組成で表されてもよい。
前記パラメータc、d、e、f、g、h、iは、
0.018 ≦ c ≦ 0.072
0.00035 ≦ d ≦ 0.01
0.05 ≦ e ≦ 0.075
0.20 ≦ f ≦ 0.30
0.07 ≦ g ≦ 0.17
0.10 ≦ h ≦ 0.22
0.32 ≦ i ≦ 0.45
の条件を全て満たす範囲の組成で表されてもよい。
前記無機化合物は、平均粒径0.1μm以上20μm以下の単結晶粒子あるいは単結晶の集合体であってもよい。
前記無機化合物に加えて、前記無機結晶とは異なる他の結晶相あるいはアモルファス相をさらに含み、前記無機化合物の含有量が20質量%以上であってもよい。
前記M元素にEuを含み、励起源を照射することにより470nmから530nmの範囲の波長にピークを持つ蛍光を発光してもよい。
前記励起源が100nm以上450nm以下の波長を持つ真空紫外線、紫外線または可視光、電子線またはX線であってもよい。
励起源が照射されたときに発光する色がCIE1931色度座標上の(x,y)の値で、
0 ≦ x ≦ 0.6
0 ≦ y ≦ 0.9
の条件を満たしてもよい。
本発明の蛍光体の製造方法は、金属化合物の混合物であって焼成することにより、上記無機化合物を構成しうる原料混合物を、窒素を含有する不活性雰囲気中において1200℃以上2200℃以下の温度範囲で焼成し、これにより上記課題を解決する。
前記金属化合物の混合物が、Lを含有する化合物と、Mを含有する化合物と、Aを含有する化合物と、Dを含有する化合物と、Eを含有する化合物と、Oを含有する化合物と、Nを含有する化合物(ただし、Lは、Li元素、Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ybから選ばれる1種または2種以上の元素、Aは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素、Dは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfから選ばれる1種または2種以上の元素、Eは、Al、Ga、In、Sc、Y、Laから選ばれる1種または2種以上の元素、Xは、O、N、Fから選ばれる1種または2種以上の元素)とからなってもよい。
前記Lを含有する化合物と、前記Mを含有する化合物と、前記Aを含有する化合物と、前記Dを含有する化合物と、前記Eを含有する化合物とが、ケイ化物、酸化物、炭酸塩、窒化物、酸窒化物、塩化物、フッ化物、または酸フッ化物から選ばれる単体または2種以上の混合物であってもよい。
本発明の発光装置は、少なくとも発光体と蛍光体とを備え、前記蛍光体は、少なくとも上記蛍光体を含み、これにより上記課題を解決する。
前記発光体は、330〜500nmの波長の光を発する発光ダイオード(LED)、レーザダイオード(LD)、半導体レーザ、または、有機EL発光体(OLED)であってもよい。
前記発光装置は、白色発光ダイオード、前記白色発光ダイオードを複数含む照明器具、または、液晶パネル用バックライトであってもよい。
前記発光体は、ピーク波長300〜500nmの紫外または可視光を発し、上記蛍光体が発する青色から黄色光と他の蛍光体が発する450nm以上の波長の光とを混合することにより白色光または白色光以外の光を発してもよい。
前記蛍光体は、前記発光体によりピーク波長420nm〜500nm以下の光を発する青色蛍光体をさらに含んでもよい。
前記青色蛍光体は、AlN:(Eu,Si)、BaMgAl10O17:Eu、SrSi9Al19ON31:Eu、LaSi9Al19N32:Eu、α−サイアロン:Ce、JEM:Ceから選ばれてもよい。
前記蛍光体は、前記発光体によりピーク波長500nm以上550nm以下の光を発する緑色蛍光体をさらに含んでもよい。
前記緑色蛍光体は、β−サイアロン:Eu、(Ba,Sr,Ca,Mg)2SiO4:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Euから選ばれてもよい。
前記蛍光体は、前記発光体によりピーク波長550nm以上600nm以下の光を発する黄色蛍光体をさらに含んでもよい。
