JP2013216921A - 圧粉磁心用粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】コアロス特性に優れる圧粉磁心の提供。
【解決手段】この圧粉磁心のための粉末の製造方法は、（１）粉体１８を容器１０に投入する工程及び（２）ローター１６を回転させてこの粉体１８を攪拌するとともにこの粉体１８に送風口１２から気体を吹き込みながらこの粉体１８を流動させ、この流動状態にある粉体１８にノズル１４から処理液をこの粉体１８に吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液を乾燥させる工程を含む。この製造方法では、上記処理液には、上記有機金属化合物として、複数のモノマーからなるオリゴマーが含まれている。この有機金属化合物は、金属元素を含んでいる。この金属元素は、チタン、アルミニウム、珪素及びジルコニウムからなる群から選択された少なくとも１種である。
【選択図】図３

Description

本発明は、圧粉磁心用粉末の製造方法に関する。詳細には、本発明は、モーター、インバーター、コンバーター等のリアクトル、スイッチング電源等の電圧制御装置等で使用される圧粉磁心のための粉末の製造方法に関する。

モーター、インバーター、コンバーター等のリアクトル、スイッチング電源等の電圧制御装置等には、加圧成形により得られる圧粉磁心が使用される。圧粉磁心は、鉄基粒子と、その表面を被覆する絶縁被膜とを有している。圧粉磁心には、外部からの磁界変化に対して敏感に反応できる磁気的特性が求められている。

圧粉磁心を交流磁場内で使用した場合、コアロス（鉄損とも称される）と呼ばれるエネルギー損失が発生する。圧粉磁心のコアロス特性を向上すべく、様々な検討がなされている。圧粉磁心のための粉末に関する検討例が、特開２００８−３０５８２３公報及び特開２００８−２９４２３０公報に開示されている。

特開２００８−３０５８２３公報には、シリコーン樹脂及びシランカップリング剤からなる皮膜を有する、圧粉磁心のための粉末が開示されている。

特開２００８−２９４２３０公報には、シリカからなる皮膜を有する粉末と、シリコーン樹脂からなる皮膜を有する粉末とを含む混合物から形成された圧粉磁心が開示されている。

圧粉磁心のための粉末は、例えば、金属粉末の表面を前述のシランカップリング剤のような化合物で処理することにより得られる。この粉末の製造方法に関する検討例が、特開２００９−２８３７７３公報及び特許第４１７９１４５号公報に開示されている。

特開２００９−２８３７７３公報には、圧粉磁心の製造に用いられる軟磁性材料の製造方法が開示されている。この製造方法は、金属アルコキシオリゴマーに安定化剤を添加して金属ゾルを作製する工程と、この金属ゾルにより金属粒子の外周を覆うゾル被膜を形成する工程とを含んでいる。

特許第４１７９１４５号公報には、強磁性体からなる金属粉末の表面に、リン酸及びアルミニウムイオンを含有する被覆液を噴霧し、これを乾燥させることにより、金属粉末の表面に被覆層を形成するための方法が開示されている。

特開２００８−３０５８２３公報 特開２００８−２９４２３０公報 特開２００９−２８３７７３公報 特許第４１７９１４５号公報

上記特開２００９−２８３７７３公報に記載の製造方法では、ゾル被膜の形成に際して、金属ゾルの多くが金属粒子の表面に厚くかつ不均一に塗布されることがある。この場合、この金属粉末の表面に形成される皮膜は厚く、しかもその厚みは不均一である。皮膜の存在していない部分があると、絶縁が確保できないため、この部分において粒子間渦電流損失が増大してしまう。渦電流損失の増大は、圧粉磁心のコアロスに影響する。

厚い皮膜は、圧粉磁心の高密度化を阻害する。この場合、磁束密度が低下してしまう。この製造方法により得られる軟磁性材料では、コアロス特性等の磁気特性のさらなる向上を達成するには限界がある。

