JP2013529308A - ニトロ含有化合物を検出するための官能化ナノ構造体 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2D
Description
本願は、2010年6月8日に出願したイスラエル特許出願第206241号からの優先権の利益を主張し、その開示内容は、本明細書に完全に述べられているかのように参照として本明細書中に組み入れられる。
本発明は、そのいくつかの実施形態において、化学物質の検出に関し、より具体的には、しかし、限定ではなく、超微量のニトロ含有化学物質(例えば、爆発物など)を液相および気相の両方において検出するために有用なデバイス、システムおよび方法に関する。
所与の領域にわたって配置され、かつ、検出シグナルをニトロ含有化合物の存在下で生じさせるために構成される本明細書中に記載されるような複数の検知デバイスと、
検知デバイスのそれぞれと連通し、かつ、シグナルを処理すること、ならびに、所与領域におけるニトロ含有化合物の存在、量、場所および/または分布の目安を提供することのために構成される中央処理装置と
を含む分散型検出システムが提供される。
(1)TNTの25℃における蒸気圧が5.8×10−6Torrもの低さ(10ppb未満)であること[Senesac,L.&Thundat,T.G. Materials Today 11、28〜36(2008)]、および、他の一般に使用されている爆発物(例えば、RDXおよびHMXなど)の蒸気圧は一層より低い(それぞれ、pptレベルおよびppqレベルである)ことを考えると、極めて高感度でなければならないこと;(2)高選択性であり、偽陽性および偽陰性の両方を排除しなければならないこと;(3)ドリフトに対して頑強であり、かつ、ドリフトを受け難くなければならないこと;(4)容易な小型化が、例えば、屋外または屋内のセキュリティー適用のために可能でなければならないこと;および(5)多数の検知エレメントのアレイに基づくリアルタイムのハイスループット分析を行うことが可能でなければならないこと。
本明細書中で使用される場合、表現「ニトロ含有化合物」は、1つまたは複数のニトロ基を、例えば、飽和または不飽和である線状または環状の炭化水素骨格に結合して含む化合物を包含する。
本明細書中で使用される場合、「ナノ構造体」は、細長いナノスケールの半導体であって、その長さに沿ったどの点においても、少なくとも1つの断面寸法が、また、いくつかの実施形態では、2つの直交する断面寸法が1ミクロン未満であり、または、500ナノメートル未満であり、または、200ナノメートル未満であり、または、150ナノメートル未満であり、または、100ナノメートル未満であり、または、それどころか、70ナノメートル未満、50ナノメートル未満、20ナノメートル未満、10ナノメートル未満もしくは5ナノメートル未満であるものを表す。いくつかの実施形態において、断面寸法が2ナノメートル未満または1ナノメートル未満であることが可能である。
本明細書中に記されるように、ニトロ含有化合物の存在および/または量を明らかにすることが、修飾されたナノ構造体の電気的性質における変化を測定することによって達成される(ただし、修飾されたナノ構造体によって、この変化が、ナノ構造体に結合する官能性成分と、分析物との間における相互作用の結果として生じる)。
いくつかの実施形態において、デバイスは複数のナノ構造体を含み、この場合、これらの複数のナノ構造体は、必要に応じて、また、好ましいことではあるが、アドレス指定可能な位置に配置され得る。そのような場合、これらの複数のナノ構造体はまとめてナノアレイ(例えば、ナノワイヤアレイまたはナノチューブアレイ)として示される。同様に意図されるものが、デバイスがランダム配置のナノ構造体の束を含む実施形態である。
本発明の方法は、本明細書中に記載されるようなデバイスを本明細書中に記載されるようなサンプルと接触させることによって行われる。
