JP2014021124A - 合成されたスペクトルデータを用いた分光法 - Google Patents

Abstract

【課題】複数の元素からなる試料からの光放射を同時に検出し、効率的にデータ処理する分光法を提供する。
【解決手段】集束された荷電粒子ビーム４０４を試料４１０に照射して試料４１０から放出された誘導光放射線束を多チャネル光子計数検出器を４２０を用いて検出する。その際に荷電粒子ビーム４０４のビームパラメータを、試料４１０の第1組の各位置に対してビームパラメータの第1の値を用い、試料４１０の第2組の各位置に対しては第1の値とは異なる第2の値を用いてスペクトルを取得する。
【選択図】図１

Description

本発明は、分光装置を用いた試料の検査方法に関する。当該方法は、前記試料を試料ホルダ上に載置する段階、前記試料上の位置へ集束された入射放射線ビームを案内して、前記位置から誘導光放射線束を放出させる相互作用を発生させる段階、多チャネル光子計数検出器を用いて前記束を検査することで、前記位置についての測定スペクトルを取得する段階、及び、前記試料上の一連の位置について前記集束された入力放射線ビームを案内する段階と前記束を検査する段階を自動的に繰り返す段階を有する。

本発明はまた、当該方法を実行するのに適した分光装置−具体的には荷電粒子顕微鏡に含まれるようなもの−にも関する。

簡明さと一貫性を保証するため、本明細書及び特許請求の範囲において用いられる以下の語句は以下のように解されるものとする。
− 集束ビームとは、調査中の試料と比較して小さくなるように限定された断面積を有するビームと解される。このようにしてビームの衝突領域を、試料の相対的に小さな領域に限定することが可能となる。ビームは本質的に収束ビームでも良いし又はコリメートされたビームであっても良い。
− 誘導光放射線とは、相対的に高いエネルギーの粒子（たとえば電子、イオン、X線又はγ線）の衝突によって促進される原子の効果の結果として生成される光放射線であると解される。衝突ビーム（入射ビーム）が発生しない場合、誘導光放射線束は止まる。この語句は、レーザー科学において用いられる誘導放出の概念と混同してはならない。
− 多チャネル検出器とは、入射光放射線束を、各々が所与のエネルギー範囲を表す複数のエネルギーチャネルに分類できる検出器と解される。
これらについては以降でより詳細に説明される。

「技術分野」で述べた種類の方法は、エネルギー分散X線分光−通常は頭文字を取ってEDX又はEDSと呼ばれる−の分野から既知である。この方法では、（たとえば走査電子顕微鏡又は専用のスタンドアローンの装置内において）試料（通常は鉱物試料だが、本質的には必ずしも鉱物試料である必要はない）に、荷電粒子の入射集束ビームが衝突する。試料の原子内の内殻電子が、これらの衝突粒子のうちの1つと衝突することによってその軌道から弾き出され得る。その結果、電子の穴が生成され、その電子の穴は、問題の原子内の外殻電子によってすぐに占められる。それと同時に、X線光子であるエネルギー量子が放出される。このようにして放出される光子のエネルギー固有値/分布は、問題となっている原子の特定の電子殻構造に固有であるので、試料の元素/組成分析を実行する上で「指紋」として用いられ得る。エネルギー分散分光検出器は、様々なエネルギーの様々な光子を収集し、分類し、かつ、計数する。それにより集束入射ビームが案内された試料の位置についての測定スペクトルが生成される。係るスペクトルは、チャネル毎のカウント数（縦軸）対チャネル数（横軸）のグラフと考えることができる。係るスペクトルは、エネルギーに対する強度に対応し、かつ、一般的には様々なピークを含む。その様々なピークのエネルギーは、誘導光放射線を発生させる元素（物質）を特定するのに用いることができる。その様々なピークの高さは（原則として）誘導光放射線を発生させる元素の相対量を推定するのに用いることができる。ビームが試料上の新しい位置に案内されるように試料及び/又はビームが自動的に動かされ、前記新しい位置で上述の処理が自動的に繰り返される（このような自動的な動作はたとえば、分光装置の動作（態様）を制御するのに用いられる処理装置/制御装置（の態様）を制御するソフトウエアによって行われる）。この方法は、小さな試料が多くの異なる種類の鉱物を含み得る鉱物学の分野ではとくに有用である。しかし冶金学、微生物学、及び半導体科学のような分野ではその有用性はわかりきっている。EDX/EDSについてのさらなる情報については、http://en.wikipedia.org/wiki/Energy_Dispersive_Spectroscopyのウエブサイトを参照して欲しい。このウエブサイトで用いられているように、EDX/EDSという語句は、所謂波長分散X線分光法（WDX又はWDS）を含む。WDX又はWDSは、EDX/EDSが特に精緻化されたものと考えることができる。WDX又はWDSでは、試料から放出されるX線は（たとえば特定の種類の結晶によって）フィルタリングされる。それにより所与の波長のX線のみが任意の所与の時点で計数される。