上記特許第４１７９１４５号公報に記載の製造方法では、容器内に金属粉末が収容される。金属粉末中に気体を吹き込みながら、被覆液が金属粉末に噴霧される。

この製造方法では、気体は、金属粉末の上方から下向きにこの金属粉末中に吹き込まれる。この製造方法では、容器の上方に位置する金属粉末が主として流動する。この製造方法では、容器内に収容された金属粉末が全体として流動しない。この製造方法では、それぞれの金属粉末の表面に被覆液を均一に塗布するのは容易ではない。

被覆液が均一に塗布されなければ、金属粉末の表面には不均一な厚みを有する皮膜が形成されてしまう。この製造方法により得られる圧粉磁心では、上記特開２００９−２８３７７３公報に記載の軟磁性材料より得られる圧粉磁心と同様、絶縁が確保できていない部分において粒子間渦電流損失が増大してしまう。渦電流損失の増大は、圧粉磁心のコアロスに影響する。

用途（例えば、高周波用途）によっては、微細な粉末に処理を施す必要がある。微細な粉末は凝集しやすいため、微細な粉末からなる粉体は流動しにくい。この製造方法は、微細な粉末を対象とする製造には不向きである。

本発明の目的は、コアロス特性に優れる圧粉磁心の作製のための、必要な絶縁被覆を有する粉末の製造方法、及び、コアロス特性に優れた圧粉磁心の提供にある。

本発明は、無数の金属粉末からなる粉体を収容する容器と、回転によりこの粉体を攪拌するローターと、この粉体に気体を吹き込む送風口と、有機金属化合物を含む処理液をこの粉体に吹きかけるノズルとを備えた装置を用いて、この有機金属化合物からなる被覆層を有する、圧粉磁心用粉末を製造するための方法に関する。この製造方法は、
（１）上記粉体を容器に投入する工程
及び
（２）ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に上記送風口から上記気体を吹き込みながらこの粉体を流動させ、この流動状態にある粉体に上記ノズルから上記処理液をこの粉体に吹きかけることにより、上記無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液を乾燥させる工程
を含む。この製造方法では、上記処理液には、上記有機金属化合物として、複数のモノマーからなるオリゴマーが含まれている。この有機金属化合物は、金属元素を含んでいる。この金属元素は、チタン、アルミニウム、珪素及びジルコニウムからなる群から選択された少なくとも１種である。

好ましくは、この製造方法では、上記金属粉末の主成分は鉄である。

好ましくは、この製造方法では、上記金属粉末は珪素及び／又はアルミニウムを含む。

本発明に係る圧粉磁心用粉末は、上記製造方法により得られた粉末である。

本発明に係る圧粉磁心は、上記製造方法により得られた粉末を用いて形成されている。

本発明に係る製造方法では、金属粉末の表面に形成される被覆層は薄くかつ均一な厚みを有する。この製造方法により得られる粉末によれば、コアロス特性に優れる圧粉磁心が得られる。

図１は、本発明の一実施形態に係る製造方法により得られる圧粉磁心のための粉末の断面図である。 図２は、図１の粉末の製造のための装置が模式的に示された断面図である。 図３は、図２の装置の使用されている様子が示された断面図である。 図４は、本発明の他の実施形態に係る製造方法で使用される装置が模式的に示された断面図である。 図５は、図４の装置の使用されている様子が示された断面図である。

以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。

図１に示されているのは、本発明の粉末２の断面図である。圧粉磁心は、この粉末２を用いて製造される。圧粉磁心の製造では、無数の粉末２からなる基材粉体が準備される。この基材粉体が、金型に投入される。金型内で、基材粉体が加圧される。これにより、成形体が得られる。加圧の際、潤滑剤やバインダー等を使用してもよい。その後、成形体が熱処理され、圧粉磁心が得られる。