図11Aは、ニトロ含有化合物の存在および/または量を本発明のいくつかの実施形態に従って明らかにするためのシステム120の概略的例示である。システム120は検知デバイス122および処理装置124を含む。デバイス122は好ましくは、本明細書中上記でさらに詳述されるように、1つまたは複数の修飾ナノ構造体と、検出器とを含む。例えば、デバイス122は、ナノノーズデバイス(例えば、ナノノーズデバイス100など)またはトランジスター(例えば、トランジスター20またはトランジスター50など)などを含むことができる。いずれの場合にせよ、デバイス122は、デバイスと接触するニトロ含有化合物の存在または量を示す検出可能なシグナルをもたらす。処理装置124はデバイス122からのシグナルを受け取り、そのシグナルを処理して、ニトロ含有化合物の存在を少なくとも明らかにする。場合により、また、好ましくは、処理装置124はまた、処理装置124がデバイス122から受け取る応答パターンに基づいて、ニトロ含有化合物のタイプおよび量のうちの少なくとも一方を明らかにする。システム120は、デバイス122が、ニトロ含有化合物の存在が疑われる位置に設置され、装置124によって処理される検出シグナルをもたらすように構成され得る。装置124はデバイス122のそばに、または、異なる(例えば、遠方の)場所に設置することができる。デバイスおよび/またはCPUは、固定型、可動型または携帯型が可能である。例示的な原型システムが図1Cに示され、また、下記の実施例の節において記載される。
ナノワイヤFETの製造
シリコンナノワイヤ(SiNW)を、20nmの金ナノ粒子を触媒として、かつ、シランを反応物として使用することによる化学蒸着(CVD)によって合成した。ジボランを成長期間中に使用して、ホウ素を1:4000のB:Si比によりp型ドーパントとして施した。FETをフォトリソグラフィーによって製造した。簡単に記載すると、不動態化されたソース電極およびドレイン電極を、300nmのLOR3A(Microchem)および500nmの1805(Shipley)からなる多層フォトレジスト構造体の使用により堆積させた。電極パターンの露光および現像の後、接点をTi/Pd(5/60nm)のe−ビーム蒸着および熱蒸着によってそれぞれ金属化し、その後、Si3N4の絶縁層(50nmの厚さ)をプラズマ強化化学蒸着(PECVD)によって堆積させることにより電極から不動態化した。それぞれのFETについて、ソース電極と、ドレイン電極との隔たりが2μmであった。最後に、チップを100μmのSU−8 3050フォトレジスト(Microchem Inc.)により被覆し、チャネルをフォトリソグラフィーによってNWデバイス領域にわたって規定した。
流体送出システム
流体送出デバイスを、基剤対硬化剤の10:1の比で混合された柔軟なポリジメチルシロキサン(PDMS)エラストマーから製作した。PDMSをオーブンにおいて60℃で一晩硬化させ、その後、長方形の小片に切断した。PDMSの寸法は10×10×5mm(長さ×幅×高さ)であった。PDMSエラストマーによって封止される、リソグラフィーで規定されたSU−8チャンネルにより、流体送出システムがもたらされた。
ナノワイヤデバイスの表面修飾
検知エレメントの化学修飾および得られたデバイスの電気輸送特性を調べた。アミノ官能化層を、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)を様々な堆積時間にわたって水溶液中でシリコンナノワイヤデバイス表面に自己集合させることによって調製した。
X線光電子分光法(XPS)による測定を、5600 Multi−Technique System(PHI、米国)を使用してUHV(2.5×10−10Torrのベース圧力)において行った。サンプルにAlのKα単色化光源(1486.6eV)を照射し、結果として生じる電子を、0.8mmのスリット口径を使用して、Spherical Capacitor Analyzerによって分析した。285eVにおけるC1sをエネルギー基準として選んだ。サンプルは表面について分析されただけであった。
サーベイ:広いエネルギー範囲(0〜1400eV)におけるスペクトル(これは、サンプル表面に存在する元素の推定を与え、低分解能で得られる)。
50%前後のACについては±2%
20%前後のACについては±5%
5%前後のACについては±10%
1%前後のACについては±20%
1.参照として修飾を有しないシリコン/SiO2サンプル