他の既知の方法はX線蛍光分光法−通常は頭文字を取ってXRFとも呼ばれる−である。この方法は、入射ビームが荷電粒子ではなくX線又はγ線を含む点を除けばEDX/EDSと似ている。XRFに関するより詳細な情報については、http://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_fluorescenceのウエブサイトを参照して欲しい。他の係る方法は、陽子誘起X線分光(PIXE)法である。PIXE法では、入射ビームは陽子を有する。この方法は、http://en.wikipedia.org/wiki/PIXEのウエブサイトでより詳細に説明されている。

上記の既知方法は有用だが、ある阻害要因に悩まされている。それはたとえば以下のようなものである。
(i) 第1の問題は、利用される物理過程（束縛電子のはじき出しと緩和）の特性に起因し、かつ、この機構を介した光子の生成に関して、全ての元素が、同一の「輝度」を示さないという事実によって生じる。その結果、測定期間中での計数（積算）時間が一定であるとすると、試料中の各異なる元素についての顕著に異なる光子計数が発生しうる。単一の元素でさえ、放出スペクトルは一般に、それぞれ高さの異なる複数のピークを含む。あるピークはあまりに高すぎてスペクトル内で支配的となる一方、他のピークは、得られたデータ内におけるわずかなこぶよりも小さいこともある。しかし輝度が顕著に異なる複数の元素からの光子を同時に計数するとき、最高ピークと最低ピークとの間での大きさの差異ははるかに大きくなりうる。そのようにピーク高さが広い範囲にわたることで、計数時間が顕著に増大しない限り、小さなピークがバックグラウンドノイズ内で失われる/無視される恐れがある。しかしこのように計数時間を増大させることで、スループット上の不利益が必然的に発生する。これは一般に望ましくない。
(ii) 第2の問題は、使用される検出器の作用の仕方に起因する。使用される検出器は、検出されたエネルギーに従って複数の光子を各異なる「チャネル」に分類し、割り当てられた計数時間の範囲内で各チャネル内での光子数を計数する。この分類過程は、本質的に直列的で、かつ、短時間に2つの光子が連続して検出器に到達するとき（この事象は通常「パイルアップ」と呼ばれる）に混乱を起こす恐れがある。これらの光子がそれぞれE₁及びE₂のエネルギーを有するとすると、検出に用いられている処理回路は、2つの別な光子を見ているのか、エネルギーがE₁+E₂の1つの光子を「見ている」のかを識別できない。その理由は、光子の時間間隔の大きさが、これらの光子の間での変曲点を、ノイズ効果から信頼できるように区別するには十分ではないからである。得られたデータを「ダメにする」のを回避するため、そのようなパイルアップ事象はこれまで、前記処理回路によって破棄されている。相対的に高い試料からの誘導放射線（X線）束を含む測定シナリオでは、かなり有用になると思われるデータがこのようにして破棄されなければならない。そのため測定性能は不可避的に悪化する。高い線束にもかかわらず、使用される検出器にとって有用なデータが相対的に少なくなる。その結果、得られたスペクトルはノイズを含むようになり相対的に低分解能となる恐れがある。（複数の）ピーク高さはもはや、問題となる（複数の）ピークを発生される（複数の）元素の相対量を高い信頼性で推定するのに利用できない。このことは、ある意味皮肉である。
(iii) 第1の問題と第2の問題は互いに悪化させる傾向にある。たとえば(i)で割り当てられているように高い輝度を有する元素を考える。この元素によって生成される高い光束は、使用される検出器の処理回路を圧倒する。そのため繰り返しパイルアップが起こることで検出効率が劇的に減少する。このように検出効率が減少することで、低輝度の元素に起因する（弱い）スペクトルピークを実効的に検出することはさらに困難になる。