粉末２は、金属粉末４と、被覆層６とを備えている。図示されているように、金属粉末４は被覆層６で覆われている。この粉末２は、金属粉末４と被覆層６とから構成されている。

金属粉末４は、例えば、ガスアトマイズ法又は水アトマイズ法により得られる金属の粒子である。粉砕等の機械的プロセスにより得られた金属の粒子が、金属粉末４として用いられてもよい。酸化物の還元等の化学的プロセスにより得られた金属の粒子が、金属粉末４として用いられてもよい。

金属粉末４の材質としては、鉄、コバルト、ニッケルなどの強磁性金属を主成分とする強磁性体が挙げられる。圧粉磁心のコアロス特性及び生産コストの観点から、この金属粉末４の主成分は鉄であるのが好ましい。具体的には、金属粉末４の全量に対する強磁性金属としての鉄の量の比率は８０質量％以上が好ましく、９０質量％以上がより好ましい。

高周波用途でのコアロス特性低減が望まれる場合には、金属粉末４は、鉄以外に、珪素及び／又はアルミニウムを含むのが好ましい。このような金属粉末４として、Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末、Ｆｅ−６．５ｗｔ％Ｓｉ粉末、Ｆｅ−５ｗｔ％Ａｌ粉末及びＦｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末が挙げられる。なお、「ｗｔ％」は質量％と同義である。

被覆層６は、有機金属化合物からなる。詳細には、被覆層６は有機金属化合物同士が縮合反応を起こし形成されたものである。この粉末２では、被覆層６は有機金属化合物が反応を起こし形成された酸化物から構成されている。２種類以上の有機金属化合物が、被覆層６の形成に用いられてもよい。

有機金属化合物は、その構造中に金属元素を含む化合物である。この粉末２において、好ましい金属元素は、チタン、アルミニウム、珪素及びジルコニウムからなる群から選択された少なくとも１種である。したがって、この有機金属化合物からなる被覆層６は、チタン、アルミニウム、珪素及びジルコニウムからなる群から選択された少なくとも１種の金属元素を含む。なお、この粉末２では、有機金属化合物が２種以上の金属元素を含んでいてもよい。

この粉末２では、有機金属化合物としてオリゴマーが用いられる。オリゴマーは、複数の単量体（モノマー）を重合することにより得られるもの、換言すれば、複数のモノマーからなるものである。より好ましくは、オリゴマーは金属元素を含む複数のモノマーからなるものである。本願では、好ましくはモノマー数が４以上５０以下とされたオリゴマーを適用するが、この限りではない。

以上説明された粉末２は、図２に示された装置８を用いて製造される。この装置８は、容器１０、送風口１２、ノズル１４及びローター１６を備えている。

容器１０は、略円筒状である。粉末２の製造の際、この容器１０には、無数の金属粉末４からなる粉体１８が収容される。

この装置８では、容器１０の水平方向における断面の形状は円である。この形状が、六角形とされてもよい。この形状が、八角形とされてもよい。この形状が、楕円とされてもよい。

送風口１２は、容器１０内に気体を送り込む。図示されているように、この装置８の送風口１２は容器１０の底に設けられている。この装置８では、気体は容器１０の底から上向きに流れる。なお、この製造方法では、気体としては空気及び窒素が例示される。

ノズル１４は、前述の有機金属化合物を含む処理液を噴出する。図示されているように、この装置８のノズル１４は容器１０の側壁に設けられている。処理液は、容器１０の中心に向かってノズル１４から噴出される。

ローター１６は、容器１０の底に設けられている。ローター１６は、羽根２０と軸２２とを備えている。羽根２０は、容器１０の内側に位置している。軸２２は、容器１０の底を貫通している。軸２２の先端に、羽根２０が取り付けられている。この装置８は、ローター１６が軸２２を中心に回転するように構成されている。これにより、羽根２０が回転する。