2.溶液ろ過後、APTESにより10分間修飾されたシリコン/SiO2サンプル。
3.溶液ろ過後、APTESにより20分間修飾されたシリコン/SiO2サンプル。
4.溶液をろ過することなく、APTESにより20分間修飾されたシリコン/SiO2サンプル。
様々なゲート−ドレイン電圧(VGD)についてのソース−ドレイン電圧(VSD)に対するソース−ドレイン電流(ISD)の依存性が、何らかの化学修飾が行われる前の代表的なデバイスについて、図1Dに示される。図1Eおよび図1Fに示されるように、シラノール(Si−OH)基を遊離アミンに変換するための3−アミノプロピルトリエトキシシランによる表面官能化はデバイスの電気的性質に対する悪影響を何ら有していない。
TNTの液相検出
本明細書中に記載されるシステムの有効性をTNTの検知について評価するために、TNTが500fM〜5μMに及ぶ濃度で添加された水溶液(0.1%のDMSOを含有するDI水)を、チップに組み込まれた流体送出システム(図1Cを参照のこと)を介してセンサーチップデバイスに送出した。
(1)溶解した分子および巨大分子における電荷が、溶解した対イオンによって遮蔽される。遮蔽の結果として、分析物分子上の電荷から生じる静電電位が、距離とともにゼロに向かって指数関数的に減衰する[Stern他、Nano Letters 7、3405〜3409(2007)]。したがって、最適な検知のためには、デバイ長さが好ましくは、ナノワイヤ−FET測定のために注意深く選択される。以前に報告された場合においては、デバイスに結合した分子が、約2nm〜12nm(センサー表面に結合した受容体タンパク質またはDNAリンカーのサイズ)によってセンサー表面から隔てられる。そのような場合とは対照的に、本明細書中に記載される例示的デバイスにおけるAPTES認識エレメントは短い有機分子で、長さにおいて約0.6nmであり(図1Aを参照のこと)、そのアミノ基がナノワイヤ検知エレメントの表面の極近傍にある。
(2)認識エレメントが生物学的性質のものでないという事実は、事実上塩を含まない溶液(すなわち、DI水)の使用を可能にする。デバイ長さλが、この場合には1μm前後であると予想される。この大きい遮蔽長さは、TNT分子と、ナノワイヤ表面のアミノ基との間で形成される電荷移動錯体対を検知することにおける極めて大きい感度をもたらす。
(3)TNT分子と、ナノワイヤ上のアミノ官能基との間における電荷移動錯体の形成が、周囲の表面区域における隣接アミノ基の存在によってさらに安定化され得る。表面と錯体形成したTNT分子において形成される負電荷が、表面における周囲のアンモニウム基によってさらに収容および安定化され得る。したがって、これにより、実験的に認められるように、より安定な電荷移動錯体および高まった感度がもたらされる(図2Dを参照のこと)。
検知エレメントの化学修飾および得られたデバイスの電気輸送特性を最初に調べた。楕円偏光法の結果は、得られたAPTES層の厚さが一般に、(単分子層と、二分子層との間において)6.5Å〜12Åに及ぶこと、そして、APTES薄膜の構造および厚さが、予想されるようにシラン溶液の堆積時間および組成によって支配されることを示している[J.A.Howarter、J.P.Youngblood、Langmuir 2006、22、11142]。
リアルタイム屋外センサーにおいては、センサーの可逆性(センサーがその初期状態に戻ることができること)および応答時間を考慮しなければならない。図2Aの挿入図において認められるように、コンダクタンスにおける変化が、ナノワイヤデバイスがTNT溶液にさらされると直ちに始まり、新しい値で数分間にわたって安定化している。このことは、高度に希釈された500fMのTNT溶液についてさえ当てはまる。加えて、TNTを全く含有しない参照洗浄液がシステムに導入されるとき、TNTがセンサーの中を流れた後では、デバイスは再び、非常に迅速に応答し、コンダクタンスがそのベースライン値に戻る。
気相TNT検出