本発明の目的は、これらの問題を解決することである。より詳細には、本発明の目的は、実質的に異なる輝度を有する複数の元素からなる試料中で同時に発生する事象を、より効率的に処理することを可能にする分光法を供することである。それに加えて本発明の目的は、当該方法が、より効率的にデータのパイルアップを処理できるようにすることである。

上記及び他の目的は、「技術分野」で特定した方法によって実現される。当該方法は、
− 前記誘導光放射線束の大きさに影響を及ぼす入射放射線ビームのビームパラメータを選択する段階、
− 前記試料上の第1組の位置に属する各位置について、前記ビームパラメータの第1の値を用いてスペクトルを取得する段階、及び、
− 前記試料上の第2組の位置に属する各位置について、前記第1の値とは異なる第2の値を用いてスペクトルを取得する段階、
を有することを特徴とする。

本発明に想到する研究において、本願発明者は、分光が実行される多くの場合におけるある知見を得た。その知見とは、通常は（少なくとも最初は）定量分析（つまりある元素がどれだけ存在するか）よりも定性分析（つまりその元素が存在するか否か）に関心が持たれるので、ピークの相対高さを操作することによるスペクトルデータのある程度の改変は、多くの場合、許容可能な結果を与えるということである。それに加えて本願発明者は、計数時間の調節は原則として、スペクトル中の弱いピークを「増大」させる手段を供する一方で、上述のパイルアップ問題を解決しないことを知った。本願発明者は、入射ビームの適切なビームパラメータ（たとえばビーム電流又はビームエネルギー）の様々な値を用いることによって、各異なる試料位置でのスペクトルの生成を含む2段階（又は多段階）分光の考え方に想到した。選択されたビームパラメータの調節は、上述の弱いピークの増大を可能にするだけではなく、試料から発生する誘導放射線束の強度、ひいては高放射線束の状況におけるパイルアップの発生の調節をも可能にする。様々なビームパラメータの値を用いることによって様々な試料位置で様々なスペクトルを取得することで、試料中の高輝度元素と低輝度の元素のいずれのデータの別個でありながら同時に最適化することが可能となる。そのような最適化はたとえば以下のようにして行われる。
− 高い光束を得るビームパラメータの値を選択することで、低輝度の第1元素からの相対的に弱いスペクトルデータを検討することが可能なる。同時に存在する高輝度の第2元素は重大なパイルアップを引き起こす恐れがあり、その結果、対応するスペクトルの性能について妥協させられることになる。従来技術においては、このミスマッチを甘受せざるを得なかった。
− しかし本発明では、従来のスペクトル測定は第1測定のみである。本発明は第2測定を導入する。前記第2測定では、選択されたビームパラメータが調節されることで、観測された光束が上述のパイルアップ問題を緩和するレベルにまで低下する。第2スペクトルが測定される。前記第2スペクトルは、前記第2元素についてより信頼できるデータを与える。
− 全体としては、本発明に従って行われた分光分析の一般的な試料は、様々な位置の「モザイク」を有して良い。つまり一部は（最終的に）、第1の値のビーム電流（たとえば高輝度の元素の分光に適する）を用いて調査され、他の一部は（最終的に）、前記第1の値とは異なる第2の値のビーム電流（たとえば低輝度の元素の分光に適する）を用いて調査される。ここで「最終的に」という語句が用いられているのは以下の理由があるからである。所与の位置で、複数の異なるスペクトルが様々なビームパラメータの値を用いることによって生成されうる。これらのスペクトルうちの（たとえば分解能/信号対雑音比の観点から）最適なものは最終的には、特定の目的（たとえば定性分析）にとって「最高の」試料と位置づけられ得る。これらのスペクトルうちの別なものは当然のこととして、他の目的（たとえば定量分析）に適すると考えられる。本明細書においては、規定された第1組の位置と第2組の位置は重なって良いし、一方は他方の部分集合であっても良いし、又は、第1組の位置と第2組の位置は同一であっても良いことに留意して欲しい。どちらかの部分集合（又は両方）は、測定が行われる位置の全シリーズに対応して（又は対応しなくて）良い。

本発明が基本的に認めていることは、前記ビームパラメータの普遍的（包括的）な値を用いることによって、試料上の全ての位置でスペクトルを得ようとする代わりに、試料上の位置の関数としてビームパラメータを修正（調節）することで、位置毎でより最適なスペクトルを取得することがより良いということである。