以上説明された装置８を用いて、本発明の圧粉磁心のための粉末２は次のようにして製造される。

この製造方法では、処理液が準備される。この処理液には、有機金属化合物が含まれている。この製造方法では、有機金属化合物の原液が処理液として用いられてもよい。この原液を希釈して市販されているものが、処理液として用いられてもよい。また、有機金属化合物を溶剤に混合したものが、処理液として用いられてもよい。

この製造方法では、処理液の溶剤としては、有機金属化合物を溶解又は分散させうるものであればよく、この溶剤に特に制限はない。この溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、アセトニトリル、メタノール、エタノール、ベンゼン、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、クロロホルム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、酢酸エチル、プロピオン酸エチル及びテトラヒドロフランが挙げられる。

この製造方法では、無数の金属粉末４からなる粉体１８が準備される。粉体１８は、容器１０に投入される。粉体１８の投入後、ローター１６の回転が開始される。

図３に示されているのは、ローター１６が回転している装置８の様子である。図中、矢印Ａで示された方向がローター１６の回転方向である。

この製造方法では、ローター１６の羽根２０は容器１０に収容された粉体１８で覆われる。この製造方法では、ローター１６が回転すると、羽根２０が粉体１８を攪拌する。これにより、粉体１８が流動する。このローター１６の回転に伴う粉体１８の流動方向は、概ねローター１６の回転方向に一致する。この製造方法では、ローター１６の回転により粉体１８が凝集することなく攪拌されればよく、このローター１６の羽根２０の形状に特に制限はない。

この製造方法では、ローター１６の回転と同時に、送風口１２から粉体１８に気体が吹き込まれる。前述したように、送風口１２は容器１０の底に取り付けられており、気体は上向きに流される。

この製造方法では、送風口１２は粉体１８で覆われる。言い換えれば、送風口１２の先には、粉体１８が存在している。この製造方法では、気体は粉体１８を舞い上げる。舞い上がった粉体１８は、自重により落下する。この製造方法では、気体の吹き込みにより粉体１８はさらに流動する。この製造方法では、気体の吹き込みは粉体１８の流動状態を活性化させる。この製造方法では、粉体１８の滞留が効果的に防止されている。

この製造方法では、ローター１６を回転させ送風口１２から気体を吹き込むと同時に、ノズル１４から処理液が噴出される。これにより、流動状態にある粉体１８に処理液が吹きかけられる。

この製造方法では、装置８のノズル１４は粉体１８で覆われる。言い換えれば、ノズル１４の先には、粉体１８を構成する金属粉末４が存在している。この製造方法では、処理液が効果的に金属粉末４に付着していく。

この製造方法では、金属粉末４の表面において、処理液が乾燥されつつ有機金属化合物同士の反応並びに有機金属化合物及び金属粉末４の表面の反応が促される。これにより、粉末２の一部をなす被覆層６が形成される。

以上のように、この製造方法では、粉体１８が容器１０に投入された後、ローター１６を回転させてこの粉体１８を攪拌するとともにこの粉体１８に送風口１２から気体を吹き込みながらこの粉体１８が流動させられる。そして、この流動状態にある粉体１８にノズル１４から処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末４それぞれにこの処理液が付着するとともに、この付着した処理液が乾燥する。これにより、図１に示された粉末２が得られる。

この製造方法では、ローター１６で粉体１８を攪拌しつつ気体をこの粉体１８に吹き込みながら、処理液が金属粉末４に付着させられる。この製造方法では、処理液が薄くかつ均一に塗布される。このため、この製造方法により得られる粉末２では、薄くかつ均一な厚みを有する被覆層６が形成される。この被覆層６は、圧粉磁心のコアロス特性を阻害しない。この製造方法により得られる粉末２によれば、コアロス特性に優れる圧粉磁心が得られうる。

図４に示されているのは、本発明の他の実施形態に係る圧粉磁心用粉末２の製造のための装置２４である。この装置２４は、図２に示された装置８と同様、容器２６、送風口２８、ノズル３０及びローター３２を備えている。この装置２４では、送風口２８及びノズル３０の位置以外は、図２に示された装置８と同等の構成を有している。