前記黄色蛍光体は、YAG:Ce、α−サイアロン:Eu、CaAlSiN3:Ce、La3Si6N11:Ceから選ばれてもよい。
前記蛍光体は、前記発光体によりピーク波長600nm以上700nm以下の光を発する赤色蛍光体をさらに含んでもよい。
前記赤色蛍光体は、CaAlSiN3:Eu、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu、Ca2Si5N8:Eu、Sr2Si5N8:Euから選ばれてもよい。
本発明の画像表示装置は、励起源と蛍光体とを備え、前記蛍光体は、少なくとも上記蛍光体を含み、これにより上記課題を解決する。
前記画像表示装置は、蛍光表示管(VFD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、陰極線管(CRT)、または、液晶ディスプレイ(LCD)のいずれかであってもよい。
本発明の顔料は、上記無機化合物からなる。
本発明の紫外線吸収剤は、上記無機化合物からなる。
(1−y)L1A3(D,E)19(O,N)29A+yL1A3(D,E)19(O,N)29(SiO)で示される結晶(ただし、yは0 ≦ y ≦ 1の範囲の数値である。)がある。この結晶は、結晶の単位格子が、L1A3(D,E)19(O,N)29Aで示される構造、または、L1A3(D,E)19(O,N)29(SiO)で示される構造からなり、yの値によりL1A3(D,E)19(O,N)29Aで示される構造とL1A3(D,E)19(O,N)29(SiO)で示される構造との混合割合が変化する。これにより、結晶全体では平均値として、(1−y)L1A3(D,E)19(O,N)29A+yL1A3(D,E)19(O,N)29(SiO)の組成をとる。
(ただし、xは0 ≦ x ≦ 19の範囲の数値であり、yは0 ≦ y ≦ 1の範囲の数値)の組成式で示される結晶をホストとする蛍光体は、発光強度が高く組成を変えることにより色調の変化が制御できる蛍光体である。
0.25 ≦ y ≦ 0.5の条件を満たす組成は、結晶構造が安定であり発光強度が高い。
(1−y)Li1Sr3(Si,Al)19(O,N)29Sr+yLi1Sr3(Si,Al)19(O,N)29(SiO)
y = 0.4
である蛍光体は結晶が安定であり、発光強度が高い。
格子定数a、b、cが、
a = 1.21029±0.05 nm
b = 1.21029±0.05 nm
c = 0.48825±0.05 nm
の範囲の値であるものは結晶が特に安定であり、これらをホスト結晶とする蛍光体は発光強度が高い。この範囲を外れると結晶が不安定となり発光強度が低下することがある。
0.01 ≦ c ≦ 0.1
0.00001 ≦ d ≦ 0.1
0.02 ≦ e ≦ 0.1
0.02 ≦ f ≦ 0.4
0.02 ≦ g ≦ 0.4
0.02 ≦ h ≦ 0.4
0.1 ≦ i ≦ 0.5
の条件を全て満たす範囲の組成で表される蛍光体は特に発光強度が高い。
0.018 ≦ c ≦ 0.072
0.00035 ≦ d ≦ 0.01
0.05 ≦ e ≦ 0.075
0.20 ≦ f ≦ 0.30
0.07 ≦ g ≦ 0.17
0.10 ≦ h ≦ 0.22
0.32 ≦ i ≦ 0.45
の条件を全て満たす範囲の組成は、結晶構造が安定であり発光強度が高い。
0 ≦ x ≦ 0.6
0 ≦ y ≦ 0.9
範囲の蛍光体がある。白色LED等の青色から緑色発光の用途に用いるとよい。
合成に使用した原料粉末は、比表面積11.2m2/gの粒度の、酸素含有量1.29重量%、α型含有量95%の窒化ケイ素粉末(宇部興産(株)製のSN−E10グレード)と、比表面積3.3m2/gの粒度の、酸素含有量0.82重量%の窒化アルミニウム粉末((株)トクヤマ製のEグレード)と、比表面積13.2m2/gの粒度の酸化アルミニウム粉末(大明化学工業製タイミクロン)と、炭酸リチウム(Li2CO3;高純度科学研究所製)粉末と、酸化ストロンチウム(SrO;高純度化学製)と、純度99.9%の酸化ユーロピウム(Eu2O3;信越化学工業(株)製)とであった。