本明細書中に記載されるナノワイヤFETアレイを、アレイがTNTを空気サンプルから直接に検知することができるかについて調べた。TNTは、気相中においてさえ、アミノ基とのマイゼンハイマー錯体および酸−塩基対錯体を形成することができる[Jehuda他、J.Mass Spect. 2005、30、715]。TNT蒸気の気相検出を、窒素ガスまたは乾燥空気の流れを検知チップへのTNT蒸気のキャリアとして使用することを除いて、同じ検出構成を用いて行った。送出ラインを、TNT蒸気の凝縮およびプラスチックラインへの吸着を防止するために80℃〜90℃に加熱した。窒素または乾燥空気が通り抜けるTNT供給源を室温(25℃)で保った。
嗅覚検知システムのシミュレーション
さらなる実験が、ただ1つだけのアレイでのナノセンサーのサブグループを、異なる電子供与能をそれぞれが有する広範囲の多数のアミン誘導体により修飾すること、したがって、単純な嗅覚検知システムをシミュレーションすることに集中した。
Claims (42)
- サンプルにおけるニトロ含有化合物の存在および/または量を明らかにする方法であって、前記方法は、サンプルを、半導体ナノ構造体および前記ナノ構造体に結合する官能性成分を含むデバイスと接触させることを含み、ただし、前記官能性成分は、ニトロ含有化合物を含有するサンプルと接触したとき、ナノ構造体が電気的性質における検出可能な変化を示すようにされており、その結果、前記変化により、サンプルにおけるニトロ含有化合物の存在および/または量が示される、方法。
- サンプルは流体サンプルである、請求項1に記載の方法。
- サンプルは空気である、請求項1に記載の方法。
- ニトロ含有化合物は流体状態である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- ニトロ含有化合物はガス状態である、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- サンプルにおけるニトロ含有化合物の濃度が1マイクロモル濃度未満である、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- サンプルにおけるニトロ含有化合物の濃度が1マイクロモル濃度から1アトモル濃度にまで及ぶ、請求項6に記載の方法。
- 前記官能性成分は、電荷移動錯体を形成することによってニトロ含有化合物と相互作用する、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記官能性成分は電子供与成分である、請求項8に記載の方法。
- 前記官能性成分の長さが2nm未満である、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記長さが1.5nm未満である、請求項10に記載の方法。
- 前記長さが1nm未満である、請求項10に記載の方法。
- 前記官能性成分は、C1〜10アルキル、C1〜10アルケニル、アリールおよびシクロアルキルからなる群から選択され、それぞれが電子供与基によって置換される、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記官能性成分は、ヘテロ脂環式およびヘテロアリールからなる群から選択され、それぞれが、電子供与基として機能するヘテロ原子を含む、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記電子供与基は、アミン、アルコキシ、チオアルコキシ、アリールオキシおよびチオアリールオキシからなる群から選択される、請求項13または14に記載の方法。
- 前記電子供与基はアミンである、請求項13または14に記載の方法。
- 前記官能性成分は、前記アルキルが長さにおいて1個〜10個の炭素原子であるアミノアルキルである、請求項1〜16のいずれかに記載の方法。
- 前記アルキルは長さにおいて1個〜5個の炭素原子である、請求項17に記載の方法。
- 前記官能性成分は、アミノプロピルおよびN−メチルアミノプロピルからなる群から選択される、請求項1〜18のいずれかに記載の方法。
- 前記ニトロ含有化合物は爆発物である、請求項1〜19のいずれかに記載の方法。