上述したように、検出器によって解析される誘導光放射線束は、入射放射線ビームと試料の原子内の束縛電子との相互作用によって生成される。この誘導光放射線束の大きさを制御するために本発明において調節される入射ビームパラメータは、前記相互作用の反応断面積を調節することによって、この誘導光放射線束の大きさを制御する。これはたとえば、以下のようにして実現されうる。
− 単位時間あたりの入射ビーム内の入射粒子の数を調節する。つまりビーム強度（荷電粒子ビームの場合であればビーム電流に相当する）を調節する。電子を生成するのにショットキーエミッタ（又はたとえば熱電子銃のような他の電子源）が用いられる場合であれば、ビーム電流の調節はたとえば、電子ビーム路中に1つ以上の収束レンズとダイアフラムを設け、かつ、その1つ以上の収束レンズを用いて、そのダイアフラムに衝突するビーム径を変化させることによって実現されて良い。これに対応して、前記ダイアフラムの下流のビーム内の電流が変化する。他方、電子流を減速させることによって（たとえば制動放射又はシンクロトロン放射によって）出力を発生させるX線源の場合では、ビーム強度は、前記電子流の電流を変化させることによって調節されて良い。
− 入射ビーム内の個々の粒子のエネルギーを調節する。これにより前記相互作用の量子効率が影響を受ける。荷電粒子ビームの場合では、これはたとえば、ビームを加速させるのに用いられる電位の大きさを調節することによって実現されて良い。それに対応して、上述したX線源の場合では、ビームエネルギーは、前記電子流のエネルギーを変化させることによって調節されて良い。
− たとえばダイアフラムを用いることによって又は試料上でのビーム入射角を変化させることによって（実効的な）ビーム断面積を調節する。

EDX/EDSの場合では、本願発明者は、ビーム電流は特に、本発明における調節に適していることを発見した。

本発明による一の方法では、次の位置へ移動する前に、所与の位置にて、それぞれ異なるビームパラメータ値で（少なくとも）2つの異なるスペクトルの生成が試みられて良い。そのような方法は、「ビーム照射中(on−the−fly)での」ビームパラメータの調節を必要とすることを意味すると考えられる。しかし一般的には、ビームパラメータの調節は相対的に遅い処理である。そのためビーム照射中の調節は、顕著なスループット上の不利益を生じさせる。従って本発明による方法の他の実施例は、
− 前記ビームパラメータの第1値を選択する段階、
− 第1測定実行時に、前記ビームパラメータの第1値を維持しながら、前記第1組の位置の各位置についてのスペクトルを取得する段階、
− 前記ビームパラメータの第2値を選択する段階、
− 第2測定実行時に、前記ビームパラメータの第2値を維持しながら、前記第2組の位置の各位置についてのスペクトルを取得する段階、
を有する。

この方法は、ビーム照射中ではなく一度だけ前記ビームパラメータを調節する。この方法の特別な実施例についてここで説明する。

上述したように、従来技術に係る分光法は、パイルアップが起こったときにそのパイルアップデータを単純に破棄する。本願発明者は、このことを浪費的で非効率的であると考え、パイルアップがより効率的に処理される本発明による方法の実施例を考えた。当該実施例は、
− 前記第1測定実行中に、前記検出器が、所与の許容値未満の時間間隔で分離する2つの連続する光子に遭遇する場合にイベント信号を発生する段階、
− 所与の位置L_fにて、発生したイベント信号が特定の閾値を超える場合に警告信号を発生して、前記位置L_fをメモリ内に記憶する段階、
− 警告信号の発生に応じて、前記誘導光放射線束の大きさを減少させるように前記ビームパラメータの第2値を選択する段階、
− 前記位置L_fを含むように前記第2組の位置を選択する段階、
を有する。

