JP2013524471A - パルス・モードにおけるグロー放電分光分析測定のための方法および装置 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図5
Description
a)キャリアガスおよび分析すべきサンプルの存在下で、グロー放電ランプの電極の端子においてパルス高周波電場を適用し、前記グロー放電ランプが、可変電気インピーダンスΩを持つインピーダンス整合デバイスに電気的に接続されて、パルス・グロー放電プラズマ、持続時間がτ1に等しい電気的パルス、繰り返し周波数がF1に等しいパルス、および周期的な比率がτ1×F1に等しいパルスを生成するステップ;
b)所定のm/z比を有するイオン化された種を示す少なくとも1つの信号を質量分析によって測定し、この測定が、1/τ1より高い取得周波数F2で行われるステップ;
c)プラズマ・パルスの少なくとも一部の間において、前記パルスに同期した高速測定取得システムにより、パルス高周波電場発電機と放電ランプの電極の間のインピーダンス不整合ΔΩを示す信号を測定し、前記高速取得システムは、1/τ1より高い取得周波数F3を有するステップ;
d)インピーダンス整合デバイスに供給されるべきインピーダンス変動dΩを、インピーダンス不整合ΔΩを示す信号の測定の関数として決定するステップ;
e)ステップd)で決定されたdΩの値の関数としてインピーダンス整合デバイスのインピーダンスΩを修正するステップ;
f)インピーダンス不整合ΔΩを最小化するように、c)からe)のステップを繰り返すステップ。
‐インピーダンス不整合ΔΩを示す信号の測定は、反射電力の測定および/または電流−電圧の位相シフトの測定を含み;
‐前記整合デバイスのインピーダンスΩの実部Re(Ω)および虚部Im(Ω)の変動は、整合デバイスの少なくとも2つのコンポーネントのインピーダンス値を調整することによって得られ;
‐インピーダンス不整合ΔΩを最小化するために発電機の高周波周波数を変動させるステップ。
‐パルス・モードで作動可能で、持続時間τ1および繰り返し周波数F1の電気的パルスを含む高周波電場を生成することができる高周波電場発電機;
‐電極、ポンプ手段およびキャリアガスを導入するための手段を含み、分析すべき固体サンプルを受容し、グロー放電プラズマを生成することができる放電ランプ;
‐前記放電ランプに接続され、そして1/τ1より高い取得周波数F2で、所定のm/z比を有するイオン化されたプラズマ種を示す少なくとも1つの信号を測定することができる質量分析計、および
‐一方でパルス高周波電場発電機に、他方では放電ランプの電極に、電気的に接続され、パルス高周波発電機により供給される電力を前記放電ランプに送電することができ、可変電気インピーダンスΩを有するインピーダンス整合デバイス
を備えたグロー放電分光分析装置に関する。
‐インピーダンス整合デバイスは、該整合デバイスのインピーダンスΩの実部Re(Ω)および虚部Im(Ω)を修正することができる少なくとも2つの可変静電容量および/または可変インダクタンス電磁気コンポーネントを備え;
‐分光分析装置は、更に、発電機の高周波周波数を変えることができ、インピーダンス不整合ΔΩの測定に従動する周波数変動デバイスを備え;
‐インピーダンス不整合測定システムは、反射電力の測定および/または電流−電圧の位相シフトの測定から成り;
‐質量分析計は、飛行時間型分光計あるいは4極(four-pole)分光計あるいは扇形磁場分光計あるいはフーリエ変換型質量分析計である。
発電機6は、持続時間τ1および繰り返し周波数F1のパルスを供給する(高周波周波数がパルス繰り返し周波数およびパルス持続時間と比べると非常に高いので、高周波周波数による変動は図4の中で示されない)。パルス・モードにおいて、パルス繰り返し周波数F1は、一般的に、0.1kHz〜20kHzの間の値に固定されてもよく、そしてパルスの周期的な比率τ1×F1は、典型的には、5%〜50%の間の値に設定されてもよい。したがって、パルスの持続時間は、一般的に、数マイクロセカンドと数秒の間にある。周期的な比率が低ければ低いほど、サンプル加熱の危険性がより縮小される。図4Bは、一連のパルス質量分析取得の概略図である。デジタル取得物はまた、周波数1/τ1よりはるかに高い1/τ2に等しい周波数F2で行なわれて、それぞれが高周波電源の各期間である「プレピーク域」、「平坦域」および「アフターグロー域」ゾーンにおいて十分なスペクトルを得る。質量分析計の検知器による一連の取得は、高周波発電機のパルスの持続時間τ1より長い持続時間T2に亘って延長している。図4B中に示されているように、質量分析計の一連の取得は、パルス(ゾーン21)の開始前に質量スペクトルのベースラインを得るために、電気的パルスの少し前に始まり、次いで、パルス(「プレピーク域」ゾーン22)の開始時、パルス(「平坦域」ゾーン23)の間続き、最後にスペクトル(「アフターグロー域」ゾーン24)を得るためにパルスのエンドの後に終了する。各取得時に、質量分析器は、サンプルの多元素および/または分子の綿密な化学分析を導き出すことを可能にし、これは、m/z比の関数としての信号の強度を同時か準同時に得ることを可能にする。
3 電極
4 サンプル
6 パルス高周波電場発電機
7 ポンプ手段
8 キャリアガス
9 パルス・グロー放電プラズマ
15 質量分析計
17 インピーダンス整合デバイス
17a コンポーネント