- 前記ニトロ含有化合物は、2−ニトロトルエン、3−ニトロトルエン、4−ニトロトルエン、2,4,6−トリニトロトルエン(TNT)、2,4−ジニトロトルエン、3,4−ジニトロトルエン、2,6−ジニトロトルエン、二硝酸エチレングリコール(EGDN)、ニトログリセリン(NG)、シクロトリメチレントリニトラミン(シクロナイト;RDX)、四硝酸ペンタエリトリトール(PETN)、ホモシクロナイト(オクトーゲン;HMX)、硝酸アンモニウム、1,2,3−プロパントリオールトリニトラート配合物およびそれらの任意の混合物からなる群から選択される、請求項20に記載の方法。
- 前記爆発物はTNTである、請求項20に記載の方法。
- 前記ナノ構造体はナノワイヤである、請求項1〜22のいずれかに記載の方法。
- 前記ナノワイヤは、平均直径が0.5nm〜200nmの範囲にある、請求項1〜22のいずれかに記載の方法。
- 前記ナノワイヤは、平均直径が1nm〜50nmの範囲にある、請求項24に記載の方法。
- 前記ナノ構造体はナノチューブである、請求項1〜22のいずれかに記載の方法。
- 前記ナノチューブは、単層ナノチューブおよび多層ナノチューブからなる群から選択される、請求項26に記載の方法。
- 前記ナノチューブは、平均内径および/または平均層間距離が0.5nm〜200nmの範囲にある、請求項26または27に記載の方法。
- 前記半導体ナノ構造体はケイ素を含む、請求項1〜28のいずれかに記載の方法。
- 前記デバイスはさらに、電気的性質における前記変化を明らかにするために構築されかつ配置される検出器を含む、請求項1〜29のいずれかに記載の方法。
- 前記デバイスはトランジスターの一部分を含むか、または、トランジスターの一部分である、請求項1〜30のいずれかに記載の方法。
- 前記デバイスはさらに、前記ナノ構造体が堆積させられる基体を含む、請求項1〜31のいずれかに記載の方法。
- 前記デバイスは、前記基体に堆積させられる複数の前記ナノ構造体を含む、請求項32に記載の方法。
- 前記ナノ構造体は実質的に同一である、請求項33に記載の方法。
- 前記複数のナノ構造体のうちの少なくとも一部が、第1の官能性成分に結合しているナノ構造体を含み、かつ、前記複数のナノ構造体のうちの少なくとも別の一部が、第2の官能性成分に結合しているナノ構造体を含み、ただし、前記第1の官能性成分および第2の官能性成分は異なる、請求項33に記載の方法。
- 前記デバイスは電子ナノノーズである、請求項33〜35のいずれかに記載の方法。
- 基体と、前記基体に堆積させられる複数のナノ構造体とを含み、前記複数のナノ構造体のうちの少なくとも一部が、第1の官能性成分に結合しているナノ構造体を含み、かつ、前記複数のナノ構造体のうちの少なくとも別の一部が、第2の官能性成分に結合しているナノ構造体を含み、ただし、前記第1の官能性成分および第2の官能性成分は異なり、かつ、ニトロ含有化合物を含有するサンプルと接触したとき、これら複数のナノ構造体が電気的性質における検出可能な変化を示すようにされており、前記変化により、前記サンプルにおける前記ニトロ含有化合物の存在および/または量が示され、かつ、ニトロ含有化合物の化学的組成がさらに示される、電子ナノノーズ。
- 中央処理装置と連通している請求項1〜37のいずれかに記載のデバイスを含むシステムであって、前記デバイスの環境におけるニトロ含有化合物の存在および/または量の目安を提供するためのシステム。
- ある領域にわたって配置され、かつ、検出シグナルをニトロ含有化合物の存在下で生じさせるために構成される請求項1〜38のいずれかに記載の複数の検知デバイスと、
前記検知デバイスのそれぞれと連通し、かつ、前記シグナルを処理すること、ならびに、前記領域における前記ニトロ含有化合物の存在、量、場所および/または分布の目安を提供することのために構成される中央処理装置と
を含む分散型検出システム。 - 前記検知デバイスの少なくとも1つが固定して配置される、請求項39に記載のシステム。
- 前記検知デバイスの少なくとも1つが可動性運搬体に取りつけられる、請求項39または40に記載のシステム。
- 前記中央処理装置は、前記領域における前記ニトロ含有化合物の伝播に関連する目安を提供するために構成される、請求項39〜41のいずれかに記載のシステム。
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