当該実施例は、前記試料上の顕著なパイルアップ位置を警告及び再検査するように本発明の2ステップ方法を利用する。パイルアップデータが従来技術同様に検討されずに破棄される場合、上述したようにスペクトルの性能は低下する。しかし顕著なパイルアップ挙動が起こる試料上の位置を警告することで、問題の位置からのスペクトルが妥協されたものであることが分光装置の利用者に知らされる。そして前記警告によって、前記利用者は、前記試料からの誘導光放射線束を低下させて、顕著ではないレベルにまでパイルアップイベントを減少させるように調節されたビームパラメータ値を用いることによって、これらの位置でのスペクトルを再生成する機会を得る。この実施例では、以下のことに留意して欲しい。
− たとえ相対的に低レベルの誘導光放射線束であっても、上述したようにイベント信号を発生させるのは、任意の時点で起こりうる統計的効果である。この理由は、特定の位置でのイベント信号の数が所定（任意）の閾値−これは統計的に顕著なものを定義する−を超えるときにしか、警告信号が発生しないからである。係る閾値はたとえば約50程度の大きさであって良い。
− 前記許容値（イベント信号の生成に用いられる）もまた、多くの商業上入手可能な検出器にとって調節可能である。しかし一般的には、本発明において用いられる検出器においては、記録時間と記録精度（エネルギー分解能）との間にはトレードオフが存在する。（パイルアップの機会を減少させるように）短い記録時間を選択することで、記録される光子のエネルギーの測定の不確実性もそれに伴って減少する。逆も真なりである。
− 前記第2スペクトルが生成される（複数の）位置L_fの一部については、これは任意であり、かつ、一般的には特定の試料調査の条件−たとえば利用可能時間、試料の重要度、調査の性質、分光装置利用者の好み等−に依存する。前記位置L_fの一部は、前記位置L_fの全てを含んで良いし、又はその一部を含んでも良い。たとえば警告位置L_f以外の位置について第2スペクトルが生成されても良い。

当業者は、これらの点を理解するし、必要に応じてこれらの事項において適切な選択をなすことができる。

当業者はまた、本発明の方法において用いられるビームパラメータの特定の第1値と第2値の選択が、任意であり、かつ、一般的には所与の測定/試料/利用者の具体的条件に依存することを理解する。たとえば使用されるビームパラメータの具体例としてビーム電流をとると、第1ビーム電流値I₁が、所与の位置での第1スペクトルの生成に用いられ、かつ、パイルアップ警告がこの位置で発生する場合、この位置で第2スペクトルを生成するのに用いられる第2ビーム電流値I₂はたとえば以下のように得られて良い。
− 反復的「試行錯誤」法の一部として任意に選ぶ。たとえばI₂=0.75I₁と選び、パイルアップ挙動が依然として観測される場合には、さらに小さな値−たとえばI₂=0.5I₁等−にすればよい。
− 誘導光放射線束の生成及びその検出の物理的過程を含むモデルを用いて推定し、たとえば過去の測定に基づいて校正/精緻化する。
− 同様の状況での過去の実験に基づいて選択する。

同様に、使用される第1ビーム電流値I₁が、特定の位置でのパイルアップ警告の発生を生じさせない場合、その位置で第2スペクトルを取得する際に、より大きな第2ビーム電流値I₂を選択する余裕があると考えられる。本発明を実行するのに用いられる分光装置にはユーザーインターフェース及び/又は（半）自動処理装置が備えられて良い。前記ユーザーインターフェースでは、利用者が、第1測定及び第2測定（場合によっては他の測定）の実行において用いられるビームパラメータの事前選択された値を用いることができる。前記（半）自動処理装置自体は、適切なビームパラメータ値に基づいて判断することができる。

上述したように、従来技術に係る分光法は、スペクトルを生成するときにパイルアップデータを破棄しがちである。その理由は、そのようなデータは、その性質上信用できない傾向にあるからである。先述したように、これは浪費かつ非効率的であるので、本願発明者はより実用的な代替方法を考えた。この目的のため、本発明による方法の他の実施例は、以下の特徴を有する。
− イベント信号が位置L_eで生成される場合、そのイベント信号に係る検出器データはバッファに記憶される。
− このバッファからのデータは、位置L_eで生成されたスペクトルに含まれるが、イベント信号に係るものとしてラベル付けされる。

実際には、係るバッファデータは、疑わしいエネルギー値で1つ以上の余計なピークを示す（これは、検出器の処理回路が、エネルギーがE₁とE₂の2つの連続する光子を、エネルギーがE₁+E₂の1つの光子と誤解したことに起因する）。そのような偽ピークが、結果として得られたスペクトルを解釈する際に「その通りに取り入れる」ことができないとしても、そのような偽ピークは、専門家にとって有用な情報源となりうる。そのような専門家は、その偽ピークに存在するエネルギーE₁,E₂を分離するように熟達した推測を行うことができる。よってその偽ピークからこのように推測されるデータは、スペクトル中の実際のピークと共に用いられることで、たとえば問題となっているスペクトルを生成する元素の量のより正確な解析を実行することが可能となる。

