JP2013207001A - 液体噴射ヘッドの製造方法、液体噴射装置の製造方法及び圧電素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化ジルコニウム層55の上方に、圧電体層70及び圧電体層70に設けられた電極60,80を有する圧電素子300を備えた液体噴射ヘッドの製造方法であって、酸化ジルコニウム層55を形成する際に、前駆体溶液を塗布する工程と、塗布膜を結晶化させる工程と、を含む。
【選択図】図3
Description
かかる本発明によれば、酸化ジルコニウム層の下地層との密着性が向上でき、耐久性の高い液体噴射ヘッドを実現できる。
かかる本発明によれば、酸化ジルコニウム層の下地層との密着性が向上でき、耐久性の高い液体噴射装置を実現できる。
かかる本発明によれば、酸化ジルコニウム層の下地層との密着性が向上でき、耐久性の高い圧電素子を実現できる。
かかる本発明によれば、酸化ジルコニウム層をより確実に形成でき、下地層との密着性を向上させることができる。
(実施形態1)
図1は、本発明の実施形態1に係るアクチュエーター装置を有する液体噴射ヘッドの一例であるインクジェット式記録ヘッドの概略構成を示す分解斜視図であり、図2は、インクジェット式記録ヘッドの要部平面図であり、図3は、図2のA−A′線断面図である。
まず、カルボン酸に、金属アルコキシド又は金属カルボン酸塩と増粘剤を加え、その後、水(H2O)を加えて、約70℃で約2時間の加熱攪拌を行い、均一な透明な前駆体溶液を得る。この前駆体溶液をスピンコート法により、回転数1400rpmで、基板に塗布する(塗布工程)。次に、この基板に塗布された溶液を160℃〜200℃に加熱して、約5分間乾燥し、乾燥膜を得る(乾燥工程)。そして、この乾燥膜を375℃〜415℃に加熱して、約5分間保持することによって脱脂する(脱脂工程)。なお、ここで言う脱脂とは、乾燥膜に含まれる有機成分を、例えば、NO2、CO2、H2O等として離脱させることである。次に、乾燥膜を750℃〜850℃に加熱して約3分間保持することによって結晶化させ(仮焼成工程)、さらに、800℃〜950℃に加熱して約1時間保持することによって、酸化ジルコニウム層55を形成する(本焼成工程)。なお、乾燥工程、脱脂工程、仮焼成工程及び本焼成工程で用いられる加熱装置としては、例えば、赤外線ランプの照射により加熱するRTA(Rapid Thermal Annealing)装置やホットプレート等が挙げられる。
(実施例1)
上記実施形態に基づき、流路形成基板用ウェハー110を約1100℃の拡散炉で熱酸化し、厚さ1μmの酸化シリコン膜51を形成し、この酸化シリコン膜51上に、液相法により酸化ジルコニウム層55を形成した。酸化ジルコニウム層55の形成は以下の手順で行った。まず、酢酸475.60g(純度:>99.7%、関東化学株式会社製)に、酸化ジルコニウムの原料である酢酸ジルコニウム(純度:85−90%、シグマアルドリッチ社製)(分子量327.4)を1.0モルと増粘剤であるポリエチレングリコール(平均分子量600)317.06gを加え、その後、水317.06gを加えて、70℃で約2時間の加熱攪拌を行い、均一で透明な前駆体溶液を得た。その後、この前駆体溶液をスピンコート法により回転数1400rpmで基板上に塗布した(塗布工程)。
実施例1で用いた酢酸ジルコニウムを1.1モルに増やした以外の条件は実施例1と同様に実施した。なお、前駆体溶液中に含まれる金属成分を酸化ジルコニウムとして質量濃度を算出すると、7.82質量%である。
実施例1で用いた酢酸ジルコニウムを1.2モルに増やした以外の条件は実施例1と同様に実施した。なお、前駆体溶液中に含まれる金属成分を酸化ジルコニウムとして質量濃度を算出すると、8.26質量%である。
実施例1で用いた酸化ジルコニウムの原料をテトラキス(2,4−ペンタンジオナト)ジルコニウムとし、モル数を1.0モル(487.66g)とした以外の条件は実施例1と同様に実施した。なお、前駆体溶液中に含まれる金属成分を酸化ジルコニウムとして質量濃度を算出すると、7.71質量%である。
実施例1で用いた酸化ジルコニウムの原料をテトラキス(2,4−ペンタンジオナト)ジルコニウムとし、モル数を1.5モルとした以外の条件は実施例1と同様に実施した。なお、前駆体溶液中に含まれる金属成分を酸化ジルコニウムとして質量濃度を算出すると、10.04質量%である。