17b コンポーネント
17c コンポーネント
18 インピーダンス不整合測定システム
20 電気的パルス
Claims (10)
- パルス・グロー放電分光分析による固体サンプルの測定方法であって、
a)キャリアガスおよび分析すべきサンプル(4)の存在下で、グロー放電ランプ(1)の電極(3)の端子においてパルス高周波電場を適用し、前記グロー放電ランプが、可変電気インピーダンスΩを持つインピーダンス整合デバイス(17)に電気的に接続されて、パルス・グロー放電プラズマ(9)、持続時間がτ1に等しい電気的パルス、繰り返し周波数がF1に等しいパルス、および周期的な比率がτ1×F1に等しいパルスを生成するステップ;
b)所定のm/z比を有するイオン化された種を示す少なくとも1つの信号を質量分析によって測定し、この測定が、1/τ1より高い取得周波数F2で行われるステップ;
c)プラズマ・パルスの少なくとも一部の間において、前記パルスに同期した高速測定取得システムにより、パルス高周波電場発電機(6)と放電ランプの電極の間のインピーダンス不整合ΔΩを示す信号を測定し、前記高速取得システムは、1/τ1より高い取得周波数F3を有するステップ;
d)インピーダンス整合デバイスに供給されるべきインピーダンス変動dΩを、インピーダンス不整合ΔΩを示す信号の測定の関数として決定するステップ;
e)ステップd)で決定されたdΩの値の関数としてインピーダンス整合デバイスのインピーダンスΩを修正するステップ;および
f)インピーダンス不整合ΔΩを最小化するように、c)からe)のステップを繰り返すステップ
を備えた測定方法。 - 前記インピーダンス不整合ΔΩを示す信号の測定が、反射電力の測定および/または電流−電圧の位相シフトの測定を含むことを特徴とする請求項1に記載の測定方法。
- 前記インピーダンス整合デバイスのインピーダンスΩの実部Re(Ω)および虚部Im(Ω)の変動が、前記整合デバイス(17)の少なくとも2つのコンポーネント(17a、17b、17c)のインピーダンス値を調整することによって得られることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の測定方法。
- インピーダンス不整合ΔΩを最小化するための、発電機(6)の高周波周波数の変動ステップを更に備えることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の測定方法。
- パルスの繰り返し周波数F1が0.1kHz〜20kHzの間に含まれ、またパルスの周期的な比率τ1×F1が5%〜50%の間に含まれることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の測定方法。
- ‐パルス・モードで作動可能で、持続時間τ1および繰り返し周波数F1の電気的パルス(20)を備える高周波電場を生成することができる高周波電場発電機(6);
‐電極、ポンプ手段(7)およびキャリアガス(8)を導入するための手段を備え、分析すべき固体サンプル(4)を受容し、グロー放電プラズマ(9)を生成することができる放電ランプ(1);
‐前記放電ランプに接続され、そして1/τ1より高い取得周波数F2で、所定のm/z比を有するイオン化されたプラズマ種を示す少なくとも1つの信号を測定することができる質量分析計(15)、および
‐一方でパルス高周波電場発電機(6)に、他方で放電ランプ(1)の電極に電気的に接続され、パルス高周波発電機(6)により供給される電力を前記放電ランプ(1)に送電することができ、可変電気インピーダンスΩを有するインピーダンス整合デバイス(17)
を備えたグロー放電分光分析装置であって、
発電機(6)と放電ランプ(1)の間のインピーダンス不整合ΔΩを示す信号を測定することができる測定システム(18)を備え、この測定システム(18)は、プラズマ・パルスに同期し、1/τ1より高いか等しい取得周波数F3を有し、前記パルスの少なくとも一部においてインピーダンス不整合ΔΩを示す信号を持つインピーダンス整合デバイス(17)を提供することができる高速取得システムを備えている
ことを特徴とするグロー放電分光分析装置。 - 前記インピーダンス整合デバイス(17)が、該整合デバイス(17)のインピーダンスΩの実部Re(Ω)および虚部Im(Ω)を修正することができる少なくとも2つの可変静電容量および/または可変インダクタンス電磁気コンポーネント(17a、17b、17c)を備えていることを特徴とする請求項6に記載のグロー放電分光分析装置。
- 発電機の高周波周波数を変えることができ、インピーダンス不整合ΔΩの測定に従動する周波数変動デバイスを更に備えていることを特徴とする請求項6〜7のいずれかに記載のグロー放電分光分析装置。
- 前記インピーダンス不整合測定システム(18)が、反射電力の測定および/または電流−電圧の位相シフトの測定を備えることを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載のグロー放電分光分析装置。
- 前記質量分析計(15)が、飛行時間型分光計あるいは4極(four-pole)分光計あるいは扇形磁場分光計あるいはフーリエ変換型質量分析計であることを特徴とする請求項6〜9のいずれかに記載のグロー放電分光分析装置。
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