本発明による方法が実行可能な態様の荷電粒子顕微鏡（この場合はSEM）の断面図である。 特定の冶金学的試料について得られたEDX/EDSスペクトルの例を示す。 それぞれ異なる測定条件（ビーム電流、計数（積算）時間、記録時間）で生成されたモリブデンについての3つのEDX/EDSスペクトルをまとめて示している。 それぞれ異なる測定条件（ビーム電流、計数（積算）時間、記録時間）で生成されたモリブデンについての3つのEDX/EDSスペクトルをまとめて示している。 それぞれ異なる測定条件（ビーム電流、計数（積算）時間、記録時間）で生成されたモリブデンについての3つのEDX/EDSスペクトルをまとめて示している。

ここで本発明を、典型的実施例と添付の概略図に基づいてより詳細に説明する。図中、関連する場合には、対応箇所は対応する参照番号を用いて示されている。

図1は荷電粒子顕微鏡400を示している。図1の荷電粒子顕微鏡400はSEMである。顕微鏡400は粒子光学鏡筒402を有する。粒子光学鏡筒402は荷電粒子ビーム404（この場合では電子ビーム）を生成する。粒子光学鏡筒402は、真空チャンバ406上に設けられる。真空チャンバ406は、試料410を保持する試料ホルダ/台408を含む。真空チャンバ406は、真空ポンプ（図示されていない）を用いることによって排気される。電源422の助けによって、試料ホルダ408又は少なくとも試料410は、接地電位に対してある電位にバイアス印加されうる。粒子光学鏡筒402は、電子源412、電子ビーム404を試料410へ集束させる複合レンズ系414と416、及び、偏向ユニット418を有する。検出器については、当該装置には以下が備えられる。
− ビーム404による照射に応じて試料410から放出される誘導光放射線束を検出する第1検出器420。この実施例では、検出器420はX検出器（たとえばEDX/EDS検出器）である。
− ビーム404による照射に応じて試料410から放出される異なる種類の誘導光放射線を検出する第2検出器100。この実施例では、第2検出器100は区分化された電子検出器である。前記区分化された電子検出器はたとえば、後方散乱電子/2次電子の検出に用いることができる。

前述したように、当該装置はこれらの種類の検出器の両方を使用する。しかしこれは純粋な設計/実装上の選択である。必要であれば、これらの種類の検出器のうちの1つだけを使用することも可能である。当該装置はさらにコンピュータ処理装置（制御装置）424を有する。コンピュータ処理装置（制御装置）424は、とりわけ偏向ユニット418、レンズ414、及び検出器420,100を制御し、かつ、検出器420,100から収集される情報を表示装置426上に表示する。

試料410にわたってビーム404を走査させることによって、誘導放射線−たとえばX線、赤外/可視/紫外光、2次電子、及び後方散乱(BS)電子を含む−が、試料410から放出される。放出される放射線は（走査運動に起因して）位置に敏感なので、検出器420,100から得られる情報もまた位置依存性を有する。検出器420,100からの信号は、処理装置424によって処理され、かつ、表示装置426上に表示される。当該処理は、たとえば結合、積分、減算、偽着色、輪郭改善、及び当業者に既知の他の処理のような操作を含んで良い。それに加えて、たとえば粒子解析で用いられるような自動化された認識処理は、当該処理に含まれて良い。

係る設定の微修正型及び代替型の多くは当業者に知られていることに留意して欲しい。そのような微修正型及び代替型には、試料410から放出される（赤外/可視/紫外）光の検出、デュアルビームの使用（たとえば可視化用に電子ビーム404を用いて、加工用（場合によっては可視化用）にイオンビームを用いる）、試料410での制御された環境の利用（たとえば所謂環境制御型SEMで用いられるような数mbarの圧力の維持又はエッチング若しくは前駆体気体のような気体の収容）等が含まれる。