窒化ケイ素(Si3N4)、窒化アルミニウム(AlN)、酸化アルミニウム(Al2O3)、炭酸リチウム(Li2CO3)、酸化ストロンチウム(SrO)をカチオン比がLi:Sr:Si:Al = 1:3.59:11.41:8となるような割合で混合組成を設計した。これらの原料粉末を、上記混合組成となるように秤量し、酸素含有量1ppmの窒素雰囲気のグローブボックス中で窒化ケイ素焼結体製乳棒と乳鉢を用いて5分間混合を行なった。次いで、得られた混合粉末を、窒化ホウ素焼結体製のるつぼに投入した。混合粉末(粉体)の嵩密度は約30%であった。
表2および表3に示す設計組成に従って、原料を表4の原料混合組成(質量比)となるように秤量した。使用する原料の種類によっては表2および表3の設計組成と表4の原料混合組成とで組成が異なる場合が生じるが、この場合は金属イオンの量が合致するように混合組成を決定した。組成のずれの成分は、生成物中に第二相として混入するが、その量はわずかであるので、性能に及ぼす影響は少ない。秤量した原料粉末を窒化ケイ素焼結体製乳棒と乳鉢を用いて5分間混合を行なった。その後、混合粉末を窒化ホウ素焼結体製のるつぼに投入した。粉体の嵩密度は約20%から30%であった。
次に、本発明の蛍光体を用いた発光装置について説明する。
図5は、本発明による照明器具(砲弾型LED照明器具)を示す概略図である。
図6は、本発明による照明器具(基板実装型LED照明器具)を示す概略図である。
図7は、本発明による画像表示装置(プラズマディスプレイパネル)を示す概略図である。
図8は、本発明による画像表示装置(フィールドエミッションディスプレイパネル)を示す概略図である。
2、3.リードワイヤ。
4.発光ダイオード素子。
5.ボンディングワイヤ。
6、8.樹脂。
7.蛍光体。
11.基板実装用チップ型白色発光ダイオードランプ。
12、13.リードワイヤ。
14.発光ダイオード素子。
15.ボンディングワイヤ。
16、18.樹脂。
17.蛍光体。
19.アルミナセラミックス基板。
20.側面部材。
31.赤色蛍光体。
32.緑色蛍光体。
33.青色蛍光体。
34、35、36.紫外線発光セル。
37、38、39、40.電極。
41、42.誘電体層。
43.保護層。
44、45.ガラス基板。
51.ガラス。
52.陰極。
53.陽極。
54.ゲート。
55.エミッタ。
56.蛍光体。
57.電子。
Claims (37)
- 少なくともL元素とA元素とD元素とE元素とO元素(酸素)とN元素(窒素)(ただし、Lは、Li元素、Aは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素、Dは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfから選ばれる1種または2種以上の元素、Eは、Al、Ga、In、Sc、Y、Laから選ばれる1種または2種以上の元素)とを含む無機結晶(以下N結晶と呼ぶ)に、M元素(ただしMは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ybから選ばれる1種または2種以上の元素)が固溶した無機化合物を含む、蛍光体。
- 前記N結晶の単位格子は、(1−y)L1A3(D,E)19(O,N)29A+yL1A3(D,E)19(O,N)29(SiO)で示される結晶(ただし、yは0 ≦ y ≦ 1の範囲の数値である。以下NC結晶と呼ぶ。)である、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記N結晶は、前記NC結晶と同一の結晶構造を有する無機結晶、NC結晶の固溶体結晶、NC結晶と同一の結晶構造を有する無機結晶の固溶体結晶のいずれかである請求項2に記載の蛍光体。
- 前記A元素にSrを含み、前記D元素にSiを含み、前記E元素にAlを含む、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記A元素はSrであり、前記D元素はSiであり、前記E元素はAlである、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記M元素にEuを含む、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記N結晶は、組成式L1A3D19−xExO2+xN27−x(A)1−y(SiO)y