この装置２４では、送風口２８は容器２６の側壁に設けられている。図示されているように、この装置２４では、送風口２８は気体が斜め上方に流れるように取り付けられている。

この装置２４では、ノズル３０は容器２６の底に設けられている。処理液は、底から上向きにこのノズル３０から噴出される。

以上説明された装置２４を用いて、本発明の圧粉磁心のための粉末２は次のようにして製造される。有機金属化合物を含む処理液が準備される。無数の金属粉末４からなる粉体１８が準備される。粉体１８は、容器２６に投入される。粉体１８の投入後、ローター３２の回転が開始される。

図５に示されているのは、ローター３２が回転している装置２４の様子である。図中、矢印Ａで示された方向がローター３２の回転方向である。

この製造方法では、ローター３２の羽根３４は容器２６に収容された粉体１８で覆われる。このため、ローター３２が回転すると、羽根３４が粉体１８を攪拌する。これにより、粉体１８が流動する。

この製造方法では、ローター３２の回転と同時に、送風口２８から粉体１８に気体が吹き込まれる。図示されているように、この製造方法では、送風口２８は粉体１８で覆われる。言い換えれば、送風口２８の先には、粉体１８が存在している。しかも、前述したように、この装置２４では、気体は斜め上方に流される。この製造方法では、気体は粉体１８を舞い上げる。舞い上がった粉体１８は、自重により落下する。この製造方法では、気体の吹き込みにより粉体１８はさらに流動する。この製造方法では、気体の吹き込みは粉体１８の流動状態を活性化させる。この製造方法では、粉体１８の滞留が効果的に防止されている。

この製造方法では、ローター３２を回転させ送風口２８から気体を吹き込むと同時に、ノズル３０から処理液が噴出される。これにより、流動状態にある粉体１８に処理液が吹きかけられる。

この製造方法では、装置２４のノズル３０は粉体１８で覆われる。言い換えれば、ノズル３０の先には、粉体１８を構成する金属粉末４が存在している。この製造方法では、処理液が効果的に金属粉末４に付着していく。

この製造方法では、金属粉末４の表面において、処理液が乾燥されつつ有機金属化合物同士の反応並びに有機金属化合物及び金属粉末４の表面の反応が促される。これにより、粉末２の一部をなす被覆層６が形成される。

以上のように、この製造方法では、粉体１８が容器２６に投入された後、ローター３２を回転させてこの粉体１８を攪拌するとともにこの粉体１８に送風口２８から気体を吹き込みながらこの粉体１８が流動させられる。そして、この流動状態にある粉体１８にノズル３０から処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末４それぞれにこの処理液が付着するとともに、この付着した処理液が乾燥する。これにより、図１に示された粉末２が得られる。

この製造方法では、ローター３２で粉体１８を攪拌しつつ気体をこの粉体１８に吹き込みながら、処理液が金属粉末４に付着させられる。この製造方法では、処理液が薄くかつ均一に塗布される。このため、この製造方法により得られる粉末２では、薄くかつ均一な厚みを有する被覆層６が形成される。この被覆層６は、圧粉磁心のコアロス特性を阻害しない。この製造方法により得られる粉末２によれば、コアロス特性に優れる圧粉磁心が得られうる。

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

［圧粉磁心の製作］
圧粉磁心の製作に先だって、下記の表１及び表２に示された各例の粉末を製作した。この粉末の製作では、無数の金属粉末からなる粉体（１０ｋｇ）が準備された。この金属粉末として、Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末およびＦｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末が用いられた。

有機金属化合物を含む処理液を用いて、金属粉末に被覆層（絶縁膜）を形成させ、図１に示された粉末を作製した。この作製に使用した装置並びに有機金属化合物のタイプ及び有機金属化合物に含まれる金属元素が、下記の表１及び表２に示されている。なお、表１が金属粉末にＦｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末を用いた場合を、表２が金属粉末にＦｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末を用いた場合をそれぞれ示している。