図示された顕微鏡400は、以下のようにしてEDX/EDSスペクトルを生成するのに用いられて良い。
− 試料410が、試料ホルダ408及び/又はビーム404の移動によって、ビーム404の光軸（図示されていない）に対して位置設定される。前記移動は、ビーム404の経路内に試料410の特定の位置を設置するように行われる。
− ビーム404が試料410の前記位置に衝突するとき、試料410は、（とりわけ）上述したX線束を発生させる。このX線束は、（一般的には）様々なエネルギーのX線光子流を含む。このX線束の一部は検出器420の検出開口部に衝突する。検出器420の前記検出開口部は、光電変換装置を有する。この変換装置は、X線光子の記録に応じて電子のシャワーを生成する。続いてこの電子のシャワーは、検出器420に係る処理回路によって処理されて良い。前記回路は、前記検出器の内部/上に設けられて良いし、及び/又は、前記検出器の外部に設けられても良い。
− 検出器420は所謂多チャネル検出器である。前記多チャネル検出器は、エネルギー（チャネル）に従って記録されたX線光子を分類し、チャネル毎に記録されたイベント数を計数することができる。（所与の計数事件/積算時間について）係る情報が視覚的に描画されるとき、その情報は、たとえば図2に示されているような測定スペクトルを与える（これについては以降で詳述する）。
− このようにして前記位置のスペクトルが得られた後、試料ホルダ408とビーム404の適切な相対運動を起こすことによって、試料410上の次の位置に移動する。

本発明においては、係るスペクトルのすべてが、ビーム404の同一ビームパラメータを用いて（最終的に）生成されているわけではない。その代わりに、ビームパラメータ−たとえばビーム電流−は複合レンズ系414のある部材（たとえば収束レンズ）を用いて調節される。このビームパラメータの様々な値を用いることによって、（同一又は異なる位置での）第1スペクトル及び第2スペクトルがそれぞれ生成されうる。この方法は、第1スペクトルの積算中にデータのパイルアップが起こる状況において特に有用となりうる。そのような場合、選択されたビームパラメータ値は、試料410からの誘導光放射線（X線）束を（顕著に）減少させるように調節される。よって第2スペクトルの生成中でのパイルアップの発生は回避（又は少なくとも緩和）される。

図2は、冶金学的試料から生成されたEDX/EDSスペクトルを示す。そのスペクトルは、横軸の光子のエネルギー（単位keV；光子が検出器に係る処理回路によって分類されるチャネルによって決定される）に対する縦軸の測定強度（チャネル毎の光子カウント数に比例する）のプロットである。そのスペクトルは、低いバックグランドの上に重ね合わせられる複数の明確なピークを示す。

これらのピークの特定の組の位置と相対高さは、そのピークを発生させる元素に固有である。たとえばバナジウム(V)は、約0.5,4.9,5.4keVのエネルギーで図示されたスペクトル中に3つの（識別可能な）ピークを生成する。他方クロム(Cr)は、約0.5,5.4,5.95keVでのピークに関与している（これらのうちの2つのピークは明らかに、使用された横軸のエネルギー分解能では、バナジウムの対応するピークと明らかに一致する）。

ここで図3に移ると、図3は、相対的に高濃度のモリブデン(Mo)を含む位置で生成された他の試料についての3つのEDX/EDSスペクトルをまとめて示している。縦軸はチャネル毎のカウント数を示す。横軸はエネルギー（単位eV）を示している。図示されたエネルギー範囲では、Moは理想的に2つの固有ピーク−所謂LαピークとLβ1ピーク−を示す。より詳細には、以下のことが図から分かる。
− 図3A：このスペクトルは、相対的に低い入射ビーム電流、相対的に長い計数（積算）時間、及び相対的に長い記録時間（低計数速度）を用いて生成された。このスペクトルは相対的に「理想的な」スペクトルである。その理由はこのスペクトルには、Lα部分が、約2.29keVでの高いピークとして明確に視認でき、かつ、Lβ1部分は、約2.37keVで小さな「肩」として現れているからである。しかしこのスペクトルの良好な詳細と分解能は、スループットを犠牲にして得られた。
− 図3B：スループットを増大させるため、このスペクトルは、より大きな入射ビーム電流と短い計数（積算）時間を用いて生成された。図3Aと比較して、カウント数が劇的に少なくなっている。それに対応してノイズが増えている。Lα部分とLβ1部分は依然として視認できるものの、ノイズレベルが増大したことで、Lβ1部分の肩を識別するのが困難になっている。スペクトルの性能の低下は、パイルアップが多くなったためである。そのパイルアップの大半は使用された検出器の処理回路によって破棄された。しかし（たとえば2つの光子が厳密に同時に到達したことに起因する）少数の「通り抜けた（破棄されなかった）」パイルアップが、結果として約4.6keVと4.7keVでの小さな偽ピークとして現れている。
− 図3C：このスペクトルは、パイルアップの入り込みを減少させるように短い記録時間を用いて生成された。その結果、カウント数は増大し、かつ、ノイズは減少した。しかし前述したように、記録時間が短くなったことで、エネルギー分解能が低下している。従ってLβ1の肩がもはや（明確に）視認できなくなっている。