実施例1で用いた酸化ジルコニウムの原料をテトラキス(2,4−ペンタンジオナト)ジルコニウムとし、モル数を2.0モルとした以外の条件は実施例1と同様に実施した。なお、前駆体溶液中に含まれる金属成分を酸化ジルコニウムとして質量濃度を算出すると、11.82質量%である。
実施例1で用いた酢酸ジルコニウムに酢酸イットリウムを加えたものを前駆体溶液として用いた。前駆体溶液の調製は以下の手順で行った。酢酸475.60g(純度:>99.7%、関東化学株式会社製)に、酸化ジルコニウムの原料である酢酸ジルコニウム521.26g(純度:85−90%、シグマアルドリッチ社製)と増粘剤であるポリエチレングリコール(平均分子量600)317.06gを加え、その後、水317.06gを加え、さらに酢酸イットリウム24.1gを加えた後、70℃で約2時間の加熱攪拌を行い、均一で透明な前駆体溶液を得た。なお、前駆体溶液中に含まれる金属成分をイットリウム安定化ジルコニアとして質量濃度を算出すると、7.30質量%である。
実施例1で用いた酸化ジルコニウムの原料である酢酸ジルコニウムを1.5モルに増やした以外の条件は実施例1と同様に実施した。なお、前駆体溶液中に含まれる金属成分を酸化ジルコニウムとして質量濃度を算出すると、9.43質量%である。
実施例1で用いた酸化ジルコニウムの原料である酢酸ジルコニウムを2.0モルに増やした以外の条件は実施例1と同様に実施した。なお、前駆体溶液中に含まれる金属成分を酸化ジルコニウムとして質量濃度を算出すると、10.99質量%である。
各実施例1〜9について、酸化ジルコニウム層55の膜厚とスクラッチ強度を測定した。
膜厚は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて算出した。
スクラッチ強度は、テーブルの上に固定した試料にダイヤモンド圧子を密着させ、徐々に荷重を加えていき、同時にテーブルを一定の速度で移動させることで膜の密着性を評価した。
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明の基本的構成は上述した実施形態1に限定されるものではない。例えば、上述した実施形態1では、基板上に酸化シリコン層と酸化ジルコニウム層を順に設けたが、金属酸化物からなる基板を用い、この基板上に酸化ジルコニウム層を直接設けてもよい。金属酸化物の金属としては、Mg等が挙げられる。このような構成にすると、第一電極膜や基板と酸化ジルコニウム層との密着性に優れたアクチュエーター装置となる。なお、酸化ジルコニウム層が設けられる一方面側が金属酸化物からなる基板であればよく、例えば、基板本体の酸化ジルコニウム層が設けられる側に金属酸化膜が設けられている基板を用いてもよい。
Claims (5)
- 酸化ジルコニウム層の上方に、圧電体層及び該圧電体層に設けられた電極を有する圧電素子を備えた液体噴射ヘッドの製造方法であって、
前記酸化ジルコニウム層を形成する際に、前駆体溶液を塗布する工程と、塗布膜を結晶化させる工程と、を含むことを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。 - 前記前駆体溶液が、Zrを含む金属アルコキシド及びZrを含む金属カルボン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項1に記載の液体噴射ヘッドの製造方法。
- 請求項1又は2に記載の製造方法により液体噴射ヘッドを製造する工程を有することを特徴とする液体噴射装置の製造方法。
- 酸化ジルコニウム層の上方に、圧電体層及び該圧電体層に設けられた電極を有する圧電素子の製造方法であって、
前記酸化ジルコニウム層を形成する際に、前駆体溶液を塗布する工程と、塗布膜を結晶化させる工程と、を含むことを特徴とする圧電素子の製造方法。 - 前記前駆体溶液が、Zrを含む金属アルコキシド及びZrを含む金属カルボン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項4に記載の圧電素子の製造方法。
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