作製した無数の粉末からなる基材粉体を圧力９８０ＭＰaで加圧成形し、外径２４ｍｍ、内径１５ｍｍのトロイダル形状の成形体（圧粉体）を作製した。この成形体について、７００℃で歪取り焼鈍を施すことにより、圧粉磁心を得た。

［コアロス特性の評価］
作製した圧粉磁心について、コアロスを測定した。なお、金属粉末にＦｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末を用いた圧粉磁心については、励磁磁束密度０．１Ｔ、周波数１０ｋＨｚの条件でコアロスを測定した。金属粉末にＦｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末を用いた圧粉磁心については、励磁磁束密度０．１Ｔ、周波数１００ｋＨｚの条件でコアロスを測定した。この結果が、下記の表１及び２に示されている。

［被覆層の厚さの評価］
コアロスの渦電流損失成分に大きく影響する粉末の被覆層の厚さ（皮膜厚さ）を評価した。この評価では、作製した粉末の断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて１０視野撮影し、皮膜厚さを計測した。これにより、皮膜の平均厚さ、最大厚さ及び最小厚さを得た。この結果が、下記の表１及び２に示されている。

以下に、各例における粉末の製作について詳細に説明する。

［実施例１−８］
実施例１−８では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからオリゴマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、実施例１−８の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［実施例９−１６］
実施例９−１６では、図４に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからオリゴマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、実施例９−１６の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［比較例１−４］
比較例１−４では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからモノマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例１−４の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［比較例５−８］
比較例５−８では、図４に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからモノマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例５−８の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［比較例９−１２］
比較例９−１２では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体に、チタン、珪素、アルミニウム及びジルコニウム以外の金属元素を含む有機金属化合物のオリゴマーで構成された処理液をノズルから吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例９−１２の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［比較例１３−１６］
比較例１３−１６では、市販の加熱可能な混合機（ミキサー）に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体とオリゴマー又はモノマーで構成された処理液とを投入した。これらを十分に混合及び攪拌を行うことで、処理液を金属粉末の表面に付着させた。加熱により、この付着した処理液を乾燥させた。このようにして、比較例１３−１６の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［比較例１７−２０］
比較例１７−２０では、市販の加熱可能な混合機（ミキサー）に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体を投入した。この混合機には、その上方に処理液を噴霧可能な装置（スプレー）が設けられている。オリゴマー又はモノマーで構成された処理液が、攪拌中の粉体にこの装置からスプレーされた。これにより、処理液を金属粉末の表面に付着させた。加熱により、この付着した処理液を乾燥させた。このようにして、比較例１７−２０の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［実施例１７−２４］
実施例１７−２４では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからオリゴマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、実施例１７−２４の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［実施例２５−３２］
実施例２５−３２では、図４に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからオリゴマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、実施例２５−３２の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［比較例２１−２４］
比較例２１−２４では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからモノマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例２１−２４の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［比較例２５−２８］
比較例２５−２８では、図４に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからモノマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例２５−２８の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［比較例２９−３２］
比較例２９−３２では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体に、チタン、珪素、アルミニウム及びジルコニウム以外の金属元素を含む有機金属化合物のオリゴマーで構成された処理液をノズルから吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例２９−３２の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［比較例３３−３６］
比較例３３−３６では、市販の加熱可能な混合機（ミキサー）に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体とオリゴマー又はモノマーで構成された処理液とを投入した。これらを十分に混合及び攪拌を行うことで、処理液を金属粉末の表面に付着させた。加熱により、この付着した処理液を乾燥させた。このようにして、比較例３３−３６の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［比較例３７−４０］
比較例３７−４０では、市販の加熱可能な混合機（ミキサー）に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体を投入した。この混合機には、その上方に処理液を噴霧可能な装置（スプレー）が設けられている。オリゴマー又はモノマーで構成された処理液が、攪拌中の粉体にこの装置からスプレーされた。これにより、処理液を金属粉末の表面に付着させた。加熱により、この付着した処理液を乾燥させた。このようにして、比較例３７−４０の、圧粉磁心のための粉末が得られた。