この例では、問題となっている少なくともMoの豊富な位置では、図3B又は図3Cのスペクトルよりも、図3Aのスペクトルを良好に用いることが可能である。従ってこのMoが豊富な位置では、相対的に低い入射ビーム電流が最も満足できる結果を与える。他方、様々な元素（濃度）が存在する他の位置では、異なるビーム電流値が推奨されうる。よってビーム電流（又は他のビームパラメータ）を、スペクトルが生成される特定の試料位置に調節するという考え方が生まれる。

400 荷電粒子顕微鏡
402 粒子光学鏡筒
404 荷電粒子ビーム
406 真空チャンバ
408 試料ホルダ
410 試料
412 電子源
414 複合レンズ系
416 複合レンズ系
418 偏向ユニット
420 検出器
422 電源
424 制御装置
426 表示装置

Claims (7)

1. 分光装置を用いた試料の検査方法であって：
   前記試料を試料ホルダ上に載置する段階；
   前記試料上の位置へ集束された入射放射線ビームを案内して、前記位置から誘導光放射線束を放出させる相互作用を発生させる段階；
   多チャネル光子計数検出器を用いて前記束を検査することで、前記位置についての測定スペクトルを取得する段階；
   前記試料上の一連の位置について前記集束された入力放射線ビームを案内する段階と前記束を検査する段階を自動的に繰り返す段階；
   前記誘導光放射線束の大きさに影響を及ぼす入射放射線ビームのビームパラメータを選択する段階；
   前記試料上の第1組の位置に属する各位置について、前記ビームパラメータの第1の値を用いてスペクトルを取得する段階；及び、
   前記試料上の第2組の位置に属する各位置について、前記第1の値とは異なる第2の値を用いてスペクトルを取得する段階；
   を有する方法。
2. 前記ビームパラメータの第1値を選択する段階；
   第1測定実行時に、前記ビームパラメータの第1値を維持しながら、前記第1組の位置の各位置についてのスペクトルを取得する段階；
   前記ビームパラメータの第2値を選択する段階；
   第2測定実行時に、前記ビームパラメータの第2値を維持しながら、前記第2組の位置の各位置についてのスペクトルを取得する段階；
   を有する、請求項1に記載の方法。
3. 前記第1測定実行中に、前記検出器が、所与の許容値未満の時間間隔で分離する2つの連続する光子に遭遇する場合にイベント信号を発生する段階；
   所与の位置L_fにて、発生したイベント信号が特定の閾値を超える場合に警告信号を発生して、前記位置L_fをメモリ内に記憶する段階；
   警告信号の発生に応じて、前記誘導光放射線束の大きさを減少させるように前記ビームパラメータの第2値を選択する段階；及び、
   前記位置L_fを含むように前記第2組の位置を選択する段階；
   を有する、請求項2に記載の方法。
4. イベント信号が位置L_eで生成される場合、前記イベント信号に係る検出器データがバッファに記憶され、
   前記バッファからのデータは、位置L_eで生成されたスペクトルに含まれるが、イベント信号に係るものとしてラベル付けされる、
   請求項3に記載の方法。
5. 前記入射ビームが、電子、X線、γ線、陽子、陽電子、又はイオンからなる群から選ばれる放射線を有し、
   前記誘導光放射線束はX線を有し、
   前記ビームパラメータは、電流と強度からなる群から選ばれる、
   請求項1乃至4のうちいずれか一項に記載の方法。
6. 前記入射ビームが電子を有し、かつ、
   前記誘導光放射線束が、エネルギー分散X線分光法を用いて検討される、
   請求項5に記載の方法。
7. 請求項1乃至6のうちいずれか一項に記載の方法を実行するように構成される荷電粒子顕微鏡。
   

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