(ただし、xは0 ≦ x ≦ 19の範囲の数値であり、yは0 ≦ y ≦ 1の範囲の数値)で示される、請求項1に記載の蛍光体。 - 前記yの範囲は、0.25 ≦ y ≦ 0.5である、請求項7に記載の蛍光体。
- 前記NC結晶の単位格子は、
(1−y)Li1Sr3(Si,Al)19(O,N)29Sr+yLi1Sr3(Si,Al)19(O,N)29(SiO)
y = 0.4
である、請求項2に記載の蛍光体。 - 前記N結晶は、三方晶系の結晶でありP3m1の対称性を持つ、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記N結晶は、三方晶系の結晶であり、格子定数a、b、cが、
a = 1.21029±0.05 nm
b = 1.21029±0.05 nm
c = 0.48825±0.05 nm
の範囲の値である、請求項1に記載の蛍光体。 - 前記N結晶は、LicMdAeDfEgOhNi(ただし、式中c+d+e+f+g+h+i = 1であり、Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ybから選ばれる1種または2種以上の元素、Aは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素、Dは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfから選ばれる1種または2種以上の元素、Eは、Al、Ga、In、Sc、Y、Laから選ばれる1種または2種以上の元素)の組成式で示され、パラメータc、d、e、f、g、h、iが、
0.01 ≦ c ≦ 0.1
0.00001 ≦ d ≦ 0.1
0.02 ≦ e ≦ 0.1
0.02 ≦ f ≦ 0.4
0.02 ≦ g ≦ 0.4
0.02 ≦ h ≦ 0.4
0.1 ≦ i ≦ 0.5
の条件を全て満たす範囲の組成で表される、請求項1に記載の蛍光体。 - 前記パラメータc、d、e、f、g、h、iは、
0.018 ≦ c ≦ 0.072
0.00035 ≦ d ≦ 0.01
0.05 ≦ e ≦ 0.075
0.20 ≦ f ≦ 0.30
0.07 ≦ g ≦ 0.17
0.10 ≦ h ≦ 0.22
0.32 ≦ i ≦ 0.45
の条件を全て満たす範囲の組成で表される、請求項12に記載の蛍光体。 - 前記無機化合物は、平均粒径0.1μm以上20μm以下の単結晶粒子あるいは単結晶の集合体である、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記無機化合物に加えて、前記無機結晶とは異なる他の結晶相あるいはアモルファス相をさらに含み、前記無機化合物の含有量が20質量%以上である、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記M元素にEuを含み、励起源を照射することにより470nmから530nmの範囲の波長にピークを持つ蛍光を発光する、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記励起源が100nm以上450nm以下の波長を持つ真空紫外線、紫外線または可視光、電子線またはX線である、請求項16に記載の蛍光体。
- 励起源が照射されたときに発光する色がCIE1931色度座標上の(x,y)の値で、
0 ≦ x ≦ 0.6
0 ≦ y ≦ 0.9
の条件を満たす、請求項1に記載の蛍光体。 - 金属化合物の混合物であって焼成することにより、請求項1に記載の無機化合物を構成しうる原料混合物を、窒素を含有する不活性雰囲気中において1200℃以上2200℃以下の温度範囲で焼成する、請求項1に記載の蛍光体の製造方法。