［総合評価］
Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末から得られた圧粉磁心の場合、実施例１−１６では、コアロス値は１００ｋＷ／ｍ^３以下であった。これに対して比較例１−２０では、コアロス値は１００ｋＷ／ｍ^３以上であった。実施例１−１６では、比較例１−２０に比べて、コアロス値が良好である。

Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末から得られた圧粉磁心の場合、実施例１７−３２では、コアロス値は３００ｋＷ／ｍ^３以下であった。これに対して比較例２１−４０では、コアロス値は３００ｋＷ／ｍ^３以上であった。実施例１７−３２では、比較例２１−４０に比べて、コアロス値が良好である。

皮膜厚さに関しては、実施例及び比較例ともに、その平均値（平均厚さ）に大きな差異は認められなかった。しかし、全ての比較例の最小厚さが０ｎｍであった。このことは、比較例の粉末には、被覆層の形成されていない箇所が存在していることを表している。このため、比較例の粉末から形成された圧粉磁心では、被覆層の形成されていない箇所同士が接触したために、渦電流損失が増大し、結果として、実施例よりも大きなコアロス値が計測されている。これに対して本発明の実施形態としての実施例では、均一な厚みを有する被覆層で金属粉末全体が覆われているために、渦電流損失の増大が抑制され、結果として、比較例よりも小さなコアロス値が計測されている。なお、薄くて均一な厚みを有する被覆層が形成され、小さなコアロス値が確認された場合が、表１及び２の総合評価の欄に「Ｇ」で表されている。被覆層の形成されていない箇所の存在が確認された場合、又は、大きなコアロス値が確認された場合が、この総合評価の欄に「ＮＧ」で表されている。

表１及び２に示されているように、実施例の製造方法は比較例の製造方法に比べて評価が高い。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。

以上説明された方法は、種々の圧粉磁心のための粉末の製造にも適用されうる。

２・・・粉末
４・・・金属粉末
６・・・被覆層
８、２４・・・装置
１０、２６・・・容器
１２、２８・・・送風口
１４、３０・・・ノズル
１６、３２・・・ローター
１８・・・粉体
２０、３４・・・羽根
２２・・・軸

Claims (5)

1. 無数の金属粉末からなる粉体を収容する容器と、回転によりこの粉体を攪拌するローターと、この粉体に気体を吹き込む送風口と、有機金属化合物を含む処理液をこの粉体に吹きかけるノズルとを備えた装置を用いて、この有機金属化合物からなる被覆層を有する、圧粉磁心用粉末を製造する方法であって、
   上記粉体を容器に投入する工程と、
   ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に上記送風口から上記気体を吹き込みながらこの粉体を流動させ、この流動状態にある粉体に上記ノズルから上記処理液をこの粉体に吹きかけることにより、上記無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液を乾燥させる工程とを含んでおり、
   上記処理液には、上記有機金属化合物として、複数のモノマーからなるオリゴマーが含まれており、
   この有機金属化合物が、金属元素を含んでおり、
   この金属元素が、チタン、アルミニウム、珪素及びジルコニウムからなる群から選択された少なくとも１種である、圧粉磁心用粉末の製造方法。
2. 上記金属粉末の主成分が、鉄である請求項１に記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。
3. 上記金属粉末が、珪素及び／又はアルミニウムを含む請求項１又は２に記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。
4. 請求項１に記載の製造方法により得られた圧粉磁心用粉末。
5. 請求項１に記載の製造方法により得られた粉末を用いて形成されている圧粉磁心。

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