- 前記金属化合物の混合物が、Lを含有する化合物と、Mを含有する化合物と、Aを含有する化合物と、Dを含有する化合物と、Eを含有する化合物と、Oを含有する化合物と、Nを含有する化合物(ただし、Lは、Li元素、Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ybから選ばれる1種または2種以上の元素、Aは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素、Dは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfから選ばれる1種または2種以上の元素、Eは、Al、Ga、In、Sc、Y、Laから選ばれる1種または2種以上の元素、Xは、O、N、Fから選ばれる1種または2種以上の元素)とからなる、請求項19に記載の蛍光体の製造方法。
- 前記Lを含有する化合物と、前記Mを含有する化合物と、前記Aを含有する化合物と、前記Dを含有する化合物と、前記Eを含有する化合物とが、ケイ化物、酸化物、炭酸塩、窒化物、酸窒化物、塩化物、フッ化物、または酸フッ化物から選ばれる単体または2種以上の混合物である、請求項20に記載の蛍光体の製造方法。
- 少なくとも発光体と蛍光体とを備える発光装置において、前記蛍光体は、少なくとも請求項1に記載の蛍光体を含む、発光装置。
- 前記発光体は、330〜500nmの波長の光を発する発光ダイオード(LED)、レーザダイオード(LD)、半導体レーザ、または、有機EL発光体(OLED)である、請求項22に記載の発光装置。
- 前記発光装置は、白色発光ダイオード、前記白色発光ダイオードを複数含む照明器具、または、液晶パネル用バックライトである、請求項22に記載の発光装置。
- 前記発光体は、ピーク波長300〜500nmの紫外または可視光を発し、
請求項1に記載の蛍光体が発する青色から黄色光と他の蛍光体が発する450nm以上の波長の光とを混合することにより白色光または白色光以外の光を発する、請求項22に記載の発光装置。 - 前記蛍光体は、前記発光体によりピーク波長420nm〜500nm以下の光を発する青色蛍光体をさらに含む、請求項22に記載の発光装置。
- 前記青色蛍光体は、AlN:(Eu,Si)、BaMgAl10O17:Eu、SrSi9Al19ON31:Eu、LaSi9Al19N32:Eu、α−サイアロン:Ce、JEM:Ceから選ばれる、請求項26に記載の発光装置。
- 前記蛍光体は、前記発光体によりピーク波長500nm以上550nm以下の光を発する緑色蛍光体をさらに含む、請求項22に記載の発光装置。
- 前記緑色蛍光体は、β−サイアロン:Eu、(Ba,Sr,Ca,Mg)2SiO4:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Euから選ばれる、請求項28に記載の発光装置。
- 前記蛍光体は、前記発光体によりピーク波長550nm以上600nm以下の光を発する黄色蛍光体をさらに含む、請求項22に記載の発光装置。
- 前記黄色蛍光体は、YAG:Ce、α−サイアロン:Eu、CaAlSiN3:Ce、La3Si6N11:Ceから選ばれる、請求項30に記載の発光装置。
- 前記蛍光体は、前記発光体によりピーク波長600nm以上700nm以下の光を発する赤色蛍光体をさらに含む、請求項22に記載の発光装置。
- 前記赤色蛍光体は、CaAlSiN3:Eu、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu、Ca2Si5N8:Eu、Sr2Si5N8:Euから選ばれる、請求項32に記載の発光装置。
- 励起源と蛍光体とを備える画像表示装置において、前記蛍光体は、少なくとも請求項1に記載の蛍光体を含む、画像表示装置。
- 前記画像表示装置は、蛍光表示管(VFD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、陰極線管(CRT)、または、液晶ディスプレイ(LCD)のいずれかである、請求項34に記載の画像表示装置。
- 請求項1に記載の無機化合物からなる顔料。
- 請求項1に記載の無機化合物からなる紫外線吸収剤。
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